KR910006582B1 - 자성막 및 이것을 사용한 자기헤드 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명의 실시예에서 얻어진 Fe-5at%C계 자성막의 내식성 및 자기왜곡정수에 부여한 Rh 첨가량의 영향을 도시한 특성도.
제2도는 본 발명의 하나의 실시예를 도시한 자성막을 주자극으로서 사용한 자기헤드의 단면도.
본 발명은 자기 디스크장치, VTR 등에 사용하는 자기헤드의 코어 재료에 관한 것으로서, 특히 고포화자속밀도, 높은 투자율, 낮은 자기왜곡정수, 높은 내식성을 갖는 강자성막 및 이것을 사용한 자기 헤드에 관한 것이다.
근래, 자기기록 기술의 진보는 현저하여, 가정용VTR의 분야에서는 소형, 경량화를 위하여, 또 자기 디스크장치의 분야에서는 대용량화를 위하여 기록밀도의 고밀도화가 진행되고 있다. 이와같은 고밀도화를 위해서는 높은 보자력의 기록매체에 충분히 라이트를 할 수 있는 고포화 자속밀도를 갖는 자기헤드용의 강자성막이 필요하게 된다.
또, 자기헤드용 재료는 기록재생효율의 향상의 점에서 높은 투자율을 갖는 것이 필요하며, 효율의 안정화를 위해서는 자기홰곡정수를 영(0)근방에 제어하는 것이 바람직하다.
이와같은 재료로서는 종래 포화자속밀도가 높은 Fe를 주성분으로 하는 Fe-A1-Si계 합금(센더스트)(일본국 특허공개공보 소화 60-74110호), Fe-Si계 합금(일본국 특허공개공보 소화 52- 112797호, 일본국 특허공개공보 소화 59-182938호)이 개발되어 있으며, 또 자기헤드로의 적용도 도모되고 있다.
그러나, Fe-A1-Si계 합금은 포화자속밀도가 10KG정도로 낮은 것이 문제이다. 또, Fe-Si계 합금은 포화자속밀도가 18KG로 높지만, 내식성에 문제가 있으며, Ru등의 첨가에 의해 내식성의 개선을 행하면 포화자속밀도가 14KG 정도까지 저하한다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 상술한 종래기술의 결점을 해소하고, 고포화자속밀도, 높은 투자율, 낮은 왜곡 정수를 가지며, 내식성이 높은 자기헤드 코어용 강자성막 및 이것을 사용한 자기헤드를 제공하는데 있다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 함유한 고포화 자속밀도, 높은 투자율의 Fe를 주성분으로 하는 장자성막에Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu군에서 선택되는 적어도 한 종류의 원소를 0.5∼5at% 첨가한 것에 의해서 그 자기특성을 열화시키는 일 없이 내식성을 향상시키고, 또한 낮은 자기왜곡정수로 한 것은 골자로 하는 것이다.
본 발명의 장자성막에 첨가하는 침입형 원소로서는 B, N, C, P 에서 선택되는 1종류 이상의 원소를 사용하는 것이 바람직하다. 또 이 강자성막을 주자성막과 다른 금속막을 거쳐서 다층화 하는 것에 의해 더욱 더 투자율을 크게 증가시키는 것이 가능하게 된다.
본 발명자들은 포화자속밀도가 높은 Fe를 주성분으로 하는 자성막의 탐색연구를 행하여 왔지만, 이 중에서 Fe에 침이형으로 고체용해하는 원소를 첨가한 경우는 그 포화자속밀도가 감소하는 일 없이 그 투자율이 증대하고, 보자력이 감소하는 것을 발견하였다. (동일발명자, 동일 양수인에 관한 미국출원 No.56114, 1987년 6월 1일 출원완료)
침입형 고체용해하는 원소를 참가하였을 때 Fe를 주성분으로 하는 자성막의 연자기특성이 향상하는 이유는 반드시 명확한 것은 아니지만, 침입형 고체용해의 원소를 첨가한 Fe를 주성분으로 하는 자성막은 넓은 X 선회절 피크를 나타내고 있을 뿐만 아니라, 전자현미경으로 관찰한 결정 입자지름이 첨가하지 않은 경우에 비해서 작게 되어 있으며, 결정 자기 이방성 정수 또는 이방성의 분산이 작게 되어 연자기 특성을 향상시킨 것으로 추측된다. 또, 첨가량의 10수 at%인 다량으로 되어도 포화자속밀도의 감소가 거의 보여지지않는 것이 침입형 고체용해 원소의 특징이며, Fe의 격자내에 침입형으로 고체용해하기 때문에 단위체적당의 Fe원자수가 변화하지 않는 것이 이점으로 되고 있다고 생각된다.
