JP5656104B2

JP5656104B2 - Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材

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Publication number: JP5656104B2
Application number: JP2010149009A
Authority: JP
Inventors: 友典上野; 福岡　淳; 淳福岡
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2009-07-01
Filing date: 2010-06-30
Publication date: 2015-01-21
Anticipated expiration: 2030-06-30
Also published as: JP2011026702A

Description

本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材に関するものである

近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されている。
このような磁気記録媒体の軟磁性膜としては、優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性膜用アモルファス合金として、Ｆｅ、ＣｏあるいはＦｅ−Ｃｏ合金に添加元素を含む合金膜、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｔａ合金膜などが既に実用化されている（例えば、特許文献１参照）。

一般的に、軟磁性膜の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられることが知られている。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマが収束されることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が大きい場合あるいは飽和磁束密度が大きい場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという要求がある。
このような要求に対して、スパッタリング後の軟磁性膜としては飽和磁束密度大きいが、ターゲット材としては十分な漏洩磁束が得られ、飽和磁束密度が低くなる材料が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

特開２００４−２０６８０５号公報特開２００７−５９４２４号公報

上述の特許文献２では、ターゲットの飽和磁束密度を低下させてマグネトロンスパッタ装置のマグネットからの漏洩磁束を十分に確保するため、２種類以上の結晶相を含む磁性薄膜作製用ターゲットにおいて、結晶相のうち少なくとも１種類をＦｅ：６０〜８０原子％、かつＮｉ：２０〜４０原子％のＦｅＮｉ合金に制御することが提案されている。このターゲットは、ＦｅＮｉ系合金を主成分とするターゲットにおいて、重量比でＦｅ：Ｎｉ＝７０：３０で磁性がなくなる特徴を利用したターゲットの組織制御を行うことでターゲット自身の飽和磁束密度を低減できる大変優れたものである。

本発明の目的は、マグネトロンスパッタリングにおけるさらなる使用効率改善やターゲット板厚を厚くすることが可能である、より透磁率の低いＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材を提供することである。

本発明者らは、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材について、漏洩磁束の確保のため、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金の結晶相の結晶構造を検討した結果、ターゲット材の組織中に、Ｆｅを主体とする結晶相として磁気モーメントの比較的小さいｆｃｃ相を一定量以上残存させた結晶組織とすることにより、透磁率の低いスパッタリングターゲット材が得られることを見出し本発明に到達した。

すなわち本発明は、原子比でＦｅ：Ｎｉ＝９０：１０〜６５：３５、かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝９０：１０〜１０：９０の組成比を有する焼結体からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材であって、前記ターゲット材の焼結組織中に、３５原子％以下のＮｉ、１５原子％以下のＣｏを含有するＦｅを主体とする結晶相を有し、かつターゲット材の１０ｍｍ^２以上の領域をＸ回折強度測定した時の前記Ｆｅを主体とする結晶相のＦｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））との比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上であるＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材ある。好ましくは、（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を３０原子％以下含有する。

本発明によれば、マグネトロンスパッタリングにおける使用効率改善やターゲット板厚を厚くすることが可能である透磁率が低い軟磁性膜形成用のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材を安定提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。

実施例における試料１のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料２のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料３のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料４のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料５のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料６のＸ線回折強度チャートである。実施例における試料７のＸ線回折強度チャートである。

上述したように、本発明の重要な特徴は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の組織中に、Ｆｅを主体とする結晶相としてｆｃｃ相を一定量以上残存させた結晶組織とすることで、従来にない低透磁率のスパッタリングターゲットを実現した点にある。

