JP5665657B2 - 低温焼成セラミック焼結体およびその製造方法、並びに配線基板 - Google Patents
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Description
があった。また、このような絶縁基板を備えた配線基板をプリント基板等に実装(二次実装)した場合、絶縁基板とプリント基板との熱膨張差に起因し、かつ絶縁基板のヤング率が低いことによって、絶縁基板に大きな反りが発生し、端子部にクラックや剥離が生じて電気的な接続信頼性が低下するという問題があった。
a)、(b)及び(c)を有するものであり、これら結晶相の粒界に、通常、ガラス粉末に由来する非晶質相(残留ガラス相)Gを有する。
結晶相(a):結晶相(a)は、ガーナイト結晶相であり、理想的には、ZnAl2O 4 で表される化学組成を有する。このような結晶相(a)は、単結晶としてのヤング率が200GPa以上を示す。従って、このような結晶相を析出させることにより、焼結体のヤング率を高めることができる。
結晶相(b):結晶相(b)は、セルシアン結晶相であり、理想的にはBaAl2Si2O8で表される化学組成を有する。
Ihex/Imon
式中、Ihexは、六方晶のメインピーク強度を示し、
Imonは、単斜晶のメインピーク強度を示す、
で表されるメインピーク強度比が、3以上、好ましくは5以上、最も好適には7以上のX線回折パターンを示すことが、焼結体の破壊靭性、抗折強度、熱伝導率を向上できる点で望ましい。即ち、六方晶は、上記の針状晶13aを形成し、単斜晶は、上記の粒状晶13bを形成する。従って、メインピーク強度比が上記範囲内であるときは、針状晶13aが多く析出しており、この結果、焼結体の上記特性が向上するわけである。
も強度の高いピークを意味し、六方晶のメインピークは、d値が3.900のピークに対応し、単斜晶のメインピークは、d値が3.355のピークに対応する。従って、上記のピーク強度比は、I(d=3.900)/I(d=3.355)として算出される。
結晶相(c):結晶相(c)は、ガラス粉末と混合されるセラミック粉末から析出するセラミック結晶相であり、特に、AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、
3Al2O3・2SiO2及びMg2SiO4の群から選ばれる結晶相である。かかるセラミック結晶相(c)は、焼結体のヤング率を向上させると同時に、抗折強度を向上させるための成分である。この結晶相は、通常、粒状晶として存在するが、さらには板状晶であることが好ましく、これによって、さらに焼結体の抗折強度を向上させるとともに、熱伝導率も向上する。
結晶相(d):本発明の低温焼成セラミック焼結体においては、上述した結晶相(a)〜(c)に加えて、結晶相(d)(図1においては省略されている)として、Y(イットリウム)含有結晶相を含有していることが、焼結体の強度を高める上で好適である。
その他の結晶相:本発明の低温焼成セラミック焼結体の優れた特性が損なわれない限り、上述した各種の結晶相以外の他の結晶相、例えば、SiO2、CaAl2Si2O8、SrAl2Si2O8、Ca2MgSi2O7、Sr2MgSi2O7、Ba2MgSi2O7、ZnO、MgSiO3、Zn2SiO4、ZrSiO4、CaMgSi2O6、Zn2Al4Si5O18、CaSiO3、SrSiO3、BaSiO3等が存在していてもよい。例えば、このような他の結晶相は、総量で40重量%以下、好ましくは30重量%以下、最も好ましくは20重量%以下の範囲で焼結体中に含有していてもよい。
非晶質相:本発明の焼結体は、ガラス粉末とセラミック粉末との混合粉末からなる成形体を焼成することにより得られるものである場合、通常、図1に示すように、非晶質相(残存ガラス相)Gを含有している。焼結体のヤング率を向上させるために、非晶質相Gは少ない方が望ましく、例えば、焼結体中のガラス含量は、50重量%以下、特に30重量%以下、さらに20重量%以下、さらには10重量%以下であることが好ましく、非晶質ガラス相Gは、実質上、焼結体中の存在しなくてもよい。なお、焼結体中の各結晶相および非晶質相の含有量は、焼結体のX線回折ピークからリートベルト法によって求められる。焼結体組成:本発明の低温焼成セラミック焼結体は、上述した結晶相(a)、(b)及び(c)を必須成分として含有し、必要により結晶相(d)が析出しており、析出した結晶相の種類に応じた化学組成を有している。
