JP5581523B2 - アルミニウムまたはアルミニウム合金バレル電気めっき方法 - Google Patents
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Description
図6は、従来のバレル電気めっき方法に使用されているバレルめっき装置の一例を模式的に示す断面図である。図6に示すように、従来のバレル電気めっき装置100は、めっき槽102の中に回転自在に支持されたバレル104を有し、このバレル104の内部に被めっき物Wが収容される。また、陰極106は、バレル104に収容された被めっき物Wに接触するように、バレル104内に配置される。一方、陽極108は、めっき槽102の中の、バレル104の外部に配置される。めっきを行う際には、バレルを回転させながら、陽極108と陰極106の間に電圧が付与され、陽極108と、陰極106に接触した被めっき物Wの間に電流が流される。
特に、本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金を、被めっき物に効率良くめっきすることができるバレル電気めっき方法を提供することを目的としている。
Alめっき浴は、(A)アルミニウムハロゲン化物と(B)N−アルキルピリジニウムハライド類、N−アルキルイミダゾリウムハライド類、N,N’−アルキルイミダゾリウムハライド類、N−アルキルピラゾリウムハライド類、N,N’−アルキルピラゾリウムハライド類、N−アルキルピロリジニウムハライド類及びN,N−アルキルピロリジニウムハライド類もしくはBF4−、PF6−、TFSI−、BOB−などのフッ素系無機または有機アニオンなど
のイオン液体からなる群より選ばれる1種又は2種以上の化合物を含有する。
上記Alめっき浴に例えば(C)ジルコニウムハロゲン化物、(D)マンガンハロゲン化物を単独もしくは両者を含有すれば、それぞれAl−Zr合金めっき浴、Al−Mn合金めっき浴、Al−Zr−Mnめっき浴となる。それ以外の金属を含有させた場合は、含有金属とのAl合金浴が得られる。
本発明で用いる(A)アルミニウムハロゲン化物は、AlX3で表され、Xはフッ素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲンであり、塩素もしくは臭素が好ましい。経済性を考慮すると塩素が最も好ましい。
具体的なN−アルキルピリジニウムハライド類としては、例えばN−メチルピリジニウムクロライド、N−メチルピリジニウムブロマイド、N−エチルピリジニウムクロライド、N−エチルピリジニウムブロマイド、N−ブチルピリジニウムクロライド、N−ブチルピリジニウムブロマイド、N−ヘキシルピリジニウムクロライド、N−ヘキシルピリジニウムブロマイド、2−メチル−N−プロピルピリジニウムクロライド、2−メチル−N−プロピルピリジニウムブロマイド、3−メチル−N−エチルピリジニウムクロライド、3−メチル−N−エチルピリジニウムブロマイドなどが挙げられる。
具体的なN−アルキルイミダゾリウムハライド類及びN,N’−アルキルイミダゾリウムハライド類としては、例えば1−メチルイミダゾリウムクロライド、1−メチルイミダゾリウムブロマイド、1−エチルイミダゾリウムクロライド、1−エチルイミダゾリウムブロマイド、1−プロピルイミダゾリウムクロライド、1−プロピルイミダゾリウムブロマイド、1−オクチルイミダゾリウムクロライド、1−オクチルイミダゾリウムブロマイド、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムクロライド、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムブロマイド、1,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド、1,3−ジメチルイミダゾリウムブロマイド、1,3−ジエチルイミダゾリウムクロライド、1,3−ジエチルイミダゾリウムブロマイド、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムクロライド、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムブロマイド、1−ブチル−3−ブチルイミダゾリウムクロライド、1−ブチル−3−ブチルイミダゾリウムブロマイドなどが挙げられる。
