JP6550404B2 - 低反射コーティング付ガラス板、低反射コーティング付基材を製造する方法、及び低反射コーティング付基材の低反射コーティングを形成するためのコーティング液 - Google Patents
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Description
ガラス板と、
シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記ガラス板の一方の主面の少なくとも一部に形成された低反射コーティングと、を備え、
当該低反射コーティング付ガラス板における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記ガラス板における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上、好ましくは2.0%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含む、
低反射コーティング付ガラス板を提供する。
低反射コーティング付基材を製造する方法であって、
前記低反射コーティング付基材は、
基材と、
シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記基材の一方の主面の少なくとも一部に形成された低反射コーティングと、を備え、
当該低反射コーティング付基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含み、
コーティング液を前記基材に塗布してコーティング膜を形成し、前記コーティング膜を乾燥及び硬化させて前記低反射コーティングを形成し、
前記コーティング膜を乾燥及び硬化させるときの前記基材の表面の最高温度が120℃以上350℃以下である、
方法を提供する。
低反射コーティング付基材の低反射コーティングを形成するためのコーティング液であって、
前記低反射コーティングは、シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記基材の一方の主面の少なくとも一部に形成されており、
前記低反射コーティング付基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含み、
当該コーティング液は、シリカ微粒子、チタニア微粒子、前記バインダーの原料、及び溶媒を含み、
前記バインダーの原料は、シリコンアルコキシドを含み、
前記溶媒は、水と混和し、かつ、150℃以下の沸点を有する有機溶媒を主成分として含む、
コーティング液を提供する。
大栄科学精器製作所社製の往復摩耗試験機を用いて各実施例及び各比較例に係る低反射コーティング付ガラス板について往復摩耗試験を行った。具体的に、低反射コーティング側を上向きにして低反射コーティング付ガラス板を治具で固定した。次に、直径19mmの円板状の摩耗子CS−10Fの円形面を低反射コーティングに接触させて4Nの荷重を加えた。このとき、摩耗子CS−10Fと低反射コーティングとの接触面積は、284mm2であった。この状態で摩耗子CS−10Fを低反射コーティングに対して50回直線的に往復運動させた。このときの摩耗子の速度は、120mm/秒に設定し、摩耗子のストローク幅は120mmに設定した。
各実施例及び各比較例に係る低反射コーティング付ガラス板について、分光測色計(コニカミノルタ社製、CM−2600d)を用いて、360nm〜740nmの範囲の波長の光に対する反射率を測定し、この範囲の波長の光に対する反射率を平均化して平均反射率を求めた。また、各実施例及び各比較例に係る低反射コーティング付ガラス板について、往復摩耗試験を行う前及び往復摩耗試験を行った後でそれぞれ平均反射率を求めた。また、各実施例及び各比較例に係る低反射コーティング付ガラス板の、低反射コーティングが形成されていないガラス板についても同様にして平均反射率を求めた。各実施例及び各比較例において、低反射コーティングを形成する前のガラス板の平均反射率から往復摩耗試験を行う前の低反射コーティング付ガラス板の平均反射率を差し引いて、往復摩耗試験前の反射率ロスを求めた。各実施例及び各比較例において、低反射コーティングを形成する前のガラス板の平均反射率から往復摩耗試験を行った後の低反射コーティング付ガラス板の平均反射率を差し引いて、往復摩耗試験後の反射率ロスを求めた。なお、各実施例又は各比較例に係る低反射コーティング付ガラス板における反射率の測定において、低反射コーティングに360nm〜740nmの範囲の波長の光を入射させた。低反射コーティングを形成する前のガラス板の反射率の測定において、ガラス板の、低反射コーティングを形成すべき主面に360nm〜740nmの波長の範囲の光を入射させた。結果を表1に示す。
実施例1、3〜8及び比較例1に係る低反射コーティング付ガラス板について、ブラックライトを用いて低反射コーティングに紫外線(主波長:352nm、エネルギー密度:1mW/cm2)を24時間照射した。その後、接触角計(協和界面科学社製、製品名:ドロップマスター300)を用いて低反射コーティング表面における水滴の接触角を測定した。結果を表1に示す。なお、紫外線の照射前に、メタノールを含ませた布帛によって低反射コーティングの表面を拭いた。
実施例及び比較例に係る低反射コーティング付ガラス板の低反射コーティングを電界放射型走査型電子顕微鏡)(FE−SEM)(日立製作所社製、型式:S−4500)によって観察した。低反射コーティングの平均膜厚として、低反射コーティングの30°斜め上方からの断面におけるFE−SEM写真から、測定点5点での低反射コーティングの厚みの平均値を求めた。結果を表1に示す。また、実施例2に係る低反射コーティング付ガラス板のFE−SEM写真を図1に示す。
