JP5739418B2 - ケイ素含有硬化性組成物、該ケイ素含有硬化性組成物の硬化物及び該ケイ素含有硬化性組成物より形成されるリードフレーム基板 - Google Patents
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Description
また近年、電子情報分野では、技術の発展に伴い、使用される各種材料にも高度の性能が要求されることから、ケイ素の特長ある性質を生かして耐熱性、物理的・電気的特性に優れた材料が検討されてきている。その中で、ケイ素化合物のヒドロシリル化反応を応用して有用な化合物を製造する技術が多種、検討されている。また、電子情報分野での部材製造工程では、リソグラフィ工程が多用され、高い耐塩基性・耐溶剤性が要求されるようになってきている。そのため、高い耐塩基性・耐溶剤性を保持しつつ、高度の耐熱性、耐クラック性を同時に満足する材料が求められるようになってきている。これらの要求に対し、種々のケイ素含有硬化性組成物が提案されている(例えば特許文献1〜7参照)。
(B)成分として、下記式(2)で表される環状シロキサン化合物(α)から選ばれる1種以上及び下記式(3)又は(3’)で表される化合物(β)から選ばれる1種以上をヒドロシリル化反応させて得られる、1分子中に2個以上のSi−H基を含有するプレポリマー10〜200質量部と、
(C)成分として、Si−H基との反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に2個以上含有する環状シロキサン化合物0〜30質量部と、
(D)成分として、有機過酸化物0.0001〜10質量部及び金属触媒0〜1.0質量部と、
(E)成分として、フィラー10〜1500質量部を
含有することを特徴とするケイ素含有硬化性組成物を提供するものである。
また、本発明(請求項3に係る発明)は、上記一般式(1−2)中、R2が炭素原子数1〜6のアルキル基であり、上記一般式(1−3)中、R3が炭素原子数1〜6のアルキル基であり、R4が炭素原子数1〜6のアルキル基で置換されていてもよいフェニル基である請求項1記載のケイ素含有硬化性組成物を提供するものである。
また、本発明(請求項4に係る発明)は、上記(A)成分100質量部に対する上記(B)成分の含有量が10〜200質量部である請求項1〜3のいずれか一項に記載の上記ケイ素含有硬化性組成物を提供するものである。
また、本発明(請求項5に係る発明)は、上記環状シロキサン(C)が、下記式(4)で示される環状シロキサンである請求項1〜4のいずれか一項に記載のケイ素含有硬化性組成物を提供するものである。
また、本発明(請求項7に係る発明)は、リードフレームと樹脂成形体とを供えるLED発光素子用リードフレーム基板において、上記樹脂成形体が請求項1〜5のいずれか一項に記載のケイ素含有硬化性組成物より形成されることを特徴とするLED発光素子用リードフレーム基板を提供するものである。
また、本発明(請求項8に係る発明)は、請求項7記載のLED発光素子用リードフレーム基板を用いたLED発光素子装置を提供するものである。
尚、上記(R1SiO3/2)には(R1SiX’O2/2)も含めて考えるものとし、上記(R2SiO3/2)には(R2SiX’O2/2)も含めて考えるものとし、上記(R5SiO3/2)には(R5SiX’O2/2)も含めて考えるものとする。X’は、オルガノシラン(a)、(b)及び(d)それぞれに含まれていたXと同じであるか、OH基を表す。
上記一般式(1−2)において、R2で表される炭素原子数1〜6のアルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、s−ブチル基、t−ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、t−アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。R2は、メチル基であることが好ましい。
上記一般式(1−4)において、R5で表されるフェニル基を置換してもよい炭素原子数1〜6のアルキル基としては、上記R2で表されるものとして挙げたものと同様のものが挙げられる。R5は、置換されていないフェニル基であることが好ましい。
上記(B)成分のプレポリマーは、金属や樹脂等に対して密着性を向上させる効果があり、上記の(α)成分から選ばれる1種以上及び(β)成分から選ばれる1種以上をヒドロシリル化反応させて得られ、その1分子中に2個以上のSi−H基を有するものである。本発明のケイ素含有硬化性組成物は、上記(B)成分のプレポリマーを、上記(A)成分100質量部に対して0〜200質量部含有するものであり、上記(B)成分を含有しなくてもよいが、上記の密着性向上効果の観点からは、10〜200質量部含有することが好ましく、30〜135質量部含有することがさらに好ましい。
上記(C)成分は、Si−H基との反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に2個以上含有する環状シロキサン共重合体である。該環状シロキサン共重合体は、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよい。Si−H基との反応性を有する炭素−炭素二重結合の数は2〜10個が好ましく、硬化物の架橋密度の点から2〜6個がより好ましい。また、このSi−H基と反応性を有する炭素−炭素二重結合としては、ビニル基等のアルケニル基が挙げられるが、特に反応性の点から、ケイ素原子に結合したビニル基(Si−CH=CH2 基)であることが好ましい。