한편, 상기 자성막에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, Ti, Bi, V, Co, Cu 의 1종류 이상의 원소를 첨가하면 그 연자기 특성을 거의 열화시키는일 없이 그 내식성을 크게 향상시키는 것이 명확하게 되었다. 이때, 이들의 내식성을 향상시키는 원소의 첨가량이 증가하는 만큼 Fe 를 주성분으로 하는 자성막의 내식성이 향상하는 경향이 보여지지만, 자성막의 자기홰곡정수도 첨가량과 함께 부에서 정으로 증대하는 것이 명확하게 되며, 낮은 자기왜곡정수를 부여하고, 또한 내식성이 좋은 첨가량은 0.5∼5at%이었다.
또한, Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 첨가한 경우도 자기왜곡정수의 증대가 인정된다. 따라서, 낮은 자기 왜곡정수로 연자기특성이 높고 내식성이 좋은 자성막을 얻기 위해서는 Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소의 첨가를 1∼15at% 내식성 향상 원소의 첨가량을 0.5∼5at% 하는 것이 바람직하다. 또, 상술한 자성막을 주자성막으로 하여 이것을 주자성막과 다른 금속막을 거쳐서 다층화하면, 층수의 증가(즉, 주자성막 1충의 막 두께가 감소)함에 따라서 그 투자율이 증대하고 보자력이 감소하는 것이 명확하게 되었다. 다층화에 의해서 그 연자기특성이 증가하는 이유의 하나는 다층화에 의한 결정입자의 미세화가 이방성의 분산을 감소시키는 것에 있다고 생각된다.
이하 본 발명을 실시예에 따라 상세하게 설명된다.
[실시예 1]
Fe를 주성분으로 하는 자성막의 형성은 이온 빔스퍼터링법 에의해서 행하였다. 본 실시예에서 사용한 이온 빔스퍼터링 장치는 이중 이온 빔 장치이며, 이온층이 2개이며, 한쪽에서 타게트의 스퍼터링을 행하여 스퍼터 입자를 기판에 피착시킨다. 또, 다른쪽의 이온층은 기판을 직접 이온을 조사할 수가 있어 통상 낮은 가속에너지( 500V이하)의 이온을 기판에 맞추어 피착막의 막구조를 제어할 수가 있다.
고포화자속밀도, 높은 투자율, 낮은 자기왜곡정수, 높은 내식성을 갖는 자성막을 형성하기 위한 스퍼터링 조건은 검토의 결과 다음의 조건이다.
이상의 조건에서 Fe 판 위에 표 1로 표시한 각종 재료를 고정한 복합타게트를 사용하여 글라스 기판위에 Fe 를 주성분으로 하여 침입형 고체용해원소로서 C 를 함유하는 각종 자성체막을 0.5∼1㎛ 의 두께로 형성하였다. 이 결과에서 얻어진 각종 자성체막의 조성은 플라즈마 발광분광법 및 오제전자 분광법에 의해서 측정 하였다. 또, 이들의 자성체막의 자기특성은300℃에서 열처리를 행한후, 포화자속밀도를 진동 시료자속계, 투자율을 백터임피던스 미터, 보자력을 B-H 곡선 트레이서, 자기왜곡정수를 토크미터를 사용하여 측정하였다. 또, 이 자성막의 내식성은0.5%NaCl 수용액을 분무하면서 30℃, 7일간 유지하였을 때의 포화자속밀도의 감속에서 구비하였다. 즉, 염수분무전의 포화자속밀도를 60로하고, 염수분무 7일후의 포화자속밀도를 6로 하였을 때에 내식성은로서 구하였다.
이상의 측정에서 얻어진 결과를 표 1에 표시한다. 또, 제1도에서는 Fe-5at%C에 Rh를 첨가한 경우의 내식성 및 자기왜곡정수의 변화를 도시한다.
