JP3229718B2 - 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 - Google Patents
軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14708—Fe-Ni based alloys
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性合金と、軟磁性
薄膜と、多層膜とに関する。
薄膜と、多層膜とに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録の分野では高記録密度化に伴な
い高保磁力を有する磁気記録媒体が用いられるようにな
っている。この場合、良好な磁気記録を行なうために
は、磁気ヘッドから密度の高い磁束を発生させる必要が
あるので、飽和磁束密度（Ｂs ）の高い軟磁性薄膜や軟
磁性多層膜を利用したメタル・イン・ギャップ（ＭＩ
Ｇ）型磁気ヘッド、積層型磁気ヘッド、薄膜磁気ヘッド
などが用いられるようになってきている。これらの磁気
ヘッドに用いられる軟磁性薄膜や軟磁性多層膜には、高
いＢs の他、保磁力（Ｈc ）が低く透磁率（μ）が高い
ことも要求され、さらに、飽和磁歪値（λs ）が小さい
ことが極めて重要である。磁歪が大きいと良好な軟磁気
特性が得られない。
い高保磁力を有する磁気記録媒体が用いられるようにな
っている。この場合、良好な磁気記録を行なうために
は、磁気ヘッドから密度の高い磁束を発生させる必要が
あるので、飽和磁束密度（Ｂs ）の高い軟磁性薄膜や軟
磁性多層膜を利用したメタル・イン・ギャップ（ＭＩ
Ｇ）型磁気ヘッド、積層型磁気ヘッド、薄膜磁気ヘッド
などが用いられるようになってきている。これらの磁気
ヘッドに用いられる軟磁性薄膜や軟磁性多層膜には、高
いＢs の他、保磁力（Ｈc ）が低く透磁率（μ）が高い
ことも要求され、さらに、飽和磁歪値（λs ）が小さい
ことが極めて重要である。磁歪が大きいと良好な軟磁気
特性が得られない。
【０００３】Ｂs が１５kG以上と高い軟磁性材料はいく
つか提案されているが、他の特性が十分とはいえない。
つか提案されているが、他の特性が十分とはいえない。
【０００４】例えば、高いＢs を示す系としてはＦｅま
たはＦｅ−Ｃｏ合金を基本成分とする系が知られてい
る。しかし、Ｆｅ−Ｃｏ合金系の材料は磁歪が大きい。
このため、スパッタ法により形成する際に基板温度や熱
処理温度を最適化したとしてもＨc が高くなり、十分な
軟磁気特性が得られない。
たはＦｅ−Ｃｏ合金を基本成分とする系が知られてい
る。しかし、Ｆｅ−Ｃｏ合金系の材料は磁歪が大きい。
このため、スパッタ法により形成する際に基板温度や熱
処理温度を最適化したとしてもＨc が高くなり、十分な
軟磁気特性が得られない。
【０００５】Ｆｅ系材料の軟磁気特性を改善するための
技術としては、ＦｅにＮとＯとを数パーセント以下添加
することが提案されている（特開平２−５７６６５号公
報）。このものは、Ｂs が１５kG以上、Ｈc が１．５ O
e 以下であって良好な軟磁気特性を示すが、耐食性が低
く、常温で通常の湿度の環境で容易に酸化が進み、磁気
特性が大幅に劣化するという問題がある。また、耐熱性
にも問題があり、素子作製の際に必然的に加わる熱によ
り、特性の劣化が生じてしまう。
技術としては、ＦｅにＮとＯとを数パーセント以下添加
することが提案されている（特開平２−５７６６５号公
報）。このものは、Ｂs が１５kG以上、Ｈc が１．５ O
e 以下であって良好な軟磁気特性を示すが、耐食性が低
く、常温で通常の湿度の環境で容易に酸化が進み、磁気
特性が大幅に劣化するという問題がある。また、耐熱性
にも問題があり、素子作製の際に必然的に加わる熱によ
り、特性の劣化が生じてしまう。
【０００６】第１６回日本応用磁気学会学術講演概要集
の７ｐＦ−１５には、Ｃｏ＝５０〜６０wt% 、Ｆｅ＝２
０〜３０wt% 、Ｎｉ＝２０〜３０wt% を含有するめっき
膜で、１９kG以上の高Ｂs と良好な耐食性とが得られる
ことが報告されている。しかし、このめっき膜は透磁率
（μ）が６００〜７００程度であり、パーマロイに比べ
て低い。
の７ｐＦ−１５には、Ｃｏ＝５０〜６０wt% 、Ｆｅ＝２
０〜３０wt% 、Ｎｉ＝２０〜３０wt% を含有するめっき
膜で、１９kG以上の高Ｂs と良好な耐食性とが得られる
ことが報告されている。しかし、このめっき膜は透磁率
（μ）が６００〜７００程度であり、パーマロイに比べ
て低い。
【０００７】特公昭６３−５３２７７号公報の第１図の
３元組成図には、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉめっき膜におけるλ
s ＝０線が示されている。また、同公報第２図の３元組
成図には、等固有磁束密度線が示されている。これらの
図から、従来知られているλs ＝０線付近では高Ｂs が
得られないことがわかる。実際、λs が実質的に零とな
るＣｏＮｉＦｅ被膜（約８０：１０：１０）における４
πＭｓは１６kGとなっており、この組成系の特徴を十分
にいかしているとはいえない。一方、前述した第１６回
日本応用磁気学会学術講演概要集に記載されている高Ｂ
s のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉめっき膜では、λs の絶対値が大
きいために透磁率が低くなっていると考えられる。
３元組成図には、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉめっき膜におけるλ
s ＝０線が示されている。また、同公報第２図の３元組
成図には、等固有磁束密度線が示されている。これらの
図から、従来知られているλs ＝０線付近では高Ｂs が
得られないことがわかる。実際、λs が実質的に零とな
るＣｏＮｉＦｅ被膜（約８０：１０：１０）における４
πＭｓは１６kGとなっており、この組成系の特徴を十分
にいかしているとはいえない。一方、前述した第１６回
日本応用磁気学会学術講演概要集に記載されている高Ｂ
s のＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉめっき膜では、λs の絶対値が大
きいために透磁率が低くなっていると考えられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情からなされたものであり、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系軟磁性
合金、特に薄膜について、λs を低くしてＨc の劣化を
防止し、かつ、高Ｂs を実現することを目的とする。
情からなされたものであり、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系軟磁性
合金、特に薄膜について、λs を低くしてＨc の劣化を
防止し、かつ、高Ｂs を実現することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（１３）の構成によって達成される。 （１） Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの各元素の原子比が、 式 Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz において ０．１０≦ｘ≦０．５５、 ０．２０≦ｙ≦０．８５、 ０．０５≦ｚ≦０．３５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ で表わされ、実質的に面心立方晶単相から構成され、Ｘ
線回折における（２００）面のピーク強度および（１１
１）面のピーク強度をそれぞれＩ（２００）およびＩ
