JP5612597B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
該炭化水素基としては、例えば、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルケニレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルキニレン基、炭素数6〜30のアリーレン基等が挙げられる。なかでも、シリカと結合しやすく、低発熱性(低燃費性)に有利であるという理由から、上記アルキレン基が好ましい。
なお、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡を用いて撮影された画像から100個の粒子径を測定し、その平均により求めることができる。
上記含有量は、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩を併用する場合は、合計含有量を意味する。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって測定される値である。
本発明の効果がより得られる点から、ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練する第一ベース練り工程、第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛とを混練する第二ベース練り工程、並びに、第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とを混練する仕上げ練り工程を含む製法により製造することが好ましい。このような製法によれば、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩によるシランカップリング剤の加水分解反応の促進効果が、酸化亜鉛やステアリン酸によって損なわれることを防止することができる。これにより、シリカとシランカップリング剤との反応率が向上し、未反応のシランカップリング剤量を15質量%以下(好ましくは10質量%以下)にすることが可能となる。
未反応のシランカップリング剤量は、後述する実施例に記載の方法で測定できる。
(第一ベース練り工程)
第一ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練し、その後、アンモニウム塩を加えて更に混練する。第一ベース練り工程では、更にオイル、カーボンブラック等を混練してもよい。なお、混練機の負荷を低減できるという理由から、第一ベース練り工程で、オイルを混練することが好ましい。
第二ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛とが混練される。第二ベース練り工程では、ステアリン酸や酸化亜鉛と同様の理由から、更に老化防止剤、ワックス等を混練することが好ましい。
仕上げ練り工程では、例えば、混練機を用いて、第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とが混練される。
仕上げ練り工程により得られた混練物(未加硫ゴム組成物)を140〜185℃で、5〜40分間加硫することにより、加硫ゴム組成物が得られる。
(第一ベース練り工程)
第一ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とが混練される。第一ベース練り工程では、更にオイル、カーボンブラック等を混練してもよい。なお、混練機の負荷を低減できるという理由から、第一ベース練り工程で、オイルを混練することが好ましい。
第二ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛と、アンモニウム塩とが混練される。第二ベース練り工程では、ステアリン酸や酸化亜鉛と同様の理由から、更に老化防止剤、ワックス等を混練することが好ましい。
仕上げ練り工程では、例えば、混練機を用いて、第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とが混練される。
仕上げ練り工程により得られた混練物(未加硫ゴム組成物)を140〜185℃で、5〜40分間加硫することにより、加硫ゴム組成物が得られる。
混練温度がそれぞれの下限値未満では、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩の融解が充分に進まないおそれがある。また、混練温度がそれぞれの上限値を超えると、ゴムの劣化が生じるおそれがある。
なお、仕上げ練り工程における混練温度は特に限定されないが、70〜120℃程度であればよい。
SBR(1):日本ゼオン(株)製のSBR Nipol NS210
SBR(2):JSR(株)製のSBR1502
NR:RSS#3
BR:宇部興産(株)製のBR130B
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(N2SA:114m2/g)
シリカ:エボニックデグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤1:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤2:エボニックデグッサ社製のSi363(下記式で表されるシランカップリング剤(上記式(1)のR1=−O−(C2H4−O)5−C13H27、R2=C2H5−O−、R3=−O−(C2H4−O)5−C13H27、R4=−C3H6−))
シランカップリング剤4:エボニックデグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のX140
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N'−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学(株)製の硫黄200メッシュ
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
乳酸:扶桑化学工業(株)製の発酵乳酸
酒石酸:扶桑化学工業(株)製のL−酒石酸
イタコン酸:扶桑化学工業(株)製のイタコン酸
クエン酸:扶桑化学工業(株)製の精製クエン酸(無水)
リンゴ酸:扶桑化学工業(株)製のリンゴ酸フソウ(DL−リンゴ酸)
リンゴ酸ナトリウム(1):扶桑化学工業(株)製のリンゴ酸ナトリウム(DL−リンゴ酸ナトリウム1/2水塩)(平均粒子径:100μm)
リンゴ酸ナトリウム(2):扶桑化学工業(株)製のリンゴ酸ナトリウム(DL−リンゴ酸ナトリウム1/2水塩)(平均粒子径:400μm)
炭酸水素アンモニウム:日星産業(株)製の炭酸水素アンモニウム
(第一ベース練り工程)