具体的なN−アルキルピラゾリウムハライド類及びN,N’−アルキルピラゾリウムハライド類としては、例えば1−メチルピラゾリウムクロライド、1−メチルピラゾリウムブロマイド、1−プロピルピラゾリウムクロライド、1−プロピルピラゾリウムブロマイド、1−ブチルピラゾリウムクロライド、1−ブチルピラゾリウムブロマイド、1−ヘキシルピラゾリウムクロライド、1−ヘキシルピラゾリウムブロマイド、1−メチル−2−エチルピラゾリウムクロライド、1−メチル−2−エチルピラゾリウムブロマイド、1−メチル−2−プロピルピラゾリウムクロライド、1−メチル−2−プロピルピラゾリウムブロマイド、1−プロピル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−プロピル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1−ブチル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−ブチル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1−へキシル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−へキシル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1,2−ジメチルピラゾリウムクロライド、1,2−ジメチルピラゾリウムブロマイド、1,2−ジエチルピラゾリウムクロライド、1,2−ジエチルピラゾリウムブロマイドなどが挙げられる。
具体的なN−アルキルピロリジニウムハライド類及びN,N−アルキルピロリジニウムハライド類としては、例えば1−メチルピロリジニウムクロライド、1−メチルピロリジニウムブロマイド、1,1−ジメチルピロリジニウムクロライド、1−エチル−1−メチルピロリジニウムクロライド、1−エチルピロリジニウムクロライド、1−プロピルピロリジニウムクロライド、1−メチル−1−プロピルピロリジニウムクロライド、1−ブチル−1−メチルピロリジニウムクロライド、1−エチル−1−プロピルピロリジニウムクロライド、1−メチル−1−ヘキシルピロリジニウムクロライド、1−ブチルピロリジニウムクロライド、1−エチル−1−メチルピロリジニウムクロライドなどが挙げられる。
ジルコニウムハロゲン化物の浴中濃度は、好ましくは4×10-4〜4×10-1モル/lであり、より好ましくは4×10-3〜2×10-1モル/lである。このような浴中濃度とすることで、Al−Zr−Mn合金めっき皮膜中のZr共析率を適切な範囲とすることができ、黒色の粉末として析出することもない。
マンガンハロゲン化物の浴中濃度は、好ましくは8×10-4〜8×10-1モル/lであり、より好ましくは8×10-3〜4×10-1モル/lであり、さらに好ましくは8×10-3〜8×10-2モル/lである。このような浴中濃度とすることで、Al−Zr−Mn合金めっき皮膜中のMn共析率を適切な範囲とすることができ、黒色の粉末として析出することもない。
(F)有機重合体として用いる脂肪族ジエン系ポリマーとしては、ブタジエン、イソプレン、ペンタジエンなどの重合体などが挙げられる。好ましくは、1,2又は3,4構造の分枝鎖を有する重合体、又はこれらと他の重合性ビニル系モノマーとのコポリマーである。前記ビニル系モノマーとしては、上記スチレン系ポリマーについて記載したものと同様のものが挙げられる。
(F)有機重合体の重量平均分子量は、200〜80000の範囲が好ましい。特に、重量平均分子量が300〜5000程度の低中分子量のポリスチレン及びポリ−α−メチルスチレンは、溶融塩溶解性が良く最も好ましい。その浴中濃度は、0.1〜50g/lの範囲が好ましく、より好ましくは1〜10g/lの範囲である。(F)有機重合体をこのような範囲で用いると、デンドライド析出を防止し、表面平滑効果を発揮し、めっきやけが発生するのを防止できる。
脂肪族アルデヒドは、例えば炭素数2〜12の脂肪族アルデヒドであり、具体的にはトリブロモアセトアルデヒド、メタアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、ラウリルアルデヒドなどが挙げられる。
芳香族アルデヒドは、例えば炭素数7〜10の芳香族アルデヒドであり、具体的には0−カルボキシベンズアルデヒド、ベンズアルデヒド、0−クロルベンズアルデヒド、p−トルアルデヒド、アニスアルデヒド、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド、テレフタルアルデヒドなどが挙げられる。
芳香族ケトンとしては、例えば炭素数8〜14の芳香族ケトンであり、具体的にはベンザルアセトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、塩化テレフタロイル、ベンジルなどが挙げられる。
含窒素不飽和複素環化合物は、例えば炭素数3〜14の含窒素複素環化合物であり、具体的にはピリミジン、ピラジン、ピリダジン、s−トリアジン、キノキサリン、フタラジン、1,10−フェナントロリン、1,2,3−ベンゾトリアゾール、アセトグアナミン、塩化シアヌル、イミダゾール−4−アクリル酸などが挙げられる。
S含有複素環化合物は、例えば炭素数3〜14のS含有複素環化合物であり、具体的にはチオウラシル、チオニコチン酸アミド、s−トリチアン、2−メルカプト−4,6−ジメチルピリミジンなどが挙げられる。
S含有置換基を有する芳香族炭化水素は、例えば炭素数7〜20のS含有置換基を有する芳香族炭化水素であり、具体的にはチオ安息香酸、チオインジゴ、チオインドキシル、チオキサンテン、チオキサントン、2−チオクマリン、チオクレゾール、チオジフェニルアミン、チオナフトール、チオフェノール、チオベンズアミド、チオベンズアニリド、チオベンズアルデヒド、チオナフテンキノン、チオナフテン、チオアセトアニリドなどが挙げられる。
