JP5716679B2 - 撥水性基体およびその製造方法 - Google Patents
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[1]基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、前記基体側に設けられた平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含みかつ表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、JIS L0803に準拠したネル布を用いた応力11.8N/4cm2でのトラバース試験機による往復2000回摩擦試験後の前記撥水性皮膜表面における前記水跳ね性が20mm以上であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
前記撥水性皮膜は、前記基体側に設けられた平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含みかつ表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、かつ、前記撥水性皮膜における下記した空隙率が30%以下であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。
[4]前記撥水性皮膜表面における、JIS R1683(2007)に準拠して走査型プローブ顕微鏡(SPM)により測定される算術平均面粗さ(Ra)が、15nm〜40nmである、[1]〜[3]のいずれかに記載の撥水性基体。
[5]前記金属酸化物微粒子(A)が中空状のシリカ微粒子である、[1]〜[4]のいずれかに記載の撥水性基体。
[6]前記下地層が、平均一次粒子径が3〜18nmの金属酸化物微粒子(C)の凝集体をさらに含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の撥水性基体。
[7]前記撥水性皮膜の平均膜厚が50〜600nmである、[1]〜[6]のいずれかに記載の撥水性基体。
[8]基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダー前駆体を含む下地層形成用組成物を塗布し乾燥して得られた、表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、JIS L0803に準拠したネル布を用いた応力11.8N/4cm2でのトラバース試験機による往復2000回摩擦試験後の前記撥水性皮膜表面における前記水跳ね性が20mm以上であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
[9]基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダー前駆体を含む下地層形成用組成物を塗布し乾燥して得られた、表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、かつ、前記撥水性皮膜における下記する空隙率が30%以下であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。
[10][1]〜[9]のいずれかに記載の撥水性基体を備えた輸送機器用物品。
[11][1]〜[9]のいずれかに記載の撥水性基体であって、基体がガラス板であることを特徴とする輸送機器用窓ガラス。
前記基体の少なくとも片側表面に、金属酸化物微粒子の凝集体と金属酸化物バインダー前駆体と、分散媒体とを含む下地層形成用組成物であり、
前記金属酸化物微粒子の凝集体が、主として、平均一次粒子径が20〜85nm、かつ体積平均凝集粒子径が200〜600nmである金属酸化物微粒子(A)の凝集体からなり、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で含有する下地層形成用組成物、
または、前記金属酸化物微粒子の凝集体が、主として、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量の5〜200質量%の量の、平均一次粒子径が3〜18nm、かつ体積平均凝集粒子径が3〜30nmである金属酸化物微粒子(C)の凝集体とからなり、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で、かつ前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体および前記金属酸化物微粒子(C)の凝集体の合計と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として90:10〜50:50の割合で含有する下地層形成用組成物を、
塗布し乾燥させて、凹凸形状の表面を有する下地層を形成する工程と、
前記下地層の表面に撥水剤を含む撥水層形成用組成物を塗布し乾燥させて前記下地層表面に撥水層を形成し、平均膜厚が50〜600nmの撥水性皮膜を形成させる工程と、を有することを特徴とする撥水性基体の製造方法。
[14]前記金属酸化物バインダーの前駆体となる金属化合物がアルコキシシラン化合物および/またはその加水分解縮合物である[12]または[13]に記載の撥水性基体の製造方法。
[15]前記金属酸化物微粒子(A)がシリカ微粒子である、[12]〜[14]のいずれかに記載の撥水性基体の製造方法。
[16]前記金属酸化物微粒子(A)の平均一次粒子径が20〜75nmである、[12]〜[15]のいずれかに記載の撥水性基体の製造方法。
[17]前記金属酸化物微粒子(A)が中空状の金属酸化物微粒子である、[12]〜[16]のいずれかに記載の撥水性基体の製造方法。
[18]前記中空状金属酸化物微粒子(A)における平均シェル厚さが1〜10nmである、[17]に記載の撥水性基体の製造方法。
[20]前記下地層を形成する工程の後に、ポリシラザン類を含浸させ加水分解縮合または熱分解させる工程をさらに含む、[12]〜[19]のいずれかに記載の撥水性基体の製造方法。
[21]前記下地層を形成する工程の後に、アルコキシシラン類、クロロシラン類およびイソシアネートシラン類からなる群から選ばれる少なくとも1種および/またはその部分加水分解縮合物を主原料成分として含む密着層形成用組成物を下地層の表面に塗布し密着層を形成する工程をさらに含む、[12]〜[20]のいずれかに記載の撥水性基体の製造方法。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。
<撥水性基体>
本発明の撥水性基体は、基体と、この基体の少なくとも片側表面に形成された下記構成の撥水性皮膜を有する。また、前記撥水性皮膜は、下記表面特性を有するものである。
なお、本発明の撥水性基体が有する撥水性皮膜の水跳ね性の初期値は100mm以上であるが、130mm以上であることが好ましく、150mm以上であることがより好ましい。また、上記耐磨耗試験後における水跳ね性は20mm以上であるが、35mm以上であることが好ましく、50mm以上であることがより好ましい。撥水性皮膜の水跳ね性の初期値が100mm未満であると耐摩耗試験後に水跳ね性が低下し、十分な水跳ね性を維持することができない。また、上記耐磨耗試験後における水跳ね性が20mm未満であると水跳ね性が不十分で、水滴が撥水性基板上に留まる確率が高まり、視界の妨げとなり問題である。
図1は、基体1の片側表面に撥水性皮膜2を有する撥水性基体10を検体として、該撥水性皮膜2の表面における水跳ね性を測定する際の測定方法を模式的に示す図である。「水跳ね性」の測定方法としては、まず、水平面に対して45度の傾斜をもって設置された計測台8の所定位置に、撥水性皮膜2を有する面(測定面)を上にして検体10を固定する。これにより、測定面は水平面に対して45度の傾斜を有するように固定される。次に、検体10の測定面上のほぼ中央にある滴下点5に向けて、滴下手段4から20μlの純水の水滴3を10cmの落下高さをもって水平面に直交する方向から滴下する。滴下手段4から落下した純水の水滴3が、測定面の滴下点5に当たり水平方向に跳ねて、計測台8上もしくは撥水性皮膜2上に最初に落下した位置6と滴下点5との距離L(mm)を「水跳ね性」の測定値とする。
ここで、本発明の撥水性基体が有する撥水性皮膜の空隙率は30%以下であるが、25%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましい。特に好ましい空隙率は0%である。撥水性皮膜の空隙率が30%を越えると撥水性皮膜の強度が低下し、十分な耐摩耗性が確保できない。
表面に凹凸形状を有する撥水性皮膜は上述のように内部に空隙を有する。さらに、本空隙率の測定方法によれば、平均膜厚以下に存在する皮膜上面(表面)に開いた凹状部分を空隙として扱う。
ここで、本明細書において用いる空隙率は、7cm角の検体を一方向に1cm毎の位置で厚さ方向に切断した各断面から無作為に選ばれた20点について、SEM写真を撮影し、上記同様に計測・算出された空隙率の平均値をいうものである。
(1)基体
本発明の撥水性基体に用いる基体は、一般に撥水性の付与が求められている材質からなる基体であれば特に限定されず、ガラス、金属、セラミックス、樹脂またはこれらの組み合わせ(複合材料、積層材料等)からなる基体が好ましく使用される。ガラスとしては、通常のソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられ、これらのうちでもソーダライムガラスが特に好ましい。樹脂製基体の材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、およびトリアセチルセルロースの群より選ばれる1種以上が挙げられる。基体は透明であっても不透明であってもよく、用途によって適宜選択すればよい。たとえば、本発明の撥水性基体を自動車等の輸送機器用の窓ガラス(たとえば、自動車の風防窓用窓ガラス、サイド窓用窓ガラス、リヤ窓用窓ガラス)や建築用の窓ガラス、太陽電池用カバー等に用いる場合は、透明なガラス板であることが好ましい。
