JP5733483B1 - 感光性遮光ペースト及びタッチセンサー用積層パターンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ITOの代替として機能し、検出電極の骨見えや光反射といった問題を伴うことのない、遮光層と導電層とからなる微細な積層パターンを形成するための、感光性遮光ペーストを提供することを目的とする。本発明は、顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する、感光性遮光ペーストであり、全固形分に占める上記顔料の割合が、5〜50質量%である、感光性遮光ペーストを提供する。
Description
本発明は、感光性遮光ペースト及びタッチセンサー用積層パターンの製造方法に関する。
携帯電話や携帯情報端末(PDA)等の機器に組み込まれることが多いタッチパネルは、大別して、液晶パネルのような表示装置と、タッチセンサーのような位置入力装置とからなる。そしてタッチセンサーは、上記表示装置の主として表示部に形成された検出電極と、上記表示部の周辺に配置された導電配線とから構成される。検出電極としては、表示部の視認性を阻害しないよう、透明度の高い酸化インジウムスズ(以下、「ITO」)が幅広く用いられている)。
しかしながら、ITOの原料となるインジウムは高価な希土類金属であって、その供給は不安定である。また、導電性が比較的低いことから、電子黒板等に組み込まれる大型のタッチパネルの検出電極として用いるためには、導電性が低すぎるという問題も抱えるものであった。このような事情から、ITOの代替物質の探索が進められており、例えば貴金属を使用した材料(特許文献1)等が開発されている。
貴金属を使用した材料をタッチパネルに適用した場合には、検出電極のパターンが見えてしまういわゆる骨見えや光反射により、表示部の視認性が低下してしまう。
そこで本発明は、ITOの代替として用い得る、検出電極の骨見えや光反射といった問題を伴うことのない、遮光層と導電層とからなる微細な積層パターンを形成するための、感光性遮光ペーストを提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明は、以下の(1)〜(8)に記載した感光性遮光ペースト、タッチセンサー用積層パターンの製造方法、タッチセンサー及びタッチパネルを提供する。
(1) 顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する、感光性遮光ペーストであり、全固形分に占める上記顔料の割合が、5〜50質量%である、感光性遮光ペースト。
(2) 上記顔料は、クロム、鉄、コバルト、ルテニウム、マンガン、パラジウム、銅、ニッケル、マグネシウム及びチタンからなる群から選ばれる金属の酸化物、又は、カーボンブラックである、上記(1)に記載の感光性遮光ペースト。
(3)上記感光性有機化合物及び/又は熱硬化性化合物は、ビスフェノールA骨格、ビスフェノールF骨格、ビフェニル骨格及び水添ビスフェノールA骨格からなる群から選ばれる骨格を有する、上記(1)又は(2)に記載の感光性遮光ペースト。
(4) 上記感光性有機化合物は、カルボキシル基を有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の感光性遮光ペースト。
(5) 顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性遮光ペーストを、基板上に塗布して遮光塗布膜を得る、第一の塗布工程と、導電性粉末、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性導電ペーストを、上記遮光塗布膜上に塗布して導電塗布膜を得る、第二の塗布工程と、上記遮光塗布膜及び上記導電塗布膜を、一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる積層パターンを得る、積層パターン形成工程と、を備える、タッチセンサー用積層パターンの製造方法。
(6) 上記積層パターンの線幅が、2〜9μmである、上記(5)に記載のタッチセンサー用積層パターンの製造方法。
(7) 上記(5)又は(6)に記載の製造方法により得られたタッチセンサー用積層パターンを具備する、タッチセンサー。
(8) 上記(7)に記載のタッチセンサーを具備する、タッチパネル。
(1) 顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する、感光性遮光ペーストであり、全固形分に占める上記顔料の割合が、5〜50質量%である、感光性遮光ペースト。
(2) 上記顔料は、クロム、鉄、コバルト、ルテニウム、マンガン、パラジウム、銅、ニッケル、マグネシウム及びチタンからなる群から選ばれる金属の酸化物、又は、カーボンブラックである、上記(1)に記載の感光性遮光ペースト。
(3)上記感光性有機化合物及び/又は熱硬化性化合物は、ビスフェノールA骨格、ビスフェノールF骨格、ビフェニル骨格及び水添ビスフェノールA骨格からなる群から選ばれる骨格を有する、上記(1)又は(2)に記載の感光性遮光ペースト。
(4) 上記感光性有機化合物は、カルボキシル基を有する、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の感光性遮光ペースト。
(5) 顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性遮光ペーストを、基板上に塗布して遮光塗布膜を得る、第一の塗布工程と、導電性粉末、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性導電ペーストを、上記遮光塗布膜上に塗布して導電塗布膜を得る、第二の塗布工程と、上記遮光塗布膜及び上記導電塗布膜を、一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる積層パターンを得る、積層パターン形成工程と、を備える、タッチセンサー用積層パターンの製造方法。
(6) 上記積層パターンの線幅が、2〜9μmである、上記(5)に記載のタッチセンサー用積層パターンの製造方法。
(7) 上記(5)又は(6)に記載の製造方法により得られたタッチセンサー用積層パターンを具備する、タッチセンサー。
(8) 上記(7)に記載のタッチセンサーを具備する、タッチパネル。
本発明の感光性遮光ペーストによれば、ITOの代替として用い得る、検出電極の骨見えや光反射といった問題を伴うことのない、遮光層と導電層とからなる微細な積層パターンを形成することができる。
本発明の感光性遮光ペーストは、顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する、感光性遮光ペーストであり、全固形分に占める上記顔料の割合が、5〜50質量%であることを特徴とする。ここで全固形分とは、溶剤を除く、感光性遮光ペーストの全構成成分をいう。