まず、本発明のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材は、原子比でＦｅ：Ｎｉ＝９０：１０〜６５：３５、かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝９０：１０〜１０：９０の組成である。垂直式記録媒体の軟磁性膜としては、高飽和磁化を有することが望ましく、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏを含有する組成系が検討されている。本発明における組成を原子比Ｆｅ：Ｎｉ＝９０：１０〜６５：３５としているのは、Ｎｉを１０原子％以上とすることで磁歪を低減する効果が得られこと、また３５原子％を超えると磁気モーメントの低下が大きく、磁気記録媒体の軟磁性膜として望ましい軟磁気特性が得がたくなるためである。また、原子比（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝９０：１０〜１０：９０としているのは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの組成比率をこの値に制御することで、垂直磁気記録媒体に用いる軟磁性膜として高飽和磁化膜とすることが可能となるためである。

次に、本発明のスパッタリングターゲットの焼結組織について説明する。
本発明のスパッタリングターゲット材は、その焼結組織中に、３５原子％以下のＮｉ、１５原子％以下のＣｏを含有するＦｅを主体とする結晶相を有し、ターゲット材の１０ｍｍ^２以上の領域をＸ回折強度測定した時の当該Ｆｅを主体とする結晶相のＦｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））との比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上になるように組織制御を行う。
本発明のＦｅを一定組成比以上含むＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金においては、Ｆｅが最も磁気モーメントが高いため、Ｆｅを主体とする結晶相の磁化を低減することが、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率の低減において重要となる。

上述の特許文献２では、Ｆｅ：Ｎｉ＝７０：３０で磁性がなくなる特徴を利用した組織制御を行うことで、ターゲット自身の飽和磁束密度を低減し、透磁率を低減することを見出したものである。一方、本発明では、原料粉末の粒度を粗くして拡散による組成変動を抑えたり、高温安定相であるｆｃｃ相を残留させるために急冷工程を含む熱処理を行うことにより、さらにＦｅを主体とする結晶相をｆｃｃ相として安定的に残存させることで、さらに透磁率の低減を図るものである。
一般にＦｅは磁気モーメントの大きいｂｃｃ相が安定であるが、ｆｃｃ相は比較的磁気モーメントが小さい相となる。そこで、本発明においては、Ｆｅを主体とする結晶相において、ｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））との比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上となるように、Ｆｅを主体とする結晶相として安定的にｆｃｃ相を形成することで透磁率のさらなる低減を実現するものである。
なお、Ｘ線回折強度は、ターゲット材の１０ｍｍ^２以上の面積の領域にＸ線を照射した場合の回折強度として測定する。

なお、本発明におけるＦｅを主体とする結晶相では、ｆｃｃ相を主相にするためＮｉやＣｏを添加することが有効であるが、３５原子％を超えるＮｉや１５原子％を超えるＣｏがＦｅを主体とする結晶相に含有されるとｆｃｃ相が主相となってもｆｃｃ相自体の磁化が大きくなるため、Ｆｅを主体とする結晶相を３５原子％以下のＮｉ、１５原子％以下のＣｏを含有するＦｅを主体とする結晶相とした。また、ＦｅはＮｉの含有量が３０原子％以下の領域においては平衡状態で安定的にｆｃｃ構造を得がたいため、特に３０原子％以下でＮｉを含有するＦｅを主体とする結晶相である場合にｆｃｃ相を安定的に残存させることが効果的で望ましい。

また、Ｆｅを主体とする結晶相のＦｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））の比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０未満であるとｆｃｃ相の存在がターゲット材の磁化低減には十分では無く、１０以上とすることによりターゲット材の磁化低減の効果が得られることが確認された。なお、Ｘ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００））は大きければ大きいほど好ましいことは言うまでもない。
なお、本来、最密面であるｆｃｃ相（１１１）面とｂｃｃ相（１１０）面のＸ線回折ピーク強度比を比較することが好ましいが、ｆｃｃ相（１１１）面とｂｃｃ相（１１０）はピーク位置が隣接するため、ｂｃｃ相からのピークはｆｃｃ相からのいずれのピークとも隣接しない（２００）面を選定した。また、ｂｃｃ（２００）面のピーク強度は比較的弱いためＩｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上でなければターゲット材の磁化低減に十分なｆｃｃ相の量比とはならない。