本発明の撥水性基体が有する撥水性皮膜は、上に説明した水跳ね性の条件を満足する表面特性を有し、空隙率の条件を満足する膜構造特性を有するものであって、基体側に設けられた平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含みかつ表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備える膜構成を有する。撥水性皮膜の膜構成は、上記下地層と撥水層のみからなる構成であってもよいが、上記表面特性および膜構造特性が損なわれない範囲で、下地層と撥水層の間に密着層等の各種機能層を設けることが可能である。本明細書における撥水性基体の製品における下地層は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダー前駆体とを含む下地層形成用組成物を基体面に塗布し乾燥し、必要に応じて加熱して得られた、表面が凹凸形状を示す層を下地層と呼ぶこともできる。
以下、このような撥水性皮膜を構成する各層について説明する。
上記撥水性皮膜を構成する層のうちで下地層は、基体に最も近い側に設けられる層であり、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含む層である。
下地層は上記金属酸化物微粒子(A)の凝集体を含有することで表面に凹凸形状を有する層であり、下地層上の撥水層や、必要に応じて下地層と撥水層の間に設けられる機能層は、概ね下地層表面の凹凸形状に沿う形で存在する。すなわち、下地層表面の凹凸形状は上記撥水性皮膜表面の凹凸形状とほぼ同様の形状を有するものである。
撥水性皮膜の下地層が含有する金属酸化物微粒子(A)の凝集体は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子の凝集体である。金属酸化物微粒子(A)の平均一次粒子径が20〜85nmの範囲であれば、下地層の透明性と粒子の強度が保たれるという利点がある。なお、金属酸化物微粒子(A)の平均一次粒子径は、20〜75nmであることが好ましく、20〜60nmであることがより好ましい。
ここで、「実質的に内部に空隙を有さない」とは、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kV、倍率20万倍の条件で観察した際に空隙が観察できないことを意味する。また、実質的に酸化ケイ素のみからなる微粒子とは、微粒子を構成する成分全体の99質量%以上が酸化ケイ素であることを意味する。以下、本明細書において、「酸化ケイ素からなる」とは、「実質的に酸化ケイ素のみからなる」ことを意味する。また、この定義は他の金属酸化物においても同様に用いられる。
本発明においては、これらのなかでも、上記(i)の性状の中実酸化ケイ素微粒子、(i)の酸化ケイ素に替えて酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムを用いた、それぞれ中実酸化アルミニウム微粒子、中実酸化ジルコニウム微粒子、および(iii)の性状の中空酸化ケイ素、(iii)の酸化ケイ素に替えて酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムを用いた、それぞれ中空酸化アルミニウム、中空酸化ジルコニウムが好ましく用いられる。
本発明において撥水性皮膜を構成する層のひとつである下地層は、上記金属酸化物微粒子(A)の凝集体の他に、金属酸化物バインダーを含む。金属酸化物バインダーを構成する金属酸化物としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化スズ、および酸化セリウムからなる群から選ばれる1種以上の金属酸化物であることが好ましく、酸化ケイ素であることが特に好ましい。
なお、金属酸化物バインダーは加水分解縮合反応または熱分解により金属酸化物となる金属化合物、すなわち金属酸化物バインダーの前駆体となる金属化合物を含むバインダー材料より形成される成分であり、このようなバインダー材料から金属酸化物バインダーが形成される詳細については本発明の撥水基体製造方法において説明する。
下地層は、任意成分として、平均一次粒子径が小さく、具体的には、平均一次粒子径が3〜18nm程度、好ましくは3〜10nm程度の、金属酸化物微粒子(A)の凝集体よりも凝集性の低い、言い換えれば分散性の高い、金属酸化物微粒子(C)の凝集体を含んでいることが好ましい。下地層が金属酸化物微粒子(C)の凝集体を含む場合、その含有量は、金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量に対して200質量%以下とする。下地層が金属酸化物微粒子(C)の凝集体を、金属酸化物微粒子(A)の凝集体に対して200質量%を越えて含有すると下地層に十分な凹凸が形成されず、本発明の撥水性基体が有する上記のような超撥水性が発現されない。
下地層が金属酸化物微粒子(C)の凝集体を含む場合、その含有量は上記の通り金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量に対して200質量%以下であるが、5〜100質量%の範囲であることが好ましく、10〜90質量%であることがより好ましい。
本発明においては、下地層の内部の間隙にポリシラザン類を含む組成物を含浸させ、このポリシラザン類を加水分解縮合または熱分解させることで形成される酸化ケイ素で、下地層の間隙の一部または全部を充填したものを下地層として用いることが可能である。このようにして得られる下地層は、上記下地層形成用組成物を硬化して得られる下地層の空隙率を低下させ硬度を大きくして、全体としての耐摩耗性を向上させた下地層として、本発明おいて好適に用いられる。なお、下地層強化処理の具体的な方法については、後述の本発明の撥水性基体の製造方法において説明する。
本発明の撥水性基体が有する撥水性皮膜は、上記基体の上に形成された下地層の上に撥水層を有する。撥水層は撥水皮膜の最も外側表面、言い換えれば最も基体から離れた位置に設けられる層であり、下地層の上に位置する限りは、必ずしも下地層の表面に直接設けられる必要はない。したがって、下地層と撥水層の間には必要に応じて密着層等の各種機能層を設けることができる。
本発明に係る撥水性皮膜においては、上記下地層の表面の凹凸形状を反映して、撥水層の表面も凹凸形状を有し、その凹凸形状が表面撥水性に寄与している。
本発明の撥水性基体は、基体の少なくとも片側表面に上記説明した下地層と撥水層とを備えた上記表面特性を有する撥水性皮膜を有する。このような本発明の撥水性基体の製造方法としては、少なくとも以下の(I)の工程、(II)の工程を順に含むものである。
(Ib)金属酸化物微粒子の凝集体が、主として、金属酸化物微粒子(A)の凝集体と、金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量の5〜200質量%の量の、平均一次粒子径が3〜18nm、かつ体積平均凝集粒子径が3〜30nmである金属酸化物微粒子(C)の凝集体とからなり、金属酸化物微粒子(A)の凝集体と金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で、かつ金属酸化物微粒子の凝集体と金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として90:10〜50:50の割合で含有する下地層形成用組成物(以下、下地層形成用組成物(Ib)ということもある)。
以下、上記(I)の下地層形成工程、(II)の撥水層形成工程、(I)’の密着層形成工程について説明する。
下地層形成工程は、基体の少なくとも片側表面に、以下に説明する特定の組成の下地層形成用組成物を塗布し乾燥させて、凹凸形状の表面を有する下地層を形成する工程である。
本発明の製造方法においては、下地層の上に撥水層や、必要に応じて下地層と撥水層の間に機能層が形成されるが、これらは概ね下地層表面の凹凸形状に沿う形で形成されるため、この下地層形成工程で形成される下地層表面の凹凸形状がそのまま撥水性皮膜表面の凹凸形状に反映される。したがって、本発明の製造方法により、下地層表面の凹凸形状を制御して、撥水性皮膜表面における算術平均面粗さ(Ra)を上記のように15nm〜40nmとなるように、また表面の凹凸の最大高低差(P−V)を150〜500nmとなるように調整することで、得られる撥水性基体において撥水性皮膜表面の透明性を保ちながら、上記水跳ね性の値に示す超撥水性を発現することが可能となる。
(I−1)下地層形成用組成物
下地層形成工程において、上記基体に塗布する下地層形成用組成物は、金属酸化物微粒子の凝集体と、金属酸化物バインダー前駆体と、分散媒体とを含む組成物であって、上記(Ia)または(Ib)に含有成分および組成の特徴が示される下地層形成用組成物である。以下、単に下地層形成用組成物という用語を用いた場合は、下地層形成用組成物(Ia)と下地層形成用組成物(Ib)の両方を含むものである。
上記下地層形成用組成物(Ia)、および下地層形成用組成物(Ib)がともに含有する金属酸化物微粒子(A)の凝集体は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)が凝集してなる体積平均凝集粒子径が200〜600nmの凝集体である。