（１１１）としたとき、 Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．２５ であり、飽和磁歪値（λs ）の絶対値が５×１０-6以下
であることを特徴とする軟磁性合金。 （２） ＮおよびＯを含み、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉとの
合計中におけるこれらの原子比が、 式 （Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz ）100-a-b Ｎa Ｏb において ａ＋ｂ≦３０、 で表わされる上記（１）の軟磁性合金。 （３） ０．１≦ａ≦２０、 ０．１≦ｂ≦１０ である上記（２）の軟磁性合金。 （４） ０．２０≦ｘ≦０．５０、 ０．２０≦ｙ≦０．７０、 ０．１０≦ｚ≦０．３５ である上記（１）ないし（３）のいずれかの軟磁性合
金。 （５） ０．７≧Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．３ である上記（１）ないし（４）のいずれかの軟磁性合
金。 （６） 飽和磁歪値（λｓ）の絶対値が４．８×１０-6
以下である上記（１）ないし（５）のいずれかの軟磁性
合金。 （７） 飽和磁束密度（Ｂｓ）が１６〜２２ｋＧである
上記（１）ないし（６）のいずれかの軟磁性合金。 （８） 平均結晶粒径が２０〜３５０Ａである上記
（１）ないし（７）のいずれかの軟磁性合金。 （９） 溶融合金を冷却することにより製造された上記
（１）ないし（８）のいずれかの軟磁性合金。 （１０） 液体急冷法により製造された上記（９）の軟
磁性合金。 （１１） 上記（１）ないし（８）のいずれかの軟磁性
合金から構成されていることを特徴とする軟磁性薄膜。 （１２） スパッタ法、蒸着法、イオンプレーティング
法、ＣＶＤ法または電気めっき法により形成された上記
（１１）の軟磁性薄膜。 （１３） 少なくとも１層が上記（１１）または（１
２）の軟磁性薄膜であることを特徴とする多層膜。
（１）〜（１３）の構成によって達成される。 （１） Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの各元素の原子比が、 式 Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz において ０．１０≦ｘ≦０．５５、 ０．２０≦ｙ≦０．８５、 ０．０５≦ｚ≦０．３５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ で表わされ、実質的に面心立方晶単相から構成され、Ｘ
線回折における（２００）面のピーク強度および（１１
１）面のピーク強度をそれぞれＩ（２００）およびＩ
（１１１）としたとき、 Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．２５ であり、飽和磁歪値（λs ）の絶対値が５×１０-6以下
であることを特徴とする軟磁性合金。 （２） ＮおよびＯを含み、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉとの
合計中におけるこれらの原子比が、 式 （Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz ）100-a-b Ｎa Ｏb において ａ＋ｂ≦３０、 で表わされる上記（１）の軟磁性合金。 （３） ０．１≦ａ≦２０、 ０．１≦ｂ≦１０ である上記（２）の軟磁性合金。 （４） ０．２０≦ｘ≦０．５０、 ０．２０≦ｙ≦０．７０、 ０．１０≦ｚ≦０．３５ である上記（１）ないし（３）のいずれかの軟磁性合
金。 （５） ０．７≧Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．３ である上記（１）ないし（４）のいずれかの軟磁性合
金。 （６） 飽和磁歪値（λｓ）の絶対値が４．８×１０-6
以下である上記（１）ないし（５）のいずれかの軟磁性
合金。 （７） 飽和磁束密度（Ｂｓ）が１６〜２２ｋＧである
上記（１）ないし（６）のいずれかの軟磁性合金。 （８） 平均結晶粒径が２０〜３５０Ａである上記
（１）ないし（７）のいずれかの軟磁性合金。 （９） 溶融合金を冷却することにより製造された上記
（１）ないし（８）のいずれかの軟磁性合金。 （１０） 液体急冷法により製造された上記（９）の軟
磁性合金。 （１１） 上記（１）ないし（８）のいずれかの軟磁性
合金から構成されていることを特徴とする軟磁性薄膜。 （１２） スパッタ法、蒸着法、イオンプレーティング
法、ＣＶＤ法または電気めっき法により形成された上記
（１１）の軟磁性薄膜。 （１３） 少なくとも１層が上記（１１）または（１
２）の軟磁性薄膜であることを特徴とする多層膜。
【００１０】
【作用および効果】本発明では、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系軟
磁性合金、特に薄膜において、結晶配向を最適化するこ
とにより磁歪を制御する。従来、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合
金において、λs が実質的に零となる組成領域ではＢs
が不十分であったが、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を上
記範囲とすることにより、高いＢs が得られる組成範囲
においてもλs を実質的に零とすることができるように
なった。このため、本発明の軟磁性合金は、Ｂs が高
く、Ｈc が低く、μが高く、Ｈc およびμの劣化が少な
い。
磁性合金、特に薄膜において、結晶配向を最適化するこ
とにより磁歪を制御する。従来、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合
金において、λs が実質的に零となる組成領域ではＢs
が不十分であったが、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を上
記範囲とすることにより、高いＢs が得られる組成範囲
においてもλs を実質的に零とすることができるように
なった。このため、本発明の軟磁性合金は、Ｂs が高
く、Ｈc が低く、μが高く、Ｈc およびμの劣化が少な
い。
【００１１】そして、ＮおよびＯを添加することによ
り、配向の制御が容易となり、また、微細な結晶粒とす
ることができるので、より良好な軟磁気特性が得られ
る。
り、配向の制御が容易となり、また、微細な結晶粒とす
ることができるので、より良好な軟磁気特性が得られ
る。
【００１２】特開平２−６８９０６号公報の表１には、
組成がＦｅ20Ｃｏ35Ｎｉ45（原子％）で（１１１）面と
（２００）面とを優先的に配向させたスパッタ蒸着膜が
記載されているが、このスパッタ蒸着膜はＮｉの含有率
が本発明範囲を外れており、また、（１１１）面と（２
００）面とは主な配向面として挙げられているだけでＩ
（２００）／Ｉ（１１１）についての記載はない。そし
て、初透磁率は２００と極めて低く、評価は×となって
いる。従って、このスパッタ蒸着膜は、本発明の軟磁性
合金とは全く異なるものである。
組成がＦｅ20Ｃｏ35Ｎｉ45（原子％）で（１１１）面と
（２００）面とを優先的に配向させたスパッタ蒸着膜が
記載されているが、このスパッタ蒸着膜はＮｉの含有率
が本発明範囲を外れており、また、（１１１）面と（２
００）面とは主な配向面として挙げられているだけでＩ
（２００）／Ｉ（１１１）についての記載はない。そし
て、初透磁率は２００と極めて低く、評価は×となって
いる。従って、このスパッタ蒸着膜は、本発明の軟磁性
合金とは全く異なるものである。
【００１３】また、特開昭６４−８６０５号公報には、
Ｆｅ30Ｃｏ40Ｎｉ30（原子％）で面心立方構造を有する
軟磁性薄膜が開示されている。この軟磁性薄膜は、Ｉ