[표 1]
표 1에서 알수 있는 바와같이 Fe-C막의 내식성은 이것에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 의 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 첨가하였을 때에 향상하는 것이 명확하다. 또, 제1도에서는 Fe-C 막의 내식성이 Rh의 첨가량의 증가와 함께 향상하고, 그 자기왜곡정수는 Rh의 첨가량의 증가와 함께 부에서 정으로 증대하는 것이 명확하게 된다. 이 결과, Rh의 바람직한 첨가량은 내식성이 80% 이상이면 좋고, 자기왜곡정수가 2×10-6이하로 작은 조성영역의 0.5∼5at% 가 바람직하다. 또한, 표1에서 표시한 Rh이외의 첨가원소도 Rh와 동일한 효과를 나타내고, 0.5∼5at% 의 첨가가 내식성, 자기왜곡정수에서 바람직한 첨가량이었다.
얻어진 Fe-C 계 자성체막을 X선회절법으로 관찰한 결과, α-Fe의 (110)회절선이 관측되고, 얻어진 막은(110)배향한 결정질의 자성체막인 것이이 확인되었다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서 Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소로서C 대신에 표2에 표시한 원소를 첨가하고, 또 내식성을 향상하기 위하여 Ni등의 표 3의 원소를 첨가하였다.
얻어진 0.5∼1㎛ 의 두께의 자성체막의 자기특성 및 내식성을 표 2에 표시하였다.
[표 2]
표 2에서 알 수 있는 바와같이 C이외의 Fe에 침입형 고체용해하는 원소를 첨가한 경우도 C 를 첨가한경우와 마찬가지로 그 투자율이 향상하고, 바람직한 연자기특성을 나타낸다. 또, 그 내식성도 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 등의 원소를 첨가하는 것에 의해 향상하는 것이 명확하다. 이때, 자성체막의 자기왜곡정수는 실시예 1의 경우와 마찬가지로 Ni, Rh 등의 내식성을 향상시킬 목적으로 첨가한 원소의 첨가량이 증가하는데 따라서 증대하는 경향을 나타내고 있으므로 높은 내식성이며, 또한 낮은 자기왜곡정수를 부여하는 첨가량은 0.5∼5at% 가 바람직하다.
또한, Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소 C, B, N, P등의 첨가량이15at% 를 넘어 Fe를 주성분으로 하는 자성체막에 첨가되면 급격히 그 내식성이 열화하는 경향을 나타내고, 이 경우Ni, Rh 등의 내식성을 향상시키는 원소를 첨가하여도 그 효과는 인정되지 않게 된다. 따라서 높은 내식성 자성막을 얻기 위해서는 Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소의 첨가량을 15at% 이하로 하지 않으면 안된다. 단, 그 투자율을 높이기 위하여 lat% 이상의 첨가가 필요하다.
[실시예 3]
회전식 타게트 홀더를 갖는 이온 빔 스퍼터링장치의 타게트 홀더의 한쪽에 실시예 1에서 사용한 Fe를 주성분으로 하는 자성체막용의 타게트재를 설치하고, 반대쪽의 타게트 홀더에는 Ni-19wt%Fe 또는 Co-7wt%Zr 타게트를 설치하였다. 실시예 1과 마찬가지의 스퍼터링 조건으로 상기 Fe를 주성분으로 하는 자성체막을 주자성체막으로 460Å, Ni-19wt%Fe 또는 Co-7wt%Zr막을 중간층으로서 40Å를 순차적으로 적층하여 19층으로 한 다층자성체막을 형성하였다.
얻어진 다층자성체막의 자기특성을 표 3에 표시한다.
[표 3]
표 3에서 알 수 있는 것과 같이 다층자성체막의 투자율은 단층막에 비해서 비약적으로 증대하고 있으며, 모두 1500이상으로 되었다. 즉, 다층화하는 것에 의해서 단층막의 기둥형상 결정입자가 분단되어 미결정입자로 되고, 이 결과 이방성의 분산이 발생하였기 때문에 투자율이 증가한 것으로 추측된다. 이 다층막의 내식성은 대개 실시예 1 및 실시예 2에서 표시한 단층막의 내식성과 마찬가지이지만, 표 3에서 알 수 있는 바와 같이 Ni-19wt%Fe 막을 중간층으로서 다층화한 막은 내식성의 향상이 인정되었다.
상술한 단충막 또는 다층막은 제2도에 도시한 수직 자기기록헤드의 주자극으로서 사용된다.