表1〜4に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、SBR(1)70質量部と、NR30質量部と、シリカと、カーボンブラック20質量部と、シランカップリング剤と、アロマオイルと、ヒドロキシ酸、又はイタコン酸とを混練し、混練物1を得た。なお、表1(比較例1、実施例1〜26)では、シリカを40質量部、アロマオイルを8質量部、表2(比較例2、実施例27〜52)及び表4(比較例4,5、実施例79〜100)では、シリカを80質量部、アロマオイルを20質量部、表3(比較例3、実施例53〜78)では、シリカを120質量部、アロマオイルを35質量部配合した。また、シランカップリング剤は、シリカ100質量部に対して8質量部配合した。また、表1〜4に示す乳酸、酒石酸、イタコン酸、クエン酸、リンゴ酸の配合量は、シリカ100質量部に対する配合量(質量部)を示す。
なお、シランカップリング剤は、実施例1〜78及び比較例1〜3では、シランカップリング剤1を、実施例79〜89、比較例4では、シランカップリング剤2を、実施例90〜100、比較例5では、シランカップリング剤3を配合した。
(第二ベース練り工程)
次に、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、上記混練物1にステアリン酸2質量部、酸化亜鉛3質量部を混練し、混練物2を得た。
(仕上げ練り工程)
さらに、オープンロールを用いて、上記混練物2に硫黄1.5質量部、加硫促進剤(1)1質量部、加硫促進剤(2)0.5質量部を混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
(第一ベース練り工程)
表5に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、SBR70(1)質量部と、NR30質量部と、シリカ80質量部と、カーボンブラック20質量部と、シランカップリング剤1と、アロマオイル20質量部と、ヒドロキシ酸とを混練し、混練物1を得た。
なお、シランカップリング剤1は、シリカ100質量部に対して8質量部配合した。また、表5に示すクエン酸、リンゴ酸、炭酸水素アンモニウムの配合量は、シリカ100質量部に対する配合量(質量部)を示す。
(第二ベース練り工程)
次に、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、上記混練物1にステアリン酸2質量部、酸化亜鉛3質量部を混練し、混練物2を得た。
(仕上げ練り工程)
さらに、オープンロールを用いて、上記混練物2に硫黄1.5質量部、加硫促進剤(1)1質量部、加硫促進剤(2)0.5質量部を混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
(第一ベース練り工程)
表5に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、SBR(1)70質量部と、NR30質量部と、シリカ80質量部と、カーボンブラック20質量部と、シランカップリング剤1と、アロマオイル20質量部と、ヒドロキシ酸とを混練した。さらに、炭酸水素アンモニウムを加えて混練し、混練物1を得た。
なお、シランカップリング剤1は、シリカ100質量部に対して8質量部配合した。
(第二ベース練り工程)
次に、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、上記混練物1にステアリン酸2質量部、酸化亜鉛3質量部を混練し、混練物2を得た。
(仕上げ練り工程)
さらに、オープンロールを用いて、上記混練物2に硫黄1.5質量部、加硫促進剤(1)1質量部、加硫促進剤(2)0.5質量部を混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
(第一ベース練り工程)
表5に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、SBR(1)70質量部と、NR30質量部と、シリカ80質量部と、カーボンブラック20質量部と、シランカップリング剤1と、アロマオイル20質量部と、ヒドロキシ酸とを混練し、混練物1を得た。
なお、シランカップリング剤1は、シリカ100質量部に対して8質量部配合した。
(第二ベース練り工程)
次に、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、上記混練物1にステアリン酸2質量部、酸化亜鉛3質量部、炭酸水素アンモニウムを混練し、混練物2を得た。
(仕上げ練り工程)
さらに、オープンロールを用いて、上記混練物2に硫黄1.5質量部、加硫促進剤(1)1質量部、加硫促進剤(2)0.5質量部を混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で20分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
(第一ベース練り工程)
表6に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、表6の工程1に示す薬品を150℃で3分間混練し、混練物1を得た。
(第二ベース練り工程)
次に、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、上記混練物1と表6の工程2に示す薬品とを140℃で3分間混練し、混練物2を得た。
(仕上げ練り工程)
さらに、オープンロールを用いて、上記混練物2と表6の工程3に示す薬品とを80℃で3分間混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、厚さ10mmのトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部位と貼り合わせ、170℃の条件下で15分間加硫することにより、試験用タイヤ(タイヤサイズ:215/45ZR17)を製造した。
未加硫ゴム組成物を細かく切り、エタノール中で24時間抽出を行った。抽出液中に抽出された未反応のシランカップリング剤量をガスクロマトグラフィで測定し、配合したシランカップリング剤量から未反応のシランカップリング剤量(質量%)を算出した。この値が小さいほど、混練工程終了後の未加硫ゴム組成物中に未反応で存在するシランカップリング剤量が少ないことを意味する。すなわち、混練工程中により多くのシランカップリング剤が反応したことを意味し、良好であることを示す。
ランボーン摩耗試験機を用いて、荷重2.5kgf、スリップ率40%と荷重1.5kgf、スリップ率40%の2条件で、室温の下、それぞれ試験時間3分で各加硫ゴム組成物の容積損失量を測定した。比較例1、比較例2、比較例3、比較例4、比較例5または比較例6(表1の例については、比較例1、表2の例については、比較例2、表3の例については、比較例3、表4の実施例79〜89については、比較例4、表4の実施例90〜100については、比較例5、表5の例については、比較例6)の摩耗指数を100として、各例の摩耗指数を下記計算式で算出した。摩耗指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
(摩耗指数)=(比較例1、比較例2、比較例3、比較例4、比較例5または比較例6の容積損失量の合計量)/(各例の容積損失量の合計量)×100
表6の例については、荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で、室温の下、試験時間3分で各加硫ゴム組成物の容積損失量を測定し、実施例107の摩耗指数を100として、各例の摩耗指数を下記計算式で算出した。