（２００）／Ｉ（１１１）が約０．２２であり、本発明
範囲を外れている。そして、同公報の第１図に示される
ように、同公報記載の軟磁性薄膜のλ＝０線は特公昭６
３−５３２７７号公報に記載されているλs ＝０線と同
じであるので、特公昭６３−５３２７７号公報と同様
に、高Ｂs かつ低磁歪を実現することはできない。
Ｆｅ30Ｃｏ40Ｎｉ30（原子％）で面心立方構造を有する
軟磁性薄膜が開示されている。この軟磁性薄膜は、Ｉ
（２００）／Ｉ（１１１）が約０．２２であり、本発明
範囲を外れている。そして、同公報の第１図に示される
ように、同公報記載の軟磁性薄膜のλ＝０線は特公昭６
３−５３２７７号公報に記載されているλs ＝０線と同
じであるので、特公昭６３−５３２７７号公報と同様
に、高Ｂs かつ低磁歪を実現することはできない。
【００１４】また、面心立方構造をもつＮｉ−Ｆｅ合金
（パーマロイ）にＮを添加して結晶配向を制御できるこ
とが報告されている｛Ａ．Ｋ．Ｊｈｉｎｇａｎ，Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．ｐｈｙｓ．５７，３９９１（１９８５）｝。こ
の報告では、Ｎ添加により、Ｎｉ−Ｆｅ合金の配向を
（１１１）優先配向から（２００）を含む配向へ制御し
ているが、Ｎｉ−Ｆｅ合金を主成分とするため、Ｂs が
１０kG以下となってしまう。
（パーマロイ）にＮを添加して結晶配向を制御できるこ
とが報告されている｛Ａ．Ｋ．Ｊｈｉｎｇａｎ，Ｊ．Ａ
ｐｐｌ．ｐｈｙｓ．５７，３９９１（１９８５）｝。こ
の報告では、Ｎ添加により、Ｎｉ−Ｆｅ合金の配向を
（１１１）優先配向から（２００）を含む配向へ制御し
ているが、Ｎｉ−Ｆｅ合金を主成分とするため、Ｂs が
１０kG以下となってしまう。
【００１５】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。
に説明する。
【００１６】本発明の軟磁性合金は、Ｆｅ、Ｃｏおよび
Ｎｉを主成分とする。主成分中における各元素の原子比
は、 式 Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz において、０．１０≦ｘ≦０．５５、０．２０≦ｙ≦
０．８５、０．０５≦ｚ≦０．３５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ である。ｘ、ｙおよびｚのいずれかが前記範囲を外れる
と、｜λs ｜が十分に小さくならない。具体的には、ｙ
＜０．２０あるいはｚ＞０．３５であると、｜λs ｜が
１×１０-5を超え、軟磁気特性が不十分となる。また、
ｙ＞０．８５あるいはｚ＜０．０５であると、結晶構造
が面心立方晶単相とならず、良好な軟磁気特性が得られ
ない。なお、｜λs ｜を小さくし、かつ高いＢs を得る
ためには、０．２０≦ｘ≦０．５０、０．２０≦ｙ≦
０．７０、０．１０≦ｚ≦０．３５ とすることが好ましい。
Ｎｉを主成分とする。主成分中における各元素の原子比
は、 式 Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz において、０．１０≦ｘ≦０．５５、０．２０≦ｙ≦
０．８５、０．０５≦ｚ≦０．３５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ である。ｘ、ｙおよびｚのいずれかが前記範囲を外れる
と、｜λs ｜が十分に小さくならない。具体的には、ｙ
＜０．２０あるいはｚ＞０．３５であると、｜λs ｜が
１×１０-5を超え、軟磁気特性が不十分となる。また、
ｙ＞０．８５あるいはｚ＜０．０５であると、結晶構造
が面心立方晶単相とならず、良好な軟磁気特性が得られ
ない。なお、｜λs ｜を小さくし、かつ高いＢs を得る
ためには、０．２０≦ｘ≦０．５０、０．２０≦ｙ≦
０．７０、０．１０≦ｚ≦０．３５ とすることが好ましい。
【００１７】本発明の軟磁性合金は、上記主成分に加え
ＮおよびＯを含むことが好ましい。Ｎは、結晶粒を微細
化し、Ｈc を低下させてμを向上させる。Ｏは、Ｎと複
合添加することでＮの効果を促進する。主成分とＮとＯ
との合計を表わす 式 （Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz ）100-a-b Ｎa Ｏb において、ＮとＯとの合計含有率（原子比）を表わすａ
＋ｂは、好ましくは３０以下、より好ましくは２０以下
である。ＮとＯとの合計含有率が３０原子％を超える
と、Ｂs が１４kG以下に低下してしまう。より詳細に
は、Ｎの含有率を表わすａは０．１〜２０であることが
好ましく、Ｏの含有率を表わすｂは０．１〜１０である
ことが好ましい。Ｎが少なすぎると添加による効果が不
十分となり、Ｎが多すぎるとＢs が著しく低下し、例え
ば１４kG以下になってしまう。Ｏが少なすぎると添加に
よる効果が不十分となり、Ｏが多すぎるとＦｅの酸化物
が形成されてＢs が大幅に低下し、例えば１０kG以下に
なってしまう。本発明の軟磁性合金を薄膜磁気ヘッドに
適用する場合、Ｂs が１５kG未満であると、高保磁力媒
体、例えば１４００ Oe 以上の保磁力を有する磁気記録
媒体に対するオーバーライト特性が不十分となる。
ＮおよびＯを含むことが好ましい。Ｎは、結晶粒を微細
化し、Ｈc を低下させてμを向上させる。Ｏは、Ｎと複
合添加することでＮの効果を促進する。主成分とＮとＯ
との合計を表わす 式 （Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz ）100-a-b Ｎa Ｏb において、ＮとＯとの合計含有率（原子比）を表わすａ
＋ｂは、好ましくは３０以下、より好ましくは２０以下
である。ＮとＯとの合計含有率が３０原子％を超える
と、Ｂs が１４kG以下に低下してしまう。より詳細に
は、Ｎの含有率を表わすａは０．１〜２０であることが
好ましく、Ｏの含有率を表わすｂは０．１〜１０である
ことが好ましい。Ｎが少なすぎると添加による効果が不
十分となり、Ｎが多すぎるとＢs が著しく低下し、例え
ば１４kG以下になってしまう。Ｏが少なすぎると添加に
よる効果が不十分となり、Ｏが多すぎるとＦｅの酸化物
が形成されてＢs が大幅に低下し、例えば１０kG以下に
なってしまう。本発明の軟磁性合金を薄膜磁気ヘッドに
適用する場合、Ｂs が１５kG未満であると、高保磁力媒
体、例えば１４００ Oe 以上の保磁力を有する磁気記録
媒体に対するオーバーライト特性が不十分となる。
【００１８】なお、耐食性向上や耐摩耗性向上のため
に、Ｆｅの一部をＣｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｍ
ｎ、Ｐ、Ｂ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｔ等から選択される少なく
とも１種の元素を含有させてもよい。Ｂs の低下を抑え
るためには、これらの元素の含有率を３重量％以下とす
ることが好ましい。
に、Ｆｅの一部をＣｒ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｍ
ｎ、Ｐ、Ｂ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｐｔ等から選択される少なく
とも１種の元素を含有させてもよい。Ｂs の低下を抑え
るためには、これらの元素の含有率を３重量％以下とす
ることが好ましい。
【００１９】本発明の軟磁性合金は、実質的に面心立方
晶単相から構成され、Ｘ線回折における（２００）面の
ピーク強度および（１１１）面のピーク強度をそれぞれ
Ｉ（２００）およびＩ（１１１）としたとき、 Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．２５ であり、好ましくは ０．７≧Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．３ である。体心立方晶単相となったり、面心立方晶と体心
