CN105648489A - 一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法 - Google Patents

一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电镀技术领域，涉及一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法。本发明的电镀液，其特征在于：它由卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂混合构成。本发明的电镀步骤是：准备阴极和阳极；清洗待镀工件；电镀；致密化处理；铬酸盐处理。本发明提供了一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法，大大降低了对电镀设备的要求，进而降低了电镀成本；同时，避免了降低待镀工件的力学性能。

Description

一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，涉及一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法。
背景技术
目前用于Al-Zr合金电镀的电镀液和电镀方法参见论文1、2和专利1：
论文1：ElectrodepositionofAl-ZrAlloysfromLewisAcidicAluminumChloride1Ethyl3-methylimidazoliumChlorideMelt.TetsuyaTsuda,CharlesHussey,GeryR.Stafford,OleEdvardKongstein.JOURNALOFTHEELECTROCHEMICALSOCIETY,2004.
论文2：ElectrodepositionofBrightAl-ZrAlloyCoatingsfromDimethylsulfone-BasedBaths.SuguruShiomi,MasaoMiyake,TetsujiHirato.JOURNALOFTHEELECTROCHEMICALSOCIETY,2012.
专利1：铝合金电镀镀层及其制备方法，叶伟炳，专利申请号：CN201210240465.5，2012年。
论文1是采用氯化铝和氯化-1-乙基-3甲基咪唑混合物作为电镀槽液，并加入氯化锆，其中氯化铝摩尔含量为66.7-33.3mol％。该论文从电镀槽液中电镀出Al-Zr合金镀层后直接使用，并未进行致密化处理和铬酸盐处理。
论文2采用二甲砜和氯化铝混合物作为电镀槽液，并加入四氯化锆。该论文电镀槽液是基于二甲砜，与本发明完全不同，本发明的电镀槽液是基于卤化烷基咪唑类有机物。
专利1采用熔融盐电镀的方法温度非常高，对电镀设备的要求高，导致电镀成本高，还有可能降低待镀工件的力学性能；并且该专利的铝合金电镀镀层中主要成分为为Ti：0.2-10wt％，Cr：0.5-2.5wt％，Zr：0.05-0.2wt％，纳米颗粒0.5-6wt％，余量为Al；而本发明的镀层只含Al和Zr。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法，以便降低对电镀设备的要求，进而降低电镀成本；同时，避免降低待镀工件的力学性能。
本发明的技术方案是：一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液，其特征在于：它由卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂混合构成，铝的无水卤化物占电镀液的重量百分比为10％～50％；锆的无水卤化物占电镀液的重量百分比为2％～20％；添加剂占电镀液的重量百分比为0.001％～5％；余量为卤化烷基咪唑类有机化合物；所述的卤化烷基咪唑类有机化合物是下列物质其中之一或者它们的混合物：氯化1-甲基咪唑、溴化1-甲基咪唑、氯化1-乙基咪唑、溴化1-乙基咪唑、氯化1-丙基咪唑、溴化1-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1,3-二甲基咪唑、溴化1,3-二甲基咪唑、氯化1,3-二乙基咪唑、溴化1,3-二乙基咪唑、氯化1-甲基-3-丙基咪唑、溴化1-甲基-3-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-丁基-3-丁基咪唑、溴化1-丁基-3-丁基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、溴化1-丁基-3甲基咪唑、氯化1-乙基-3甲基咪唑、溴化1-乙基-3甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑、氯化1-癸基-3-甲基咪唑、溴化1-癸基-3-甲基咪唑；所述的铝的无水卤化物是：氯化铝或溴化铝；所述的锆的无水卤化物是：氯化锆、溴化锆或碘化锆；所述的添加剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氯化胆碱、甲醇、乙醇、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化锰或氯化铈。
