JP5270846B2 - 常温溶融塩浴を用いた電気Al−Zr合金めっき浴とそれを用いるめっき方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は前記電気Al−Zr合金めっき浴を用いるめっき方法を提供する。
さらに、本発明は皮膜中のZr供析率が1〜40重量%である高耐食性Al−Zr合金めっき皮膜を提供する。
本発明で用いる(A)アルミニウムハロゲン化物は、AlX3で表され、Xはフッ素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲンであり、塩素もしくは臭素が好ましい。経済性を考慮すると塩素が最も好ましい。
具体的なN−アルキルピリジニウムハライド類としては、例えばN−メチルピリジニウムクロライド、N−メチルピリジニウムブロマイド、N−エチルピリジニウムクロライド、N−エチルピリジニウムブロマイド、N−ブチルピリジニウムクロライド、N−ブチルピリジニウムブロマイド、N−ヘキシルピリジニウムクロライド、N−ヘキシルピリジニウムブロマイド、2−メチル−N−プロピルピリジニウムクロライド、2−メチル−N−プロピルピリジニウムブロマイド、3−メチル−N−エチルピリジニウムクロライド、3−メチル−N−エチルピリジニウムブロマイドなどが挙げられる。
具体的なN−アルキルイミダゾリウムハライド類及びN,N’−アルキルイミダゾリウムハライド類としては、例えば1−メチルイミダゾリウムクロライド、1−メチルイミダゾリウムブロマイド、1−エチルイミダゾリウムクロライド、1−エチルイミダゾリウムブロマイド、1−プロピルイミダゾリウムクロライド、1−プロピルイミダゾリウムブロマイド、1−オクチルイミダゾリウムクロライド、1−オクチルイミダゾリウムブロマイド、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムクロライド、1−メチル−3−エチルイミダゾリウムブロマイド、1,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド、1,3−ジメチルイミダゾリウムブロマイド、1,3−ジエチルイミダゾリウムクロライド、1,3−ジエチルイミダゾリウムブロマイド、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムクロライド、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムブロマイド、1−ブチル−3−ブチルイミダゾリウムクロライド、1−ブチル−3−ブチルイミダゾリウムブロマイドなどが挙げられる。
具体的なN−アルキルピラゾリウムハライド類及びN,N’−アルキルピラゾリウムハライド類としては、例えば1−メチルピラゾリウムクロライド、1−メチルピラゾリウムブロマイド、1−プロピルピラゾリウムクロライド、1−プロピルピラゾリウムブロマイド、1−ブチルピラゾリウムクロライド、1−ブチルピラゾリウムブロマイド、1−ヘキシルピラゾリウムクロライド、1−ヘキシルピラゾリウムブロマイド、1−メチル−2−エチルピラゾリウムクロライド、1−メチル−2−エチルピラゾリウムブロマイド、1−メチル−2−プロピルピラゾリウムクロライド、1−メチル−2−プロピルピラゾリウムブロマイド、1−プロピル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−プロピル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1−ブチル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−ブチル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1−へキシル−2−メチルピラゾリウムクロライド、1−へキシル−2−メチルピラゾリウムブロマイド、1,2−ジメチルピラゾリウムクロライド、1,2−ジメチルピラゾリウムブロマイド、1,2−ジエチルピラゾリウムクロライド、1,2−ジエチルピラゾリウムブロマイドなどが挙げられる。
ジルコニウムハロゲン化物の浴中濃度は、0.1〜100g/lであり、好ましくは1〜50g/lである。より好ましくは5〜20g/lである。このような浴中濃度とすることで、Al−Zr合金めっき皮膜中のZr供析率を適切な範囲とすることができ、黒色の粉末として析出することもない。
また、本発明の電気Al−Zr合金めっき浴で(E)有機重合体として用いる脂肪族ジエン系ポリマーとしては、ブタジエン、イソプレン、ペンタジエンなどの重合体などが挙げられる。好ましくは、1,2又は3,4構造の分枝鎖を有する重合体、又はこれらと他の重合性ビニル系モノマーとのコポリマーである。前記ビニル系モノマーとしては、上記スチレン系ポリマーについて記載したものと同様のものが挙げられる。