本発明に用いる金属酸化物微粒子(A)の製造方法は特に限定されないが、具体的には、必要に応じて、金属酸化物微粒子(A)の凝集体の製造方法と併せて以下に説明する。特にコア−シェル型の金属酸化物微粒子(A)の製造方法については、以下に併せて説明する。
方法(1)は、具体的には、所望の平均一次粒子径を有する金属酸化物微粒子(A)が分散した分散液に、表面電荷を低下させる、または粒子同士を結合させることが可能な物質(添加剤)を添加し、必要に応じて加熱熟成することによって行うことができる。
この方法においては、添加剤の量、加熱温度、加熱時間等を調整することによって、凝集体の体積平均凝集粒子径を調節可能である。通常、加熱温度は30〜500℃であり、加熱時間は1分間〜12時間である。添加剤としては、イオン交換樹脂、硝酸カルシウム、ポリアルミン酸ナトリウム等の表面電荷制御剤、珪酸ナトリウム、テトラエトキシシラン等の粒子結合剤が使用できる。添加剤の量は、金属酸化物微粒子(A)の固形分に対して10質量%以下とすることが好ましい。
(a)金属酸化物微粒子の分散液を加熱して、分散媒体を揮発させる方法。
(b)金属酸化物微粒子の分散液を固液分離して、固形分を得る方法。
(c)スプレードライヤーを用い、加熱されたガス中に金属酸化物微粒子の分散液を噴霧して分散媒体等を揮発させる方法(スプレードライ法)。
(d)金属酸化物微粒子の分散液を冷却し減圧することで、分散媒体等を昇華させる方法(凍結乾燥法)。
なお、コア−シェル型微粒子を用いて中空状微粒子が凝集してなる凝集体を得る場合、本出願人による特開2006−335881号公報、特開2006−335605号公報等を参考に実施できる。
ここで得られるコア−シェル型微粒子を、最終的にコア微粒子を含む中実のコア−シェル型微粒子(金属酸化物微粒子(A))として本発明に用いる場合には、これらのコア微粒子用材料うち、酸化亜鉛、酸化チタン、ITO、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、硫化亜鉛、酸化セリウム、または酸化スズを用いることが、透明性の高い膜が得られる点から好ましい。
アルカリとしては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、ジメチルアミン、トリエチルアミン、アニリン等が挙げられ、加温により除去可能な点から、アンモニアが好ましい。アルカリの量は、金属酸化物前駆体が三次元的に重合して緻密なシェルを形成しやすい点から、上記コア−シェル型微粒子原料液のpHが8.5〜10.5となる量が好ましく、9.0〜10.0となる量がより好ましい。
ここで、この下地層形成用組成物に含まれる金属酸化物微粒子(A)の凝集体と金属化合物(B)の割合は、金属酸化物換算の質量比で、そのまま、下地層における金属酸化物微粒子(A)の凝集体と金属酸化物バインダーとの割合となる。
本発明の製造方法に用いる下地層形成用組成物(Ia)および下地層形成用組成物(Ib)はともに、金属酸化物バインダー前駆体を含有する。金属酸化物バインダー前駆体は、下地層形成工程において加水分解縮合反応や熱分解等の一般的な反応により、金属酸化物バインダーとなる金属化合物(以下、単に「金属化合物(B)」という)である。
金属化合物(B)としては、加水分解性基が結合した加水分解性金属化合物、該加水分解性金属化合物の部分加水分解縮合物、または配位子が配位した金属配位化合物であることが好ましい。加水分解性金属化合物は加水分解縮合反応により金属酸化物となり、金属配位化合物は熱分解して金属酸化物となる。金属原子としては、ケイ素原子、アルミニウム原子、チタン原子、スズ原子、およびセリウム原子からなる群から選ばれる1種以上の金属原子であることが好ましく、ケイ素原子であることが特に好ましい。
金属化合物(B)が金属配位化合物である場合に、配位子としては、アセチルアセテート、アセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、ラクテート、およびオクチレングリコレート等が挙げられる。
Rf−Si(R)k(X2)(3−k) …(B−2)
Rb−Si(R)n(X3)(3−n) …(B−3)
Si(X4)4 …(B−4)
ただし、式中の記号は以下の意味を示す。
Ra:炭素数1〜20のアルキル基、または、炭素数2〜6のアルケニル基。
Rf:炭素数1〜20のポリフルオロアルキル基。
Rb:エポキシ基、アミノ基、アシルオキシ基、メルカプト基および塩素原子からなる群から選ばれた少なくとも1種類の官能基を有する炭素数1〜10の有機基。
R:炭素数1〜6のアルキル基または炭素数2〜6のアルケニル基。
X1、X2、X3、X4:それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基、またはイソシアネート基。
k、m、n:それぞれ独立に0または1。
Raが炭素数2〜6のアルケニル基である場合、炭素数は2〜4の直鎖アルケニル基であることが好ましい。炭素数は2〜4の直鎖アルケニル基としては、具体的にはビニル基、アリル基、ブテニル基等が挙げられ、ビニル基またはアリル基が好ましい。
ただし、式(B−5)中のpは1〜8の整数、qは2〜4の整数であり、p+qは3〜12であり、6〜11が好ましい。pとしては4〜8の整数が好ましい。qとしては2または3が好ましい。
式(B−5)で表される基としては、F(CF2)8(CH2)2−、F(CF2)8(CH2)3−、F(CF2)6(CH2)2−、F(CF2)6(CH2)3−、F(CF2)4(CH2)2−、またはF(CF2)4(CH2)3−が好ましい。
下地層形成用組成物における金属化合物(B)の含有量は上述の通りである。
上記下地層形成用組成物(Ib)が、上記金属酸化物微粒子(A)の凝集体に加えてさらに含有する金属酸化物微粒子(C)の凝集体は、上記本発明の撥水性基体・下地層で説明した平均一次粒子径が小さく、具体的には、平均一次粒子径が3〜18nm、好ましくは3〜10nmであり、金属酸化物微粒子(A)の凝集体よりも凝集性の低い、体積平均凝集粒子径が3〜30nm、好ましくは、3〜15nmの特徴を有する金属酸化物微粒子の凝集体である。
下地層形成用組成物(Ib)は、金属酸化物微粒子(C)の凝集体を、金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量に対して5〜200質量%以下の含有量で含有する。下地層形成用組成物が金属酸化物微粒子(C)の凝集体を、金属酸化物微粒子(A)の凝集体に対して200質量%を越えて含有すると下地層に十分な凹凸が形成されず、本発明の撥水性基体が有する上記のような超撥水性が発現されない。なお、金属酸化物微粒子(C)の凝集体の含有量は、金属酸化物微粒子(A)の凝集体含有量に対して、5〜100質量%の範囲であることが好ましく、10〜90質量%であることがより好ましい。
なお、シリカ微粒子としてコロイダルシリカを用いる場合には、下地層形成用組成物に配合する溶媒の量を、コロイダルシリカに含まれる溶媒量を勘案して、適宜調整する。
下地層形成用組成物における分散媒体は、金属酸化物微粒子(A)の凝集体の製造において使用した媒体をそのまま使用することが好ましい。また、下地層形成用組成物が金属酸化物微粒子(C)の凝集体を含有する場合には、これに加えて金属酸化物微粒子(C)の凝集体の製造において使用した媒体をさらに含有することが可能である。
金属酸化物微粒子(A)の凝集体の製造において使用した媒体としては、たとえば、上記コア−シェル型微粒子の製造のための原料液に含まれる媒体、より具体的には、金属酸化物前駆体等の加水分解縮合によるシェル形成のために用いられる溶媒をそのまま使用することが好ましい。すなわち、水のほか、アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、グリコールエーテル類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類等の有機溶媒を用いることができる。ただし、所望により、当該溶媒から、たとえば水を共沸蒸留等の手段で除去して実質的に有機溶媒のみとしたり、逆に、有機溶媒を除き、水または水系溶媒とすることもできる。
本発明の製造方法においては、上記各成分を上記配合割合で含有する下地層形成用組成物を、基体表面に塗布し乾燥させることで、下地層を形成する。
下地層形成用組成物を基体表面に塗布する方法としては、ローラーコート、フレキソコート、バーコート、ダイコート、グラビアコート、ロールコート、フローコート、スプレーコート、オンラインスプレーコート、超音波スプレーコート、インクジェット、ディップコート等の公知の方法が挙げられる。オンラインスプレーコートとは、基材を成形するライン上でそのままスプレー塗布する方法であり、基板を再加熱する工程が省けるため、物品を低コストで製造でき、有用である。下地層形成用組成物は、固形分濃度にもよるが、分散媒体を含んだ時点(ウェットの状態)で10000〜30000nmの厚さ(好ましくは15000〜25000nmの厚さ)になるように塗布されることが好ましい。
上記のようにして、下地層形成用組成物を基体上に塗布し乾燥することで、金属化合物(B)が硬化し、金属酸化物微粒子(A)の凝集体を含む下地層を形成する。本発明においては、これを下地層としてそのまま用いることも可能であるが、この下地層の内部の間隙にポリシラザン類を含む組成物を含浸させ、このポリシラザン類を加水分解縮合または熱分解させることで形成される酸化ケイ素で、下地層の間隙の一部または全部を充填したものを下地層として用いることが可能である。このようにして得られる下地層は、上記下地層形成用組成物を硬化して得られる下地層の空隙率を低下させ硬度を大きくして、全体としての耐摩耗性を向上させた下地層として、本発明において好適に用いられる。