また、硬化物の物性の点から特に好ましい(C)成分としては、上記の式(4)で示される環状シロキサン共重合体が挙げられる。
また、(B)成分と(C)成分の含有量は、Si−H基と、Si−H基と反応性を有する炭素−炭素二重結合の比等を考慮して適宜決めればよいが、(B)成分に含まれるSi−H基と、(C)成分に含まれるSi−H基と反応性を有する炭素−炭素二重結合の当量比(前者/後者)が、0.1〜10が好ましく、1.0〜5.0が特に好ましい。
上記(D)成分は、(A)成分におけるケイ素原子に結合したメチル基(Si−CH3基)を活性化させ、さらには(B)成分及び/又は(C)成分においてケイ素原子に結合したメチル基が存在する場合はそれらも活性化させて、これらのSi−CH3基と、(A)成分におけるアルケニル基、さらには(C)成分における炭素−炭素二重結合との間での重合反応を起こさせる触媒として働く。(D)成分の有機過酸化物としては、特に制限されずシリコーンゴム組成物を硬化する際に一般的に使用されるものを用いることができるが、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−モノクロロベンゾイルパーオキサイド、p−モノクロロベンゾイルパーオキサイド、ビス−2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−ブチルベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ブチルクミルベンゾイルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキサン、1,6−ビス(t−ブチルパーオキシカルボキシ)へキサン、ジクロミルパーオキサイド、ジミリスチルパーオキシカーボネート、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート、ジシクロドデシルパーオキシジカーボネート、下記式(8)及び(8’)で表される化合物等が挙げられる。これらの中でも、ベンゾイル系パーオキサイド化合物が好ましく、特に、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルベンゾイルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパ−オキシ)ヘキサンが好ましい。
上記(D)成分である金属触媒としては、(B)成分であるプレポリマーを得る際の上記(α)成分と(β)成分とのヒドロシリル化反応において用いることができるものとして挙げた白金系触媒を用いることができる。該白金系触媒としては、(B)成分である上記(α)成分と(β)成分とのヒドロシリル化反応により得られるプレポリマーに含まれる白金系触媒を利用してもよい。また、上記(D)成分である金属触媒としては、トリス(2,4−ペンタンジオナト)アルミニウム、Al(acac)3、Al(O−i−Pr)3、Al(ClO4)3、Ti(O−i−Pr)4、Ti(O−i−Bu)4、Bu2Sn(acac)2、Bu2Sn(C7H15COO)2のようなAl系、Ti系、Sn系の金属触媒を用いることもできる。
これらの中でも、白金系触媒、Al系触媒が好ましく、特に、白金−カルボニルビニルメチル錯体(Ossko触媒)、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(Karstedt触媒)、トリス(2,4−ペンタンジオナト)アルミニウムが好ましい。
フィラーを含有させると、得られる硬化物を所望の色に着色することができ、また得られる硬化物の硬度を上げることができる。該フィラーとしては、白色顔料及び無機充填剤が好ましく挙げられる。
なお、平均粒径は、レーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値D50(又はメジアン径)として求めることができる。
これら無機充填剤及び有機充填剤の平均粒径や形状は特に限定されないが、平均粒径は通常0.1〜80μmである。なお、平均粒径は、レーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値D50(又はメジアン径)として求めることができる。
上記無機充填剤としては、とりわけ溶融シリカ、溶融球状シリカが好適に用いられ、その粒径は特に限定されるものではないが、成形性、流動性からみて、平均粒径は4〜40μm、特に7〜35μmが好ましい。また、高流動化を得るためには、3μm以下の微細領域、4〜8μmの中粒径領域、10〜40μmの粗領域のものを組み合わせて使用することが望ましい。
本発明のケイ素含有硬化性組成物においては、上記白色顔料と上記無機充填剤とを併用することも好ましい。
また、本発明のケイ素含有硬化性組成物からなる硬化物は、特に耐熱性、密着性に優れている。耐熱性については、詳しくは、硬化物の5質量%の重量減少を来たす温度が400℃以上、より好ましくは500℃以上の硬化物が好適に得られる。また、本発明のケイ素含有硬化性組成物からは、クラック発生の少ない硬化物が好適に得られる。