芳香族カルボン酸及びその誘導体は、例えば炭素数7〜15の芳香族カルボン酸及びその誘導体であり、具体的には安息香酸、テレフタル酸、安息香酸エチルなどが挙げられる。
二重結合を有する脂肪族カルボン酸及びその誘導体は、例えば炭素数3〜12の二重結合を有する脂肪族カルボン酸及びその誘導体であり、具体的にはアクリル酸、クロトン酸、メタクリル酸、アクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシルなどが挙げられる。
アセチレンアルコール化合物としては、例えばプロパギルアルコールなどが挙げられる。
フッ素樹脂としては、例えば平均分子量が500〜1300の三フッ化塩化エチレン樹脂などが挙げられる。
(G)光沢剤の浴中濃度は、好ましくは0.001〜0.1モル/lの範囲であり、より好ましくは0.002〜0.02モル/lの範囲である。本発明で用いられる電気Alめっき浴、電気Al合金めっき浴においては、(G)光沢剤をこのような範囲で用いると、平滑効果が得られ、高電流密度でめっきを施した場合でも、黒色スマット状の析出を生じることはない。
本発明で用いられる電気Alめっき浴、電気Al合金めっき浴においては、(E)芳香族炭化水素溶媒、(F)有機重合体及び(G)光沢剤のうちの2種を併用しもてよく、これら3種のすべてを併用してもよい。
尚、本発明の非水系Alめっき浴、Al合金めっき浴は、酸素や水分に触れても安全であるが、めっき浴の安定性維持及びめっき性状などの点から乾燥無酸素雰囲気中(乾燥窒素や乾燥アルゴン中)で行うのが望ましい。また液撹拌を併用しても良い。ジェット噴流や超音波攪拌などを使用すれば、電流密度をさらに高くすることができる。ただし、複雑な形状部品をめっきする場合は、着き回り性をよくするために攪拌を行わないか弱くし、0.5〜1A/dm2の低い陰極電流密度で長時間めっきを行うことが望ましい。陽極としては、Alまたは不溶性陽極でも構わない。
特に、本発明のバレル電気めっき方法によれば、アルミニウムまたはアルミニウム合金を、被めっき物に効率良くめっきすることができる。
本発明は、陽極をバレル内中央に配置し、陰極をバレル内壁面に配置し、陽極を回転、揺動、又は振動させ、バレル壁面の陰極を揺動、回転、又は振動させてめっきするバレル電気めっき装置を用いてめっきを行うアルミニウム、アルミニウム合金めっき方法により、常に被めっき品に通電されるようにした陰極接点の改善、極間距離の短縮による浴電圧の低下、及び電流集中の防止による電流密度の均一化を図ることができ、均一なめっき皮膜を得ることができるという知見に基づいて為されたものである。また、本発明は、バレル内に設置された陽極を回転させながらめっきすることにより、陽極電流効率の改善、浴電圧の上昇を防止することができ、皮膜の均一性、こげ防止効果をさらに高め、高電流密度作業が可能になると言う知見に基づいて為されたものである。
フレーム板2a、2bは、絶縁体で形成された2枚の平板であり、3本の連結棒2c、2d、2eにより、平行に連結されている。また、フレーム板2a、2bには、それらの間にバレル4を揺動可能に支持するための軸受けが設けられている。なお、本実施形態においては、フレーム板2a、2bは、テフロン(登録商標)(PTFE)製である。
邪魔板20は、折り曲げられた薄板14の角部に配置された角柱状の部材であり、この邪魔板20により、バレル4の内側に三角形状の断面の山を形成している。邪魔板20は、バレル4の内側に山を形成することにより、バレル4が揺動された際に、被めっき物が良く混合されるようにしている。
図5に示すように、陽極電気接点部は、棒状の陽極端子32と、この陽極端子32を付勢するコイルスプリング34と、陽極6と接触する固定側の部材である固定側接点部材36と、内部に陽極端子32を通す絶縁スリーブ38と、コイルスプリング34による付勢力を調節するスプリング調節ボルト40と、を有する。なお、使用時において、陽極電気接点部はめっき液の中に浸漬され、固定側接点部材36に対して陽極6が摺動される。
なお、変形例として、固定側接点部材36及び/又は陽極電気接点の可動側を、チタン、チタン合金等の耐腐食性の金属材料で構成することもできる。
まず、バレルめっき装置1のバレル4に、被めっき物である例えば鉄材のボルト、ねじ等の小物物品を入れる。これにより、各被めっき物は、バレル4の内壁面に直接接触して、又は、バレル4の内壁面に接触している他の被めっき物を介して陰極と導通される。なお、被めっき物である基体としては、鉄の他、ニッケル、銅などの各種金属、及びこれらの合金などの金属や合金が挙げられる。また、被めっき物としては、ボルト、ナット、ワッシャー、プレス小物品や直方体、円柱、円筒、球状物など種々の形状のものが挙げられる。
所定時間後、電源部11による電圧の印加を停止し、バレルめっき装置1をめっき液槽から引き上げで、めっき作業を終了する。本方法により任意の厚さのアルミニウム及びアルミニウム合金めっきを形成することができるが、めっきの厚さは2μm以上であるのが好ましく、より好ましくは3〜25μmである。
