JP5733959B2 - イエロートナー粒子の製造方法及びイエロートナー - Google Patents
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(1)イエロー顔料と重合性単量体とを含む混合物中に、塩基性アルカリ金属塩水溶液を添加し、分散処理して顔料分散体を調製する工程。
(2)該顔料分散体に、その他トナー用添加剤を加えて、重合性単量体組成物を調製する工程。
(3)該重合性単量体組成物を分散安定剤含有の水系分散媒体中に分散させて、該重合性単量体組成物の液滴を形成する工程。
(4)水系分散媒体中に液滴として分散している重合性単量体組成物中の重合性単量体を重合開始剤により重合して、イエロートナー粒子を形成させる工程。
以下に記載する方法で本発明の顔料分散体及び比較顔料分散体を製造した。
始めに6M−水酸化ナトリウム水溶液1.32部とイオン交換水4.08部を混合し水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した。
・スチレン単量体 180部
・C.I.Pigment Yellow 155(クラリアント社製、商品名「Toner Yellow 3GP」) 18.0部
・上記調製した水酸化ナトリウム水溶液(a) 5.40部
上記混合物を、アトライター(日本コークス工業株式会社製)により3時間分散させて本発明の顔料分散体(1)を得た。
炭酸ナトリウム(無水)0.69部とイオン交換水4.71部を混合し、炭酸ナトリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した炭酸ナトリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(2)を得た。
6M−水酸化カリウム水溶液1.36部とイオン交換水4.04部を混合し、水酸化カリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した水酸化カリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(3)を得た。
水酸化リチウム(無水)0.16部とイオン交換水5.24部を混合し、水酸化リチウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した水酸化リチウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(4)を得た。
炭酸水素ナトリウム0.55部とイオン交換水4.85部を混合し、炭酸水素ナトリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した炭酸水素ナトリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(5)を得た。
炭酸カリウム0.90部とイオン交換水4.50部を混合し、炭酸カリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した炭酸カリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(6)を得た。
炭酸リチウム0.48部とイオン交換水4.92部を混合し、炭酸リチウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した炭酸リチウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(7)を得た。
炭酸水素カリウム0.65部とイオン交換水4.75部を混合し、炭酸水素カリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した炭酸水素カリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(8)を得た。
酢酸ナトリウム(無水)0.53部とイオン交換水4.87部を混合し、酢酸ナトリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した酢酸ナトリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(9)を得た。
酢酸カリウム0.64部とイオン交換水4.76部を混合し、酢酸カリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した酢酸カリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(10)を得た。
リン酸三ナトリウム(無水)0.33部とイオン交換水5.07部を混合し、リン酸三ナトリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製したリン酸三ナトリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(11)を得た。
スチレン単量体180.0部を、スチレン単量体140.0部に、C.I.Pigment Yellow 155 18.0部をC.I.Pigment Yellow 74 20.0部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(12)を得た。
C.I.Pigment Yellow 74をそれぞれC.I.Pigment Yellow 120、151、180、213に変更した以外は、顔料分散体の製造例12と同様にして本発明の顔料分散体(13)乃至(16)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)5.40部をそれぞれ12M−水酸化ナトリウム水溶液0.18部、0.09部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(17)乃至(18)を得た。
1M−水酸化ナトリウム水溶液7.07部とイオン交換水10,93部を混合し、水酸化ナトリウム水溶液(b)18.0部を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)5.40部を調製した水酸化ナトリウム水溶液(b)18.0部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(19)を得た。
1M−水酸化ナトリウム水溶液7.07部とイオン交換水46.93部を混合し、水酸化ナトリウム水溶液(c)54.0部を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)5.40部を調製した水酸化ナトリウム水溶液(c)54.0部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(20)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)5.40部をそれぞれ12M−水酸化ナトリウム水溶液18.0部、1.80部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(21)乃至(22)を得た。