なお、ポリシラザン類を含む組成物を上記下地層に含浸させ、ポリシラザン類を加水分解縮合または熱分解させることで形成される酸化ケイ素で間隙を充填する際、下地層の一部表面にポリシラザン類由来の酸化ケイ素皮膜が形成されることがあるが、これは上記下地層表面の凹凸形状に影響を与えるものではない。
撥水層形成工程は、下地層の表面に撥水層形成用組成物を塗布し乾燥させて、下地層表面に撥水層を形成する工程である。なお、本発明の撥水性基体の有する撥水性皮膜が、上記下地層と撥水層の間に密着層等の他の層を有する場合には、「下地層の表面に」を「密着層等の他の層の表面に」かえて同様の操作を行うことで、本発明の撥水性基体を製造することができる。本発明の製造方法においては、上記のように形成された下地層の表面の凹凸形状を反映して、撥水層の表面も凹凸形状を有するように形成され、その凹凸形状が表面撥水性に寄与している。
Ra1−Si(R)t(X21)(3−t) …(2)
ただし、上記一般式(1)、および(2)中の記号は以下の意味を示す。
Rf1:炭素数1〜12のポリフルオロアルキル基。
Ra1:炭素数1〜20のアルキル基または炭素数3〜10のシクロアルキル基。
R:炭素数1〜6のアルキル基または炭素数1〜6のアルケニル基。
X11、X21:それぞれ独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のアシルオキシ基、またはイソシアネート基。
s、t:それぞれ独立に0または1。
ただし、式(3)中のvは1〜8の整数であり、4〜10が好ましい。wは2〜4の整数であり、2または3が好ましい。v+wは3〜12であり、6〜11が好ましい。
F(CF2)eSi(NCO)3、F(CF2)fSi(Cl)3、F(CF2)gSi(OCH3)g(ただし、e、f、gはそれぞれ独立に1〜4の整数を表す。)。
F(CF2)8(CH2)2Si(NCO)3、F(CF2)8(CH2)2Si(Cl)3、F(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)3、F(CF2)6(CH2)2Si(NCO)3、F(CF2)6(CH2)2Si(Cl)3、F(CF2)6(CH2)2Si(OCH3)3、F(CF2)4(CH2)2Si(NCO)3、F(CF2)4(CH2)2Si(Cl)3、F(CF2)4(CH2)2Si(OCH3)3。
これらのうち、F(CF2)8(CH2)2Si(NCO)3、F(CF2)8(CH2)2Si(Cl)3、またはF(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)3が好ましい。
Si(X41)4 …(4)
式(4)中のX41は加水分解性基を表し、前記X11、およびX21と同様の基であり、好ましい態様も同様である。式(4)で表される化合物としては、テトライソシアネートシランまたはテトラアルコキシシランが好ましい。
ここで、本発明の撥水性基体の製造方法においては、得られる撥水性皮膜の膜厚、すなわち上記下地層と撥水層の合計膜厚を、上記測定方法で測定される平均膜厚として、50〜600nmとなるように調整する。撥水性基体における撥水性皮膜の平均膜厚をこの範囲とすることで、上記に示す超撥水性を示す本発明の撥水性基体が得られる。なお、撥水性皮膜の平均膜厚は、好ましくは80〜400nmである。本発明の撥水性基体が有する撥水性皮膜の表面は、上記金属酸化物微粒子(A)の凝集体に由来する凹凸形状を有するものである。撥水性皮膜の表面の算術平均面粗さ(Ra)は、15〜40nmであることが好ましく、20〜30nmであることがより好ましい。
本発明に係る撥水性皮膜が任意に有する密着層は、密着性向上成分および溶媒を含む密着層形成用組成物を、下地層が形成された基体の下地層の表面に塗布し、溶媒を除去することによって形成されることが好ましい。密着性向上成分として用いるケイ素化合物の種類等によっては、溶媒を除去した後、必要に応じて加熱してもよい。
本発明の撥水性皮膜を有する撥水性基体は、撥水性皮膜表面の水跳ね性が大きく、すなわち撥水性に優れ、一定の耐磨耗試験後も水跳ね性の大きい(撥水性に優れた)状態を維持することができる。よって、本発明の撥水性基体は、輸送機器(自動車、鉄道、船舶、飛行機等)用窓ガラス等の輸送機器用物品に好適であり、自動車用の風防窓用窓ガラス、サイド窓用窓ガラス、リヤ窓用窓ガラス等の窓ガラスに特に好適である。自動車用窓ガラスとしては、単板ガラスであっても、合わせガラスであってもよい。本発明の撥水性基体を合わせガラスに用いる場合は、すでに述べた方法によって製造された撥水性基体と、中間膜と、別の基体とを、この順に重ね合わせ、圧着する方法によることが好ましい。
[1]金属酸化物バインダーの前駆体となる金属化合物(B)を含む組成物(以下、「バインダー組成物」という)の調整
[1−1]バインダー組成物(1)の調製
エタノール(86.7g)にテトラエトキシシラン(5.2g)、メチルトリエトキシシラン(3.0g)、および1.2質量%硝酸水溶液(5.1g)を加えて1時間攪拌し、テトラエトキシシラン、およびメチルトリエトキシシランを加水分解縮合反応させてケイ酸オリゴマー溶液(酸化ケイ素換算固形分濃度が2.5質量%)を、バインダー組成物(1)として得た。
エタノール(86.2g)にテトラエトキシシラン(8.7g)、および1.2質量%硝酸水溶液 (5.1g)を加えて1時間攪拌し、テトラエトキシシランを加水分解縮合反応させてケイ酸オリゴマー溶液(酸化ケイ素換算固形分濃度が2.5質量%)を、バインダー組成物(2)として得た。
ロータリーエバポレータを用い、60℃にてアルミナ微粒子分散液(日産化学工業社製、アルミナゾル100、平均一次粒子径55nm)から分散媒体を除去し、粉末状の中実アルミナ微粒子(アルミナ微粒子の凝集体)を得た。つぎに、200mLのアルミナ製容器に、前記アルミナ微粒子の凝集体(2g)、エタノール(48g)、純水50g、およびアルミナ製のボール(直径0.5mm、10g)を加えて1時間撹拌した後、アルミナ製ボールをろ過により除去し、凝集体分散液(1)を得た。このアルミナ微粒子分散液の体積平均凝集粒子径は505nm、固形分濃度は2質量%であった。
アルミナ微粒子分散液の代わりに、シリカ微粒子分散液(日産化学社製、ST−L、平均一次粒子径が50nm)を用いる以外は、上記[2−1]と同様にして凝集体分散液(3)を作製した。この中実シリカ微粒子分散液の体積平均凝集粒子径は220nm、固形分濃度は2質量%であった。
80mLの石英製耐圧容器に、エタノール(7.17g)、酸化亜鉛水分散液(平均一次粒子径約25nm、固形分濃度20質量%)(10g)、アルミニウムアセチルアセトナート(2.7g)、および28質量%アンモニア水溶液(0.13g)を入れて混合し、原料液を調製した。
80mLの石英製耐圧容器に、エタノール(4.87g)、酸化亜鉛水分散液(平均一次粒子径約25nm、固形分濃度20質量%)(10g)、ジルコニウムアセチルアセトナート(5.0g)、および28質量%アンモニア水溶液(0.13g)を入れて混合し、原料液を調製した。
80mLの石英製耐圧容器に、エタノール(8.21g)、酸化亜鉛水分散液(平均一次粒子径約25nm、固形分濃度20質量%)(10g)、アルミニウムアセチルアセトナート(0.07g)、28質量%アンモニア水溶液(0.13g)、およびテトラエトキシシラン(1.59g)を入れて混合し、原料液を調製した。
平均一次粒子径が15nmである酸化亜鉛水分散液を用いること以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(7)を得た。この中空状リカ微粒子分散液の平均一次粒子径は20nm、体積平均凝集粒子径は356nm、シェル厚は1.5nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
平均一次粒子径が60nmである酸化亜鉛水分散液を用いること以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(8)を得た。この中空状シリカ微粒子分散液の平均一次粒子径は75nm、体積平均凝集粒子径は420nm、シェル厚は7nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
平均一次粒子径が70nmである酸化亜鉛水分散液を用いること以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(9)を得た。この中空状シリカ微粒子分散液の平均一次粒子径は90nm、体積平均凝集粒子径は410nm、シェル厚は8nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
強酸性カチオン交換樹脂を加えた後、12時間攪拌する以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(10)を得た。中空状シリカ微粒子の平均一次粒子径は40nmであり、体積平均凝集粒子径は170nm、平均シェル厚さは4.5nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
強酸性カチオン交換樹脂を加えた後、10時間攪拌する以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(11)を得た。中空状シリカ微粒子の平均一次粒子径は35nmであり、体積平均凝集粒子径は240nm、平均シェル厚さは4.5nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