立方晶相との混晶となったりすると、｜λs ｜を小さく
することができなくなる。また、Ｉ（２００）／Ｉ（１
１１）が小さすぎても大きすぎても、Ｂs が高くなる組
成範囲において｜λs ｜を十分に小さくすることができ
なくなる。
晶単相から構成され、Ｘ線回折における（２００）面の
ピーク強度および（１１１）面のピーク強度をそれぞれ
Ｉ（２００）およびＩ（１１１）としたとき、 Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．２５ であり、好ましくは ０．７≧Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．３ である。体心立方晶単相となったり、面心立方晶と体心
立方晶相との混晶となったりすると、｜λs ｜を小さく
することができなくなる。また、Ｉ（２００）／Ｉ（１
１１）が小さすぎても大きすぎても、Ｂs が高くなる組
成範囲において｜λs ｜を十分に小さくすることができ
なくなる。
【００２０】本発明において｜λs ｜が小さくなる組成
範囲は、体心立方晶相が共析する組成範囲と隣接してい
るので、極めて微量の体心立方晶が局部的に偏析して特
殊構造が形成され、これにより高特性が得られている可
能性も考えられる。従って、本発明における「実質的に
面心立方晶単相」とは、汎用のＸ線回折装置を用いた場
合の評価結果とし、上記したような特殊構造を含む概念
とする。
範囲は、体心立方晶相が共析する組成範囲と隣接してい
るので、極めて微量の体心立方晶が局部的に偏析して特
殊構造が形成され、これにより高特性が得られている可
能性も考えられる。従って、本発明における「実質的に
面心立方晶単相」とは、汎用のＸ線回折装置を用いた場
合の評価結果とし、上記したような特殊構造を含む概念
とする。
【００２１】本発明の軟磁性合金の磁気特性は、具体的
組成や製造方法によっても異なるが、Ｂs が１６〜２２
kG程度と高く、しかも、｜λs ｜が５×１０-6以下と小
さい。
組成や製造方法によっても異なるが、Ｂs が１６〜２２
kG程度と高く、しかも、｜λs ｜が５×１０-6以下と小
さい。
【００２２】本発明の軟磁性合金の平均結晶粒径は、２
０〜３５０A であることが好ましい。このように結晶粒
が微細化されることにより、良好な軟磁気特性が得られ
る。
０〜３５０A であることが好ましい。このように結晶粒
が微細化されることにより、良好な軟磁気特性が得られ
る。
【００２３】次に、本発明の軟磁性合金の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
【００２４】本発明の軟磁性合金は、用途に応じて薄膜
状、薄帯状、板状等の各種形状に形成される。
状、薄帯状、板状等の各種形状に形成される。
【００２５】薄膜状の軟磁性合金の製造には、スパッタ
法、蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法などの
ように気相中で薄膜を形成する方法や、電気めっき法な
どのように液相中で薄膜を形成する方法を用いることが
できる。
法、蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法などの
ように気相中で薄膜を形成する方法や、電気めっき法な
どのように液相中で薄膜を形成する方法を用いることが
できる。
【００２６】スパッタ法を用いる場合には、雰囲気圧力
を５〜１５mTorr とし、基板温度を３００〜６００℃と
することが好ましい。この条件下でスパッタを行なうこ
とにより、前述した結晶配向が容易に得られる。また、
結晶配向制御のためにはバイアススパッタ法も好まし
い。バイアス電圧は−３０〜−２００V とすることが好
ましい。ターゲットには、合金の鋳造体や焼結体を用い
ればよく、複合ターゲットを用いてもよい。スパッタ法
において軟磁性合金中にＮおよびＯを含有させるために
は、Ａｒに加えて窒素および酸素を含む雰囲気中で反応
性スパッタを行なってもよく、ＮおよびＯを含有するタ
ーゲットを用いてもよい。反応性スパッタを用いる場
合、Ａｒ１００体積％に、Ｎを０．１〜２０体積％、Ｏ
を０．１〜２．５体積％混合した雰囲気中でスパッタす
ることが好ましい。この他、形成中の膜表面にデュアル
イオンビームスパッタリング（ＤＩＢＳ）装置によりＮ
イオンおよびＯイオンを照射して、膜中にＮおよびＯを
導入することもできる。
を５〜１５mTorr とし、基板温度を３００〜６００℃と
することが好ましい。この条件下でスパッタを行なうこ
とにより、前述した結晶配向が容易に得られる。また、
結晶配向制御のためにはバイアススパッタ法も好まし
い。バイアス電圧は−３０〜−２００V とすることが好
ましい。ターゲットには、合金の鋳造体や焼結体を用い
ればよく、複合ターゲットを用いてもよい。スパッタ法
において軟磁性合金中にＮおよびＯを含有させるために
は、Ａｒに加えて窒素および酸素を含む雰囲気中で反応
性スパッタを行なってもよく、ＮおよびＯを含有するタ
ーゲットを用いてもよい。反応性スパッタを用いる場
合、Ａｒ１００体積％に、Ｎを０．１〜２０体積％、Ｏ
を０．１〜２．５体積％混合した雰囲気中でスパッタす
ることが好ましい。この他、形成中の膜表面にデュアル
イオンビームスパッタリング（ＤＩＢＳ）装置によりＮ
イオンおよびＯイオンを照射して、膜中にＮおよびＯを
導入することもできる。
【００２７】蒸着法を用いる場合には、基板温度を３０
０〜６００℃とすることが好ましい。この条件下で蒸着
することにより、前述した結晶配向が容易に得られる。
窒素や酸素の存在下で蒸着すれば、膜中にＮおよびＯを
含有させることができる。
０〜６００℃とすることが好ましい。この条件下で蒸着
することにより、前述した結晶配向が容易に得られる。
窒素や酸素の存在下で蒸着すれば、膜中にＮおよびＯを
含有させることができる。
【００２８】スパッタ法や蒸着法により形成された薄膜
には内部応力が存在し、このために良好な軟磁気特性が
得られにくいので、膜形成後に応力緩和のための熱処理
を施すことが好ましい。この熱処理は、真空中または不
活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましく、保持温度は
３００〜７００℃とすることが好ましく、処理時間は１
〜２時間とすることが好ましい。
には内部応力が存在し、このために良好な軟磁気特性が
得られにくいので、膜形成後に応力緩和のための熱処理
を施すことが好ましい。この熱処理は、真空中または不
活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましく、保持温度は
３００〜７００℃とすることが好ましく、処理時間は１
〜２時間とすることが好ましい。
【００２９】電気めっき法を用いる場合には、スパッタ
法や蒸着法などにより導電性膜を形成して下地膜とし、
この上に軟磁性合金の薄膜を形成する。下地膜には、パ
ーマロイやＦｅを用いることが好ましい。これにより、
目的とする結晶配向が得やすくなる。
法や蒸着法などにより導電性膜を形成して下地膜とし、
この上に軟磁性合金の薄膜を形成する。下地膜には、パ
ーマロイやＦｅを用いることが好ましい。これにより、
目的とする結晶配向が得やすくなる。
【００３０】めっき浴にはＣｏイオン、Ｆｅイオン、Ｎ
ｉイオンが含有される。めっき浴のｐＨは好ましくは２
〜１０、より好ましくは２．５〜４．０とし、浴温度は
好ましくは１０〜８０℃、より好ましくは３５〜４５℃
とする。めっき浴のｐＨが低くなると金属の析出速度が
低下し、ｐＨが高くなるとアンモニアガスの発生などに
より作業環境が悪くなる。また、浴温度が低くなると金
属の析出速度が低下し、浴温度が高くなると浴の安定性
が低くなる。
