JP5703017B2 - 炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(CVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(1))
ここでは、CVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成工程を説明する。この方法は、本発明の第1形成工程と、第2形成工程とのいずれにも用いることができる。本実施形態では、図1に示す装置を用いた方法を説明する。なお、炭化タンタル被覆膜の形成方法は、CVD法に限定されず、コンバージョン(CVR)法、溶射法、物理蒸着(PVD)法等を用いてもよい。最初に、図1に示す高周波誘導加熱装置について説明する。
図1に示すように、高周波誘導加熱装置はCVD反応室を有する。CVD反応室は、二重管構造からなる石英管内部に設置された断熱材(図示せず)に包まれた誘導負荷となる黒鉛炉壁(図示せず)内部を指す。また、石英管の外側には、高周波コイル(誘導コイル)を備えた加熱装置が配設されている。CVD反応室内の空間は高周波コイルにより加熱される。CVD反応室の一端には、原料ガスが導入されるガス導入管が配置されている。また、CVD反応室の他端には、排気口が形成されている。排気口にはCVD反応室内のガスを排気する排気管が配置されている。また、排気管の排気口に近い部分には可変バルブが設置されている。CVD反応室内の圧力は、可変バルブにより調整可能である。CVD反応室の上流にはガスフローコントローラーが設けられている。CVD反応室内へ導入される原料ガスのガス流量は、ガスフローコントローラーにより調整される。
最初に、CVD反応室内を真空引きし、その後、脱ガス処理、CVD処理を順に行う。CVD反応室内に1個又は複数個の炭素基材1を設置し(図2(a)参照)、CVD反応室内を約0.1〜0.01Torr(13.33Pa〜1.333Pa)まで真空引きする。次に、CVD反応室内部を加熱することにより、脱ガス処理を行う。詳細には、CVD反応室内に水素ガスを7000cc/min導入した後、CVD反応室内部を約1100℃まで加熱し、CVD反応室の脱ガスを行う。
続いて、CVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成工程を説明する。図1に示すCVD反応室内を850〜1100℃に保つとともに、可変バルブを操作することによりCVD反応室内を10Torr(1333Pa)以下に減圧する。その後、CVD反応室内に原料ガスとして五塩化タンタル(TaCl5)等のタンタルのハロゲン化合物とメタン(CH4)等の炭化水素ガスを供給する。また、キャリアガスとして、例えば、アルゴンガス、水素ガス又はそれらの混合ガスを供給する。
本方法は、炭素基材上に炭化タンタル被覆膜を形成する炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法であり、炭素基材の表面に炭化タンタル結晶核を形成する結晶核生成工程と、結晶核生成工程後に炭化タンタル結晶核を結晶成長させる結晶成長工程とを含み、前記結晶成長工程は、製造温度を漸次上昇させる(以下、昇温という。)昇温工程を有する。この方法は、本発明の第1形成工程に用いることができる。CVD処理温度が高いほど、炭化タンタル結晶粒が大きくなり、炭化タンタル被覆膜の結晶粒界を低減できる。しかし、CVD処理を950℃以上で行った場合、炭化タンタル被覆膜は炭素基材表面の気孔の径より大きな結晶粒を多く持つ。さらに、CVD処理温度が高いほど、短時間で結晶核形成から核成長に移行するため、炭素基材表面の凸部に形成された結晶核から結晶成長工程が進行し、炭素基材表面の凹部に結晶核形成が行き届かない。このため、炭化タンタル被覆膜と炭素基材との接触面積が減少し、密着度が低下する。また、炭化タンタル被覆膜は、タンタル被覆膜のように高温環境下で軟化して炭素基材表面の凹凸に適合するという性質を有さないため、接触面積を熱処理によって改善することは適わない。