強酸性カチオン交換樹脂を加えた後、3時間攪拌する以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(12)を得た。中空状シリカ微粒子の平均一次粒子径は35nmであり、体積平均凝集粒子径は580nm、平均シェル厚さは4.5nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
強酸性カチオン交換樹脂を加えた後、1時間攪拌する以外は、上記凝集体分散液(6)を調製したのと同様の操作で、中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(13)を得た。中空状シリカ微粒子の平均一次粒子径は35nmであり、体積平均凝集粒子径は720nm、平均シェル厚さは4.5nm、固形分濃度は2.3質量%であった。
下地層形成用組成物(以下「下地層形成用組成物」という)の調製は、以下の例毎に記述する添加量で、2−プロパノールと、上記[1]で調製したバインダー組成物のいずれかと、上記[2]で調整した凝集体分散液(例によっては、さらに以下の金属酸化物微粒子(C)分散液を例毎に記述する添加量で加えたもの)のいずれかと、を混合することで行った。
ST−OXS(商品名、日産化学工業社製、金属酸化物:酸化ケイ素、平均一次粒子径:5nm、体積平均凝集粒子径:6nm、分散媒体:水、濃度:15質量%)、
IPA−ST−S(商品名、日産化学工業社製、金属酸化物:酸化ケイ素、平均一次粒子径:9nm、体積平均凝集粒子径:10nm、分散媒体:イソプロピルアルコール、濃度:30質量%)、
IPA−ST(商品名、日産化学工業社製、金属酸化物:酸化ケイ素、平均一次粒子径:15nm、体積平均凝集粒子径:14nm、分散媒体:イソプロピルアルコール、濃度:30質量%)、
IPA−ST−L(商品名、日産化学工業社製、金属酸化物:酸化ケイ素、平均一次粒子径:45nm、体積平均凝集粒子径:43nm、分散媒体:イソプロピルアルコール、濃度:30質量%)、
ZSL−10T(商品名、第一希元素社製、金属酸化物:酸化ジルコニウム、平均一次粒子径:12nm、体積平均凝集粒子径:23nm、分散媒体:水、濃度:10質量%)、ZSL−20NT(商品名、第一希元素社製、金属酸化物:酸化ジルコニウム、平均一次粒子径:70nm、体積平均凝集粒子径:72nm、分散媒体:水、濃度:10質量%)。
上記分散液中に記載の濃度(質量%)とは、分散液中の金属酸化物の含有量を示す。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカNP110:商品名、AZエレクトロニクスマテリアル社製、濃度20質量%)を、酢酸ブチルで、以下の例毎に記述する濃度に薄めて下地層強化処理用組成物を得た。
メチルアミン水溶液(濃度40質量%)をエタノールで2倍に希釈し下地層強化処理用組成物を得た。
イソシアネートシラン(SI−400:商品名、マツモトファインケミカル社製)を酢酸ブチルで200倍に薄めて密着層形成用組成物(以下、「密着層形成用組成物」という)を得た。
F(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)3(3.37g)を2−プロパノール(95.63g)に溶かし、0.8質量%の硝酸水溶液(1g)を加えて5h撹拌した液を3.33g分取し、エタノール(14.67g)、および乳酸エチル(2.0g)と混合して撥水層形成用組成物(以下、「撥水層形成用組成物」という)を得た。
酸化セリウムで研磨洗浄した後、エアブローでよく乾燥させたガラス基体(100mm×100mm)の表面に、上記で調製した[3]下地層形成用組成物、[4]下地層強化処理用組成物、[5]下地層強化処理用組成物、[6]密着層形成用組成物、および[7]撥水層形成用組成物を、この順番で、以下の塗布条件にて塗布し、その後以下に示す各層毎の条件で乾燥を行うことで、基体上に撥水性皮膜を形成した。
なお、例によっては、[4]下地層強化処理用組成物、[5]下地層強化処理用組成物、または[6]密着層形成用組成物の塗布・乾燥を行わない例もあるが、塗布されない組成物を除いた以外は上記の通りの順番で行った。
上記各組成物に用いた微粒子・凝集体、および、各例で得られた撥水性皮膜の物性評価を以下の方法で行った。
<金属酸化物微粒子・凝集体の物性>
1.平均一次粒子径
金属酸化物微粒子を透過型電子顕微鏡(日立製作所社製、H−9000)にて観察し、100個の粒子を無作為に選び出し、各金属酸化物微粒子の粒子径を測定し、体積平均した値を、平均一次粒子径とした。
金属酸化物微粒子の体積平均凝集粒子径は、動的光散乱法粒度分析計(日機装社製、マイクロトラックUPA)を用いて測定し、体積分布にてD50の値を体積平均凝集粒子径とした。測定条件は、分散成分の屈折率、主溶媒の屈折率・粘度を用いて測定を行った。 [2]で調製した凝集体分散液は、純水で3倍に希釈し、主溶媒の屈折率・粘度として水の屈折率・粘度を用いて測定を行った。中空状微粒子は、分散成分の屈折率としてシェル成分の屈折率を用いて測定を行った。
中空状微粒子を透過型電子顕微鏡(日立製作所社製、H−9000)にて観察し、100個の粒子を無作為に選び出して平均シェル厚さを測定し、平均した値をシェル厚とした。
4.膜の厚さ
撥水性皮膜が形成された基体の断面を走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−4500型、測定条件:加速電圧15kV、エミッション電流5μA)で撮影した、50000倍の画像において、断面を真横から投影した際の基体表面から撥水性皮膜の表面までの厚さを測定した。すなわち、撥水性皮膜断面写真において、幅12.7cm(実際の膜としての幅は、2.54μm)の間に存在する複数の撥水性皮膜表面について、撥水性皮膜の基体表面側の辺(撥水性皮膜の下辺)から撥水性皮膜表面までの距離を測定し、この断面における平均値を求めた。この断面における平均値を、以下の空隙率同様に、作製された撥水性皮膜断面の20点について求め、平均した値を平均膜厚とした。
7cm角の撥水性皮膜つき基体を、一方向に1cm毎の位置で厚さ方向に切断した各断面における50000倍の走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−4500型、測定条件:加速電圧15kV、エミッション電流5μA)写真について、断面を真横から投影した場合の面積に対する空隙(内部に存在する閉じられた空隙、および、断面を真横から投影した場合に皮膜の平均膜厚以下に存在する皮膜上面(表面)に開いた凹状空隙の合計。ただし、中空状の金属酸化物微粒子を用いた場合の中空状微粒子内部の空隙は、膜断面の空隙に算入しない。)が占める面積の割合(%)を求め、前記切断した断面から無作為に20箇所の断面写真を撮影し、その20点で平均した値を空隙率とした。
撥水性皮膜の表面にシリンジ先端から出した2μlの純水の水滴を接触させて置く、もしくは、撥水性が高すぎて水滴が膜面に付着しない場合は滴下して、接触角計(協和界面科学社製、CA−X150型)を用いて、水滴の接触角を測定した。
撥水性皮膜表面(測定面)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように設置された撥水性皮膜つき基体の測定面に、20μlの純水の水滴を10cmの落下高さをもって前記水平面に直交する方向から落とした際に、撥水性皮膜つき基体測定面に当たった水が基体に平行な方向に跳ねた距離を測定し水跳ね性とした。
(1)算術平均面粗さ(Ra)、および最大高低差(P−V)
プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ社製、SPA−400、Nanonaviステーション)を用いて、撥水性皮膜の表面形状を測定した。プローブ顕微鏡の観察モードはダンピングモードで、スキャンエリアは10μmで測定した。算術平均面粗さ(Ra)、および最大高低差(P−V)は、専用ソフトを用いて算出した。
JIS K7105の規格に則り、撥水性基体の曇価をヘイズコンピューター(スガ試験機社製、型番:S−SM−K224)を用いて測定した。
往復トラバース試験機(ケイエヌテー社製)を用いて、JIS L0803に準拠したネル布を用い、撥水性基体の撥水性皮膜表面に11.8N/4cm2の荷重をかけて、撥水性皮膜表面を2000回往復まで摩耗させた。500回往復後、1000回往復後、2000回往復後で、上記の方法で水接触角および水跳ね性(500回往復後、2000回往復後)の評価を行った。
下地層形成用組成物には、2−プロパノール(1.95g)、[2−1]で得たアルミナ微粒子の凝集体分散液(1)(1.43g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いた。この下地層形成用組成物と、[4]の下地層強化処理用組成物または[5]の下地層強化処理用組成物、[6]の密着層形成用組成物、および[7]の撥水層形成用組成物を[8]の塗布・乾燥方法で塗布・乾燥し、撥水性皮膜が形成された撥水性基体サンプル(以下、単に「サンプル」という)を得た。なお、[4]下地層強化処理用組成物としては、パーヒドロポリシラザンの2質量%の濃度(以下、下地層強化処理用組成物の濃度は、パーヒドロポリシラザンの濃度をいう。)の液を用いた。
同様に以下の例2〜20については表1に、例21〜31については表2に、例32〜43については表5に、サンプル作製に用いた材料成分について示す。