자기기록매체(1)은 비자성기판(2), 기판(2)위에 형성된 퍼멀로 이와 같은 기저막(3), 기저막(2)위에 형성된 Co-Cr와 같은 수직적인 자화막(4)도 구성되고, 그 막(4)에 쉽게 자화할 수 있는 수직축을 갖는다. 자기헤드는 기판(6)위에 형성된 주자극(5), 재료를 한정하는 간극(7), 부자극(9), 코일(10), 절연재료로 구성된 패킹부(8), 부자극(9)위에 형성된 보호막(11)로 구성되어 있다. 주자극(5)는 극의 끝에서 수직인 자계를 발생하는 코일(10)을 거쳐서 통과하는 전류신호에 의해 자화되고, 자기기록매체(1)의 수직적인 자화막(4)에서 신호를 기록한다.
자기헤드는 본 발명의 자성막을 사용하였기 때문에, 기록밀도가 100KBPT(K비트/inch)로서 종래의 자성막의 80KBPI 보다 크게 얻어진다. 또한, 다층막을 사용한경우는 120KBPI 이상으로 되었다.
이상의 실시예에서는 이온빔 스퍼터링 법에 의해서 자성막의 형성을 행한결과를 도시하였지만 본 발명자들은 RF스퍼터링법으로도 마찬가지의 검토를 행하고 있으며, 기판 온도를 200℃ 전후까지 상승시키는 것만으로 대략 마찬가지의 자기특성 및 내식성이 얻어지는 것을 확인하였다. 따라서, 본 발명은 막형성법에 관계없이 적용할 수 있다.
이상 설명한 것과 같이 본 발명에 의한 Fe를 주성분으로 하는 자성체막은 고포화 자속밀도(18KG이상), 높은 투자율(단층에서 500이상, 다층에서 1500이상), 낮은 보자력(단층에서 50e이하, 다층에서 10e이하), 낮은 자기왜곡정수(2×10-6이하), 높은 내식성(σ/σ0가 80% 이상)을 갖는다. 따라서, 이 자성체막을 자기 기록용의 자기헤드 전극으로서 사용한 경우에는 0.2㎛ 정도의 박막으로 하여도 자기포화를 일으키는 일없이 자극의 앞 끝에 강한 자계를 발생시킬 수가 있어 초고밀도 자기기록을 달성할 수가 있다.
이상의 효과를 얻을 수 있는 이유는 아직 명확하지는 않지만, Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소가 Fe중에 있더라도 Fe의 자기 모멘트를 희석하지 않고, 결정입자의 성장을방지하고 내식성을 향상시키기 때문에 첨가한 원소가 미량임에도 불구하고 자성막의 내식성을 향상시키는데 유효하게 기여한다는 것 등 Fe에 첨가한 원소가 각각 효과를 발휘한 결과라고 생각된다.
또, 다층화에 의해서 연자기특성이 향상하는 이유도 아직 명확하게 되어 있지 않지만 결정입자의 미세화와 관계가 있는 것으로 추측된다.
Claims (6)
- Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 함유한 Fe 를 주성분으로 하는 강자성막에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 0.5∼5at% 첨가한 것을 특징으로 하는 강자성막.
- 특허청구의 범위 제1항에 있어서, 상기 침입형으로 고체용해하는 원소가 B, N, C, P에서 선택되는 적어도 1종류의 원소이며, 그 향유량이 1∼15at% 것을 특징으로 하는 강자성막.
- Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 함유한 Fe 를 주성분으로 하는 강자성막에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 0.5∼5at% 첨가한 내식성 강자성막을 주자성막으로 하여 이것을 주자성막과 다른 금속막을 거쳐서 다층화한 것을 특징으로 하는 강자성막.
- Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 함유한 Fe 를 주성분으로 하는 강자성막에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 의 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 0.5∼5at%첨가한 강자성막을 자극의 적어도 일부에 사용한 것을 특징으로 하는 자기헤드.
- 특허청구의 범위 제4항에 있어서, 상기 침입형으로 고체용해하는 원소가 B, N, C, P 에서 선택되는 적어도 1종류의 원소이며, 그 함유량이 1∼15at% 인 강자성막을 사용한 것을 특징으로 하는 자기헤드.
- Fe에 침입형으로 고체용해하는 원소를 함유한 Fe를 주성분으로 하는 강자성막에 Ni, Rh, Ru, Pd, Zr, Nb, Ta, Ag, Os, Ir, Pt, Au, Cr, Mo, W, Ti, Bi, V, Co, Cu 의 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 0.5∼5at% 첨가한 내식강자성막을 주자성막으로 하여 이것을 주자성막과 다른 금속막을 거쳐서 다층화한 강자성막을 자극의 적어도 일부에 사용한 것을 특징으로 하는 자기헤드.
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