(E)有機重合体の重量平均分子量は、200〜80000の範囲が好ましい。特に、重量平均分子量が300〜5000程度の低中分子量のポリスチレン及びポリ−α−メチルスチレンは、溶融塩溶解性が良く最も好ましい。その添加量は、0.1〜50g/lの範囲が好ましく、より好ましくは1〜10g/lの範囲である。(E)有機重合体をこのような範囲で用いると、デンドライド析出を防止し、表面平滑効果を発揮し、めっきやけが発生するのを防止できる。
脂肪族アルデヒドは、例えば炭素数2〜12の脂肪族アルデヒドであり、具体的にはトリブロモアセトアルデヒド、メタアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド、ラウリルアルデヒドなどが挙げられる。
芳香族アルデヒドは、例えば炭素数7〜10の芳香族アルデヒドであり、具体的には0−カルボキシベンズアルデヒド、ベンズアルデヒド、0−クロルベンズアルデヒド、p−トルアルデヒド、アニスアルデヒド、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド、テレフタルアルデヒドなどが挙げられる。
芳香族ケトンとしては、例えば炭素数8〜14の芳香族ケトンであり、具体的にはベンザルアセトン、ベンゾフェノン、アセトフェノン、塩化テレフタロイルベンジルなどが挙げられる。
含窒素不飽和複素環化合物は、例えば炭素数3〜14の窒素複素環化合物であり、具体的にはピリミジン、ピラジン、ピリダジン、s−トリアジン、キノキサリン、フタラジン、1,10−フェナントロリン、1,2,3−ベンゾトリアゾール、アセトグアナミン、塩化シアヌル、イミダゾール−4−アクリル酸などが挙げられる。
S含有複素環化合物は、例えば炭素数3〜14のS含有複素環化合物であり、具体的にはチオウラシル、チオニコチン酸アミド、s−トリチアン、2−メルカプト−4,6−ジメチルピリミジンなどが挙げられる。
S含有置換基を有する芳香族炭化水素は、例えば炭素数7〜20のS含有置換基を有する芳香族炭化水素であり、具体的にはチオ安息香酸、チオインジゴ、チオインドキシル、チオキサンテン、チオキサントン、2−チオクマリン、チオクレゾール、チオジフェニルアミン、チオナフトール、チオフェノール、チオベンズアミド、チオベンズアニリド、チオベンズアルデヒド、チオナフテンキノン、チオナフテン、チオアセトアニリドなどが挙げられる。
芳香族カルボン酸及びその誘導体は、例えば炭素数7〜15の芳香族カルボン酸及びその誘導体であり、具体的には安息香酸、テレフタル酸、安息香酸エチルなどが挙げられる。
二重結合を有する脂肪族カルボン酸及びその誘導体は、例えば炭素数3〜12の二重結合を有する脂肪族カルボン酸及びその誘導体であり、具体的にはアクリル酸、クロトン酸、メタクリル酸、アクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシルなどが挙げられる。
アセチレンアルコール化合物としては、例えばプロパギルアルコールなどが挙げられる。
フッ素樹脂としては、例えば平均分子量が500〜1300の三フッ化塩化エチレン樹脂などが挙げられる。
(F)光沢剤の添加量は、好ましくは0.001〜0.1モル/lの範囲であり、より好ましくは0.002〜0.02モル/lの範囲である。本発明のめっき浴においては、(F)光沢剤をこのような範囲で用いると、平滑効果が得られ、高電流密度でめっきを施した場合でも、黒色スマット状の析出を生じることはない。
本発明においては、このような添加剤((D)芳香族有機溶媒、(E)有機重合体及び(F)光沢剤)の1種又は2種以上をめっき浴中に含有させる。(D)芳香族有機溶媒、(E)有機重合体及び(F)光沢剤をすべて含有させてもよい。
ただし、複雑な形状部品をめっきする場合は、つき回り性を良くするために攪拌を行わないか弱くし、0.5〜1A/dm2の低い陰極電流密度で長時間めっきを行うことが望ましい。陽極としては、Al及びZr板が望ましいが不溶性陽極でも構わない。ただし、この場合はアルミニウムハロゲン化物とジルコニウムハロゲン化物を補給して浴組成を一定に保持する必要がある。
AlCl3(841g/l)と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイド(64.7g/l)とを(2:1のモル比)混合溶融してなる浴に、芳香族有機溶剤のトルエンを混合し、塩化ジルコニウムを添加して電気Al−Zr合金めっき浴を調製した。次に陰極として用いる鉄板(板厚0.5mm)に対し、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗し、水洗後エチルアルコール洗浄し乾燥を行った。前記鉄板を陰極、アルミニウム板(純度99.9%)を陽極として、乾燥窒素ガス雰囲気中で、50℃に保った前記電気Al−Zr合金めっき浴に5分間浸漬し、直流又はパルス電流(デューティー比:1/1、ON時間:10ms、OFF時間:10ms)にてAl−Zr合金めっきを行った。尚、めっき浴はスターラーで攪拌した。この実施例において、塩化ジルコニウムとトルエンの添加濃度、電解条件を変量して得られたAl−Zr合金めっき皮膜のZr供析率(%)、耐食性などの評価結果を表1に示す。