また、得られたサンプルの撥水性皮膜について、上記[9]における4.〜10.の各測定、評価を行った。結果を表3に示す。なお、以下の各例についても、特に断りのない限り同様の測定、評価を行った。以下の各例の結果は、例1〜20については表3に、例21〜31については表4に、例32〜43については表6に示す。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.95g)、[2−2]で得たジルコニア微粒子の凝集体分散液(2)(1.43g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.95g)、[2−3]で得たシリカ微粒子の凝集体分散液(3)(1.43g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.7g)、[2−4]で得たアルミナ中空状微粒子の凝集体分散液(4)(0.68g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.93g)、[2−5]で得たジルコニア中空状微粒子の凝集体分散液(5)(0.45g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.12g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.44g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.44g)を混合した液を用いたことと、[4]の下地層強化処理用組成物に1質量%の濃度の液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.12g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.40g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.14g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.24g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.62g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.16g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(0.96g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.88g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.07g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.33g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(0.128g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.01g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.26g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(0.256g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.01g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.26g)、[1−2]で得たバインダー組成物(2)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(0.256g)を混合した液を用いた。この下地層形成用組成物と、[7]の撥水層形成用組成物を[8]の塗布・乾燥方法で、塗布・乾燥しサンプルを得た。
[6]の密着層形成用組成物を用いなかったこと以外は、例11と同様にしてサンプルを得た。
[6]の密着層形成用組成物を用いたこと以外は、例12と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.89g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.12g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(0.512g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.77g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(0.98g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(0.768g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.54g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(0.70g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(1.28g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の金属酸化物微粒子(C)として、日産化学工業社製ST−OXSを純水で固形分2.5質量%に希釈した液(0.256g)を使用した以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の金属酸化物微粒子(C)として、日産化学工業社製IPA−STを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液(0.256g)を使用した以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の金属酸化物微粒子(C)として、第一希元素社製ZSL−10T(固形分10質量%)(0.176g)を使用した以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層強化処理用組成物に1.5質量%の濃度の液を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層強化処理用組成物に2質量%の濃度の液を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
密着層形成用組成物に、[1−2]で調整したバインダー組成物(2)を2−プロパノールで5倍に希釈した液(4g)を用いたこと以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
密着層形成用組成物に、テトラクロロシランを酢酸ブチルで0.5質量%に希釈した液(4g)を用いたこと以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−7]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(7)(1.40g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−8]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(8)(1.24g)を用いたこと以外は例8と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−11]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(11)(1.40g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−12]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(12)(1.40g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の2−プロパノールの量を6.13gとしたこと以外は例27と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の2−プロパノールの量を0.8gとしたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の2−プロパノールの量を0.13gとしたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.12g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(1.53g)、および[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.352g)を混合した液を用いたことと、下地層強化処理用組成物に1質量%の濃度の液を用いたこと以外は例1と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(2.18g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(0.76g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(1.06g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物に、2−プロパノール(1.43g)、[2−6]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(6)(0.56g)、[1−1]で得たバインダー組成物(1)(0.48g)、および金属酸化物微粒子(C)(日産化学工業社製、IPA−ST−Sを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液)(1.54g)を混合した液を用いたこと以外は例6と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の金属酸化物微粒子(C)として、日産化学工業社製IPA−ST−Lを2−プロパノールで固形分2.5質量%に希釈した液(0.256g)を使用した以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の金属酸化物微粒子(C)として、第一希元素社製ZSL−20N(固形分10質量%)(0.176g)を使用した以外は例11と同様にしてサンプルを得た。