如上面所述的电镀液的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、备料：按照比例称取卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂；
2、混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物：在带有惰性气体保护、加温和搅拌设备的手套箱中混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物，加热到30℃～150℃，搅拌至少30min；所述的惰性气体是：高纯氩气或高纯氮气；
3、加入锆的无水卤化物：向铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物溶液中添加锆的无水卤化物，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃；
4、加入添加剂：向铝的无水卤化物、卤化烷基咪唑类有机化合物和锆的无水卤化物溶液中加入添加剂，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃。
采用如上面所述的电镀液进行Al-Zr合金的电镀方法，其特征在于：电镀Al-Zr合金的步骤是：
1、准备阴极和阳极：所述的阴极是待镀工件，待镀工件的材质为：结构钢、不锈钢、铝及其合金或者钛及其合金；所述的阳极的材质为：石墨或纯度不小于99.9％的纯铝；
2、清洗待镀工件：采用汽油、丙酮或乙醇清洗待镀工件，保证待镀工件表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
3、电镀：将阴极和阳极置于电镀溶液中，阴阳极距离为0.1cm～20cm；采用直流电源进行电镀，电流密度为0.1A/dm2～20A/dm2，电镀液的温度为30℃～150℃，电镀时间为20min～120min；
4、致密化处理：对镀后的工件进行喷丸处理，丸粒为陶瓷丸或玻璃丸，丸粒直径为0.05mm～0.4mm，丸粒完整度不小于85％，喷丸压力为0.02MPa～0.2MPa，喷丸距离100mm～300mm，覆盖率100％；
5、铬酸盐处理：在室温下，将镀后的工件浸入CJ-23处理液或Aldoine1500s处理液中，处理时间是1min～3min，取出工件用清水冲洗至少1min,然后采用洁净的压缩空气吹干。
本发明的优点是：提供了一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液、其制备方法及电镀方法，大大降低了对电镀设备的要求，进而降低了电镀成本；同时，避免了降低待镀工件的力学性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液，其特征在于：它由卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂混合构成，铝的无水卤化物占电镀液的重量百分比为10％～50％；锆的无水卤化物占电镀液的重量百分比为2％～20％；添加剂占电镀液的重量百分比为0.001％～5％；余量为卤化烷基咪唑类有机化合物；所述的卤化烷基咪唑类有机化合物是下列物质其中之一或者它们的混合物：氯化1-甲基咪唑、溴化1-甲基咪唑、氯化1-乙基咪唑、溴化1-乙基咪唑、氯化1-丙基咪唑、溴化1-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1,3-二甲基咪唑、溴化1,3-二甲基咪唑、氯化1,3-二乙基咪唑、溴化1,3-二乙基咪唑、氯化1-甲基-3-丙基咪唑、溴化1-甲基-3-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-丁基-3-丁基咪唑、溴化1-丁基-3-丁基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、溴化1-丁基-3甲基咪唑、氯化1-乙基-3甲基咪唑、溴化1-乙基-3甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑、氯化1-癸基-3-甲基咪唑、溴化1-癸基-3-甲基咪唑；所述的铝的无水卤化物是：氯化铝或溴化铝；所述的锆的无水卤化物是：氯化锆、溴化锆或碘化锆；所述的添加剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氯化胆碱、甲醇、乙醇、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化锰或氯化铈。
如上面所述的电镀液的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、备料：按照比例称取卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂；
2、混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物：在带有惰性气体保护、加温和搅拌设备的手套箱中混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物，加热到30℃～150℃，搅拌至少30min；所述的惰性气体是：高纯氩气或高纯氮气；
3、加入锆的无水卤化物：向铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物溶液中添加锆的无水卤化物，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃；