本発明の感光性遮光ペーストが含有する感光性有機化合物とは、不飽和二重結合を有する、モノマー、オリゴマー又はポリマーをいう。不飽和二重結合を有するモノマーとしては、例えば、アクリル系モノマーが挙げられる。アクリル系モノマーとしては、例えば、メチルアクリレート、アクリル酸、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸エチル、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、iso−プロパンアクリレート、グリシジルアクリレート、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−エトキシメチルアクリルアミド、N−n−ブトキシメチルアクリルアミド、N−イソブトキシメチルアクリルアミド、ブトキシトリエチレングリコールアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、イソボニルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソデキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、メトキシジエチレングリコールアクリレート、オクタフロロペンチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ステアリルアクリレート、トリフロロエチルアクリレート、アクリルアミド、アミノエチルアクリレート、フェニルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、1−ナフチルアクリレート、2−ナフチルアクリレート、チオフェノールアクリレート若しくはベンジルメルカプタンアクリレート等のアクリル系モノマー、スチレン、p−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、α−メチルスチレン、クロロメチルスチレン若しくはヒドロキシメチルスチレン等のスチレン類、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、1−ビニル−2−ピロリドン、アリル化シクロヘキシルジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、グリセロールジアクリレート、メトキシ化シクロヘキシルジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、トリグリセロールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エポキシ基を不飽和酸で開環させてできた水酸基を有するエチレングリコールジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物、ジエチレングリコールジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物、グリセリンジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物、ビスフェノールAジグリシジルエーテルのアクリル酸付加物、ビスフェノールFのアクリル酸付加物若しくはクレゾールノボラックのアクリル酸付加物等のエポキシアクリレートモノマー、又は、上記アクリル系モノマーのアクリル基を、メタクリル基に置換した化合物が挙げられる。また、市販の各種エポキシアクリレートとして、例えば、エポキシエステル40EM、70PA、80MFA若しくは3002M等(以上、いずれも共栄社化学(株)製)、CN104若しくはCN121等(以上、いずれもサートマー社製)、EBECRYL3702又はEBECRYL3700若しくはEBECRYL600等(以上、いずれもダイセル・サイテック(株)製)が挙げられる。
不飽和二重結合を有するオリゴマーやポリマーとしては、例えば、アクリル系共重合体のオリゴマーやポリマーが挙げられる。アクリル系共重合体とは、共重合成分にアクリル系モノマーを含む共重合体をいう。
感光性有機化合物は、カルボキシル基を有することが好ましい。カルボキシル基を有するアクリル系共重合体やオリゴマーは、モノマーとして不飽和カルボン酸等の不飽和酸を用いることにより得られる。不飽和酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸若しくは酢酸ビニル又はこれらの酸無水物が挙げられる。用いる不飽和酸の多少により、得られるアクリル系共重合体の酸価を調整することができる。
また、上記アクリル系共重合体が有するカルボキシル基と、グリシジル(メタ)アクリレート等の不飽和二重結合を有する化合物と、を反応させることにより、側鎖に反応性の不飽和二重結合を有する、アルカリ可溶性のアクリル系共重合体が得られる。
感光性有機化合物の酸価は、感光性有機化合物のアルカリ可溶性を至適なものとするため、40〜250mgKOH/gであることが好ましい。酸価が40mgKOH/g未満であると、可溶部分の溶解性が低下する。一方で、酸価が250mgKOH/gを超えると、現像許容幅が狭くなる。なお、酸価は、JIS K 0070:1992に準拠して測定することができる。
本発明の感光性遮光ペーストが含有する熱硬化性化合物とは、エポキシ基を有する、モノマー、オリゴマー又はポリマーをいう。なお、一分子中にエポキシ基と不飽和二重結合との両方を有するものは感光性有機化合物に分類するものとする。
エポキシ基を有するポリマーとしては、例えば、エチレングリコール変性エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂又は複素環式エポキシ樹脂が挙げられる。
熱硬化性化合物の添加量は、100質量部の感光性有機化合物に対して、1〜100質量部であることが好ましく、10〜80質量部であることがより好ましく、30〜80質量部であることがさらに好ましい。100質量部の感光性有機化合物に対する添加量が1質量部以上であると、密着性が向上する。一方で、100質量部の感光性有機化合物に対する添加量が100質量部以下であると、塗布膜状態での安定性が高い感光性遮光ペーストを得ることができる。
本発明の感光性遮光ペーストが含有する感光性有機化合物及び/又は熱硬化性化合物は、ビスフェノールA骨格、ビスフェノールF骨格、ビフェニル骨格及び脂環式骨格からなる群から選ばれる骨格を有することが好ましい。感光性有機化合物及び/又は熱硬化性化合物は、かかる骨格を有することにより、加熱時に遮光塗布膜及び導電塗布膜の形状を保持することができる。中でも、脂環式骨格を有することが好ましく、シクロヘキサン骨格を有することがより好ましい。ここで脂環式構造とは、炭素原子が環状に結合した構造の内、芳香族環を除いたものをいう。脂環式構造としては、例えば、シクロプロパン骨格、シクロブタン骨格、シクロペンタン骨格、シクロヘキサン骨格、シクロブテン骨格、シクロペンテン骨格、シクロヘキセン骨格、シクロプロピン骨格、シクロブチン骨格、シクロペンチン骨格、シクロヘキシン骨格又は水添ビスフェノール骨格が挙げられる。これらの骨格を有する感光性有機化合物又は熱硬化性化合物のそのもの又は合成に使用する化合物としては、例えば、水添ビスフェノールA、1,1−シクロブタンジカルボン酸、1,2,3,4−シクロブタンテトラカルボン酸、4,4−ジアミノ−ジシクロヘキシルメタン、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン4,4’−ジイソシアネート、トランス−4−メチルシクロヘキシルイソシアネート、タケネート600(1,3−ビス(イソシアナートメチル)シクロヘキサン)(三井化学社製)、ジイソシアン酸イソホロン、1,2−エポキシシクロヘキサン、1−ビニル−3,4−エポキシシクロヘキサン、リカレジンDME−100(1,4−シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル)(新日本理化株式会社製)、リカレジンHBE−100(4,4’−イソプロピリデンジシクロヘキサノールと(クロロメチル)オキシランとのポリマー)(新日本理化株式会社製)、ST−4000D(水添ビスフェノールAを主成分とするエポキシ樹脂;新日鐵化学株式会社製)、1,2:5,6−ジエポキシシクロオクタン、水添ビスフェノールAのPO付加物ジアクリレート、水添ビスフェノールAのEO付加物ジメタクリレート、水添ビスフェノールAのPO付加物ジメタクリレート、2−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、tert−ブチルシクロヘキシルアクリレート、tert−ブチルシクロヘキシルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート又はジシクロペンタニルメタクリレート等が挙げられる。中でも、水添ビスフェノールA骨格を有するものが好ましい。