AlCl3(841g/l)と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイド(64.7g/l)とを(2:1のモル比)混合溶融してなる浴に、塩化ジルコニウム5g/l添加し、さらに有機重合体及び光沢剤を添加して、電気Al−Zr合金めっき浴を調製した。次に陰極として用いる鉄板(板厚0.5mm)に対し、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗を行い、水洗後エチルアルコール洗浄し乾燥を行った。前記鉄板を陰極、アルミニウム板(純度99.9%)を陽極として、乾燥窒素ガス雰囲気中で、50℃に保った前記電気Al−Zr合金めっき浴に5分間浸漬し、直流にてAl−Zr合金めっきを行った。尚、めっき浴はスターラーで攪拌した。この実施例において、添加剤の種類とその添加濃度、電解条件を変量して得られたAl−Zr合金めっき皮膜のZr供析率(%)、耐食性などの評価結果を表2に示す。
AlCl3(841g/l)と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイド(64.7g/l)とを(2:1のモル比)混合溶融してなる浴に、さらに有機重合体又は光沢剤を添加して、電気Alめっき浴を調製した。次に陰極として用いる鉄板(板厚0.5mm)に対し、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗を行い、水洗後エチルアルコール洗浄し乾燥を行った。前記鉄板を陰極、アルミニウム板(純度99.9%)を陽極として、乾燥窒素ガス雰囲気中で、50℃に保った前記めっき浴に5分間浸漬し、直流にてアルミニウムめっきを行った。尚、めっき浴はスターラーで攪拌した。得られたAlめっき皮膜の耐食性などの評価結果を表3に示す。
AlCl3(841g/l)と1−メチル−3プロピルイミダゾリウムブロマイド(64.7g/l)とを(2:1のモル比)混合溶融してなる浴に、塩化ジルコニウムを添加して、芳香族有機溶媒は添加せずに電気Al−Zr合金めっき浴を調製した。次に陰極として用いる鉄板(板厚0.5mm)に対し、前処理として、アルカリ脱脂、アルカリ電解洗浄及び酸洗を行い、水洗後エチルアルコール洗浄し乾燥を行った。前記鉄板を陰極、アルミニウム板(純度99.9%)を陽極として、乾燥窒素ガス雰囲気中で、50℃に保った前記電気Al−Zr合金めっき浴に5分間浸漬し、直流にてAl−Zr合金めっきを行った。尚、めっき浴はスターラーで攪拌した。この比較例で電解条件を変量して得られたAl−Zr合金めっき皮膜のZr供析率(%)、耐食性などの評価結果を表4に示す。
Al−Zr合金めっき皮膜のZr供析率(%)及び厚さは、蛍光X線分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製、マイクロエレメントモニターSEA5120)を用いて測定した。
SSTでの赤錆発生時間は、塩水噴霧試験方法(JIS Z2371)に従って測定した。
皮膜の平滑性は、表面粗さ測定機((株)小坂研究所製、サーフコーダーSE−30H、) を用いて測定した。
皮膜の密着性は、テープ剥離試験で判定した。テープ剥離試験は、合金めっき皮膜の面を内側にして基板を180°折り曲げた後、元に戻し、セロハン粘着テープ(JIS Z1522に規定する幅18mmのもの)を消しゴム(JIS S6050に規定するもの)で加圧して付着させた後、90秒以内に、付着面に直角に保ったテープの一端を瞬時に引き剥がし、皮膜剥離のある、なしを目視判定した。
Claims (6)
- (A)アルミニウムハロゲン化物、(B)N−アルキルピリジニウムハライド類、N−アルキルイミダゾリウムハライド類、N,N’−アルキルイミダゾリウムハライド類、N−アルキルピラゾリウムハライド類及びN,N’−アルキルピラゾリウムハライド類からなる群より選ばれる1種又は2種以上の化合物及び(C)ジルコニウムハロゲン化物を含む電気Al−Zr合金めっき浴であって、(A)アルミニウムハロゲン化物と(B)化合物とのモル比が1:1〜3:1であり、(C)ジルコニウムハロゲン化物の浴中濃度が0.1〜100g/lであり、さらに5〜20容量%で(D)芳香族有機溶媒を含む電気Al−Zr合金めっき浴。
- (D)芳香族有機溶媒がトルエンである、請求項1記載の電気Al−Zr合金めっき浴。
- さらに(E)有機重合体を0.1〜50g/l含有する、請求項1又は2記載の電気Al−Zr合金めっき浴。
- さらに(F)光沢剤を0.001〜0.1モル/l含有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の電気Al−Zr合金めっき浴。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の電気Al−Zr合金めっき浴を用いるめっき方法。
- 電気めっきをパルス電流により行う請求項5記載のめっき方法。
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