本発明のケイ素含有硬化性組成物は、加熱することにより硬化させることができ、硬化物とすることができる。この硬化反応は、本発明のケイ素含有硬化性組成物の配合成分を使用直前に混合し加熱等により硬化する方法、あらかじめ全部を混合しておき硬化反応を行うときに加熱等により硬化する方法等、いずれの方法で行ってもよい。
硬化させる場合の加熱温度は、樹脂が溶融する温度以上、例えば35〜350℃が好ましく、50〜250℃がより好ましい。硬化時間は2〜60分が好ましく、2〜10分がより好ましい。さらに硬化後に、アニールしたり成形したりすることもできる。アニールは温度により処理時間が異なるが、150℃であれば5〜60分程度処理することが好ましい。これらの硬化反応条件下に硬化反応を行うことにより、本発明のケイ素含有硬化性組成物から、耐熱性、耐久性、密着性等に優れた性能を有する硬化物を得ることができる。成形方法としては、トランスファー成形、圧縮成形、注型成形等の公知の方法を用いることができ、トランスファー成形が好ましい。
本発明のLED発光素子用リードフレーム基板は、リードフレームと樹脂成形体とを供えるLED発光素子用リードフレーム基板において、上記樹脂成形体が本発明のケイ素含有硬化性組成物より形成されることを特徴とするものであり、上記樹脂成形体を本発明のケイ素含有硬化性組成物より形成すること以外は、従来のLED発光素子用リードフレーム基板に準じたものとすることができる。以下、図1〜4を参照して、本発明のケイ素含有硬化性組成物を用いた本発明のLED発光素子用リードフレーム基板の好ましい実施形態について説明する。
樹脂成形体11は、本発明のケイ素含有硬化性組成物により形成される。
まず、図3(a)に示すように、レジスト41aを塗布した合金薄板からなる基板材料41の表面にフォトリソグラフィ法により紫外線露光を行い、図3(b)に示すように、所定領域にレジストパターン42を形成する。
次いで、図3(c)に示すように、エッチング法により、基板材41においてレジストパターン42で覆われた以外の部分を除去することで、基板材料41にアイランド部43を形成する。ここで、エッチング法としてハーフエッチング法を用いることで、基板材41の表裏で、異なる形状のレジストパターン42を用いてアイランド部43の第1の面と第2の面との形状を異ならせることができる。そのため、アイランド部43の側面形状をテーパーのついた形状とすることも可能となる。その後、レジストパターン42を除去し、リードフレーム50が得られる。
冷却管、撹拌装置を付けた2000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン1.0mol、ビニルトリメトキシシラン0.5mol、メチルトリメトキシシラン0.5mol、ジメチルジメトキシシラン0.25mol及びトルエン650gを入れ、撹拌しながら0.5%水酸化ナトリウム水溶液31.4gを30分かけて滴下し、60〜65℃で3時間脱水重合反応した。室温に冷却し、トルエンを600g、イオン交換水1500g添加して油層を抽出し、中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量15000のケイ素含有重合体A−1を232.6g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた2000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.25mol、ビニルトリメトキシシラン1.0mol、メチルトリメトキシシラン0.9mol、ジメチルジメトキシシラン0.4mol及びトルエン650gを入れ、撹拌しながら0.5%水酸化ナトリウム水溶液31.4gを30分かけて滴下し、60〜65℃で3時間脱水重合反応した。室温に冷却し、トルエンを600g、イオン交換水1500g添加して油層を抽出し、中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量50000のケイ素含有重合体A−2を198.5g得た(白色粉末)。
300mL4つ口ナスフラスコにフェニルトリエトキシシラン0.12mol、ビニルトリエトキシシラン0.03mol、メチルトリエトキシシラン0.09mol、ジメチルジメトキシシラン0.03mol、トルエン70gを入れ、撹拌しながら、0.2%シュウ酸水溶液8gを加え、室温で1時間撹拌した。0.2%水酸化ナトリウム水溶液10gを添加し、80℃で3時間撹拌・反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量8000のケイ素含有重合体A−3を26g得た(白色粉末)。
300mL4つ口ナスフラスコにフェニルトリエトキシシラン0.12mol、ビニルトリエトキシシラン0.12mol、ジメチルジメトキシシラン0.08mol、トルエン60mLを入れ、撹拌しながら、1%シュウ酸水溶液5gを加え、室温で1時間撹拌し、60℃で5時間撹拌・反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して、重量平均分子量9000のケイ素含有重合体A−4を25g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた3000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.375mol、ビニルトリメトキシシラン1.125mol、メチルトリエトキシシラン1.125