スチレン単量体180.0部を、それぞれスチレン単量体126.0部、n−ブチルアクリレート54.0部の混合液、n−ブチルアクリレート180.0部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の顔料分散体(23)乃至(24)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(1)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)をイオン交換水に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(2)を得た。
28%アンモニア水を0.40部とイオン交換水5.00部を混合し、アンモニア水を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製したアンモニア水に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(3)を得た。
2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール0.68部とイオン交換水4.72部を混合し、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(4)を得た。
塩化ナトリウムを0.38部とイオン交換水5.02部を混合し、塩化ナトリウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した塩化ナトリウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(5)を得た。
塩化カルシウムを0.72部とイオン交換水4.68部を混合し、塩化カルシウム水溶液を調製した。水酸化ナトリウム水溶液(a)を調製した塩化カルシウム水溶液に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして本発明の比較顔料分散体(6)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液を水酸化ナトリウム0.26部に変更した以外は、顔料分散体の製造例1と同様にして比較顔料分散体(7)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例12と同様にして比較顔料分散体(8)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例13と同様にして比較顔料分散体(9)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例14と同様にして比較顔料分散体(10)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例15と同様にして比較顔料分散体(11)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液(a)を入れないこと以外は、顔料分散体の製造例16と同様にして比較顔料分散体(12)を得た。
顔料分散体(1)の粘度の評価を以下のように行った。粘弾性測定装置「Physica MCR300」(アントンパール社製)(コーンプレート型測定治具:75mm径、1°)を用い、10s−1の剪断速度で測定し、下記の基準で、顔料分散液の粘度評価を行った。顔料分散体(1)乃至(11)、(17)乃至(24)の粘度低下率は、比較顔料分散体(1)の粘度を基準値とし下記式より算出した。顔料分散体(12)乃至(16)の粘度低下率は、それぞれ比較顔料分散体(8)乃至(12)の粘度を基準値として下記式より算出した。
粘度低下率[%]={[(基準となる比較顔料分散体の粘度)−(顔料分散体の粘度)]/(基準となる比較顔料分散体の粘度)}×100
A:粘度低下率が45%以上である。
B:粘度低下率が30%以上、45%未満である。
C:粘度低下率が10%以上、30%未満である。
D:粘度低下率が10%未満である。
粘度低下率が10%以上であれば粘度低減効果があると判断した。
顔料分散体(1)をそれぞれ顔料分散体(2)乃至(24)に変更した以外は、顔料分散体実施例1と同様に評価した。
顔料分散体(1)をそれぞれ比較顔料分散体(1)乃至(12)に変更した以外は、顔料分散体実施例1と同様に評価した。
以下に記載する方法で本発明のイエロートナー及び比較イエロートナーを製造した。
高速撹拌装置T.K.ホモミクサー(プライミクス株式会社製)を備えた2L用四つ口フラスコ中にイオン交換水710部と0.1mol/l−リン酸三ナトリウム水溶液450部を添加し回転数を12000rpmに調製し、60℃に加温した。ここに1.0mol/l−塩化カルシウム水溶液68部を徐々に添加し微小な難水溶性分散安定剤リン酸カルシウムを含む水系分散媒体を調製した。
・顔料分散体(1) 135.6部
・スチレン単量体 46.0部
・n−ブチルアクリレート単量体 34.0部
・サリチル酸アルミニウム化合物 2.0部
(オリエント化学工業株式会社製 ボントロンE−88)
・極性樹脂 10.0部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mw=10000、Mn=6000)
・エステルワックス 25.0部
(DSC測定における最大吸熱ピークのピーク温度=70℃、Mn=704)
・ジビニルベンゼン単量体 0.10部
上記、処方を60℃に加温し、T.K.ホモミクサーを用いて5000rpmにて均一に溶解・分散した。これに重合開始剤である2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、回転数12000rpmを維持しつつ15分間造粒した。その後高速撹拌器からプロペラ撹拌羽根に撹拌器を変え、液温を60℃で重合を5時間継続させた後、液温を80℃に昇温させ8時間重合を継続させた。重合反応終了後、80℃/減圧下で残存単量体を留去した後、液温を30℃まで冷却し、重合体微粒子分散体を得た。
顔料分散体(1)をそれぞれ顔料分散体(2)乃至(11)に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(2)乃至(11)を得た。
顔料分散体(1)135.6部とスチレン単量体46.0部を、それぞれ顔料分散体(12)99.2部、スチレン単量体82.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(12)を得た。
顔料分散体(12)をそれぞれ顔料分散体(13)乃至(16)に変更する以外はイエロートナーの製造例12と同様にして本発明のイエロートナー(13)乃至(16)を得た。
顔料分散体(1)135.6部を顔料分散体(17)132.1部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(17)を得た。
顔料分散体(1)135.6部を顔料分散体(18)132.1部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(18)を得た。