である。
Al2O3:11〜82重量%、特に32.1〜74.5重量%
ZnO+MgO:1.2〜22.5重量%、特に3〜14重量%
B2O3:1〜27重量%、特に3〜17.5重量%
BaO:2〜36重量%、特に6.3〜35重量%
CaOおよびSrOの群から選ばれる少なくとも1種:
0〜18重量%、特に0.2〜7重量%
ZrO2、SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:
0〜9重量%、特に0.2〜3.5重量%
また、Y含有結晶相(d)が析出している焼結体の好適な化学組成は、以下の通りである。
Al2O3:6〜86重量%、特に17.6〜77.5重量%
BaO:2〜38重量%、特に6〜29.8重量%
Y2O3:0.2〜19重量%、特に0.9〜12.8重量%
ZnO+MgO:1.2〜23.8重量%、特に2.4〜12.8重量%
B2O3:0〜28.5重量%、特に0〜12.3重量%
CaOおよびSrOの群から選ばれる少なくとも1種:
0〜19重量%、特に0〜12.8重量%
ZrO2、SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:
0〜9.5重量%、特に0〜5.1重量%
また、焼結体中には、ガラス粉末やセラミック粉末中に含まれる不純物成分に関連して、PbOやA2O(A:Li、Na、K、Rbのアルカリ金属)などの金属酸化物が含まれるが、耐環境性、耐薬品性、吸湿性等の点で、PbO及びA2Oの含有量は、それぞれ1重量%以下、特に0.1重量%以下に抑制されていることが好ましい。このような成分の含有量の調整は、用いるガラス粉末やセラミック粉末から不純物成分を除去することにより行なうことができる。
(低温焼成セラミック焼結体の製造方法)
上述した本発明の低温焼成セラミック焼結体は、ガラス粉末とセラミック粉末とを混合して混合粉末を調製し、この混合粉末を適当なバインダを用いて所定形状に成形し、脱バインダの後に焼成することにより製造される。
ガラス粉末:ガラス粉末としては、目的とする低温焼成セラミック焼結体の結晶構造に応じて、Y(イットリウム)成分を含有しないもの、或いはY成分を含有するものが使用される。
Al2O3;1〜20重量%、特に3〜15重量%
ZnO;6〜25重量%、特に10〜20重量%
B2O3;5〜30重量%、特に10〜25重量%
BaO;10〜40重量%、特に10〜25重量%
ZrO2;0〜2重量%
CaOおよびSrOの群から選ばれる少なくとも1種:
0〜20重量%、特に1〜10重量%
SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:
0〜10重量%、特に1〜5重量%
即ち、Y(イットリウム)成分を含有しないガラス粉末において、SiO2、Al2O3 、ZnO、BaO、B2O3の含有量が上記範囲を逸脱すると、焼結体の開気孔率が0.3%を越え、または上述した特定の結晶相を析出させることが困難となり、焼結体のヤング率が低下すると同時に、強度や熱伝導率も低下する傾向がある。上記各成分のうち、SiO2およびAl2O3の含有量が上記範囲よりも少ないと、ガラスの軟化点が低下して焼成時の脱バインダ性が悪くなり、逆に上記範囲よりも多いと、後述する1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなる傾向にある。また、ZnO、BaOおよびB2O3の含有量が上記範囲よりも少ないと、1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり、また、後述するセラミック粉末(フィラー成分)の添加可能な量が減じて強度および熱伝導率が低下する。逆に多いと、ガラスの軟化点が低下して焼成時の脱バインダ性が悪くなるとともに、開気孔率が大きくなる傾向にある。
Al2O3;1〜30重量%、特に3〜25重量%
ZnO;6〜25重量%、特に9〜20重量%
BaO;10〜40重量%、特に15〜37重量%
Y2O3;1〜20重量%、特に3〜15重量%
ZrO2;0〜2重量%
CaOおよびSrOの群から選ばれる少なくとも1種:
0〜20重量%、特に0〜15重量%
SnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種:
0〜10重量%、特に0〜5重量%
即ち、Y(イットリウム)成分含有ガラス粉末において、SiO2、Al2O3 、ZnO、BaOの含有量が上記範囲を逸脱すると、焼結体の開気孔率が0.3%を越え、または上述した特定の結晶相(a)及び(b)を析出させることが困難となり、焼結体のヤング率が低下し、強度や熱伝導率も低下する傾向がある。また、Y成分を含有していないガラス粉末と同様、SiO2およびAl2O3の含有量が上記範囲よりも少ないと、ガラスの軟化点低下により焼成時の脱バインダ性が悪くなり、上記範囲よりも多いと、1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなるおそれがある。また、ZnO、BaOの含有量が上記範囲よりも少ないと、1000℃以下の焼成にて焼結体の開気孔率が大きくなり、さらにセラミック粉末(フィラー成分)の添加可能な量が減じ、強度および熱伝導率が低下する。逆に多いと、ガラスの軟化点が低下して焼成時の脱バインダ性が悪くなるとともに、開気孔率が大きくなるおそれがある。
セラミック粉末:本発明においては、上述したガラス粉末に混合するセラミック粉末(フィラー成分)としては、AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、3Al2O3・2SiO2及びMg2SiO4の群から選ばれる少なくとも1種が使用される。即
ち、これらのセラミック粉末は、前述した結晶相(c)を焼結体中に存在せしめるために使用される。本発明において、これらのセラミック粉末としては、前述したガラス粉末との濡れ性がよく、1000℃以下の低温での焼結性が良好であるという点で、Al2O3粉末が好適である。特に前述したガラス粉末としてY成分含有ガラス粉末を用いる場合には、セラミック粉末として、Al2O3粉末を用いることが最適である。
混合粉末の調製:本発明においては、前述したガラス粉末とセラミック粉末とを混合し、所望により適当な溶媒を加えて粉砕し、両者が均一に分散した混合粉末を調製する。
即ち、セラミック粉末(或いはAl2O3粉末)の添加量が上記範囲よりも少ないと、焼結体のヤング率、強度、熱伝導率が低下し、その添加量が上記範囲よりも多いと、1000℃以下の焼成によっては焼結体の開気孔率を、例えば0.3%以下に低減することができず、緻密な焼結体を得ることが困難となる。
成形:上記のようにして調製された混合粉末に、所望により、有機バインダ、可塑剤、溶媒を添加、混合してスラリー(成形用スラリー)を調製し、それ自体公知の成形法、例えば、ドクターブレード法、カレンダーロール法、圧延法、プレス成形、押出形成、射出成形、鋳込み成形、テープ成形等によって所定形状の成形体を作成する。
焼成:上記で得られた成形体を、450〜750℃で脱バインダ処理した後、酸化性雰囲気あるいは非酸化雰囲気中、1000℃以下、好ましくは700〜1000℃、さらに好ましくは800〜950℃の温度で焼成することにより、本発明の低温焼成セラミック焼
結体が得られる。
配線基板:上述した低温焼成セラミック焼結体は、各種配線基板中の絶縁基板として極めて有用である。図2には、このような配線基板として代表的な半導体素子収納用パッケージを例にとって、その概略断面図を示した。
定の量比で混合した混合粉末を用いて成形用スラリーを調製し、この成形用スラリーを用いて、例えば厚みが50〜500μmのセラミックグリーンシート(絶縁層1a〜1d用のシート)を成形する。
基板1の表面に形成することができる。
下記の組成からなる3種のガラス粉末(平均粒径は何れも2μm)のガラス粉末を準備した。
ガラスA:SiO228重量%−Al2O310重量%−ZnO15重量%
−B2O318重量%−BaO28重量%−ZrO21重量%
(ガラス転移点:610℃)
ガラスB:SiO220重量%−Al2O38重量%−ZnO20重量%
−B2O321重量%−BaO−20重量%−SrO9重量%
−ZrO21重量%−TiO21重量%
(ガラス転移点:570℃)
ガラスC:SiO224重量%−Al2O38重量%−ZnO15重量%
−B2O318重量%−BaO−26重量%−SrO1重量%
−CaO5重量%−SnO21重量%−ZrO22重量%
(ガラス転移点:590℃)