本発明の感光性遮光ペーストが含有する顔料とは、可視領域に吸収を有する、有色の粉末をいう。顔料は、遮光性に影響を与える粉末の色、粒径、分散状態及び表面粗さ等の最適化が容易であることから、可視領域に吸収を有する無機化合物の粉末が好ましい。ここで無機化合物とは、炭素以外の元素で構成される化合物、及び、単純な一部の炭素化合物をいう。単純な一部の炭素化合物としては、例えば、グラファイト若しくはダイヤモンド等の炭素の同素体、炭酸カルシウム等の金属炭酸塩又は金属炭化物等の塩が挙げられる。顔料として用い得る可視領域に吸収を有する無機化合物としては、例えば、金属酸化物、カーボンブラックやアセチレンブラック、ケッチェンブラック、チタンブラック、カーボンウイスカー又はカーボンナノチューブ等が挙げられるが、クロム、鉄、コバルト、ルテニウム、マンガン、パラジウム、銅、ニッケル、マグネシウム及びチタンからなる群から選ばれる金属の酸化物、又は、カーボンブラック、の粉末が好ましい。上記金属の酸化物やカーボンブラックは、単独で用いても構わないし、混合酸化物や混合粉末として用いても構わない。このような顔料としては、例えば、四酸化三コバルト(Co3O4)、ルテニウム酸化物(RuO2)、Cr2O3−CuO−Co3O4若しくはCuO−Cr2O3−Mn2O3又はこれらの混合粉末が挙げられる。また、上記の金属酸化物で他の金属粉末又は樹脂粉末を被覆したものを用いても構わない。
顔料の体積平均粒子径は、顔料をペースト中に均一に分散した状態で、遮光性を確保しながら微細パターニングを達成するため、以下の条件を満たすことが好ましい。顔料の体積平均粒子径が0.03μm未満であると、遮光性が不十分となる場合があることから0.03μm以上であることが好ましく、0.05μm以上であることがより好ましい。一方で、顔料の体積平均粒子径が2μmを超えると、本発明の感光性遮光ペーストの塗布膜の表面平滑度が低くなり、さらにはその塗布膜を露光する際、露光光が塗布膜を透過し難くなって、微細パターニングが困難となる場合があることから2μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましい。なお、体積平均粒子径は、動的光散乱法により測定することができる。
顔料の添加量は、感光性遮光ペースト中の全固形分に対して、5〜50質量%が好ましい。全固形分に対する添加量が5質量%以上であると、緻密で遮光性の高い塗布膜を得ることができる。一方で、全固形分に対する添加量が50質量%を超えると、露光光が塗布膜を透過し難くなって、微細パターニングが困難となるばかりでなく、現像の際にパターンが剥がれ易くなる場合がある。
本発明の感光性遮光ペーストは、必要に応じて、光重合開始剤を含有することが好ましい。ここで光重合開始剤とは、紫外線等の短波長の光を吸収して分解するか、又は、水素引き抜き反応を起こして、ラジカルを生じる化合物をいう。光重合開始剤としては、例えば、1,2−オクタンジオン、1−[4−(フェニルチオ)−2−(O−ベンゾイルオキシム)]、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド、エタノン、1−[9−エチル−6−2(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−1−(O−アセチルオキシム)、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4’−ジクロロベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2’−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、p−t−ブチルジクロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ベンジル、ベンジルジメチルケタール、ベンジル−β−メトキシエチルアセタール、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジベンゾスベロン、メチレンアントロン、4−アジドベンザルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサノン、6−ビス(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、1−フェニル−1,2−ブタンジオン−2−(o−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、ミヒラーケトン、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパノン、ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニルクロライド、N−フェニルチオアクリドン、4,4’−アゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホスフィン、カンファーキノン、2,4−ジエチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、四臭化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイン、エオシン又はメチレンブルー等の光還元性色素と、アスコルビン酸若しくはトリエタノールアミン等の還元剤との組み合わせが挙げられる。
光重合開始剤の添加量は、100質量部の感光性有機化合物に対して0.05〜30質量部が好ましく、5〜20質量部がより好ましい。100質量部の感光性有機化合物に対する添加量が0.05質量部以上であると、感光性遮光ペーストを露光した部分の硬化密度が高くなり、現像後の残膜率が高くなる。一方で、100質量部の感光性有機化合物に対する光重合開始剤の添加量が30質量部以下であると、感光性遮光ペーストを塗布して得られる塗布膜上部での過剰な光吸収が抑制される。その結果、形成されたパターンが逆テーパー形状となることによる、基板との密着性低下が抑制される。
本発明の感光性遮光ペーストは、光重合開始剤と共に、増感剤を含有しても構わない。
増感剤としては、例えば、2,4−ジエチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,3−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)シクロヘキサノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)−4−メチルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジメチルアミノ)カルコン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)カルコン、p−ジメチルアミノシンナミリデンインダノン、p−ジメチルアミノベンジリデンインダノン、2−(p−ジメチルアミノフェニルビニレン)イソナフトチアゾール、1,3−ビス(4−ジメチルアミノフェニルビニレン)イソナフトチアゾール、1,3−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)アセトン、1,3−カルボニルビス(4−ジエチルアミノベンザル)アセトン、3,3−カルボニルビス(7−ジエチルアミノクマリン)、N−フェニル−N−エチルエタノールアミン、N−フェニルエタノールアミン、N−トリルジエタノールアミン、ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミノ安息香酸イソアミル、3−フェニル−5−ベンゾイルチオテトラゾール又は1−フェニル−5−エトキシカルボニルチオテトラゾールが挙げられる。