本発明に係る方法は、上述したCVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(1)を2回以上行うことにより、多重コーティングを施した炭化タンタル被覆炭素材料を形成する方法であり、「第1形成工程」及び「第2形成工程」に上述した「CVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(1)」を用いる方法である。CVD処理を用いた方法では、炭素基材を治具(支持部材)によって支持した状態で炭化タンタル被覆膜の形成を行うことから、炭素基材と治具との接触面に炭化タンタル被覆膜が形成されない。したがって、初回の炭化タンタル被覆膜形成工程において、前記支持具により生じた欠損部分を、2回目以降の炭化タンタル被覆膜形成工程において被覆するように、支持位置を変更する。これにより、炭素基材の全表面を炭化タンタル被覆膜により被覆できる。
本方法は、炭素基材にタンタル被覆膜を形成するタンタル被覆膜形成方法と、タンタル被覆膜を浸炭処理する浸炭処理工程とを有する。以下に、図4を用いて本方法を詳細に説明する。図4(a)に示す炭素基材31を配置する。次に、図4(b)に示すように、炭素基材31の表面にタンタル被覆膜を形成する(タンタル被覆膜形成工程)。そして、タンタル被覆膜を浸炭処理する(浸炭処理工程)。これにより、図4(c)に示すように、タンタル被覆膜は炭化タンタル被覆膜32に転化する。
タンタル被覆膜の形成は、例えば、図1に示す装置を用いた化学蒸着(CVD)法により行うことができる。タンタル源には、例えば、五塩化タンタル(TaCl5)等のタンタルのハロゲン化合物を使用することができる。ここでは、図1に示す高周波誘導加熱装置を用いた化学蒸着(CVD)法について説明する。なお、タンタル被覆膜の形成方法は、CVD法に限定されずコンバージョン(CVR)法、溶射法、物理蒸着(PVD)法等を用いてもよい。また、以下の説明において、図1に示す装置の使用方法は上述した方法と重複するため、説明を省略することがある。
CVD反応室内に1個又は複数個の炭素基材1を設置し(図4(a)参照)、CVD反応室内を約0.1〜0.01Torr(13.33Pa〜1.333Pa)まで真空引きする。次に、CVD反応室内部を加熱することにより、脱ガス処理を行う。詳細には、CVD反応室内に水素ガスを7000cc/min導入した後、CVD反応室内部を約1100℃まで加熱し、CVD反応室の脱ガスを行う。
CVD処理によるタンタル被覆膜の形成工程を説明する。CVD反応室内を約800℃以上に保つとともに、可変バルブを操作することによりCVD反応室内を10Torr(1333Pa)以下に減圧する。そして、CVD反応室内に原料ガスとして五塩化タンタル(TaCl5)等のタンタルハロゲン化合物を10〜20sccmの流量で供給する。また、キャリアガスとして、例えば、アルゴンガス、水素ガス又はそれらの混合ガスを供給する。なお、上記の単位[sccm]は、標準状態において一分間当りに流れる気体の量(cm3)を示す。上記条件下で炭素基材1の表面にタンタル被覆膜を形成する(図4(b)参照)。
上述した方法により得られたタンタル被覆膜は、タンタル結晶粒により構成されている。タンタル被覆膜は、X線回折において、タンタル結晶の(100)面、(200)面、(211)面及び(220)面に対応した回折ピークを有する。また、前記(200)面の回折ピークが最大の回折強度を示し且つ、当該(200)面の半価幅が0.2°以下となる。炭素基材31の熱膨張係数が6.5×10−6〜8.0×10−6/Kである場合、炭素基材31とタンタル被覆膜とでは、熱膨張係数に差が生じる。この時、タンタル被覆膜は内部応力を有しており、X線回折図形において、ピークシフトやピークの分裂が観測される。
図示しない浸炭炉内に、タンタル被覆膜が形成された炭素基材31を配置する(図4(b))。浸炭処理では、前記浸炭炉内温度を1700〜2500℃とし且つ浸炭炉内を真空雰囲気10−2〜10Paとする。浸炭の炭素源には、予め設置した炭素源用黒鉛材や浸炭炉の黒鉛冶具類に含まれる炭素が用いられる。これらの炭素によりタンタル被覆膜が炭化タンタル被覆膜に転化する(図4(c))。