ｉイオンが含有される。めっき浴のｐＨは好ましくは２
〜１０、より好ましくは２．５〜４．０とし、浴温度は
好ましくは１０〜８０℃、より好ましくは３５〜４５℃
とする。めっき浴のｐＨが低くなると金属の析出速度が
低下し、ｐＨが高くなるとアンモニアガスの発生などに
より作業環境が悪くなる。また、浴温度が低くなると金
属の析出速度が低下し、浴温度が高くなると浴の安定性
が低くなる。
【００３１】めっき浴中におけるＣｏイオン、Ｆｅイオ
ンおよびＮｉイオンの濃度は目的とする膜組成等に応じ
適宜選択すればよいが、通常、各イオンの濃度は０．０
１モル／リットルから溶解限度までとする。各金属イオ
ンの濃度が低くなりすぎると金属の析出速度が低下し、
実用的でない。Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉの各イオンの供給源
は、硫酸塩、スルファミン酸塩、酢酸塩、硝酸塩等の水
溶性の塩から選択することが好ましく、安価であること
から特に硫酸塩を用いることが好ましい。また、Ｃｏイ
オンおよびＦｅイオンは、金属をめっき浴中に浸漬して
自然溶解させたり、電解により陽極を溶解して供給する
こともできる。
ンおよびＮｉイオンの濃度は目的とする膜組成等に応じ
適宜選択すればよいが、通常、各イオンの濃度は０．０
１モル／リットルから溶解限度までとする。各金属イオ
ンの濃度が低くなりすぎると金属の析出速度が低下し、
実用的でない。Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉの各イオンの供給源
は、硫酸塩、スルファミン酸塩、酢酸塩、硝酸塩等の水
溶性の塩から選択することが好ましく、安価であること
から特に硫酸塩を用いることが好ましい。また、Ｃｏイ
オンおよびＦｅイオンは、金属をめっき浴中に浸漬して
自然溶解させたり、電解により陽極を溶解して供給する
こともできる。
【００３２】また、ヒドラジンをめっき浴に添加するこ
とで、Ｎを共析させることが可能である。
とで、Ｎを共析させることが可能である。
【００３３】めっき浴中には、有機光沢剤を含有させて
もよい。有機光沢剤としてはサッカリンが好ましい。添
加量は０．５グラム／リットル以上とすれば十分である
が、使用中の消耗等を考慮して１〜６グラム／リットル
とすることが好ましい。めっき浴中には、この他、ラウ
リル硫酸ナトリウム等の界面活性剤、ホウ酸、塩化アン
モニウム等の通常の電気めっき浴に添加する成分を適宜
含有させてもよい。また、適宜、安定化剤として有機酸
イオン、還元剤、キレート剤等を添加してもよい。な
お、一般の条件では３価のＦｅイオンは沈澱を生じ好ま
しくないが、クエン酸、酒石酸等の安定剤ないしキレー
ト剤（錯体形成剤）を添加した場合は沈澱を生じないば
かりでなく、Ｈｃ低下に効果があるため、むしろ３価の
Ｆｅイオンを浴中に存在させる方が好ましい。
もよい。有機光沢剤としてはサッカリンが好ましい。添
加量は０．５グラム／リットル以上とすれば十分である
が、使用中の消耗等を考慮して１〜６グラム／リットル
とすることが好ましい。めっき浴中には、この他、ラウ
リル硫酸ナトリウム等の界面活性剤、ホウ酸、塩化アン
モニウム等の通常の電気めっき浴に添加する成分を適宜
含有させてもよい。また、適宜、安定化剤として有機酸
イオン、還元剤、キレート剤等を添加してもよい。な
お、一般の条件では３価のＦｅイオンは沈澱を生じ好ま
しくないが、クエン酸、酒石酸等の安定剤ないしキレー
ト剤（錯体形成剤）を添加した場合は沈澱を生じないば
かりでなく、Ｈｃ低下に効果があるため、むしろ３価の
Ｆｅイオンを浴中に存在させる方が好ましい。
【００３４】めっきに際しては、連続フィルタリングに
よりめっき浴中の微粒子や水酸化物を取り除いてもよ
い。
よりめっき浴中の微粒子や水酸化物を取り除いてもよ
い。
【００３５】陽極は、微粒子除去の観点からは不溶性の
ＴｉＰｔ、フェライト電極が好ましい。しかし、陽極に
おいて酸化反応が起こるので、例えばイオン交換膜によ
り陰極部と分離することが望ましい。
ＴｉＰｔ、フェライト電極が好ましい。しかし、陽極に
おいて酸化反応が起こるので、例えばイオン交換膜によ
り陰極部と分離することが望ましい。
【００３６】膜形成時の電流密度は、好ましくは１５〜
８０mA/cm2、より好ましくは２０〜７０mA/cm2とする。
電流密度をこのような範囲とすることにより、目的とす
る結晶配向が容易に得られる。なお、直流以外に、パル
ス電解や、陰極溶解まで行なう交流併用型も使用可能で
ある。
８０mA/cm2、より好ましくは２０〜７０mA/cm2とする。
電流密度をこのような範囲とすることにより、目的とす
る結晶配向が容易に得られる。なお、直流以外に、パル
ス電解や、陰極溶解まで行なう交流併用型も使用可能で
ある。
【００３７】めっき浴の溶媒としては、通常の水の他に
非水系溶媒、例えばメチルアルコール、ジメチルホルム
アミド、エチルアルコール、プロピレンカーバイド、溶
融塩等も使用可能である。
非水系溶媒、例えばメチルアルコール、ジメチルホルム
アミド、エチルアルコール、プロピレンカーバイド、溶
融塩等も使用可能である。
【００３８】なお、膜中にはＣ、Ｓが微量含有されるこ
とがあるが、これらのものは磁気特性に大きな影響を与
えるので注意が必要となる。具体的には共に１０００pp
m 以下であることが望ましい。
とがあるが、これらのものは磁気特性に大きな影響を与
えるので注意が必要となる。具体的には共に１０００pp
m 以下であることが望ましい。
【００３９】軟磁性合金の薄膜には、目的とする方向に
一軸異方性を付与することが好ましい。一軸異方性付与
の方法としては、磁界中成膜や成膜後の磁界中アニール
を用いることができる。磁界中成膜としては、一定の直
流磁界中で成膜する方法が一般的である。しかし、本発
明の軟磁性薄膜では異方性磁界Ｈｋが大きくなりすぎる
ことが多く、高透磁率を得るためにはＨｋの適正化が要
求される場合も多い。Ｈｋの適正化方法としては直交磁
界中成膜や回転磁界中アニール、あるいは直流磁界中成
膜時と直流磁界中アニール時の磁界方向とを面内直交さ
せる等の方法が有効である。直交磁界中成膜は、磁場を
コイルで発生させ交互に電流を印加することで可能であ
る。また、永久磁石を用いる場合には陰極を９０°回転
させることで可能となる。アニールの際には飽和磁歪値
が正の方向に増加することが多いので、アニール後の飽
和磁歪値が所望の値となるように成膜を行なうことが好
ましい。薄膜磁気ヘッドのバルクハウゼンノイズを低減
するためには、軟磁性薄膜の飽和磁歪値を小さな負の値
に保つ必要があるとされている。この目的のためには、
成膜時にはやや大きな負の磁歪とし、アニール後に小さ
な負の値となるように設計を行なう。また、複数回の面
内直交方向磁界印加熱処理を行なって異方性を制御する
ことも、透磁率の向上や磁区構造制御等に有効である。
磁区構造の適性化により、デバイス化した場合のバルク
ハウゼンノイズの低減が可能となる。
一軸異方性を付与することが好ましい。一軸異方性付与
の方法としては、磁界中成膜や成膜後の磁界中アニール
を用いることができる。磁界中成膜としては、一定の直
流磁界中で成膜する方法が一般的である。しかし、本発
明の軟磁性薄膜では異方性磁界Ｈｋが大きくなりすぎる
ことが多く、高透磁率を得るためにはＨｋの適正化が要
求される場合も多い。Ｈｋの適正化方法としては直交磁
界中成膜や回転磁界中アニール、あるいは直流磁界中成
膜時と直流磁界中アニール時の磁界方向とを面内直交さ
せる等の方法が有効である。直交磁界中成膜は、磁場を
コイルで発生させ交互に電流を印加することで可能であ
る。また、永久磁石を用いる場合には陰極を９０°回転
させることで可能となる。アニールの際には飽和磁歪値
が正の方向に増加することが多いので、アニール後の飽
和磁歪値が所望の値となるように成膜を行なうことが好
ましい。薄膜磁気ヘッドのバルクハウゼンノイズを低減