また、本発明のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材は、（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を３０原子％以下含有することが好ましい。それは、これらの元素を含有することにより、軟磁性膜として必要な特性を改善することが可能となる。特に、膜のアモルファス化、高耐食性、高透磁率には、（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる２種以上の元素を５原子％以上添加することが好ましい。

本発明のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金ターゲット材の製造方法としては、例えば以下の方法が適用できる。
本発明のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材は、Ｆｅを主体とする結晶相として安定的にｆｃｃ相を形成することに特徴を有するため、ターゲットを焼結法で作製する際には、Ｆｅはｆｃｃ構造を有する原料粉末として用いるのが良い。例えば、３５原子％以下のＮｉ、１５原子％以下のＣｏを含有する残部Ｆｅからなるｆｃｃ構造のＦｅを主体とする合金粉末を必須の原料粉末とする。
焼結に適用する原料粉末の組合せとしては、上記のＦｅを主体とする合金粉末とその他の１種の合金粉末で所望のターゲット組成になることが好ましいが、Ｆｅを主体とする合金粉末と複数の合金粉末や純金属粉末を用いても本発明の効果は得られる。

また、Ｆｅを主体とする合金粉末は粉末の粒度が粗い方が製造過程での拡散による組成変動領域による結晶構造の変位が抑制されるためｆｃｃ相を安定的に形成可能となる。例えば、Ｆｅを主体とする合金粉末としては、平均粒度として３５μｍを超える粉末を使用することが望ましい。
本発明のターゲット材は、Ｆｅを主体とする合金粉末を必須で用い、所望のターゲット組成となるように準備した複数の粉末を混合して焼結を行うことで得られる。焼結方法としては、焼結温度８００℃〜１１００℃、加圧圧力５０ＭＰａ以上の加圧焼結法、具体的には熱間静水圧プレス、ホットプレス、通電焼結、押し出し焼結等を用いることが可能である。さらに、焼結後の冷却過程で５５０℃以上かつ焼結温度以下の温度から水冷等の急冷を行うか、一旦冷却した後に５５０℃以上かつ焼結温度以下に加熱を行いその後の冷却過程で水冷等の急冷を行うことで、Ｆｅを主体とする結晶相をｆｃｃ相としてより安定して形成可能になる。

（実施例１）
Ｆｅ−２９原子％Ｎｉ、Ｃｏ−２５原子％Ｚｒ、Ｃｏ−２０原子％Ｎｂ、純Ｃｏ、純Ｎｉのガスアトマイズ粉末を準備した。
まず、試料１では、上記で準備したＦｅ−２９原子％Ｎｉ、Ｃｏ−２５原子％Ｚｒ、Ｃｏ−２０原子％Ｎｂ、純Ｃｏ、純Ｎｉのガスアトマイズ粉末をそれぞれ網目２５０μｍの篩で篩い分けをして、篩を通過した粉末を原料粉末とした。上記の原料粉末を（（Ｆｅ_６６−Ｎｉ_３４）_３８−Ｃｏ_６２）_９２−Ｎｂ_４−Ｚｒ_４（原子％）[原子比でＦｅ：Ｎｉ＝６６：３４かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝３８：６２、Ｎｂ：４原子％、Ｚｒ：４原子％]となるよう原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって加圧焼結し、焼結体を作製した。

試料２では、上記原料粉末のうちＦｅ−２９原子％Ｎｉのガスアトマイズ粉末をさらに網目７４μｍの篩で篩い分けし、篩を通過した粉末を除去した粉末を原料粉末とし（（Ｆｅ_６６−Ｎｉ_３４）_３８−Ｃｏ_６２）_９２−Ｎｂ_４−Ｚｒ_４（原子％）[原子比でＦｅ：Ｎｉ＝６６：３４かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝３８：６２、Ｎｂ：４原子％、Ｚｒ：４原子％]となるよう原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって加圧焼結し、焼結体を作製した。
また、試料２の焼結体の一部を切り出し６００℃に加熱後３０分保持し、水冷で常温まで冷却した焼結体を試料３とした。