下地層強化処理用組成物に0.75質量%の濃度の液(4g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層強化処理用組成物に3.0質量%の濃度の液(4g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−9]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(9)(1.24g)を用いたこと以外は例8と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−10]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(10)(1.40g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の中空シリカとして、[2−13]で得た中空状シリカ微粒子の凝集体分散液(13)(1.40g)を用いたこと以外は例7と同様にしてサンプルを得た。
下地層形成用組成物中の2−プロパノールの量を14.13gとしたこと以外は例27と同様にしてサンプルを得た。
下地層コート塗布時のスピンコーターの条件を400rpm、20秒としたこと以外は例31と同様にしてサンプルを得た。
なお、2010年1月19日に出願された日本特許出願2010−008738号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (24)
- 基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、前記基体側に設けられた平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含みかつ表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、JIS L0803に準拠したネル布を用いた応力11.8N/4cm2でのトラバース試験機による往復2000回摩擦試験後の前記撥水性皮膜表面における前記水跳ね性が20mm以上であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。 - 基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、前記基体側に設けられた平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダーを含みかつ表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、かつ、前記撥水性皮膜における下記する空隙率が30%以下であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。 - 前記金属酸化物微粒子(A)凝集体の質量を(a)、前記金属酸化物バインダーの質量を(b)としたときの両者の質量比率(a):(b)が、金属酸化物換算の質量比で75:25〜50:50である、請求項1または2に記載の撥水性基体。
- 前記撥水性皮膜表面における、JIS R1683(2007)に準拠して走査型プローブ顕微鏡(SPM)により測定される算術平均面粗さ(Ra)が、15nm〜40nmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の撥水性基体。
- 前記金属酸化物微粒子(A)が中空状のシリカ微粒子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の撥水性基体。
- 前記下地層が、平均一次粒子径が3〜18nmの金属酸化物微粒子(C)の凝集体をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の撥水性基体。
- 前記撥水性皮膜の平均膜厚が50〜600nmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の撥水性基体。
- 基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダー前駆体を含む下地層形成用組成物を塗布し乾燥して得られた、表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、JIS L0803に準拠したネル布を用いた応力11.8N/4cm2でのトラバース試験機による往復2000回摩擦試験後の前記撥水性皮膜表面における前記水跳ね性が20mm以上であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。 - 基体の少なくとも片側表面に撥水性皮膜を有する撥水性基体であって、
前記撥水性皮膜は、平均一次粒子径が20〜85nmの金属酸化物微粒子(A)の凝集体および金属酸化物バインダー前駆体を含む下地層形成用組成物を塗布し乾燥して得られた、表面が凹凸形状を示す下地層と、前記下地層の上に設けられた撥水層とを備え、
前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、かつ、前記撥水性皮膜における下記する空隙率が30%以下であることを特徴とする撥水性基体。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水の水滴を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の撥水性基体を備えた輸送機器用物品。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の撥水性基体であって、基体がガラス板であることを特徴とする輸送機器用窓ガラス。
- 基体の少なくとも片側表面に下地層と撥水層とを備えた撥水性皮膜を有する撥水性基体の製造方法であって、
前記基体の少なくとも片側表面に、金属酸化物微粒子の凝集体と金属酸化物バインダー前駆体と、分散媒体とを含む下地層形成用組成物であり、
前記金属酸化物微粒子の凝集体が、主として、平均一次粒子径が20〜85nm、かつ体積平均凝集粒子径が200〜600nmである金属酸化物微粒子(A)の凝集体からなり、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で含有する下地層形成用組成物、
または、前記金属酸化物微粒子の凝集体が、主として、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体の含有量の5〜200質量%の量の、平均一次粒子径が3〜18nm、かつ体積平均凝集粒子径が3〜30nmである金属酸化物微粒子(C)の凝集体とからなり、前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で、かつ前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体および前記金属酸化物微粒子(C)の凝集体の合計と前記金属酸化物バインダー前駆体とを金属酸化物換算の質量比として90:10〜50:50の割合で含有する下地層形成用組成物を、
塗布し乾燥させて、凹凸形状の表面を有する下地層を形成する工程と、
前記下地層の表面に撥水剤を含む撥水層形成用組成物を塗布し乾燥させて前記下地層表面に撥水層を形成し、平均膜厚が50〜600nmの撥水性皮膜を形成させる工程と、を有することを特徴とする撥水性基体の製造方法。 - 前記金属酸化物微粒子(A)の凝集体と前記金属酸化物バインダー前駆体の、金属酸化物換算の質量比が72:28〜60:40の割合である、請求項12に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記金属酸化物バインダーの前駆体となる金属化合物がアルコキシシラン化合物および/またはその加水分解縮合物である請求項12または13に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記金属酸化物微粒子(A)がシリカ微粒子である、請求項12〜14のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記金属酸化物微粒子(A)の平均一次粒子径が20〜75nmである、請求項12〜15のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記金属酸化物微粒子(A)が中空状の金属酸化物微粒子である、請求項12〜16のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記中空状金属酸化物微粒子(A)における平均シェル厚さが1〜10nmである、請求項17に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記金属酸化物微粒子(C)がシリカ微粒子および/またはジルコニア微粒子である、請求項12〜18のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記下地層を形成する工程の後に、ポリシラザン類を含浸させ加水分解縮合または熱分解させる工程をさらに含む、請求項12〜19のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記下地層を形成する工程の後に、アルコキシシラン類、クロロシラン類およびイソシアネートシラン類からなる群から選ばれる少なくとも1種および/またはその部分加水分解縮合物を主原料成分として含む密着層形成用組成物を下地層の表面に塗布し密着層を形成する工程をさらに含む、請求項12〜20のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