するためには、軟磁性薄膜の飽和磁歪値を小さな負の値
に保つ必要があるとされている。この目的のためには、
成膜時にはやや大きな負の磁歪とし、アニール後に小さ
な負の値となるように設計を行なう。また、複数回の面
内直交方向磁界印加熱処理を行なって異方性を制御する
ことも、透磁率の向上や磁区構造制御等に有効である。
磁区構造の適性化により、デバイス化した場合のバルク
ハウゼンノイズの低減が可能となる。
【００４０】なお、磁界中成膜や磁界中アニールは、前
述した各方法のいずれを用いる場合にも適用できる。そ
して、スパッタ法または蒸着法を用いた場合には、磁界
中アニールを前述した応力緩和のための熱処理に代える
ことができる。
述した各方法のいずれを用いる場合にも適用できる。そ
して、スパッタ法または蒸着法を用いた場合には、磁界
中アニールを前述した応力緩和のための熱処理に代える
ことができる。
【００４１】上述した各方法により形成される軟磁性薄
膜の厚さは、目的に応じて適宜決定すればよく、特に限
定されないが、低い保磁力を得るためには、通常、０．
５〜１０μm 程度とすることが好ましく、また、薄膜磁
気ヘッドに適用する場合は０．５〜４．５μm 程度、薄
膜トランスに適用する場合は３〜７μm 程度とすること
が好ましい。
膜の厚さは、目的に応じて適宜決定すればよく、特に限
定されないが、低い保磁力を得るためには、通常、０．
５〜１０μm 程度とすることが好ましく、また、薄膜磁
気ヘッドに適用する場合は０．５〜４．５μm 程度、薄
膜トランスに適用する場合は３〜７μm 程度とすること
が好ましい。
【００４２】本発明の軟磁性薄膜は、多層膜に適用する
こともできる。多層膜の他の層には、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3
Ｎ4 等の非磁性絶縁層や、他の軟磁性薄膜を用いればよ
い。多層膜とすることにより目的とする結晶配向が得や
すくなり、また、損失の少ない磁気ヘッドが実現する。
こともできる。多層膜の他の層には、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3
Ｎ4 等の非磁性絶縁層や、他の軟磁性薄膜を用いればよ
い。多層膜とすることにより目的とする結晶配向が得や
すくなり、また、損失の少ない磁気ヘッドが実現する。
【００４３】薄帯状の軟磁性合金の製造には、液体冷却
法を用いることが好ましい。液体急冷法では、溶融合金
を射出して冷却ロール等の冷却基体表面に接触させて急
速に冷却し、薄帯状の軟磁性合金を製造する。液体急冷
法には、溶融合金を一方向から冷却する単ロール法や、
対向する二方向から冷却する双ロール法などがあるが、
本発明では単ロール法を用いることが好ましい。前述し
た結晶配向の軟磁性合金を製造するためには、溶融合金
の冷却速度や薄帯の厚さなどの各種条件を適宜選択すれ
ばよい。これら各条件の好ましい範囲は合金組成によっ
ても異なるが、例えば、冷却速度は一般に１×１０3 〜
１×１０6 K/s 、特に１×１０4 〜１×１０6 K/s とす
ることが好ましく、薄帯の厚さは一般に３〜１００μm
、特に１０〜７０μm とすることが好ましい。
法を用いることが好ましい。液体急冷法では、溶融合金
を射出して冷却ロール等の冷却基体表面に接触させて急
速に冷却し、薄帯状の軟磁性合金を製造する。液体急冷
法には、溶融合金を一方向から冷却する単ロール法や、
対向する二方向から冷却する双ロール法などがあるが、
本発明では単ロール法を用いることが好ましい。前述し
た結晶配向の軟磁性合金を製造するためには、溶融合金
の冷却速度や薄帯の厚さなどの各種条件を適宜選択すれ
ばよい。これら各条件の好ましい範囲は合金組成によっ
ても異なるが、例えば、冷却速度は一般に１×１０3 〜
１×１０6 K/s 、特に１×１０4 〜１×１０6 K/s とす
ることが好ましく、薄帯の厚さは一般に３〜１００μm
、特に１０〜７０μm とすることが好ましい。
【００４４】これらの方法の他、鋳造法などで所定形状
の軟磁性合金を製造してもよい。
の軟磁性合金を製造してもよい。
【００４５】薄膜状の軟磁性合金は、例えば、ＭＩＧ
型、積層型、薄膜型の誘導型磁気ヘッド、磁気抵抗効果
型磁気ヘッドの磁気シールド膜や磁気抵抗効果膜、薄膜
トランスなどに適用され、薄帯状の軟磁性合金は、例え
ば、チョークコイル、トランスなどに適用され、鋳造法
により板状などに形成された軟磁性合金は、例えば、磁
気シールド板などに適用されるが、本発明の軟磁性合金
は、これら以外の各種磁気デバイスへの適用も可能であ
る。
型、積層型、薄膜型の誘導型磁気ヘッド、磁気抵抗効果
型磁気ヘッドの磁気シールド膜や磁気抵抗効果膜、薄膜
トランスなどに適用され、薄帯状の軟磁性合金は、例え
ば、チョークコイル、トランスなどに適用され、鋳造法
により板状などに形成された軟磁性合金は、例えば、磁
気シールド板などに適用されるが、本発明の軟磁性合金
は、これら以外の各種磁気デバイスへの適用も可能であ
る。
【００４６】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。
をさらに詳細に説明する。
【００４７】＜実施例１：スパッタ法＞結晶化ガラス
（コーニング社製フォトセラム）基板上にＲＦマグネト
ロンスパッタ法により軟磁性薄膜を形成し、測定用サン
プルとした。
（コーニング社製フォトセラム）基板上にＲＦマグネト
ロンスパッタ法により軟磁性薄膜を形成し、測定用サン
プルとした。
【００４８】ターゲットには、純鉄ターゲット上にＣｏ
のチップおよびＮｉのチップを円環状に配置した複合タ
ーゲットを用いた。一部のサンプルでは、膜形成中にバ
イアス電圧を印加するバイアススパッタ法を用いた。バ
イアス電圧は−５０V とした。スパッタはＡｒガス中で
行なったが、一部のサンプルではＡｒ、窒素および酸素
からなる混合ガス中で反応性スパッタを行なって、膜中
に窒素および酸素を導入した。到達圧力は５×１０-7To
rr、ＲＦパワーは４００Ｗ、膜形成速度は１〜２．８A/
s 、膜厚は１μm とした。スパッタ時における雰囲気圧
力および基板温度をそれぞれ表１に示す。なお、基板温
度の欄に「水冷」と表示してあるものでは基板を間接水
冷しており、基板温度は３０℃以下であった。
のチップおよびＮｉのチップを円環状に配置した複合タ
ーゲットを用いた。一部のサンプルでは、膜形成中にバ
イアス電圧を印加するバイアススパッタ法を用いた。バ
イアス電圧は−５０V とした。スパッタはＡｒガス中で
行なったが、一部のサンプルではＡｒ、窒素および酸素
からなる混合ガス中で反応性スパッタを行なって、膜中
に窒素および酸素を導入した。到達圧力は５×１０-7To
rr、ＲＦパワーは４００Ｗ、膜形成速度は１〜２．８A/
s 、膜厚は１μm とした。スパッタ時における雰囲気圧
力および基板温度をそれぞれ表１に示す。なお、基板温
度の欄に「水冷」と表示してあるものでは基板を間接水
冷しており、基板温度は３０℃以下であった。
【００４９】なお、一部のサンプルでは、軟磁性層（Ｆ
ｅ−Ｃｏ−Ｎｉ）と非磁性絶縁層（Ｓｉ3 Ｎ4 ）とを積
層して多層膜とした。軟磁性層の厚さは５００A 、非磁
性絶縁層の厚さは５０A とし、各々２０層積層した。
ｅ−Ｃｏ−Ｎｉ）と非磁性絶縁層（Ｓｉ3 Ｎ4 ）とを積
層して多層膜とした。軟磁性層の厚さは５００A 、非磁
性絶縁層の厚さは５０A とし、各々２０層積層した。
【００５０】膜形成後、膜中の応力を緩和するために、
１×１０-5Torr以下の圧力下で４００℃に１時間保持し
た。
１×１０-5Torr以下の圧力下で４００℃に１時間保持し
た。
【００５１】各サンプルについて、以下に示す測定を行
なった。結果を表１に示す。
なった。結果を表１に示す。
【００５２】膜組成 ＥＰＭＡ（電子線プローブマイクロアナライザ）および
酸素窒素分析計により測定した。
酸素窒素分析計により測定した。