上述した炭化タンタル被覆膜の形成方法(4)により得られた炭化タンタル被覆膜はX線回折図形において炭化タンタルの(311)面の回折線が最大の回折強度をしめす。CVD処理によって得られた炭化タンタル被覆膜はX線回折図形において炭化タンタルの(311)面若しくは、(220)面の回折線が最大の回折強度をしめす。
炭化タンタル被覆膜42は、炭化タンタル結晶粒により構成されている。ここで、炭化タンタルとは、タンタル原子と炭素原子との化合物を意味しており、例えば、TaC,Ta2C等の化学式で表される化合物である。
炭化タンタル被覆膜42は、X線回折により炭化タンタルに対応した回折ピークの(311)面の配向角度において80°以上に最大のピーク値を有する。また、炭化タンタル被覆膜42は、X線回折により炭化タンタルに対応した回折ピークの(220)面の配向角度において80°以上に最大のピーク値を有する。
タンタルと炭化タンタルの密度はそれぞれ16.65g/cm3と13.90g/cm3である。このため、タンタル被膜に浸炭処理を施して炭化タンタル被膜に転化する場合に体積膨張が生じ、各結晶面の格子面間隔が広がる。この際に、各結晶面の方位指数が炭素基材表面に対して垂直に近づくほど、炭化タンタル被膜の内部応力が小さくなり、結果結晶粒界が減少すると推測される。
上記(1),(2),(3)で形成した炭化タンタル被覆膜では、炭化タンタル結晶核が生成し、その結晶核が結晶成長する。炭化タンタル結晶の各結晶面は方位指数に対して成長する。炭化タンタル結晶粒は成長する過程で、隣り合う他の結晶粒とぶつかり合うことで成長が阻害される。炭化タンタル結晶における各結晶面の方位指数が炭素基材表面に対して垂直に近づくほど、隣り合う結晶粒によって生じる内部応力が小さくなり成長が阻害されにくくなると推測される。結果、結晶粒が発達し結晶粒界が減少する。
炭化タンタル被覆膜42のX線回折図形によって求められる炭化タンタルの(220)面に相当する回折強度(以下、I(220)と示す)及び(311)面に相当する回折強度(以下、I(311)と示す)のうちいずれか一方の回折強度が最大となることが好ましい。ここで、回折強度とは、各結晶面に特有の回折角に現れるピーク値を意味する。また、I(220)とI(311)の和が各結晶面に相当するX線回折強度の総和に対して0.5以上且つ0.9以下の範囲であることが好ましい。
炭化タンタル被覆膜42において、ガス透過率は10−7cm2/s以下であることが好ましく、10−8〜10−11cm2/secであることがさらに好ましい。ガス透過率が上記範囲内にある場合、緻密な炭化タンタル被覆膜42となる。一般的に炭素基材は通常窒素ガス透過率10−2〜10−3cm2/secの値を有するため、当該炭化タンタル被覆膜42の窒素ガス透過率が10−7cm2/s以下である場合、炭化タンタル被覆膜42の窒素ガス透過率は、炭素基材の窒素ガス透過率の約10−5〜10−4倍となる。当該炭化タンタル被覆膜が緻密な膜である場合、耐熱性と耐ガスエッチング性が得られる。
K=(QL)/(ΔPA)・・・(2)
Q={(p2−p1)V0}/t・・・(3)
ここで、Kは窒素ガス透過率、Qは通気量、ΔPは一次側と二次側の圧力差、Aは透過面積、Lは測定試料の厚さ、p1は二次側の初期圧力、p2は二次側の最終圧力、V0は二次側の容積、tは測定時間である。
(L1+L2)/K0=L1/K1+L2/K2・・・(4)
ここで、L1は炭素基材の厚さ、L2は炭化タンタルの被覆膜の厚さである。
炭化タンタル被覆膜42の膜厚は、10〜100μmであることが好ましい。炭化タンタル被覆膜厚が10μm未満である場合、ガス透過率が大きくなり十分な耐熱性と耐ガスエッチング性が得られない。
原料粉末に結合材(ピッチ等)を添加して混合し、成形し、焼成することにより炭素基材が得られる。なお、必要に応じて、公知の方法により黒鉛化処理及び高純度化処理を施してもよい。また、炭素基材に表面加工処理を施してもよい。これにより、炭素基材の表面が粗面化され、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との密着性を向上させることができる。