増感剤の添加量は、100質量部の感光性有機化合物に対して0.05〜10質量部が好ましく、0.1〜10質量部がより好ましい。100質量部の感光性有機化合物に対する添加量が0.05質量部以上であると、光感度が向上する。一方で、感光性有機成分の100質量部の感光性有機化合物に対する添加量が10質量部以下であると、感光性遮光ペーストを塗布して得られる塗布膜上部での過剰な光吸収が抑制される。その結果、形成されたパターンが逆テーパー形状となることによる、基板との密着性低下が抑制される。
本発明の感光性遮光ペーストは、カルボン酸又はその酸無水物を含有しても構わない。カルボン酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、4−メチルヘキサヒドロフタル酸、メチルビシクロ[2.2,1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、グリセリンビスアンヒドロトリメリテートモノアセテート、テトラプロペペニルコハク酸、オクテニルコハク酸、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸、1,3,3a,4,5,9b−ヘキサヒドロ−5(テトラヒドロ−2,5−ジオキソ−3−フラニル)ナフト[1,2−c]フラン−1,3−ジオン、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸、シクロヘキサン−1,2,3,4−テトラカルボン酸、フローレンG−700(共栄社化学社製)、フローレンG−900(共栄社化学社製)、BYK−P105(ビックケミー社製)、KD−4(クローダ社製)、KD−8(クローダ社製)、KD−9(クローダ社製)、KD−12(クローダ社製)、KD−15(クローダ社製)、JP−57(クローダ社製)又はPA−111(味の素ファインテクノ社製)が挙げられる。カルボン酸の酸無水物としては、例えば、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水フタル酸、1,2,3,6−テトラヒドロ無水フタル酸、3,4,5,6−テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルビシクロ[2.2,1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸無水物、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート、グリセリンビスアンヒドロトリメリテートモノアセテート、テトラプロペペニル無水コハク酸、オクテニルコハク酸無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸無水物、1,3,3a,4,5,9b−ヘキサヒドロ−5(テトラヒドロ−2,5−ジオキソ−3−フラニル)ナフト[1,2−c]フラン−1,3−ジオン、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物又はシクロヘキサン−1,2,3,4−テトラカルボン酸3,4無水物が挙げられる。
カルボン酸又はその酸無水物の添加量は、100質量部の感光性有機化合物に対して0.5〜30質量部が好ましく、1〜20質量部がより好ましい。100質量部の感光性有機化合物に対するカルボン酸又はその酸無水物の添加量が0.5質量部以上であると、現像液への親和性が高まり、良好なパターニングが可能となる。一方で、100質量部の感光性有機化合物に対するカルボン酸又は酸無水物の添加量が30質量部以下であると、現像マージンや高温高湿度下における密着性が向上する。
本発明の感光性遮光ペーストは、その粘度を調製するため、溶剤を含有しても構わない。溶剤を含有するとペーストの粘度を調整できることから好ましい。溶剤としては、例えば、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(以下、「DMEA」)、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール、エチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジアセトンアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール又はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが挙げられる。 本発明の感光性遮光ペーストは、その所望の特性を損なわない範囲であれば、可塑剤、レベリング剤、界面活性剤、シランカップリング剤、消泡剤又は安定剤等を含有しても構わない。
可塑剤としては、例えば、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ポリエチレングリコール又はグリセリンが挙げられる。
レベリング剤としては、例えば、特殊ビニル系重合物又は特殊アクリル系重合物が挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランが挙げられる。
安定剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾフェノン誘導体、サリチル酸誘導体、シアノアクリレート誘導体、チヌビン109、チヌビン234、チヌビン328、チヌビン329、チヌビン384−2若しくはチヌビン571(以上、いずれも長瀬産業株式会社製)、EVERSORB75、EVERSORB76、EVERSORB81、EVERSORB109若しくはEVERSORB234(以上、いずれも株式会社ソート製)、アデカスタブLA−38((株)ADEKA製)、Sumisorb130、Sumisorb250、Sumisorb340若しくはSumisorb350(以上、いずれも住化ケムテックス株式会社製)、1〜3級のアミノ基を有する化合物が挙げられる。1〜3級のアミノ基を有する化合物としては、例えば、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1−(2−アミノエチル)−4−メチルピペラジンハイドロクロライド、6−アミノ−1−メチルウラシル、ポリエチレンイミン又はオクタデシルイソシアネート変性ポリエチレンイミン、プロピレンオキサイド変性エポリエチレンイミンが挙げられる。
本発明の感光性遮光ペーストは、例えば、三本ローラー、ボールミル若しくは遊星式ボールミル等の分散機又は混練機を用いて製造される。
本発明のタッチセンサー用積層パターンの製造方法は、顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性遮光ペーストを、基板上に塗布して遮光塗布膜を得る、第一の塗布工程と、導電性粉末、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性導電ペーストを、上記遮光塗布膜上に塗布して導電塗布膜を得る、第二の塗布工程と、上記遮光塗布膜及び上記導電塗布膜を、一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる積層パターンを得る、積層パターン形成工程と、を備えることを特徴とする。
第一の塗布工程で用いる感光性遮光ペーストは顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有するが、中でも、顔料として、クロム、鉄、コバルト、ルテニウム、マンガン、パラジウム、銅、ニッケル、マグネシウム及びチタンからなる群から選ばれる金属の酸化物、又は、カーボンブラックを含有することが好ましい。