一方、平均粒径が1〜2μmの表1に示すセラミック粉末2gを直径20mmφの金型内に充填して98MPaの圧力で30秒間一軸プレス成形を行い、この成形体の密度を加圧嵩密度として算出した。また、He置換法により真密度を測定し、加圧嵩密度/真密度の比を算出し表1に示した。
IS R−1601に基づく3点曲げ強度を測定した。さらに、このセラミック焼結体を鏡面研磨し、IF法にて破壊靭性を測定した。結果を表2に示した。
ガラスD:SiO243重量%−Al2O37重量%−B2O38重量%
−BaO37重量%−CaO5重量%
(ガラス転移点:640℃)
ガラスE:SiO210重量%−Al2O33重量%−ZnO35重量%
−B2O345重量%−Na2O7重量%
(ガラス転移点:650℃)
12〜22では、X線回折測定における六方晶(hex.)と単斜晶(mon.)とのメインピークの強度比I(hex.)/I(mon.)が3以上であり、開気孔率0.3%以下、抗折強度が280MPa以上、熱伝導率が2W/mK以上、ヤング率が100GPa以上、破壊靭性が1.5MPa・m1/2以上となった。また、これらの焼結体について、焼き肌面の表面粗さRaを測定したところ、何れも0.5μm以下であった。また、薄膜金属層を形成した場合においても、22.5MPa以上の高い接着強度を示した。
ZrO2、3Al2O3・2SiO2、Mg2SiO4の群から選ばれる結晶相(c)を含有しないことから、抗折強度が280MPaよりも低く、また、ヤング率も100GPaより低かった。
実施例2
実施例1の試料No.10の試料の原料粉末に対して、アクリル系バインダと可塑剤とトルエンを添加、混合し、ドクターブレード法によって厚み250μmのシート状成形体を作製した。次に、該シート状成形体の所定位置にビアホールを形成し、銀を主成分とする導体ペーストを充填した後、スクリーン印刷法により前記導体ペーストを用いてシート状成形体の表面に配線パターンを形成した。
実施例3
下記の組成からなる2種のガラス粉末(平均粒径は何れも2μm)を準備した。
ガラスF:SiO229重量%−Al2O312重量%−ZnO15重量%
−B2O310重量%−BaO30重量%−ZrO21重量%
−Y2O33重量% (ガラス転移点:660℃)
ガラスG:SiO224重量%−Al2O38重量%−ZnO7重量%
−MgO8重量%−B2O310重量%−BaO−26重量%
−SrO1重量%−CaO5重量%−SnO21重量%
−ZrO22重量%−Y2O38重量%
(ガラス転移点:500℃)
そして、これらのガラス粉末に対して、平均粒径が1〜2μmの表3に示す金属酸化物粉末を用いて、表3の組成に従い混合した。
実施例4
実施例3の試料No.1の試料の原料粉末に対して、アクリル系バインダと可塑剤とトルエンを添加、混合し、ドクターブレード法によって厚み250μmのグリーンシートを作製した。次に、該グリーンシートの所定位置にビアホールを形成し、銅を主成分とする導体ペーストを充填した後、スクリーン印刷法により前記導体ペーストを用いてグリーンシート表面に配線層を形成した。
2 配線層
3 ビアホール導体
4 接続用電極
5 デバイス
A 半導体素子収納用パッケージ
B 外部回路基板
Claims (18)
- 結晶相として、(a)ガーナイト結晶相、(b)アスペクト比が3以上の針状晶を含むセルシアン結晶相、及び(c)AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、3Al2O3・2SiO2、MgAl 2 O 4 及びMg2SiO4の群から選ばれる少なくとも1種の結晶相、を含有しており、且つ開気孔率が0.3%以下、ヤング率が100GPa以上、破壊靭性が1.5MPa・m 1/2 以上であることを特徴とする低温焼成セラミック焼結体。
- PbO含有量およびA2O(A:アルカリ金属)含有量が、それぞれ1重量%以下に抑制されていることを特徴とする請求項1に記載の低温焼成セラミック焼結体。
- 2W/mK以上の熱伝導率を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の低温焼成セラミック焼結体。
- 280MPa以上の抗折強度を有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体。
- 前記(b)セルシアン結晶相は、六方晶を含み且つX線回折測定において下記式:
