JP5587688B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
このように、低燃費性、耐摩耗性、グリップ性能をバランス良く得られるゴム組成物は、現在まで知られていなかった。
シリカと共にメルカプト基を有するシランカップリング剤を用いると、低燃費性を向上できるが、ゴムとシリカがシランカップリング剤を介して化学的に結合する反応が加硫前(ゴムの混練中)に起こるため、加工性が非常に悪くなるという問題がある。一方、シリカと共にスルフィド系のシランカップリング剤を用いると、ゴムの混練中に上記反応が起こりにくく、加工性は良好であるものの、低燃費性、耐摩耗性、グリップ性能を向上する点については、改善の余地がある。
本発明では、シリカと共に、上記式(1)で表されるシランカップリング剤を配合することにより、スルフィド系のシランカップリング剤を用いた場合と同等レベルの加工性(優れた加工性)を維持しつつ、低燃費性、耐摩耗性、グリップ性能(特に、低燃費性)を向上できる。
なお、本発明において、SBRのビニル含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本発明において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
該炭化水素基としては、例えば、炭素数1〜30のアルキレン基、炭素数2〜30のアルケニレン基、炭素数2〜30のアルキニレン基、炭素数6〜30のアリーレン基等が挙げられる。なかでも、上記アルキレン基が好ましい。
(工程A):炭化水素溶媒中で、下記式(I)で表される化合物と、下記式(II)で表される化合物とを反応させ、下記式(III)で表される化合物を得る工程。
二塩化二硫黄:関東化学(株)製
トルエン:関東化学(株)製
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン:信越シリコーン社製
ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム:大内新興化学工業(株)のノクセラーTP
Si363:EVONIK−DEGUSSA社製のSi363(下記構造のシランカップリング剤)
(シランカップリング剤Aの調製)
三つ口フラスコに二塩化二硫黄(0.61g(4.5mmol))、トルエン10mLを入れ、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン(0.72g(3mmol))をゆっくり滴下し、60℃で2時間攪拌した。その後、未反応物および溶媒を減圧留去して中間体1を得た。
別の三つ口フラスコにジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム(0.68g(3mmol))、トルエン10mlを入れ、中間体1(1.01g(3mmol))を滴下し80℃で3時間攪拌した。室温に戻しトルエンで洗浄ろ過した後、溶媒を留去し、シランカップリング剤Aを得た。
(シランカップリング剤Bの調製)
三つ口フラスコに二塩化二硫黄(0.61g(4.5mmol))、トルエン10mLを入れ、Si363(2.96g(3mmol))をゆっくり滴下し、60℃で2時間攪拌した。その後、未反応物および溶媒を減圧留去して中間体2を得た。
別の三つ口フラスコにジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム(0.68g(3mmol))、トルエン10mlを入れ、中間体2(3.26g(3mmol))を滴下し80℃で3時間攪拌した。室温に戻しトルエンで洗浄ろ過した後、溶媒を留去し、シランカップリング剤Bを得た。
NR:TSR20
SBR:日本ゼオン社製のNipol NS116R(ビニル含量:60質量%、スチレン含量:20質量%)
シリカ:EVONIK−DEGUSSA社製のUltrasilVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤A:製造例1で調製したシランカップリング剤A(上記式(1)のR1,R2,R3=OC2H5、R4=C3H6、R5,R6=C4H9、nの平均値が4の化合物)
シランカップリング剤B:製造例2で調製したシランカップリング剤B(上記式(1)のR1,R2=O(C2H4O)5C13H27、R3=OC2H5、R4=C3H6、R5,R6=C4H9、nの平均値が4の化合物)
シランカップリング剤C:EVONIK−DEGUSSA社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
シランカップリング剤D:信越化学工業(株)製のKBM803((CH3O)3Si(CH2)3SH)
オイル:(株)ジャパンエナジー社製のプロセスX−140
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製の椿
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表1に示す配合処方にしたがい、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を4分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を150℃で30分間加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物について、JIS K6300に準拠したムーニー粘度の測定方法に従い、130℃で測定した。比較例1のムーニー粘度(ML1+4)を100とし、下記計算式により指数表示した(ムーニー粘度指数)。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れる。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度50℃、初期歪み10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で各加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、比較例1の損失正接tanδを100として、下記計算式により指数表示した(低燃費性指数)。指数が大きいほど転がり抵抗特性(低燃費性)が優れる。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%及び試験時間2分間の条件下で各加硫ゴム組成物のランボーン摩耗量を測定した。更に、測定したランボーン摩耗量から容積損失量を計算し、比較例1のランボーン摩耗指数を100とし、下記計算式により、各加硫ゴム組成物の容積損失量を指数表示した。なお、ランボーン摩耗指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
(ランボーン摩耗指数)=(比較例1の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
水を撒いて湿潤路面としたテストコースにて、試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、速度70km/hで制動し、タイヤに制動をかけてから停車するまでの走行距離(制動距離)を測定し、その距離の逆数の値を比較例1を100として、指数表示した。指数が大きいほど、ウェットグリップ性能が高いことを示す。
Claims (4)
- シリカと、
下記式(1)で表されるシランカップリング剤とを含むタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカのチッ素吸着比表面積が30〜500m2/gである請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物又はサイドウォール用ゴム組成物として用いられる請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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