第一の塗布工程で用いる基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「PETフィルム」)、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、アラミドフィルム、エポキシ樹脂基板、ポリエーテルイミド樹脂基板、ポリエーテルケトン樹脂基板、ポリサルフォン系樹脂基板、ガラス基板、シリコンウエハー、アルミナ基板、窒化アルミニウム基板、炭化ケイ素基板、加飾層形成基板又は絶縁層形成基板が挙げられる。
感光性遮光ペーストを基板上に塗布する方法としては、例えば、スピナーを用いた回転塗布、スプレー塗布、ロールコーティング、スクリーン印刷又はブレードコーター、ダイコーター、カレンダーコーター、メニスカスコーター若しくはバーコーターを用いた塗布が挙げられる。得られる遮光塗布膜の膜厚は、塗布の方法又は感光性遮光ペーストの全固形分濃度若しくは粘度等に応じて適宜決定すればよいが、乾燥後の膜厚が、0.1〜10μmとなる膜厚であることが好ましい。なお、膜厚は、例えばサーフコム(登録商標)1400((株)東京精密製)のような触針式段差計を用いて測定することができる。より具体的には、ランダムな3つの位置の膜厚を触針式段差計(測長:1mm、走査速度:0.3mm/sec)でそれぞれ測定し、その平均値を膜厚とする。
得られた遮光塗布膜を第二の塗布工程に供する前に、遮光塗布膜を乾燥して、溶剤を揮発除去しておくことが好ましい。溶剤を揮発除去する方法としては、例えば、オーブン又はホットプレート等の伝導による加熱乾燥、紫外線ランプ、赤外線ヒーター若しくはハロゲンヒーター等の電磁波、又は、マイクロ波による加熱乾燥、あるいは、真空乾燥が挙げられる。加熱温度は50〜120℃が好ましく、加熱時間は1分〜数時間が好ましい。
第二の塗布工程で用いる感光性導電ペーストは、導電性粉末、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する。感光性導電ペーストが含有する感光性有機化合物及び熱硬化性化合物はそれぞれ、感光性遮光ペーストが含有する感光性有機化合物及び熱硬化性化合物有機化合物と同一であることが好ましい。感光性有機化合物及び熱硬化性化合物がそれぞれ同一であることで、後工程で得られる遮光層と導電層とからなる積層パターンを加熱する際に、遮光層と導電層との熱収縮率が同程度となり、パターンの変形や層間の剥がれ等を抑制することができる。
感光性導電ペーストが含有する導電性粉末としては、銀、金、銅、白金、鉛、スズ、ニッケル、アルミニウム、タングステン、モリブデン、酸化ルテニウム、クロム若しくはチタンの粉末又はこれら金属の合金の粉末、これら粉末の混合粉末若しくはこれら金属で表面を被覆した粉末が挙げられるが、導電性の観点から銀、銅又は金が好ましく、コスト及び安定性の観点から銀がより好ましい。
導電性粉末の体積平均粒子径は、微細なパターニングを可能とするため、0.05〜2μmが好ましく、0.05〜1μmがより好ましい。導電性粉末の体積平均粒子径が2μmを超えると、露光光が塗布膜を透過し難くなって、微細パターニングが困難となる場合がある。なお、導電性粉末の体積平均粒子径は、顔料と同様に、動的光散乱法により測定することができる。
導電性粉末の添加量としては、感光性導電ペースト中の全固形分に対して、60〜95質量%が好ましい。全固形分に対する添加量が60質量%以上であると、得られる導電層の比抵抗値及び断線確率を低減することができる。一方で、全固形分に対する添加量が95質量%を超えると、露光光が塗布膜を透過し難くなって、微細パターニングが困難となる場合がある。なお、ここでいう固形分の定義は感光性遮光ペーストの場合と同じである。
感光性導電ペーストは、本発明の感光性遮光ペーストと同様に、光重合開始剤、増感剤、カルボン酸若しくはその酸無水物、可塑剤、レベリング剤、界面活性剤、シランカップリング剤、消泡剤若しくは安定剤等の添加剤又は溶剤を含有しても構わない。
遮光塗布膜上に感光性導電ペーストを塗布する方法としては、感光性遮光ペーストを基板上に塗布する方法と同様の方法が挙げられる。得られる導電塗布膜の膜厚は、塗布の方法又は感光性導電ペーストの全固形分濃度若しくは粘度等に応じて適宜決定すればよいが、乾燥後の膜厚が、0.1〜10μmの範囲内となる膜厚であることが好ましい。
得られた導電塗布膜を積層パターン形成工程に供する前に、導電塗布膜を乾燥して、溶剤を揮発除去しておくことが好ましい。溶剤を揮発除去する方法としては、遮光塗布膜と同様の方法が挙げられる
積層パターン形成工程においては、積層した遮光塗布膜及び導電塗布膜を、フォトリソグラフィー法により加工する。すなわち、積層パターン形成工程においては、積層した遮光塗布膜及び導電塗布膜を一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる、積層パターンを形成する。
積層パターン形成工程においては、積層した遮光塗布膜及び導電塗布膜を、フォトリソグラフィー法により加工する。すなわち、積層パターン形成工程においては、積層した遮光塗布膜及び導電塗布膜を一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる、積層パターンを形成する。
露光を行う際の光源としては、水銀灯のi線(365nm)、h線(405nm)又はg線(436nm)が好ましい。なお、露光を行う際の光源をキセノンフラッシュランプにしても構わない。
一括して露光された遮光塗布膜及び導電塗布膜を、現像液を用いて一括して現像し、それぞれの未露光部を溶解除去することで、所望のパターンが形成される。アルカリ現像を行う場合の現像液としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、ジエタノールアミン、ジエチルアミノエタノール、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、トリエチルアミン、ジエチルアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、酢酸ジメチルアミノエチル、ジメチルアミノエタノール、ジメチルアミノエチルメタクリレート、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン又はヘキサメチレンジアミンの水溶液が挙げられるが、これらの水溶液に、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド若しくはγ−ブチロラクトン等の極性溶媒、メタノール、エタノール若しくはイソプロパノール等のアルコール類、乳酸エチル若しくはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル類、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、イソブチルケトン若しくはメチルイソブチルケトン等のケトン類、及び/又は、界面活性剤を添加しても構わない。有機現像を行う場合の現像液としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N−アセチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド等の極性溶媒又はこれら極性溶媒とメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、キシレン、水、メチルカルビトール若しくはエチルカルビトールとの混合溶液が挙げられる。
現像の方法としては、例えば、基板を静置又は回転させながら現像液を塗布膜面にスプレーする方法、基板を現像液中に浸漬する方法、又は、基板を現像液中に浸漬しながら超音波をかける方法が挙げられる。