Ihex/Imon
式中、Ihexは、六方晶のメインピーク強度を示し、
Imonは、単斜晶のメインピーク強度を示す、
で表されるメインピーク強度比が3以上であるX線回折パターンを示すことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体。 - (d)Y(イットリウム)含有結晶相を含有していないことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体。
- 非晶質相を50重量%以下の量で含有していることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体。
- 非晶質相を実質上含有していないことを特徴とする請求項1に記載の低温焼成セラミック焼結体。
- SiO2;10〜35重量%、Al2O3;1〜20重量%、ZnO;6〜25重量%、B2O3;5〜30重量%、BaO;10〜40重量%、ZrO2;2重量%以下の量で含有するガラス粉末と、AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、3Al2O3・2SiO2、MgAl 2 O 4 及びMg2SiO4の群から選ばれる少なくとも1種のセラミック粉末とを、20:80乃至90:10の重量比で混合し、得られた混合粉末を成形し、次いで1000℃以下で焼成することにより、結晶相として、(a)ガーナイト結晶相、(b)アスペクト比が3以上の針状晶を含むセルシアン結晶相、及び(c)AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、3Al2O3・2SiO2、MgAl 2 O 4 及びMg2SiO4の群から選ばれる少なくとも1種の結晶相を含有するとともに、開気孔率が0.3%以下、ヤング率が100GPa以上、破壊靭性が1.5MPa・m 1/2 以上のセラミック焼結体を得ることを特徴とする低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記ガラス粉末が、20重量%以下の量でCaOおよび/またはSrOを含有していることを特徴とする請求項9に記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記ガラス粉末が、10重量%以下の量でSnO2およびTiO2の群から選ばれる少なくとも1種を含有していることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記セラミック粉末が、0.5以上の加圧嵩密度/真密度比を有していることを特徴とする請求項9乃至請求項11のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記混合粉末は、加圧嵩密度/真密度比が0.45以上となるように調製されることを特徴とする請求項9乃至請求項12のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記混合粉末は、PbO含有量およびA2O(A:アルカリ金属)含有量がそれぞれ1重量%以下となるように調製されることを特徴とする請求項9乃至請求項13のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 前記ガラス粉末のガラス転移点(Tg)が、500〜850℃であることを特徴とする請求項9乃至請求項14のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体の製造方法。
- 請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の低温焼成セラミック焼結体の表面および/または内部にCu、Ag、Au、Alの群から選ばれる少なくとも1種を含有する導体層を形成してなることを特徴とする配線基板。
- 前記導体層が、前記混合粉末から成る成形体との同時焼成によって形成されていることを特徴とする請求項16に記載の配線基板。
- 前記導体層が、薄膜形成法によって前記セラミック焼結体表面に形成されていることを特徴とする請求項16または請求項17に記載の配線基板。
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