- 前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、JIS L0803に準拠したネル布を用いた応力11.8N/4cm2でのトラバース試験機による往復2000回摩擦試験後の前記撥水性皮膜表面における前記水跳ね性が20mm以上である、請求項12〜21のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。 - 前記撥水性皮膜表面における下記方法で評価される水跳ね性が100mm以上であり、かつ、前記撥水性皮膜における下記する空隙率が30%以下である、請求項12〜21のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法。
・水跳ね性:基体の撥水性皮膜を有する面(以下、測定面という)を上にして、測定面が水平面に対して45度の傾斜をもつように撥水性基体を設置し、20μlの純水を測定面から10cmの高さの位置から測定面に落とした際に、測定面に当たった水が測定面と平行な方向に跳ねた距離。
・空隙率:撥水性皮膜の断面中に空隙が占める面積の割合(%)。 - 分散媒体を含むとともに、平均一次粒子径が20〜85nmであり、体積平均凝集粒子径が200〜600nmである金属酸化物微粒子(A)の凝集体と、金属酸化物バインダー前駆体とを、金属酸化物換算の質量比として75:25〜50:50の割合で含有する請求項12〜23記載のいずれか1項に記載の撥水性基体の製造方法に用いる下地層形成用組成物。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (20)
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---|---|---|---|---|
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US20150064401A1 (en) * | 2012-04-02 | 2015-03-05 | Konica Minolta, Inc. | Gas barrier film and electronic device |
CN104245613A (zh) * | 2012-04-24 | 2014-12-24 | 旭硝子株式会社 | 带含有无机微粒的氧化硅膜的玻璃基板的制造方法 |
WO2014010534A1 (ja) * | 2012-07-13 | 2014-01-16 | 東洋製罐株式会社 | 内容物に対する滑り性に優れた包装容器 |
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CN108129032B (zh) * | 2013-01-30 | 2020-11-03 | Agc 株式会社 | 带防污膜的透明基体 |
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GB201411822D0 (en) * | 2014-07-02 | 2014-08-13 | Pilkington Group Ltd | Planarisation of a coating |
JP5928634B2 (ja) * | 2015-04-30 | 2016-06-01 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリア性フィルムおよび電子デバイス |
US11292920B2 (en) * | 2015-06-10 | 2022-04-05 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Water repellant surface treatment for aircraft transparencies and methods of treating aircraft transparencies |
GB201515985D0 (en) * | 2015-09-09 | 2015-10-21 | Pilkington Group Ltd | Deposition process |
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WO2018051958A1 (ja) * | 2016-09-16 | 2018-03-22 | 旭硝子株式会社 | 防汚性物品 |
JP2018092836A (ja) * | 2016-12-06 | 2018-06-14 | 矢崎総業株式会社 | 端子付き電線、端子付き電線の製造方法、及び、ワイヤハーネス |
JP6485714B2 (ja) * | 2017-06-06 | 2019-03-20 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 防汚被覆膜が形成された熱交換器 |
WO2020137993A1 (ja) * | 2018-12-26 | 2020-07-02 | Agc株式会社 | 蒸着材料、下地層付き基材の製造方法、撥水撥油層付き基材の製造方法 |
KR20210106426A (ko) * | 2018-12-26 | 2021-08-30 | 에이지씨 가부시키가이샤 | 발수 발유층 형성 기재, 증착 재료 및 발수 발유층 형성 기재의 제조 방법 |
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JP2023177176A (ja) * | 2022-06-01 | 2023-12-13 | 日本板硝子株式会社 | 低反射部材、及び低反射膜用の塗工液 |
CN117401910A (zh) * | 2022-07-08 | 2024-01-16 | 大金工业株式会社 | 叠层体 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11171594A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 撥水性ガラス物品およびその製造方法 |
JPH11171592A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 撥水性物品及びその製造方法 |
JP2000001787A (ja) * | 1999-02-17 | 2000-01-07 | Kansai Shingijutsu Kenkyusho:Kk | ガラスの表面改質方法 |
Family Cites Families (1)
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---|---|---|---|---|
DE102008031426B4 (de) * | 2008-07-04 | 2014-07-31 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung einer Versiegelungsschicht für Dekorschichten, Glas- oder Glaskeramik-Artikel und dessen Verwendung |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11171594A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 撥水性ガラス物品およびその製造方法 |
JPH11171592A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 撥水性物品及びその製造方法 |
JP2000001787A (ja) * | 1999-02-17 | 2000-01-07 | Kansai Shingijutsu Kenkyusho:Kk | ガラスの表面改質方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022181283A1 (ja) | 2021-02-25 | 2022-09-01 | コニカミノルタ株式会社 | 機能性膜、機能性膜の製造方法、光学デバイス、インクジェットヘッド及び金型 |
Also Published As
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---|---|
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