mol、ジメチルジメトキシシラン0.563mol及びメチルイソブチルケトン1530gを入れ、撹拌しながら、1%シュウ酸水溶液15gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら1%水酸化ナトリウム水溶液20gを滴下し、70℃で5時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量20000のケイ素含有重合体A−5を253g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.085mol、ビニルトリメトキシシラン0.139mol、メチルトリエトキシシラン0.24mol、ジメチルジメトキシシラン0.056mol、ジフェニルシランジオール0.05mol及びメチルエチルケトン280gを入れ、撹拌しながら、0.1%シュウ酸水溶液30gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.1%水酸化ナトリウム水溶液40gを滴下し、環流条件下で10時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量20000のケイ素含有重合体A−6を52g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.07mol、ビニルトリメトキシシラン0.125mol、メチルトリメトキシシラン0.24mol、ジフェニルシランジオール0.065mol及びメチルイソブチルケトン200gを入れ、撹拌しながら、0.05%塩酸水溶液20gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.5%水酸化カリウム水溶液10gを滴下し、環流条件下で5時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量8000のケイ素含有重合体A−7を52g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.05mol、ビニルトリメトキシシラン0.15mol、メチルトリエトキシシラン0.225mol、ジメチルジメトキシシラン0.025mol、ジフェニルシランジオール0.05mol及びキシレン200gを入れ、撹拌しながら、0.2%酢酸水溶液5gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.2%水酸化ナトリウム水溶液20gを滴下し、環流条件下で10時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量30000のケイ素含有重合体A−8を52g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.07mol、ビニルトリメトキシシラン0.125mol、メチルトリメトキシシラン0.24mol、ジフェニルシランジオール0.065mol及びメチルエチルケトン200gを入れ、撹拌しながら、0.05%塩酸水溶液20gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.5%水酸化カリウム水溶液10gを滴下し、環流条件下で5時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量18000のケイ素含有重合体A−9を44g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.05mol、ビニルトリメトキシシラン0.15mol、メチルトリエトキシシラン0.225mol、ジメチルジメトキシシラン0.025mol、ジフェニルシランジオール0.05mol及びトルエン200gを入れ、撹拌しながら、0.2%酢酸水溶液5gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.2%水酸化ナトリウム水溶液20gを滴下し、環流条件下で10時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量15000のケイ素含有重合体A−10を40g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた1000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.125mol、ビニルトリメトキシシラン0.075mol、メチルトリエトキシシラン0.225mol、ジメチルジメトキシシラン0.025mol、フェニルメチルジメトキシシラン0.05mol及びキシレン200gを入れ、撹拌しながら、0.2%酢酸水溶液5gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら0.2%水酸化ナトリウム水溶液20gを滴下し、環流条件下で10時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量40000のケイ素含有重合体A−11を40g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた3000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.48mol、ビニルトリメトキシシラン1.28mol、メチルトリエトキシシラン0.96mol、ジメチルジメトキシシラン0.48mol及びメチルイソブチルケトン1530gを入れ、撹拌しながら、1%シュウ酸水溶液15gを加え、室温で1時間撹拌した。撹拌しながら1%水酸化ナトリウム水溶液20gを滴下し、70℃で5時間脱水重合反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量20000のケイ素含有重合体A−12を253g得た(白色粉末)。