上記で作製した試料１〜３の焼結体を直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍに機械加工してＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金ターゲット材を作製した。作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取し、東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。なお、最大印加磁場４００（ＫＡ／ｍ）として、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。

また、作製した各ターゲット材の中心部より１０ｍｍ×１０ｍｍ×７ｍｍの試験片を採取しバフ研磨を施した後、ターゲット材のスパッタ面についてＸ線回折強度測定を行った。なお、Ｘ線回折強度測定には（株）リガク製ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にはＣｏを用い、１０ｍｍ^２の領域にＸ線を照射して測定した。Ｘ線回折強度測定結果より、Ｆｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））を算出し、強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）を求めた。なお、Ｘ線回折ピーク強度の算出にあたっては、バックグラウンドを差引いた値として算出した。作製したターゲット材の原料粉末、熱処理、最大透磁率およびＸ線回折ピーク強度比を表１にまとめる。また、試料１〜３のそれぞれのターゲット材のＸ線回折強度のチャートをそれぞれ図１〜３として示す。

表１および図１〜３から、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上である試料２および３では、試料１との比較で最大透磁率が大きく低減されたターゲットが得られることが分かる。また、試料２と試料３の比較から、焼結体を５５０℃以上に加熱した後に水冷で急冷した試料３はよりＸ線回折ピーク強度比が大きく、最大透磁率が低減されていることが分かる。
なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による観察から、試料２および３のターゲット材のＦｅを主体とする結晶相は、Ｎｉを２９原子％含有するＦｅを主体とする相であることを確認した。

（実施例２）
試料４では、まず、Ｃｏ−１０原子％Ｔａ−２原子％Ｚｒ粉末（−２５０μｍ）、Ｃｏ−１９原子％Ａｌ粉末（−２５０μｍ）のガスアトマイズ粉末と、実施例１の試料２で使用した篩分けをしたＦｅ−２９原子％Ｎｉ（７４−２５０μｍ）、Ｃｏ−２５原子％Ｚｒ（−２５０μｍ）、純Ｃｏ（−２５０μｍ）、純Ｎｉ（−２５０μｍ）のガスアトマイズ粉末を準備した。これらの各粉末を（（Ｆｅ_６５−Ｎｉ_３５）_３７−Ｃｏ_６３）_９０−Ｔａ_３−Ｚｒ_５−Ａｌ_２（原子％）[原子比でＦｅ：Ｎｉ＝６５：３５かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝３７：６３、Ｔａ：３原子％、Ｚｒ：５原子％、Ａｌ：２原子％]となるよう原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって加圧焼結し、焼結体を作製した。
また、試料４の焼結体の一部を切り出し６００℃に加熱後３０分保持し、水冷で常温まで冷却した焼結体を試料５とした。

上記で作製した試料４、５の焼結体を直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍに機械加工してＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金ターゲット材を作製した。作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取し、東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。なお、最大印加磁場４００（ＫＡ／ｍ）として、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。

また、作製した各ターゲット材の中心部より１０ｍｍ×１０ｍｍ×７ｍｍの試験片を採取しバフ研磨を施した後、ターゲット材のスパッタ面について実施例１と同一の方法でＸ線回折強度測定を行った。Ｘ線回折強度測定結果より、Ｆｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））を算出し、強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）を求めた。なお、Ｘ線回折ピーク強度の算出にあたっては、バックグラウンドを差引いた値として算出した。作製したターゲット材の原料粉末、熱処理、最大透磁率およびＸ線回折ピーク強度比を表２にまとめる。また、試料４、５のそれぞれのターゲット材のＸ線回折強度のチャートをそれぞれ図４、５として示す。