(摩耗指数)=(実施例107の容積損失量)/(各例の容積損失量)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各加硫ゴム組成物のtanδを測定した。比較例1、比較例2、比較例3、比較例4、比較例5、比較例6または実施例107(表1の例については、比較例1、表2の例については、比較例2、表3の例については、比較例3、表4の実施例79〜89については、比較例4、表4の実施例90〜100については、比較例5、表5の例については、比較例6、表6の例については、実施例107)の転がり抵抗指数を100として、各例の転がり抵抗指数を下記計算式で算出した。転がり抵抗指数が大きいほど転がり抵抗特性(低燃費性)に優れる。
(転がり抵抗指数)=(比較例1、比較例2、比較例3、比較例4、比較例5、比較例6または実施例107のtanδ)/(各例のtanδ)×100
JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じ、上記試験用タイヤのトレッドから切り出した厚さ2mmのシート状試験片からなる3号ダンベル型試験片を用いて引張り試験を実施し、破壊エネルギー(破断強度(MPa)×破断伸び(%))を測定した。結果は、実施例107を100として指数表示した。破壊エネルギー指数が大きいほど、破壊特性に優れることを示す。
上記試験用タイヤを車両(国産FF2000cc、リムサイズ:16×7.0JJ/+20mm/5H、タイヤ内圧:240kPa)の全輪に装着して、ウェットアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行なった。その際における操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価した。結果は、実施例107を100として指数表示した。グリップ指数が大きいほど、ウェット路面におけるグリップ性能(操縦安定性)が高いことを示す。
Claims (19)
- ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練する第一ベース練り工程、
前記第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛とを混練する第二ベース練り工程、並びに、
前記第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とを混練する仕上げ練り工程を含む製法により得られ、
前記ゴム成分100質量%中のスチレンブタジエンゴムの含有量が50質量%以上であるタイヤ用ゴム組成物。 - カーボンブラックを含む請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ヒドロキシ酸が脂肪族ヒドロキシ酸である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ヒドロキシ酸が、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、及びクエン酸からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ヒドロキシ酸がリンゴ酸である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記塩がリンゴ酸ナトリウムである請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩の平均粒子径が300μm以下である請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 未反応のシランカップリング剤量が15質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シランカップリング剤がスルフィド系のシランカップリング剤、下記式(1)で表されるシランカップリング剤、及び下記式(2)で示される結合単位Aと下記式(3)で示される結合単位Bからなるシランカップリング剤からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ヒドロキシ酸、イタコン酸及びこれらの塩の含有量が、シリカ100質量部に対して、0.01〜25質量部である請求項1〜9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- アンモニウム塩を含む請求項1〜10のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記アンモニウム塩が炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウムである請求項11記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記第一ベース練り工程は、アンモニウム塩も混練するものである請求項1〜12のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記第一ベース練り工程は、ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練した後、アンモニウム塩を加えて更に混練するものである請求項1〜13のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記第二ベース練り工程は、アンモニウム塩も混練するものである請求項1〜12のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種と、アンモニウム塩とを含むタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練する第一ベース練り工程、
前記第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛とを混練する第二ベース練り工程、並びに、
前記第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とを混練する仕上げ練り工程
を含む請求項1〜16のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 請求項1〜16のいずれかに記載のゴム組成物を用いた空気入りタイヤ。
- ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤と、ヒドロキシ酸、イタコン酸、及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種とを混練する第一ベース練り工程、
前記第一ベース練り工程により得られた混練物1と、ステアリン酸と、酸化亜鉛とを混練する第二ベース練り工程、並びに、
前記第二ベース練り工程により得られた混練物2と、加硫剤と、加硫促進剤とを混練する仕上げ練り工程
を含む請求項18記載の空気入りタイヤの製造方法。
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