シリカ微粒子分散液(扶桑化学工業社製、製品名:クォートロンPL−7、シリカ微粒子の一次粒子の平均粒径:125nm、固形分濃度:23重量%)28.1質量部、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)58.6質量部、及び1N塩酸(加水分解触媒)1.0質量部を攪拌混合し、さらに攪拌しながらテトラエトキシシラン(正珪酸エチル、バインダーにおけるシリカの供給源)(多摩化学工業社製)12.2質量部を添加して40℃に保温しながら8時間攪拌してテトラエトキシシランを加水分解させ、実施例1に係る原液を得た。原液42.5g、プロピレングリコール(溶媒)2.0g、1−メトキシ−2−プロパノール53.0g、及びチタニア微粒子分散液(石原産業社製、製品名:光触媒酸化チタンSTS−01、固形分濃度:30質量%、チタニア微粒子の一次粒子の平均粒径:7nm、硝酸酸性の水分散体)2.5gを攪拌混合して、実施例1に係るコーティング液を得た。コーティング液における固形分の質量を、テトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)をSiO2に換算した質量と、シリカ微粒子分散液の固形分の質量と、チタニア微粒子分散液の固形分の質量と、任意で添加するアルミニウム化合物をAl2O3に換算した質量と、任意で添加するその他の添加物を金属酸化物に換算した質量との和と定義すると、実施例1に係るコーティング液全体に対する固形分の濃度は5質量%であった。なお、実施例1に係るコーティング液には、アルミニウム化合物及びその他の添加物は添加されなかった。実施例1に係るコーティング液の固形分において、SiO2に換算したテトラエトキシシランが30質量%含まれ、シリカ微粒子が55質量%含まれ、チタニア微粒子が15質量%含まれていた。
実施例2〜5に係るコーティング液の固形分における、SiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子のそれぞれの含有率が、表1に示す通りになるように、各原料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜5に係るコーティング液を調製した。なお、実施例2〜5に係るコーティング液における固形分濃度は、5質量%であった。また、実施例1に係るコーティング液の代わりに実施例2〜5に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例2〜5に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
実施例1に係る原液49.8g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)46.8g、及び実施例1で使用したチタニア微粒子分散液3.4gを撹拌混合して、実施例6に係るコーティング液を得た。実施例6に係るコーティング液における固形分濃度は、6質量%であった。実施例6に係るコーティング液の固形分におけるSiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子のそれぞれの含有率は、表1に示す通り、実施例5のそれと同じであったが、実施例6に係るコーティング液の固形分濃度及び溶媒が実施例5に係るコーティング液の固形分濃度及び溶媒とそれぞれ異なっていた。実施例1に係るコーティング液の代わりに実施例6に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例6に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
コーティング液の固形分における、SiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子のそれぞれの含有率が、表1に示す通りになるように、各原料の添加量を調整した以外は、実施例6と同様にして、実施例7に係るコーティング液を調製した。実施例7に係るコーティング液における固形分濃度は、6質量%であった。実施例1に係るコーティング液の代わりに実施例7に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例7に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
実施例1で使用したシリカ微粒子分散液28.8質量部、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)54.5質量部、及びリン酸水溶液(リン酸(東京化成工業社製、濃度89.1質量%)を脱イオン水に溶解させて9.0質量%の水溶液に調製)5.0質量部を撹拌混合し、さらに撹拌しながらテトラエトキシシラン11.7質量部を添加して40℃に保温しながら8時間撹拌して実施例8に係る原液を得た。実施例8に係る原液49.8g、1−メトキシ−2−プロパノール(溶媒)44.6g、硝酸アルミニウム水溶液((Al(NO3)3)としての濃度28.4質量%、硝酸アルミニウム9水和物(関東化学社製、特級)を脱イオン水に溶解させて調製)2.2gを撹拌混合し、さらに実施例1で使用したチタニア微粒子分散液3.4gを混合撹拌して実施例8に係るコーティング液を得た。実施例8に係るコーティング液における固形分濃度は、6.46質量%であった。実施例8のコーティング液の固形分におけるSiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、チタニア微粒子、及びAl2O3に換算したアルミニウム化合物のそれぞれの含有率は、表1に示す通りであった。実施例8に係るコーティング液において、SiO2に換算したテトラエトキシシラン、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子の含有率の比率は、実施例5及び6に係るコーティング液における、SiO2に換算したテトラエトキシシラン、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子の含有率の比率と同じであった。実施例8に係るコーティング液の調製には、加水分解触媒として塩酸ではなくリン酸が用いられており、実施例8に係るコーティング液はアルミニウム化合物を含有する点で実施例8は実施例5及び6と異なっていた。実施例1に係るコーティング液の代わりに実施例8に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例8に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