冷却管、撹拌装置を付けた2000ml四つ口フラスコにフェニルトリメトキシシラン0.31mol、ビニルトリメトキシシラン0.90mol、メチルトリメトキシシラン0.90mol、ジメチルジメトキシシラン0.44mol及びトルエン650gを入れ、撹拌しながら0.5%水酸化ナトリウム水溶液31.4gを30分かけて滴下し、60〜65℃で3時間脱水重合反応した。室温に冷却し、トルエンを600g、イオン交換水1500g添加して油層を抽出し、中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量20000のケイ素含有重合体A−13を79.4g得た(白色粉末)。
300mL4つ口ナスフラスコにフェニルトリエトキシシラン0.042mol、ビニルトリエトキシシラン0.068mol、メチルトリエトキシシラン0.1mol、ジメチルジメトキシシラン0.063mol、トルエン70gを入れ、撹拌しながら、0.2%シュウ酸水溶液8gを加え、室温で1時間撹拌した。0.2%水酸化ナトリウム水溶液10gを添加し、80℃で3時間撹拌・反応した。得られた反応液を中性になるまで水洗した後、溶媒を除去して重量平均分子量20000のケイ素含有重合体A−14を65g得た(白色粉末)。
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン100部、ジビニルベンゼン100部、トルエン60部及び白金−カルボニルビニルメチル錯体(Ossko触媒)0.0005部を加えて撹拌しながら、5時間還流した。反応液から70℃で溶媒を減圧留去し、(B)成分であるプレポリマーB−1を得た。
GPCによる分析の結果、プレポリマーB−1の分子量はMw=140,000であり、ヒドロシリル基(Si−H基)の含有量は 1H−NMRから5.3mmol/gであった。
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン100部、ジビニルベンゼン50部、1−メトキシ−2−プロパノールアセテート70部及び白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(Karstedt 触媒)0.0001部を加えて撹拌しながら、6時間還流した。反応液から50℃で溶媒を減圧留去し、(B)成分であるプレポリマーB−2を得た。
GPCによる分析の結果、プレポリマーB−2の分子量はMw=10,000であり、ヒドロシリル基(Si−H基)の含有量は 1H−NMRから6.1mmol/gであった。
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン100部、1,2,4−トリビニルシクロヘキサン30部、キシレン200部及び白金−カルボニルビニルメチル錯体(Ossko 触媒)0.00001部を加えて撹拌しながら、6時間還流した。反応液から50℃で溶媒を減圧留去し、(B)成分であるプレポリマーB−3を得た。
GPCによる分析の結果、プレポリマーB−3の分子量はMw=8,000であり、ヒドロシリル基(Si−H基)の含有量は 1H−NMRから7.0mmol/gであった。
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン100部、ジビニルベンゼン50部、キシレン100部及び白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(Karstedt触媒)0.00005部を加えて撹拌しながら、8時間還流した。反応液から50℃で溶媒を減圧留去し、(B)成分であるプレポリマーB−4を得た。
GPCによる分析の結果、プレポリマーB−4の分子量はMw=30,000であり、ヒドロシリル基(Si−H基)の含有量は 1H−NMRから6.0mmol/gであった。
1,4−ジオキサン300部及び塩酸300部を加えて撹拌した混合液中に、メチルビニルジクロロシラン210部とフェニルメチルジクロロシラン90部の混合物を滴下した。加水分解反応により発生した塩酸を回収しつつ室温下で30分間反応させた後、70℃で3時間反応させた。反応後、2層に分離した液層の内、上層について真空ポンプによる減圧下120〜140℃の条件で蒸留精製し、上記の式(6)で示される、(C)成分である環状シロキサン化合物C−1を得た。
GC−MSによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−1には分子量=395のものが面積比で85%以上含まれており、FT−IRによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−1には3200〜3600cm-1の吸収域に帰属する水酸基の吸収が見られなかった。また 1H−NMRによる分析の結果、ビニル基とフェニル基のモル比が3.3:1.0の割合で認められた。