現像により得られたパターンは、リンス液によるリンス処理を施しても構わない。ここでリンス液としては、例えば、水、あるいは、水にエタノール若しくはイソプロピルアルコール等のアルコール類又は乳酸エチル若しくはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル類を加えた水溶液が挙げられる。
得られた遮光膜及び導電膜の積層を、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射することで、遮光層と導電層とからなる、積層パターンが形成される。100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射することで形成される積層パターンの硬度が高まり、他の部材との接触による欠けや剥がれ等を抑制することができ、さらには基板との密着性を向上させることができる。
加熱の方法としては、例えば、オーブン、イナートオーブン、ホットプレート若しくは赤外線等による加熱乾燥が挙げられる。
キセノンフラッシュランプの光は、パルス照射されることが好ましい。ここでパルス照射とは、連続照射と間欠照射とを瞬時に繰り返す光の照射方法をいう。パルス照射は、連続照射に比べてより弱い光の照射が可能であるため、導電パターンの急激な変性を抑制できるので好ましい。生産効率の向上、余剰の光散乱の防止、基板の損傷防止等を目的とする場合、有効な手段である。より具体的には、0.01〜10000msecのトータル照射時間で、パルス照射を組み合わせることが好ましい。また、キセノンフラッシュランプの光と併せて、輝線を有する光を照射しても構わない。ここで輝線を有する光を同時に照射するためには、例えば、水銀キセノンランプを用いても構わないし、キセノンランプと水銀ランプとの光を同時に照射しても構わない。
照射するキセノンフラッシュランプの光のエネルギー量は、基板の種類、又は、形成する導電パターンの厚みや線幅を考慮して適宜決定すればよいが、劣化しやすい基板の損傷防止のため、300〜2500mJ/cm2が好ましい。なお、表示領域上と加飾領域上とのの間で、照射するキセノンフラッシュランプの光のエネルギー量及び照射時間を異なるものにしても構わない。
一方で、得られたパターンに導電性を発現させるための処理として、100〜300℃での加熱と、キセノンフラッシュランプの光の照射とを組み合わせて行っても構わない。
このようにして形成される積層パターンの線幅は、2〜9μmであることが好ましい。線幅が2μm未満であると、導電層の導電性が不十分となり、かつ、断線が生じ易くなる場合がある。一方で、線幅が9μmを超えると、表示部の視認性が阻害される場合がある。
本発明の感光性遮光ペーストを用いて製造されるパターンは、タッチパネルが具備する部材の一つである、タッチセンサーが具備する検出電極として好適に用いられる。タッチパネルの方式としては、例えば、抵抗膜式、光学式、電磁誘導式又は静電容量式が挙げられるが、静電容量式タッチパネルにおいて、本発明の積層パターンがより好適に用いられる。
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
各実施例及び比較例で用いた評価方法は、以下のとおりである。
<パターニング性の評価方法>
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥厚みが3〜4μmとなるようにスクリーン印刷で塗布し、90℃のIR(遠赤外線)ヒーター炉内で10分間乾燥し遮光塗布膜を得た。次に遮光塗布膜上に感光性導電ペーストを乾燥厚みが3〜4μmとなるようにスクリーン印刷で塗布し、90℃のIRヒーター炉内で5分間乾燥した。
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥厚みが3〜4μmとなるようにスクリーン印刷で塗布し、90℃のIR(遠赤外線)ヒーター炉内で10分間乾燥し遮光塗布膜を得た。次に遮光塗布膜上に感光性導電ペーストを乾燥厚みが3〜4μmとなるようにスクリーン印刷で塗布し、90℃のIRヒーター炉内で5分間乾燥した。
次に、透光パターン幅3μmのフォトマスクを介して乾燥後の遮光塗布膜を露光及び現像し、さらに140℃で30分間IRヒーター炉内で加熱して、積層パターンを得た。なお、露光は露光装置(PEM−6M;ユニオン光学株式会社製)を用いて露光量1000mJ/cm2(波長365nm換算)で全線露光を行い、現像は0.2%のNa2CO3溶液に基板を30秒浸漬させた後、超純水によるリンス処理を施して行った。
得られた積層パターンを光学顕微鏡により観察し、パターン太り及びパターンの直進性を評価した。パターン太りについては、線幅が9μm以下であれば合格とした。パターンの直進性については、積層パターンの蛇行又は積層パターンの断線がなければ合格とした。
<ライン抵抗の評価方法>
パターニング性の評価方法と同様に積層パターンを形成し、得られた積層パターンのそれぞれの端部に抵抗計をつないで、ライン抵抗を測定した。
パターニング性の評価方法と同様に積層パターンを形成し、得られた積層パターンのそれぞれの端部に抵抗計をつないで、ライン抵抗を測定した。
<遮光性の評価方法>
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、得られた遮光塗布膜を90℃のIRヒーター炉内で10分間乾燥した。乾燥した遮光塗布膜上に、感光性導電ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、90℃のIRヒーター炉内で10分間乾燥してから、その全面を露光し、140℃のIRヒーター炉内で30分間加熱して、評価用基板を得た。なお、露光の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。分光測色計(CM−2500d;コニカミノルタ製)を用いて、得られた評価用基板の裏側からL*値を測定し、L*値が<35(35未満)となるものを合格とした。なお、L*は100が純白を、0が黒を表現する。
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、得られた遮光塗布膜を90℃のIRヒーター炉内で10分間乾燥した。乾燥した遮光塗布膜上に、感光性導電ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、90℃のIRヒーター炉内で10分間乾燥してから、その全面を露光し、140℃のIRヒーター炉内で30分間加熱して、評価用基板を得た。なお、露光の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。分光測色計(CM−2500d;コニカミノルタ製)を用いて、得られた評価用基板の裏側からL*値を測定し、L*値が<35(35未満)となるものを合格とした。なお、L*は100が純白を、0が黒を表現する。
<基板との密着性の評価方法>
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、得られた遮光塗布膜を100℃のIRヒーター炉内で5分間乾燥してから、その全面を露光し、140℃のIRヒーター炉内で30分間加熱した。なお、露光の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。その後、1mm幅で10×10の碁盤目状にカッターで切れ目を入れ、85℃、85%RHの恒温恒湿槽SH−661(エスペック(株)製)に240時間投入した。取り出したサンプルの碁盤目状の切れ目全体にセロハンテープ(ニチバン(株)製)を貼着して剥がし、残存マス目をカウントし、残存マス数が90以上であるものを合格とした。