表２および図４、５から、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上である試料４および５では、低い最大透磁率のターゲットが得られることが分かる。
なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による観察から、試料４および５のターゲット材のＦｅを主体とする結晶相は、Ｎｉを２９原子％含有するＦｅを主体とする相であることを確認した。

（実施例３）
試料６では、まず、Ｃｏ−１０原子％Ｚｒ（−２５０μｍ）、Ｃｏ−３７原子％Ｂ（−２５０μｍ）のガスアトマイズ粉末、純Ｔｉ粉末（−２５０μｍ）と、実施例１の試料２で使用した篩分けをしたＦｅ−２９原子％Ｎｉ（７４−２５０μｍ）、純Ｃｏ（−２５０μｍ）のガスアトマイズ粉末を準備した。これらの各粉末を（（Ｆｅ_７１−Ｎｉ_２９）_６５−Ｃｏ_３５）_９２−Ｚｒ_３−Ｂ_３−Ｔｉ_２（原子％）[原子比でＦｅ：Ｎｉ＝７１：２９かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝６５：３５、Ｚｒ：３原子％、Ｂ：３原子％、Ｔｉ：２原子％]となるよう原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって加圧焼結し、焼結体を作製した。
また、試料６の焼結体の一部を切り出し６００℃に加熱後３０分保持し、水冷で常温まで冷却した焼結体を試料７とした。

上記で作製した試料６、７の焼結体を直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍに機械加工してＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金ターゲット材を作製した。作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取し、東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。なお、最大印加磁場４００（ＫＡ／ｍ）として、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。

また、作製した各ターゲット材の中心部より１０ｍｍ×１０ｍｍ×７ｍｍの試験片を採取しバフ研磨を施した後、ターゲット材のスパッタ面について実施例１と同一の方法でＸ線回折強度測定を行った。Ｘ線回折強度測定結果より、Ｆｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））を算出し、強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）を求めた。なお、Ｘ線回折ピーク強度の算出にあたっては、バックグラウンドを差引いた値として算出した。作製したターゲット材の原料粉末、熱処理、最大透磁率およびＸ線回折ピーク強度比を表３にまとめる。また、試料６、７のそれぞれのターゲット材のＸ線回折強度のチャートをそれぞれ図６、７として示す。

表３および図６、７から、Ｘ線回折ピーク強度比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上である試料６、７では、低い最大透磁率のターゲットが得られることが分かる。また、試料６と試料７の比較から、焼結体を５５０℃以上に加熱した後に水冷で急冷した試料７はよりＸ線回折ピーク強度比が大きく、最大透磁率が低減されていることが分かる。
なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）による観察から、試料６、７のターゲット材のＦｅを主体とする結晶相は、Ｎｉを２９原子％含有するＦｅを主体とする相であることを確認した。

本発明は透磁率が低いＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の安定提供を可能とし、軟磁性膜の安定製造に欠かせない技術を提供する。

Claims

原子比でＦｅ：Ｎｉ＝９０：１０〜６５：３５、かつ（Ｆｅ＋Ｎｉ）：Ｃｏ＝９０：１０〜１０：９０の組成比を有する焼結体からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材であって、
前記ターゲット材の焼結組織中に、３５原子％以下のＮｉ、１５原子％以下のＣｏを含有するＦｅを主体とする結晶相を有し、かつターゲット材の１０ｍｍ^２以上の領域をＸ線回折強度測定した時の前記Ｆｅを主体とする結晶相のＦｅを主体とするｆｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｆｃｃ（２００））とＦｅを主体とするｂｃｃ相の（２００）面からのＸ線回折ピーク強度（Ｉｂｃｃ（２００））の比Ｉｆｃｃ（２００）／Ｉｂｃｃ（２００）が１０以上、最大透磁率が２７以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材。
（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ）から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を１０原子％以下含有することを特徴とする請求項１に記載のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材。