1,4−ジオキサン300部及び塩酸300部を加えて撹拌した混合液中に、メチルビニルジクロロシラン140部とフェニルメチルジクロロシラン180部の混合物を滴下した。加水分解反応により発生した塩酸を回収しつつ室温下で30分間反応させた後、70℃で3時間反応させた。反応後、2層に分離した液層の内、上層について真空ポンプによる減圧下135〜150℃の条件で蒸留精製し、上記の式(7)で示される、(C)成分である環状シロキサン化合物C−2を得た。
GC−MSによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−2には分子量Mw=445のものが面積比で85%以上含まれており、FT−IRによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−2には3200〜3600cm-1の吸収域に帰属する水酸基の吸収が見られなかった。また 1H−NMRによる分析の結果、ビニル基とフェニル基のモル比が1.2:1.0の割合で認められた。
合成例19で得られた環状シロキサン化合物C−1を50部と、合成例20で得られた環状シロキサン化合物C−2の50部を混合し、(C)成分である環状シロキサン化合物C−3を得た。
1,4−ジオキサン300部及び塩酸300部を加えて撹拌した混合液中に、メチルビニルジクロロシラン280部を滴下した。加水分解反応により発生した塩酸を回収しつつ室温下で30分間反応させた後、70℃で3時間反応させた。反応後、2層に分離した液層の内、上層について真空ポンプによる減圧下120℃以下の条件で蒸留精製し、上記の式(5)で示される、(C)成分である環状シロキサン化合物C−4を得た。
GC−MSによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−4の分子量はMw=345であり、FT−IRによる分析の結果、環状シロキサン化合物C−4には3200〜3600cm-1の吸収域に帰属する水酸基の吸収が見られなかった。また、ビニル基の含有量は 1H−NMRから11.6mmol/gであった。
以上の合成例で得られた各化合物を用い、[表1]〜[表5]に示す組成で(A)ケイ素含有重合体、(B)プレポリマー、(C)環状シロキサン化合物、(D)有機過酸化物及び/又は金属触媒、(E)フィラー等を配合してケイ素含有硬化性組成物を得た。得られたケイ素含有硬化性組成物について、耐熱性、耐光性、クラックの発生、機械的特性及び全反射率の試験を、それぞれ以下に示す方法で行った。尚、各試験において、試片としての硬化物の成形はトランスファー成形機を用いて行った。
1.耐熱性(耐熱低黄変性)
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で直径50mm×厚さ1mmの硬化物を成形し、成形直後のハンター白色度を測定した。該硬化物を180℃のオーブン中で60時間加熱した後のハンター白色度を測定し、下記式より求めた値を耐熱低黄変性とした。
(耐熱低黄変性)=〔(加熱後のハンター白色度)/(成形直後のハンター白色度)〕×100
2.耐光性
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で直径50mm×厚さ1mmの硬化物を成形し、成形直後の波長450nmにおける光反射率(全光反射率)、及び高圧水銀灯を用いてUV照射を100時間行った後の波長450nmにおける光反射率を、日本分光製紫外可視分光光度計V550を使用して測定し、下記式より耐光性を求めた。
(耐光性)=〔(UV照射後の光反射率)/(成形直後の光反射率)〕×100
3.クラックの発生
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で直径50mm×厚さ1mmの硬化物を成形し、該硬化物を180℃で24時間放置した後、表面を目視で観察した。
4.機械的特性
(曲げ強度)
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で、長さ80mm×幅10mm×厚さ1mmの硬化物を成形し、JIS K7171に従い、曲げ強度を測定した。
(線膨張率)
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で、直径5mm×厚さ5mmの硬化物を成形し、熱機械分析(TMA)で40℃から300℃までの平均値を測定した。
5.全反射率
180℃、10MPa、成形時間60秒の条件で、直径20mm×厚さ1mmの硬化物を成形し、160℃にて2時間アフターベイクしてサンプル片とした。紫外可視分光光度計の積分球で、サンプル片の300nm〜800nmの全反射率を測定した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板1を製造した。
リードフレーム基板を金型から取り出し、130℃、1時間、熱硬化した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板2を製造した。
この時、LED発光素子搭載面側には、深さ0.3mm、リードフレーム面となす角度が45度の傾斜を有する楕円形状の凹部が所定の数、形成された。一方裏面は、対応するパッド部表面とリード部表面と樹脂面とが同一面に形成された。
