JP2009197237A - 変性ジエン系ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)コバルト化合物、(B)有機アルミニウム化合物および(C)水からなる触媒を用いて、共役二重結合を有するジオレフィンを重合して得られたジエン系ゴムを、変性剤であるアミノ基とアルコキシ基とを含有する有機ケイ素化合物を用いて変性した、繰り返し単位の80%以上がシス−1,4構造であり、GPCによる重量平均分子量(Mw)が20,000〜1,000,000であり、変性剤に起因する窒素含有量が10ppm以上である変性ジエン系ゴム10〜80重量%を含むゴム成分100重量部に対して、シリカ5〜100重量部およびシリカ重量に対して0〜10重量%のシランカップリング剤を配合する。
【選択図】なし
Description
(A)コバルト化合物、
(B)有機アルミニウム化合物および
(C)水
からなる触媒を用いて、共役二重結合を有するジオレフィンを重合して得られたジエン系ゴムを、変性剤であるアミノ基とアルコキシ基とを含有する有機ケイ素化合物を用いて変性した、
繰り返し単位の80%以上がシス−1,4構造であり、
GPCによる重量平均分子量(Mw)が20,000〜1,000,000であり、
変性剤に起因する窒素含有量が10ppm以上
である変性ジエン系ゴム10〜80重量%を含むゴム成分100重量部に対して、
シリカ5〜100重量部および
シリカ重量に対して0〜10重量%のシランカップリング剤
を配合してなる変性ジエン系ゴム組成物(請求項1)
に関する。
天然ゴム:NR 7
シリカ:デグッサ社製のUltrasil VN3(N2SA:180m2/g) シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(化学名:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
加硫促進剤A:大内新興化学(株)製のノクセラー NS(化学名:N−t−ブチル−2−ベンゾチアジル・スルフェンアミド)
加硫促進剤B:大内新興化学(株)製のノクセラー D(化学名:N,N’−ジフェニル・グアニジン)
なお、ゴム成分のシス−1,4構造量、重量平均分子量と分子量分布、窒素含有量およびムーニー粘度は以下の方法により測定した。
赤外吸収スペクトル分析法により、0.4重量%の二硫化炭素溶液を用いてゴムのミクロ構造を測定することによって、シス−1,4構造量を算出した。
ポリスチレンを標準物質として、テトラヒドロフランを溶媒として、温度40℃でゲルパーミエーション(透過)クロマトグラフィー(東ソー(株)製、GPC)を行ない、得られた分子量分布曲線から求めた検量線を用いて重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を求めた。分子量分布は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)として算出した。
JIS K0102にしたがい、ケルダール法により定量した。
JIS K6300にしたがい、100℃で1分間予熱したのち、4分間測定したゴムのムーニー粘度(ML1+4、100℃)で表示した。
JIS K6301に準拠して測定し、300%のモジュラスで示した。
粘弾性スペクトロメーター VES(岩本製作所(株)製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の測定条件で各配合のtanδを測定し、比較例1のtanδを100とし、下記計算式で指数表示した。指数が大きいほど、転がり抵抗特性が優れることを示す。
転がり抵抗指数=(比較例1のtanδ/各配合のtanδ)×100
ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%、試験時間5分間の測定条件でランボーン摩耗量を測定し、各配合の容積損失を計算し、比較例1の損失量を100とし、下記計算式で指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性が優れることを示す。
摩耗指数=(比較例1の損失量/各配合の損失量)×100
スタンレー社製のポータブルスッキドテスターを用いてASTM E303−83の方法にしたがって測定し、下記計算式で指数表示した。指数が大きいほど、ウエットスキッド性能が優れることを示す。
ウエットスキッド指数=(各配合の数値/比較例1の数値)×100
内部を充分窒素置換した1.5Lのステンレス製オートクレーブに、1,3−ブタジエンを27.9重量%含有するベンゼン−C4留分混合溶液1L(ベンゼン26.9重量%とシス−2−ブテンを主成分とするC4留分を45.2重量%含む)を仕込み、ついで、蒸留水2ミリモル、ジエチルアルミニウムモノクロリド(n−ヘキサン溶液)2.9ミリモルを加えて、攪拌を行なった。つぎにシクロオクタジエン4.24ミリモルを添加し、オートクレーブの昇温を開始した。内温が58.5℃に到達してから、主触媒として、オクテン酸コバルト(ベンゼン溶液)0.0087ミリモルを注入することによって、1,3−ブタジエンの重合を開始し、60℃で30分間、重合反応を行なった。
内部を充分窒素置換した1.5Lのステンレス製オートクレーブに、1,3−ブタジエンを27.9重量%含有するベンゼン−C4留分混合溶液1L(ベンゼン26.9重量%とシス−2−ブテンを主成分とするC4留分を45.2重量%含む)を仕込み、ついで蒸留水2ミリモル、ジエチルアルミニウムモノクロリド(n−ヘキサン溶液)2.9ミリモルを加えて、攪拌を行なった。つぎにシクロオクタジエン4.24ミリモルを添加し、オートクレーブの昇温を開始した。内温が58.5℃に到達してから、主触媒として、オクテン酸コバルト(ベンゼン溶液)0.0087ミリモルを注入することによって、1,3−ブタジエンの重合を開始し、60℃で30分間、重合反応を行なった。
変性剤を3−(2−アミノエチルアミノプロピル)ジメトキシメチルシランにかえた以外はポリマー2と同様にして、変性ポリブタジエン(以下、ポリマー3という)を製造した。
変性剤を3−アミノプロピルトリメトキシシランにかえた以外は、ポリマー2と同様にして、変性ポリブタジエン(以下、ポリマー4という)を製造した。
変性剤である3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシランの添加量を0.95ミリモルにかえた以外は、ポリマー2と同様にして、変性ポリブタジエン(以下、ポリマー5という)を製造した。
基本配合組成として表2に示す組成を用いた。
Claims (1)
- (A)コバルト化合物、
(B)ハロゲン含有有機アルミニウム化合物および
(C)水
からなる触媒を用いて、1,3−ブタジエンを重合して得られたポリブタジエンゴムを、重合後直ちに変性剤であるアミノ基とアルコキシ基とを含有する有機ケイ素化合物を用いて変性して得られ、
繰り返し単位の80%以上がシス−1,4構造であり、
ムーニー粘度(ML1+4、100℃)が20〜80であり、
GPCによる重量平均分子量(Mw)が400,000〜1,000,000であり、
窒素含有量が10〜5,000ppm
である変性ポリブタジエン10〜80重量%を含むゴム成分100重量部に対して、
シリカ5〜100重量部および
シリカ重量に対して0.5〜10重量%のシランカップリング剤
を配合してなる変性ポリブタジエンゴム組成物。
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---|---|---|---|---|
JP2011144349A (ja) * | 2009-12-15 | 2011-07-28 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ |
JP2011184553A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | サイドウォール用ゴム組成物及び空気入りタイヤ |
JP2012017365A (ja) * | 2010-07-06 | 2012-01-26 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4921625B2 (ja) * | 1999-06-04 | 2012-04-25 | 住友ゴム工業株式会社 | 変性ジエン系ゴム組成物 |
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2009
- 2009-04-22 JP JP2009103960A patent/JP2009197237A/ja active Pending
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