<炭素基材の灰分>
炭素基材は、不純物をできる限り含まないことが好ましい。具体的には、炭素基材に不純物として含まれる各元素は、アルミニウムが0.3ppm以下であり、鉄が1.0ppm以下であり、マグネシウムが0.1ppm以下であり且つケイ素が0.1ppm以下であることが好ましい。さらに、炭素基材の総灰分(本明細書では、単に灰分と示すことがある)は10ppm以下であることが好ましい。灰分は、JIS−R−7223で規定される灰分の分析方法などにより測定することができる。
炭素基材の1000℃基準のガス放出圧力が10−4Pa/g以下であることが好ましい。1000℃基準のガス放出圧力とは、炭素基材の表面および細孔に吸着したガス分子が1000℃の温度下で脱離し、脱離したガスが雰囲気中の圧力を上昇させる圧力変化量を意味し、具体的には、特許第2684106号に開示される昇温脱離スペクトル(TDS)などにより測定することができる。ガス放出圧力が高いと、脱ガス処理時にCVD炉内汚染が高くなり、炭化タンタル被膜に不純物の混入する危険がある。
炭化タンタル被覆膜の熱膨張係数は、6.5〜8.0×10−6/Kの範囲内にある。したがって、炭素基材の熱膨張係数を6.5〜8.0×10−6/Kとすることが好ましい。上記炭素基材を用いることにより、炭素基材と炭化タンタル被覆膜との熱膨張係数差が小さな炭化タンタル被覆炭素材料を形成することができる。したがって、炭化タンタル被覆炭素材料の温度変化による膨張や収縮を生じた時、炭化タンタル被覆膜に熱応力が発生しにくいため、炭化タンタル被覆膜が剥離しにくい。
炭素基材の密度は、1.65〜1.90g/cm3であることが好ましく、1.73〜1.83g/cm3であることがさらに好ましい。炭素基材の密度が上記範囲内にある場合、炭素基材の機械的強度が高くなる。
ボイドとは、炭化タンタル被覆膜の表面に発生する直径数十から数百nmの穴の総称である。ボイドは、結晶粒界に存在する残留物が結晶粒界に沿って放出する際に発生すると推測される。これは、以下の2つの理由が考えられる。1つ目の理由として、結晶粒界には、未発達な炭化タンタルの結晶及び不純物等が残留している。2つ目の理由として結晶粒界は結晶粒に比べて強度が低いため破壊の起点となりやすい。したがって、上記2つの理由から、炭化タンタル被覆膜を熱処理する際、強度の弱い結晶粒界が破壊され、結晶粒界に存在する残留物が結晶粒界に沿って放出し、ボイドが発生すると推測される。よって、結晶粒界の少ない被覆膜ほどボイドの発生を抑えることできる。
ここでは、上述したCVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(1)を用いて炭化タンタル被覆膜を形成した。
ここでは、上述したCVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(2)を用いて炭化タンタル被覆膜を形成した。
ここでは、上述したCVD処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(2),(3)を用いて炭化タンタル被覆膜を形成した。
熱膨張係数が7.8×10−6/K、1000℃基準のガス放出圧力が10−6Pa/g且つ灰分が2ppmである、直径60mm及び厚さ10mmの黒鉛基板に、CVD処理温度を1000℃としてCVD処理を施し、黒鉛基板上に下地となる炭化タンタル被覆膜を形成した。このとき、炭化タンタル被覆膜のC/Taの組成比が1.0〜2.0となるように調整した。CVD処理の圧力、原料ガス等の条件は、参考例1〜4と同等の条件とした。そして、得られた炭化タンタル被覆炭素材料に、上記と同じCVD条件でCVD処理を施し、新たな炭化タンタル被覆膜を形成した。