リードフレーム基板を金型から取り出し、130℃、1時間、熱硬化した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板3を製造した。
この時、LED発光素子搭載面、及び裏面とも、パッド表面部とリード部表面と樹脂面とが同一面に形成された。溶融した樹脂成分は、タイバーや吊りリードのハーフエッチング部を通り、リードフレーム全面に行き渡り、成型性は問題なかった。
リードフレーム基板を金型から取り出し、130℃、1時間、熱硬化した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板4を製造した。
この時、LED発光素子搭載面側には、深さ0.5mm、リードフレーム面となす角度が45度の傾斜を有する円形状の凹部が所定の数、形成された。一方裏面は、対応するパッド部とリード部表面を底面で露出する、深さ0.05μmの凹部が樹脂に形成された。
リードフレーム基板を金型から取り出し、130℃、1時間、熱硬化した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板5を製造した。
この時、表裏のフォトマスクのパターン形状を変え、3個の表裏電極タイプのLEDが直列でつながるようにパターンを設計した。LED発光素子が搭載するパッド部表面の一部が隣接するLED発光素子のリード部を兼ねるように第一の面のパターンを配置し、裏面は正負極の終端部のみ露出するように、それ以外のパッド部(兼リード部)はハーフエッチングされるように設定した。また、吊りリード部は表面のみハーフエッチングされるように設定した。
この時、LED発光素子搭載面側は、パッド部やリード部表面と同一平面になるように樹脂が成型された。一方裏面は、正負それぞれの終端となるパッド部とリード部のみに、その表面を底面で露出する、深さ0.05μmの凹部が樹脂に形成された。
リードフレーム基板を金型から取り出し、130℃、1時間、熱硬化した。
下記の方法により、本発明によるLED発光素子用リードフレーム基板を用いたLED発光素子装置を製造した。
上記実施例34〜38で得られたLED発光素子用リードフレーム基板のパッド部13に導電性ペーストを塗布して、LED発光素子20をマウンターで搭載し、180℃30分熱硬化させた。その後、25μm径の金ワイヤー21でリード部14と接合した。
11 樹脂成形体
11b 第1の面
11c 第2の面
12 凹部
12a 側面
12b 底部
13 パッド部
13a パッド部表面
14 リード部
14a リード部表面
16 タイバー
17 吊りリード
20 LED発光素子
21 ワイヤー
30 封止樹脂
41 基板材料
41a レジスト
42 レジストパターン
43 アイランド部
44 めっき層
50 リードフレーム
A LED発光素子装置
Claims (8)
- (A)成分として、下記一般式(1−1)で表されるオルガノシラン(a)の一種以上5〜50モル%、下記一般式(1−2)で表されるオルガノシラン(b)の一種以上0〜50モル%、下記一般式(1−3)で表されるオルガノシラン(c)の一種以上0〜40モル%及び下記一般式(1−4)で表されるオルガノシラン(d)の一種以上0〜50モル%からなり、オルガノシラン(b)とオルガノシラン(c)との和が5〜60モル%であるオルガノシラン混合物を加水分解・縮合することにより得られ、重量平均分子量8000〜5万であるケイ素含有重合体100質量部と、
(B)成分として、下記式(2)で表される環状シロキサン化合物(α)から選ばれる1種以上及び下記式(3)又は(3’)で表される化合物(β)から選ばれる1種以上をヒドロシリル化反応させて得られる、1分子中に2個以上のSi−H基を含有するプレポリマー10〜200質量部と、
(C)成分として、Si−H基との反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に2個以上含有する環状シロキサン化合物0〜30質量部と、
(D)成分として、有機過酸化物0.0001〜10質量部及び金属触媒0〜1.0質量部と、
(E)成分として、フィラー10〜1500質量部を
含有することを特徴とするケイ素含有硬化性組成物。
- 上記一般式(1−2)中、R2がメチル基であり、上記一般式(1−3)中、R3及びR4が炭素原子数1〜6のアルキル基で置換されていてもよいフェニル基である請求項1記載のケイ素含有硬化性組成物。
- 上記一般式(1−2)中、R2が炭素原子数1〜6のアルキル基であり、上記一般式(1−3)中、R3が炭素原子数1〜6のアルキル基であり、R4が炭素原子数1〜6のアルキル基で置換されていてもよいフェニル基である請求項1記載のケイ素含有硬化性組成物。
- 上記(A)成分100質量部に対する上記(B)成分の含有量が10〜200質量部である請求項1〜3のいずれか一項に記載のケイ素含有硬化性組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のケイ素含有硬化性組成物を硬化させてなる硬化物。
- リードフレームと樹脂成形体とを供えるLED発光素子用リードフレーム基板において、上記樹脂成形体が請求項1〜5のいずれか一項に記載のケイ素含有硬化性組成物より形成されることを特徴とするLED発光素子用リードフレーム基板。
- 請求項7記載のLED発光素子用リードフレーム基板を用いたLED発光素子装置。
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