顔料分散体(1)135.6部を顔料分散体(19)144.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(19)を得た。
顔料分散体(1)135.6を顔料分散体(20)168.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(20)を得た。
顔料分散体(20)135.6部を顔料分散体(21)に変更する以外はトナー実施例45と同様にして本発明のイエロートナー(21)を得た。
顔料分散体(1)135.6部を顔料分散体(22)133.2部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(22)を得た。
顔料分散体(1)、スチレン単量体46.0部とn−ブチルアクリレート単量体34.0部の混合液をそれぞれ顔料分散体(23)135.6部、スチレン単量体 80.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして本発明のイエロートナー(23)を得た。
顔料分散体(1)135.6部を比較顔料分散体(1)132.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして比較イエロートナー(1)を得た。
顔料分散体(1)をそれぞれ比較顔料分散体(2)乃至(6)に変更する以外はイエロートナーの製造例1と同様にして比較イエロートナー(2)乃至(6)を得た。
比較顔料分散体(1)を比較顔料分散体(7)に変更する以外はイエロートナーの比較製造例1と同様にして比較イエロートナー(7)を得た。
顔料分散体(12)99.2部を比較顔料分散体(8)96.0部に変更する以外はイエロートナーの製造例12と同様にして比較イエロートナー(8)を得た。
比較顔料分散体(8)をそれぞれ比較顔料分散体(9)乃至(12)に変更する以外はイエロートナーの比較製造例8と同様にして比較イエロートナー(9)乃至(12)を得た。
上記イエロートナー(1)の評価を以下のように行った。
(1)トナーの重量平均粒径D4、及び個数平均粒径D1の測定
上記トナー粒子の個数平均粒径(D1)及び重量平均粒径(D4)はコールター法による粒度分布解析にて測定する。測定装置として、コールターカウンターTA−IIあるいはコールターマルチサイザーII(ベックマン・コールター株式会社製)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定する。電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて、約1%塩化ナトリウム水溶液を調製する。例えば、ISOTON−II(コールターサイエンティフィックジャパン株式会社製)が使用できる。具体的な測定方法としては、前記電解水溶液100乃至150ml中に分散剤として、界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を、0.1乃至5ml加え、更に測定試料(トナー粒子)を2乃至20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1乃至3分間分散処理を行う。得られた分散処理液を、アパーチャーとして100μmアパーチャーを装着した前記測定装置により、2.00μm以上のトナーの体積、個数を測定してトナーの体積分布と個数分布とを算出する。それから、トナー粒子の個数分布から求めた個数平均粒径(D1)と、トナー粒子の体積分布から求めたトナー粒子の重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)及びD4/D1を求めた。
フロー式粒子像測定装置「FPIA−2100型」(シスメックス株式会社製)を用いて測定を行い、下式を用いて算出した。
評価機としてLBP−2510(キヤノン株式会社製)を用いて、常温常湿[N/N(23.5℃,60%RH)]環境下にて、0.1mg/cm2乃至1.0mg/cm2の範囲で転写紙(75g/m2紙)に対してトナーのり量の異なる数種類のベタ画像を作成し、それらの画像濃度OD(Y)をSpectrolino(GretagMacbeth社製)を用いて測定し、転写紙上のトナー量と画像濃度の関係を求めた後、特に転写紙上のトナーのり量が0.5mg/cm2の場合に対応する画像濃度をもって相対的に着色力を評価した。
A:OD(Y)が1.40以上である。
B:OD(Y)が1.30以上、1.40未満である。
C:OD(Y)が1.20以上、1.30未満である。
D:OD(Y)が1.20未満である。
OD(Y)が1.20以上であれば使用上問題がないレベルであると判断した。
イエロートナー(1)をそれぞれイエロートナー(2)乃至(23)に変更した以外はトナー実施例1と同様に評価した。
イエロートナー(1)をそれぞれ比較イエロートナー(1)乃至(12)に変更した以外はトナー実施例1と同様に評価した。
Claims (7)
- (1)イエロー顔料と重合性単量体とを含む混合物中に塩基性アルカリ金属塩水溶液を添加し、分散処理して、該重合性単量体中に該イエロー顔料が分散した顔料分散体を調製する工程、
(2)該顔料分散体にトナー用添加剤を加えて、重合性単量体組成物を調製する工程、
(3)該重合性単量体組成物を水系分散媒体中に分散させて、該重合性単量体組成物の液滴を形成する工程、及び
(4)水系分散媒体中に液滴として分散している該重合性単量体組成物中の該重合性単量体を重合開始剤により重合して、イエロートナー粒子を形成する工程、
を有するイエロートナー粒子の製造方法。 - 該重合性単量体が、スチレンであることを特徴とする請求項1に記載のイエロートナー粒子の製造方法。
- 該イエロー顔料が、分子内にハロゲン元素を含まないことを特徴とする請求項1又は2に記載のイエロートナー粒子の製造方法。
- 該イエロー顔料が、C.I.Pigment Yellow 74、C.I.Pigment Yellow 151、C.I.Pigment Yellow 155、C.I.Pigment Yellow 180、C.I.Pigment Yellow 213からなる群より選ばれる1種以上のイエロー顔料であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のイエロートナー粒子の製造方法。
- 該イエロー顔料が、C.I.Pigment Yellow 155であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のイエロートナー粒子の製造方法。
- 該塩基性アルカリ金属塩が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、酢酸ナトリウムからなる群から選ばれる化合物であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載のイエロートナー粒子の製造方法。
- 結着樹脂、着色剤及びワックス成分を含有するイエロートナー粒子を有するイエロートナーであって、
該イエロートナー粒子が、請求項1乃至6の何れか1項に記載のイエロートナー粒子の製造方法を用いて製造されたものであることを特徴とするイエロートナー。
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