ガラス基板上に、感光性遮光ペーストを乾燥膜の膜厚が3〜4μmになるように塗布し、得られた遮光塗布膜を100℃のIRヒーター炉内で5分間乾燥してから、その全面を露光し、140℃のIRヒーター炉内で30分間加熱した。なお、露光の条件は、上記パターニング性の評価方法と同様とした。その後、1mm幅で10×10の碁盤目状にカッターで切れ目を入れ、85℃、85%RHの恒温恒湿槽SH−661(エスペック(株)製)に240時間投入した。取り出したサンプルの碁盤目状の切れ目全体にセロハンテープ(ニチバン(株)製)を貼着して剥がし、残存マス目をカウントし、残存マス数が90以上であるものを合格とした。
各実施例及び比較例で用いた材料は、以下のとおりである。
[感光性有機化合物]
(合成例1 : 感光性有機化合物(1))
共重合比率(質量基準):エチルアクリレート(以下、「EA」)/メタクリル酸2−エチルヘキシル(以下、「2−EHMA」)/スチレン(以下、「St」)/グリシジルメタクリレート(以下、「GMA」)/アクリル酸(以下、「AA」)=20/40/20/5/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gのEA、40gの2−EHMA、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(1)を得た。得られた感光性有機化合物(1)の酸価は103mgKOH/gであった。
(合成例1 : 感光性有機化合物(1))
共重合比率(質量基準):エチルアクリレート(以下、「EA」)/メタクリル酸2−エチルヘキシル(以下、「2−EHMA」)/スチレン(以下、「St」)/グリシジルメタクリレート(以下、「GMA」)/アクリル酸(以下、「AA」)=20/40/20/5/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gのEA、40gの2−EHMA、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(1)を得た。得られた感光性有機化合物(1)の酸価は103mgKOH/gであった。
(合成例2 : 感光性有機化合物(2))
共重合比率(質量基準)トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(IRR214−K;ダイセル・サイテック(株)製)/変性ビスフェノールAジアクリレート(EBECRYL150;ダイセル・サイテック(株)製)/St/AA)=25/40/20/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、25gのトリシクロデカンジメタノールジアクリレート(IRR214−K)、40gの変性ビスフェノールAジアクリレート(EBECRYL150)、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して、重合反応を停止した。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(2)を得た。得られた感光性有機化合物(2)の酸価は89mgKOH/gであった。
共重合比率(質量基準)トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(IRR214−K;ダイセル・サイテック(株)製)/変性ビスフェノールAジアクリレート(EBECRYL150;ダイセル・サイテック(株)製)/St/AA)=25/40/20/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、25gのトリシクロデカンジメタノールジアクリレート(IRR214−K)、40gの変性ビスフェノールAジアクリレート(EBECRYL150)、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテル1gを添加して、重合反応を停止した。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(2)を得た。得られた感光性有機化合物(2)の酸価は89mgKOH/gであった。
(合成例3 : 感光性有機化合物(3))
共重合比率(質量基準):エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(FA−324A;日立化成工業(株)製)/EA/GMA/AA=50/10/5/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、50gのエチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(FA−324A)、20gのEA、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(3)を得た。得られた感光性有機化合物(3)の酸価は96mgKOH/gであった。
共重合比率(質量基準):エチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(FA−324A;日立化成工業(株)製)/EA/GMA/AA=50/10/5/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、50gのエチレンオキサイド変性ビスフェノールAジアクリレート(FA−324A)、20gのEA、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで、感光性有機化合物(3)を得た。得られた感光性有機化合物(3)の酸価は96mgKOH/gであった。
(合成例4 : 感光性有機化合物(4))
共重合比率(質量基準)2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル3002A;共栄社化学(株)製)/2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル70PA;共栄社化学(株)製)/GMA/St/AA=20/40/5/20/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gの2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル3002A)、40gの2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル70PA)、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで感光性有機化合物(4)を得た。得られた感光性有機化合物(4)の酸価は101mgKOH/gであった。
共重合比率(質量基準)2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル3002A;共栄社化学(株)製)/2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル70PA;共栄社化学(株)製)/GMA/St/AA=20/40/5/20/15
窒素雰囲気の反応容器中に、150gのDMEAを仕込み、オイルバスを用いて80℃まで昇温した。これに、20gの2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル3002A)、40gの2官能エポキシアクリレートモノマー(エポキシエステル70PA)、20gのSt、15gのAA、0.8gの2,2’−アゾビスイソブチロニトリル及び10gのDMEAからなる混合物を、1時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに6時間重合反応を行った。その後、1gのハイドロキノンモノメチルエーテルを添加して、重合反応を停止した。引き続き、5gのGMA、1gのトリエチルベンジルアンモニウムクロライド及び10gのDMEAからなる混合物を、0.5時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間付加反応を行った。得られた反応溶液をメタノールで精製することで未反応不純物を除去し、さらに24時間真空乾燥することで感光性有機化合物(4)を得た。得られた感光性有機化合物(4)の酸価は101mgKOH/gであった。