比較例1に係るコーティング液を、比較例1に係るコーティング液の固形分における、SiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、及びAl2O3に換算したアルミニウム化合物のそれぞれの含有率が表1に示す通りになるように、各原料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして比較例1に係るコーティング液を調製した。具体的には、原液からコーティング液を調製する際に、チタニア微粒子分散液を添加せずに、その代わりに、塩化アルミニウム水溶液((AlCl3)としての濃度47.6質量%、試薬グレードの塩化アルミニウム6水和物を脱イオン水に溶解させて調製)1.66gを添加して攪拌混合し、比較例1に係るコーティング液を得た。なお、比較例1に係るコーティング液における固形分濃度は、7.35質量%であった。また、実施例1に係るコーティング液の代わりに比較例1に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして比較例1に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
比較例2及び比較例3に係るコーティング液の固形分における、SiO2に換算したテトラエトキシシラン(バインダーにおけるシリカ、の供給源)、シリカ微粒子、及びチタニア微粒子のそれぞれの含有率が、表1に示す通りになるように、各原料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして、比較例2及び比較例3に係るコーティング液を調製した。なお、比較例2及び比較例3に係るコーティング液における固形分濃度は、4質量%であった。また、実施例1に係るコーティング液の代わりに比較例2及び比較例3に係るコーティング液を用いた以外は、実施例1と同様にして比較例2及び比較例3に係る低反射コーティング付ガラス板を作製した。
Claims (11)
- ガラス板と、
シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記ガラス板の一方の主面の少なくとも一部に形成された低反射コーティングと、を備え、
当該低反射コーティング付ガラス板における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記ガラス板における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含む、
低反射コーティング付ガラス板。 - 前記透過率ゲインが2.0%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを26質量%〜33質量%含み、前記シリカ微粒子を47質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含む、請求項1に記載の低反射コーティング付ガラス板。 - 前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを28質量%〜30質量%含み、前記シリカ微粒子を48質量%〜58質量%含む、請求項1に記載の低反射コーティング付ガラス板。
- 前記低反射コーティングが形成されていない前記ガラス板における360nm〜740nmの範囲の波長の光の平均反射率から、前記低反射コーティングに摩耗子CS−10Fを接触させて往復摩耗試験(荷重:4N、往復回数:50回)を行った後の当該低反射コーティング付ガラス板における360nm〜740nmの範囲の波長の光の平均反射率を差し引いて求められる反射率ロスが1.0%以上である、請求項1に記載の低反射コーティング付ガラス板。
- 波長352nm及びエネルギー密度1mW/cm2を有する紫外線を前記低反射コーティングに24時間照射した後の水滴の接触角が5°以下である、請求項1に記載の低反射コーティング付ガラス板。
- 低反射コーティング付基材を製造する方法であって、
前記低反射コーティング付基材は、
基材と、
シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記基材の一方の主面の少なくとも一部に形成された低反射コーティングと、を備え、
当該低反射コーティング付基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含み、
コーティング液を前記基材に塗布してコーティング膜を形成し、前記コーティング膜を乾燥及び硬化させて前記低反射コーティングを形成し、
前記コーティング膜を乾燥及び硬化させるときの前記基材の表面の最高温度が120℃以上350℃以下である、
方法。 - 前記コーティング膜を乾燥及び硬化させるときの前記基材の表面の温度が200℃以上である時間が5分以下である、請求項6に記載の方法。
- 前記コーティング膜を乾燥及び硬化させるときの前記基材の表面の温度が120℃以上である時間が3分以下である、請求項6に記載の方法。
- 前記コーティング液は、シリカ微粒子、チタニア微粒子、前記バインダーの原料、及び溶媒を含み、
前記バインダーの原料は、シリコンアルコキシドを含み、
前記溶媒は、水と混和し、かつ、150℃以下の沸点を有する有機溶媒を主成分として含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載の方法。 - 低反射コーティング付基材の低反射コーティングを形成するためのコーティング液であって、
前記低反射コーティングは、シリカを主成分とするバインダー、前記バインダーによって固定されたシリカ微粒子、及び前記バインダーによって固定されたチタニア微粒子を含み、前記基材の一方の主面の少なくとも一部に形成されており、
前記低反射コーティング付基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率から前記低反射コーティングが形成されていない前記基材における380nm〜850nmの範囲の波長の光の平均透過率を差し引いた透過率ゲインが1.7%以上であり、
前記低反射コーティングは、前記低反射コーティング全体の質量に対し、前記バインダーにおけるシリカを25質量%〜43質量%含み、前記シリカ微粒子を40質量%〜64質量%含み、前記チタニア微粒子を10質量%〜20質量%含み、
当該コーティング液は、シリカ微粒子、チタニア微粒子、前記バインダーの原料、及び溶媒を含み、
前記バインダーの原料は、シリコンアルコキシドを含み、
前記溶媒は、水と混和し、かつ、150℃以下の沸点を有する有機溶媒を主成分として含む、
コーティング液。 - 前記シリコンアルコキシドの加水分解触媒として酸解離定数pKaが2.5以下である酸をさらに含む、請求項10に記載のコーティング液。
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