【００５３】飽和磁束密度（Ｂs ） ＶＳＭ（試料振動式磁力計）を用い、１０kOe の外部磁
界中で測定した。
界中で測定した。
【００５４】飽和磁歪値（λs ） サンプルをその膜面内で回転する１００ Oe の磁界中に
配置し、レーザー光線を使用してサンプルの磁歪による
伸縮を反りとして同期整流方式で検出し、λsを算出し
た。なお、飽和磁歪値測定用のサンプルには、厚さ０．
１mmのガラス板を基板として使用した。
配置し、レーザー光線を使用してサンプルの磁歪による
伸縮を反りとして同期整流方式で検出し、λsを算出し
た。なお、飽和磁歪値測定用のサンプルには、厚さ０．
１mmのガラス板を基板として使用した。
【００５５】平均結晶粒径 ＣｕＫα１線を用いたＸ線回折により、面心立方構造の
（１１１）ピークの半値幅から求めた。
（１１１）ピークの半値幅から求めた。
【００５６】結晶配向 ＣｕＫα１線を用いたＸ線回折により、面心立方構造の
ピーク強度比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を求めた。
ピーク強度比Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を求めた。
【００５７】実効透磁率（μ） ８の字コイルを用いて、３mOe 、５MHz の高周波磁界中
で実効成分μ’と虚数成分μ”とを測定し、実効透磁率
｜μ｜を算出した。
で実効成分μ’と虚数成分μ”とを測定し、実効透磁率
｜μ｜を算出した。
【００５８】
【表１】
【００５９】＜実施例２：蒸着法＞電子ビーム蒸着法に
より軟磁性薄膜サンプルを作製した。基板には実施例１
と同じものを用いた。蒸着源にはＣｏ45Ｎｉ55合金と純
鉄とを用い、これらの蒸着速度を変更することにより膜
組成を調整した。到達圧力は２×１０-6Torr、膜形成速
度は１０A/s 、膜厚は１μm とした。蒸着時の基板の温
度を表２に示す。膜形成後、実施例１と同様にして応力
緩和のための熱処理を施した。
より軟磁性薄膜サンプルを作製した。基板には実施例１
と同じものを用いた。蒸着源にはＣｏ45Ｎｉ55合金と純
鉄とを用い、これらの蒸着速度を変更することにより膜
組成を調整した。到達圧力は２×１０-6Torr、膜形成速
度は１０A/s 、膜厚は１μm とした。蒸着時の基板の温
度を表２に示す。膜形成後、実施例１と同様にして応力
緩和のための熱処理を施した。
【００６０】各サンプルについて、実施例１と同様な測
定を行なった。結果を表２に示す。
定を行なった。結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】
【００６２】＜実施例３：電気めっき法＞電気めっき法
により軟磁性薄膜サンプルを作製した。基板には実施例
１と同じものを用い、この上にスパッタ法によりパーマ
ロイを厚さ５００A に形成して、下地膜とした。
により軟磁性薄膜サンプルを作製した。基板には実施例
１と同じものを用い、この上にスパッタ法によりパーマ
ロイを厚さ５００A に形成して、下地膜とした。
【００６３】めっき浴には、 硫酸コバルト ０．０２〜０．２モル／リットル 硫酸ニッケル ０．１〜０．２モル／リットル 硫酸鉄 ０．０１〜０．０５モル／リットル ほう酸 ０．５モル／リットル 硫酸アンモニウム ０．５モル／リットル ドデシル硫酸ナトリウム 微量 を含み、ｐＨ３．７、浴温度４０℃のものを用いた。膜
組成は、めっき浴中の金属イオン濃度を変更することに
より調整した。各膜形成時の電流密度を表３に示す。な
お、めっきは基板の面内方向に３００ Oe の直流磁界を
印加しながら行ない、膜形成後、めっき時と同方向に２
kOe の磁界を印加しながら２００℃に１時間保持してア
ニールした。
組成は、めっき浴中の金属イオン濃度を変更することに
より調整した。各膜形成時の電流密度を表３に示す。な
お、めっきは基板の面内方向に３００ Oe の直流磁界を
印加しながら行ない、膜形成後、めっき時と同方向に２
kOe の磁界を印加しながら２００℃に１時間保持してア
ニールした。
【００６４】
【表３】
【００６５】＜実施例４：液体急冷法＞電解鉄（純度９
９．９％）、電解ニッケル（純度９９．９％）および電
解コバルト（純度９９．９％）を所定の組成となるよう
に秤量し、アーク炉で溶解を４回繰り返し、合金母材を
作製した。この母材を粉砕して約３０g 取り出し、単ロ
ール法により薄帯状の軟磁性合金サンプルを作製した。
母材はノズル中で高周波誘導加熱により溶解し、ノズル
の射出孔（直径０．５mm）からＣｕ製冷却ロール（直径
１６０mm、回転数５０００rpm ）の周面にＡｒガス圧
（０．５kgf/cm2 ）により射出した。射出孔と冷却ロー
ル周面との距離は１mmとした。得られたサンプルは、幅
約２mm、厚さ５０〜８０μm であった。
９．９％）、電解ニッケル（純度９９．９％）および電
解コバルト（純度９９．９％）を所定の組成となるよう
に秤量し、アーク炉で溶解を４回繰り返し、合金母材を
作製した。この母材を粉砕して約３０g 取り出し、単ロ
ール法により薄帯状の軟磁性合金サンプルを作製した。
母材はノズル中で高周波誘導加熱により溶解し、ノズル
の射出孔（直径０．５mm）からＣｕ製冷却ロール（直径
１６０mm、回転数５０００rpm ）の周面にＡｒガス圧
（０．５kgf/cm2 ）により射出した。射出孔と冷却ロー
ル周面との距離は１mmとした。得られたサンプルは、幅
約２mm、厚さ５０〜８０μm であった。
【００６６】各サンプルについて、飽和磁歪値（λs ）
を測定した。サンプルには張りがないため、厚さ２０〜
３０μm に圧延した後、飽和磁歪値を測定した。この測
定から得られた飽和磁歪値の組成依存性を、図１に示
す。また、Ｘ線回折により調べた結晶構造の組成依存性
も図１に示す。図中に示すｆｃｃは面心立方構造、ｂｃ
ｃは体心立方構造、ｈｃｐは六方最密構造である。
を測定した。サンプルには張りがないため、厚さ２０〜
３０μm に圧延した後、飽和磁歪値を測定した。この測
定から得られた飽和磁歪値の組成依存性を、図１に示
す。また、Ｘ線回折により調べた結晶構造の組成依存性
も図１に示す。図中に示すｆｃｃは面心立方構造、ｂｃ
ｃは体心立方構造、ｈｃｐは六方最密構造である。
【００６７】以上の実施例の結果から、本発明の効果が
明らかである。すなわち、所定の組成を有し、かつＩ
（２００）／Ｉ（１１１）が所定の範囲内に存在する本
発明の軟磁性合金では、低λs と高Ｂs とが得られるこ
とがわかる。
明らかである。すなわち、所定の組成を有し、かつＩ
（２００）／Ｉ（１１１）が所定の範囲内に存在する本
発明の軟磁性合金では、低λs と高Ｂs とが得られるこ
とがわかる。
【図１】飽和磁歪値（λs ）および結晶構造の組成依存
性を表わす３成分組成図である。
性を表わす３成分組成図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 10/16 Ｈ０１Ｆ 1/14 Ｚ (72)発明者 野口 潔 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 篠浦 治 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 宮崎 照宣 宮城県仙台市太白区西の平２丁目11番５ 号 (56)参考文献 特開 平２−68906（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−8605（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−163912（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−57665（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−188603（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−245606（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−240704（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 38/00 303 C22C 19/00 G11B 5/127 G11B 5/31 H01F 1/14 H01F 10/16