[熱硬化性化合物]
エポキシ樹脂(1)(アデカレジンEP−4530(エポキシ当量190);(株)ADEKA製)
エポキシ樹脂(2)(JER1001(エポキシ当量475);三菱化学(株)製)
[顔料]
表1に記載のもの(体積平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布計((株)堀場製作所製)を用いて測定)
[導電性粉末]
体積平均粒子径が1μmのAg粒子(体積平均粒子径は、顔料と同様に測定)
[光重合開始剤]
IRGACURE(登録商標)369(BASF社製)
N−1919((株)ADEKA 製)
[溶剤]
DMEA(東京化成工業(株)製)
(実施例1)
(i)感光性遮光ペースト
100mLクリーンボトルに、16.5gの感光性有機化合物(1)、0.5gのN−1919、1.0gのエポキシ樹脂(1)及び10.0gのDMEAを入れ、自転・公転ミキサー“あわとり錬太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合して、28.0gの樹脂溶液を得た。
エポキシ樹脂(1)(アデカレジンEP−4530(エポキシ当量190);(株)ADEKA製)
エポキシ樹脂(2)(JER1001(エポキシ当量475);三菱化学(株)製)
[顔料]
表1に記載のもの(体積平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布計((株)堀場製作所製)を用いて測定)
[導電性粉末]
体積平均粒子径が1μmのAg粒子(体積平均粒子径は、顔料と同様に測定)
[光重合開始剤]
IRGACURE(登録商標)369(BASF社製)
N−1919((株)ADEKA 製)
[溶剤]
DMEA(東京化成工業(株)製)
(実施例1)
(i)感光性遮光ペースト
100mLクリーンボトルに、16.5gの感光性有機化合物(1)、0.5gのN−1919、1.0gのエポキシ樹脂(1)及び10.0gのDMEAを入れ、自転・公転ミキサー“あわとり錬太郎”(登録商標)(ARE−310;(株)シンキー製)で混合して、28.0gの樹脂溶液を得た。
得られた28.0gの樹脂溶液と、2.0gの四酸化三コバルト(体積平均粒子径0.8μm)とを混ぜ合わせ、3本ローラー(EXAKT M−50;EXAKT社製)を用いて混練し、30gの感光性遮光ペーストを得た。
(ii)感光性導電ペースト
100mLクリーンボトルに、17.5gの感光性有機化合物(1)を、3.5gのIRGACURE(登録商標)369、1.5gのエポキシ樹脂(1)、3.5gライトアクリレートBP−4EA(共栄社化学株式会社製)及び19.0gのDMEAを入れ、上記(i)で用いたのと同じ自転・公転ミキサーで混合し、45.5gの樹脂溶液を得た。
100mLクリーンボトルに、17.5gの感光性有機化合物(1)を、3.5gのIRGACURE(登録商標)369、1.5gのエポキシ樹脂(1)、3.5gライトアクリレートBP−4EA(共栄社化学株式会社製)及び19.0gのDMEAを入れ、上記(i)で用いたのと同じ自転・公転ミキサーで混合し、45.5gの樹脂溶液を得た。
得られた45.5gの樹脂溶液と、62.3gのAg粒子(体積平均粒子径1μm)とを混ぜ合わせ、3本ローラー(EXAKT M−50;EXAKT社製)を用いて混練し、77.8gの感光性導電ペーストを得た。
得られた感光性遮光ペースト及び感光性導電ペーストを用いて、パターニング性、ライン抵抗、遮光性及び基板との密着性をそれぞれ評価した。評価結果を表2に示す。そして積層パターンのライン抵抗を測定したところ350Ωであった。
(実施例2〜10)
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用いた以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。
なお、実施例10については、ガラス基板に代えてPETフィルム基板を用いた。
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用いた以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。
なお、実施例10については、ガラス基板に代えてPETフィルム基板を用いた。
(実施例11及び12)
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用い、ガラス基板に代えてPETフィルム基板を用い、かつ、パターニング性の評価方法、遮光性の評価方法及び基板との密着性の評価方法における30分間の加熱(140℃のIRヒーター炉内)に代えてキセノンフラッシュランプの光を照射した以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。なお、キセノンフラッシュランプの光を照射する条件は、エネルギー量を1J/cm2、照射時間を0.5msecとした。
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用い、ガラス基板に代えてPETフィルム基板を用い、かつ、パターニング性の評価方法、遮光性の評価方法及び基板との密着性の評価方法における30分間の加熱(140℃のIRヒーター炉内)に代えてキセノンフラッシュランプの光を照射した以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。なお、キセノンフラッシュランプの光を照射する条件は、エネルギー量を1J/cm2、照射時間を0.5msecとした。
(比較例1及び2)
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用いた以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。
表1に示す組成の感光性遮光ペーストを用いた以外は、実施例1と同様の評価をした。評価結果を表2に示す。
本願発明の要件を満たす実施例1〜12では、低抵抗かつ微細であり、かつ遮光性に優れる積層パターンを形成することができた。
Claims (4)
- 顔料、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性遮光ペーストを、基板上に塗布して遮光塗布膜を得る、第一の塗布工程と、
導電性粉末、感光性有機化合物及び熱硬化性化合物を含有する感光性導電ペーストを、前記遮光塗布膜上に塗布して導電塗布膜を得る、第二の塗布工程と、
前記遮光塗布膜及び前記導電塗布膜を、一括して露光及び現像し、さらに100〜300℃で加熱又はキセノンフラッシュランプの光を照射して、遮光層と導電層とからなる積層パターンを得る、積層パターン形成工程と、を備える、タッチセンサー用積層パターンの製造方法。 - 前記積層パターンの線幅が、2〜9μmである、請求項1記載のタッチセンサー用積層パターンの製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法により得られたタッチセンサー用積層パターンを具備する、タッチセンサー。
- 請求項3記載のタッチセンサーを具備する、タッチパネル。
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