熱膨張係数が7.8×10−6/K、1000℃基準のガス放出圧力が10−6Pa/g、且つ灰分が2ppmである、直径60mm及び厚さ10mmの黒鉛基板に、CVD処理温度を900℃としてCVD処理を施し、黒鉛基板上に炭化タンタル被覆膜を形成した。そして、CVD処理温度を100℃/Hrで漸次上昇させ、処理温度が1000℃に達したときに、昇温を停止し、処理温度を1000℃に維持しながら被覆膜のC/Taの組成比が1.0〜2.0となるように調整しながら、下地の炭化タンタル被覆膜を所望の厚みになるまで作製した。次に、当該下地の被覆膜上にCVD処理温度を1000℃として再度CVD処理を施し、新たな炭化タンタル被覆膜を作製した。このときの圧力、原料ガス等の条件は、参考例1〜4と同等の条件とした。
ここでは、上述した炭化タンタル被覆膜の形成方法(4)を用いて炭化タンタル被覆膜を形成した。
ここでは、上述した浸炭処理による炭化タンタル被覆膜の形成方法(4)を用いて炭化タンタル被覆膜を形成した。
熱膨張係数が7.8×10−6/K、1000℃基準のガス放出圧力が10−6Pa/g且つ灰分が2ppmである、直径60mm及び厚さ10mmの黒鉛基板に、下記表11に示すCVD処理条件でCVD処理を施し、黒鉛基板上に炭化タンタル被覆膜を形成した。このとき、炭化タンタル被覆膜のC/Taの組成比が1.0〜2.0となるように調整した。
比較例1と同様の方法で、黒鉛基材に下地となる炭化タンタル被覆膜を形成した。得られた炭化タンタル被覆炭素材料に比較例1(表11)と同等のCVD条件下でCVD処理を施すことにより、当該下地となる炭化タンタル被覆膜の上に新たな炭化タンタル被覆膜を形成した。得られた炭化タンタル被覆炭素材料の断面を電子顕微鏡によって撮影した像(SEM像)を図28に示す。
2,22,23,32,42 被覆膜
400 炭化タンタル被覆炭素材料
Claims (5)
- 炭素基材上に炭化タンタル被覆膜を形成する炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法であり、
前記炭素基材の表面に第1炭化タンタル被覆膜を形成する第1形成工程と、
前記第1炭化タンタル被覆膜上に少なくとも1層の炭化タンタル被覆膜を形成する第2形成工程とを有し、
前記第1炭化タンタル被覆膜は、X線回折において、
炭化タンタルに対応した回折ピークの(311)面の配向角度において80°以上に最大のピーク値を有し、
(311)面の回折強度が最大であるか、又は、(220)面の回折強度が最大で(311)面の回折強度が2番目に大きく、
(311)面及び(220)面に対応する回折線の強度の和が、全結晶面に対応する回折線の強度の総和に対して、0.5以上0.9以下であり、
(311)面の回折線の半価幅が0.20°以下であることを特徴とする炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。 - 前記第1形成工程及び前記第2形成工程は、被覆対象物を支持具により支持しながら行われ、前記第1形成工程において前記支持具により生じた前記第1炭化タンタル被覆膜の欠損部分を、前記第2形成工程において前記炭化タンタル被覆膜で被覆することを特徴とする請求項1に記載の炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
- 前記第1形成工程は、
前記炭素基材の表面に原料ガスを供給して炭化タンタル結晶核を形成する結晶核生成工程と、
前記結晶核生成工程後に、前記原料ガスの供給を維持しつつ前記炭化タンタル結晶核を前記表面に垂直な方向に結晶成長させる結晶成長工程とを含み、
前記結晶成長工程は、製造温度を漸次上昇させる昇温工程を有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。 - 前記第1炭化タンタル被覆膜は、X線回折により炭化タンタルに対応した回折ピークの(220)面の配向角度において80°以上に最大のピーク値を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
- 前記炭化タンタル被覆膜のX線回折図形における(311)面または(220)面の回折線の半価幅が0.12°以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化タンタル被覆炭素材料の製造方法。
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