実施例1
陰極をAl板、陽極をAlとしたバレルめっき装置1(5kgバレル)を使用して、M8のボルトにアルミニウム合金めっきを施した。ボルトの投入量は、1〜5kgの間で変化させた。まず、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗を行い、Niめっきを行いよく水洗し。エタノールで水置換後乾燥した。
めっき浴の組成は、AlCl3と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴に、塩化マンガン10g/L及び塩化ジルコニウム1g/lを添加して電気Al−Zr−Mn合金めっき浴を調製した。乾燥窒素ガス雰囲気中で、100℃に保った前記電気Al−Zr−Mn合金めっき浴に5分間浸漬し、その後、同じめっき浴でパルス電流(デューティー比:1/1、ON時間:10ms、OFF時間:10ms)にてAl−Zr−Mn合金めっきを行った。めっき条件は、電流密度1A/dm2、めっき時間120分、浴温100゜Cとした。表1に示すように、Al−Zr−Mn合金めっきを施した結果として、投入量1〜5kgの何れにおいても光沢のあるアルミニウム合金めっき皮膜を得ることができた。
次に、比較例として、図6に示した従来のバレルめっき装置(5kg)を使用してM8のボルトにアルミニウム合金めっきを施した結果を説明する。
陰極をCu、陽極をAl板とした。ボルトの投入量は、1〜5kgの間で変化させた。まず、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗を行い、Niめっきを行いよく水洗し。エタノールで水置換後乾燥した。
めっき浴の組成は、AlCl3と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイドとを2:1のモル比に混合溶融してなる浴に、塩化マンガン20g/L及び塩化ジルコニウム1g/lを添加して電気Al−Zr−Mn合金めっき浴を調製した。乾燥窒素ガス雰囲気中で、100℃に保った前記電気Al−Zr−Mn合金めっき浴に5分間浸漬し、その後、同じめっき浴でパルス電流(デューティー比:1/1、ON時間:10ms、OFF時間:10ms)にてAl−Zr−Mn合金めっきを行った。めっき条件は、電流密度1A/dm2、めっき時間120分、浴温100゜Cとした。表1に示すように、Al−Zr−Mn合金めっきを施した結果として、投入量1〜5kgの何れにおいても未着または焦げのある密着性の悪い無光沢のアルミニウム合金めっき皮膜しか得ることができなかった。
2a、2b フレーム板
2c、2d、2e 連結棒
4 バレル
6 陽極
8 バレル駆動用モーター(バレル駆動部)
10 陽極駆動用モーター(陽極駆動部)
11 電源部
12 バレル歯車
14 薄板
16 陽極カバー
18 陰極端子
20 邪魔板
22 陽極駆動用歯車
24a、24b、24c 伝動用歯車
26a、26b 伝動用歯車
28 ロッド
30a、30b マイクロスイッチ
32 陽極端子
34 コイルスプリング
36 固定側接点部材
38 絶縁スリーブ
40 スプリング調節ボルト
100 従来のバレル電気めっき装置
102 めっき槽
104 バレル
106 陰極
108 陽極
W 被めっき物
Claims (5)
- アルミニウム又はアルミニウム合金めっき浴を用いてバレル電気めっきを施す方法であって、
被めっき物を収容したバレルの内部に配置された陽極を回転、揺動又は振動させると共に、上記陽極と上記バレルの内壁面に設けられた陰極との間に電圧を印加し、上記陽極とは独立して上記バレルを回転、揺動又は振動させる工程を有し、
上記陽極は上記バレルの内部に配置されると共に、上記陽極から被めっき物への電流が流れる穴が形成された陽極カバーによって覆われ、被めっき物の陽極への偶発的な接触が防止されることを特徴とするバレル電気めっき方法。 - 上記アルミニウム又はアルミニウム合金めっき浴が、非水系アルミニウムめっき浴又は非水系アルミニウム合金めっき浴である請求項1記載のバレル電気めっき方法。
- 上記非水系アルミニウムめっき浴又は非水系アルミニウム合金めっき浴が、(A)アルミニウムハロゲン化物と(B)イオン液体を含有する非水系アルミニウムめっき浴である請求項2記載のバレル電気めっき方法。
- 上記非水系アルミニウムめっき浴又は非水系アルミニウム合金めっき浴が、(A)アルミニウムハロゲン化物と(B)イオン液体を含有し、さらに(C)ジルコニウムハロゲン化物、(D)マンガンハロゲン化物を単独もしくは両者を含有するAl−Zr合金めっき浴、Al−Mn合金めっき浴、Al-Zr-Mnめっき浴である請求項2記載のバレル電気めっき方法。
- 上記陽極及び上記バレルは回転され、浴温が25〜120℃、平均陰極電流密度は、0.5〜5A/dm2、バレル回転数は0.5〜10rpm、かつ陽極回転数が10〜200rpmである請求項1乃至4の何れか1項に記載のバレル電気めっき方法。
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