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの各元素の原子比
が、 式 Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz において ０．１０≦ｘ≦０．５５、 ０．２０≦ｙ≦０．８５、 ０．０５≦ｚ≦０．３５ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ で表わされ、 実質的に面心立方晶単相から構成され、Ｘ線回折におけ
る（２００）面のピーク強度および（１１１）面のピー
ク強度をそれぞれＩ（２００）およびＩ（１１１）とし
たとき、 Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．２５ であり、 飽和磁歪値（λs ）の絶対値が５×１０-6以下であるこ
とを特徴とする軟磁性合金。 - 【請求項２】 ＮおよびＯを含み、Ｆｅ、ＣｏおよびＮ
ｉとの合計中におけるこれらの原子比が、 式 （Ｆｅx Ｃｏy Ｎｉz ）100-a-b Ｎa Ｏb において ａ＋ｂ≦３０、 で表わされる請求項１の軟磁性合金。 - 【請求項３】 ０．１≦ａ≦２０、 ０．１≦ｂ≦１０ である請求項２の軟磁性合金。
- 【請求項４】 ０．２０≦ｘ≦０．５０、 ０．２０≦ｙ≦０．７０、 ０．１０≦ｚ≦０．３５ である請求項１ないし３のいずれかの軟磁性合金。
- 【請求項５】 ０．７≧Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）≧０．３ である請求項１ないし４のいずれかの軟磁性合金。
- 【請求項６】 飽和磁歪値（λｓ）の絶対値が４．８×
１０-6以下である請求項１ないし５のいずれかの軟磁性
合金。 - 【請求項７】 飽和磁束密度（Ｂｓ）が１６〜２２ｋＧ
である請求項１ないし６のいずれかの軟磁性合金。 - 【請求項８】 平均結晶粒径が２０〜３５０Ａである請
求項１ないし７のいずれかの軟磁性合金。 - 【請求項９】 溶融合金を冷却することにより製造され
た請求項１ないし８のいずれかの軟磁性合金。 - 【請求項１０】 液体急冷法により製造された請求項９
の軟磁性合金。 - 【請求項１１】 請求項１ないし８のいずれかの軟磁性
合金から構成されていることを特徴とする軟磁性薄膜。 - 【請求項１２】 スパッタ法、蒸着法、イオンプレーテ
ィング法、ＣＶＤ法または電気めっき法により形成され
た請求項１１の軟磁性薄膜。 - 【請求項１３】 少なくとも１層が請求項１１または１
２の軟磁性薄膜であることを特徴とする多層膜。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP16640693A JP3229718B2 (ja) | 1993-06-11 | 1993-06-11 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16640693A JP3229718B2 (ja) | 1993-06-11 | 1993-06-11 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06346202A JPH06346202A (ja) | 1994-12-20 |
| JP3229718B2 true JP3229718B2 (ja) | 2001-11-19 |
Family
ID=15830835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16640693A Expired - Lifetime JP3229718B2 (ja) | 1993-06-11 | 1993-06-11 | 軟磁性合金、軟磁性薄膜および多層膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3229718B2 (ja) |
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| JP2001110008A (ja) | 1999-10-06 | 2001-04-20 | Nec Corp | 磁気ヘッドおよびその製造方法、および磁気記録再生装置 |
| JP2001195706A (ja) | 2000-01-05 | 2001-07-19 | Nec Corp | 記録ヘッド、記録ヘッドの製造方法、及び複合ヘッド並びに磁気記録再生装置 |
| JP2002183909A (ja) | 2000-12-07 | 2002-06-28 | Hitachi Ltd | 薄膜磁気ヘッドの製造方法及び薄膜磁気ヘッドとそれを搭載した磁気ディスク装置 |
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| JP2002352403A (ja) | 2001-05-24 | 2002-12-06 | Hitachi Ltd | 薄膜磁気ヘッド及びその製造方法 |
| JP2004152454A (ja) | 2002-11-01 | 2004-05-27 | Hitachi Ltd | 磁気ヘッド及びその製造方法 |
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| JP4987215B2 (ja) * | 2003-06-25 | 2012-07-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 寸法精度に優れた積層コア及びその製造方法 |
| JP4987216B2 (ja) * | 2003-06-25 | 2012-07-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 寸法精度に優れた積層コア及びその製造方法 |
| JP2005019643A (ja) * | 2003-06-25 | 2005-01-20 | Jfe Steel Kk | 寸法精度に優れた積層コア及びその製造方法 |
| JP4635626B2 (ja) * | 2005-01-31 | 2011-02-23 | Ｔｄｋ株式会社 | 軟磁性膜の製造方法及び磁気ヘッドの製造方法 |
| JP4523460B2 (ja) | 2005-03-09 | 2010-08-11 | ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ | 磁性膜とその製造方法及びこれを使用した薄膜磁気ヘッドと磁気ディスク装置 |
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| CN113451038B (zh) * | 2021-06-07 | 2023-05-02 | 杭州永磁集团有限公司 | 一种适用于高温高压纯氢气环境的钐钴永磁体的制备方法 |
-
1993
- 1993-06-11 JP JP16640693A patent/JP3229718B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06346202A (ja) | 1994-12-20 |
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