4、加入添加剂：向铝的无水卤化物、卤化烷基咪唑类有机化合物和锆的无水卤化物溶液中加入添加剂，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃。
采用如上面所述的电镀液进行Al-Zr合金的电镀方法，其特征在于：电镀Al-Zr合金的步骤是：
1、准备阴极和阳极：所述的阴极是待镀工件，待镀工件的材质为：结构钢、不锈钢、铝及其合金或者钛及其合金；所述的阳极的材质为：石墨或纯度不小于99.9％的纯铝；
2、清洗待镀工件：采用汽油、丙酮或乙醇清洗待镀工件，保证待镀工件表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
3、电镀：将阴极和阳极置于电镀溶液中，阴阳极距离为0.1cm～20cm；采用直流电源进行电镀，电流密度为0.1A/dm2～20A/dm2，电镀液的温度为30℃～150℃，电镀时间为20min～120min；
4、致密化处理：对镀后的工件进行喷丸处理，丸粒为陶瓷丸或玻璃丸，丸粒直径为0.05mm～0.4mm，丸粒完整度不小于85％，喷丸压力为0.02MPa～0.2MPa，喷丸距离100mm～300mm，覆盖率100％；
5、铬酸盐处理：在室温下，将镀后的工件浸入CJ-23处理液或Aldoine1500s处理液中，处理时间是1min～3min，取出工件用清水冲洗至少1min,然后采用洁净的压缩空气吹干。
本发明的工作原理是：卤化烷基咪唑类有机化合物能够与无水卤化铝、无水卤化锆发生反应，生成复杂的含Al络合物阳离子、含Zr络合物阳离子；二者在电场作用下，在待镀工件(阴极)表面发生还原反应，Al和Zr共沉积形成Al-Zr合金镀层。
实施例1
1)结构钢试样前处理
结构钢试样的前处理步骤为：120目刚玉砂吹砂→超声清洗→水洗→化学除油→水洗→丙酮浸泡→压缩空气吹干。
2)离子液体电镀槽液配制
在通入高纯氩气的手套箱中，搅拌的状态下，向50℃的氯化1-甲基-3-乙基咪唑中缓慢、逐步加入无水氯化铝，并持续搅拌3～4小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。氯化铝和氯化1-甲基-3-乙基咪唑的摩尔比为1:1。
在搅拌状态下，向50℃的上述离子液体中，缓慢、逐步加入无水氯化锆，然后添加质量分数0.1％的添加剂，并持续搅拌2～3小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。无水氯化锆的浓度为0.1mol/L。
3)电镀过程
采用纯铝作为阳极材料，结构钢试样作为阴极，阴阳极距离10cm。电流密度为2A/dm2，电镀温度保持在50℃，电镀时间30min。
从实施例1制备出的Al-Zr合金镀层微观形貌及镀层成分可以发现，实施例1所制备的Al-Zr镀层结晶致密均匀，完全覆盖了表面。能谱显示，此合金镀层中Zr的原子百分比为13.89％。
实施例2
1)结构钢试样前处理
结构钢试样的前处理步骤为：120目刚玉砂吹砂→超声清洗→水洗→化学除油→水洗→丙酮浸泡→压缩空气吹干。
2)离子液体电镀槽液配制
在通入高纯氩气的手套箱中，搅拌的状态下，向70℃的氯化1-甲基-3-乙基咪唑中缓慢、逐步加入无水氯化铝，并持续搅拌3～4小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。氯化铝和氯化1-甲基-3-乙基咪唑的摩尔比为2:1。
在搅拌状态下，向70℃的上述离子液体中，缓慢、逐步加入无水氯化锆，然后添加质量分数0.1％的添加剂，并持续搅拌2～3小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。无水氯化锆的浓度为0.2mol/L。
3)电镀过程
采用纯铝作为阳极材料，结构钢试样作为阴极，阴阳极距离10cm。电流密度为10A/dm2，电镀温度保持在70℃，电镀时间30min。
从实施例2制备出的Al-Zr合金镀层微观形貌及镀层成分可以发现，实施例2所制备的Al-Zr镀层对基体的覆盖程度不如实施例1的镀层好，晶粒尺寸略有增大，这可能是由于高电流密度造成镀层生长速度增大，从而引起了不均匀现象。能谱显示，此合金镀层中Zr的原子百分比为14.51％，比实施例1有所增大。
实施例3
1)结构钢试样前处理
结构钢试样的前处理步骤为：120目刚玉砂吹砂→超声清洗→水洗→化学除油→水洗→丙酮浸泡→压缩空气吹干。
2)离子液体电镀槽液配制
在通入高纯氩气的手套箱中，搅拌的状态下，向80℃的氯化1-甲基-3-乙基咪唑中缓慢、逐步加入无水氯化铝，并持续搅拌3～4小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。氯化铝和氯化1-甲基-3-乙基咪唑的摩尔比为2:1。
在搅拌状态下，向80℃的上述离子液体中，缓慢、逐步加入无水氯化锆，然后添加质量分数0.1％的添加剂，并持续搅拌2～3小时，直到混合均匀，并达到热平衡状态。无水氯化锆的浓度为0.2mol/L。
3)电镀过程
采用纯铝作为阳极材料，结构钢试样作为阴极，阴阳极距离10cm。电流密度为5A/dm2，电镀温度保持在80℃，电镀时间30min。
4)镀层致密化处理和铬酸盐钝化处理
采用丸粒尺寸0.20mm的陶瓷丸对Al-Zr合金镀层进行喷丸处理，喷丸压力0.1MPa，距离为150mm，覆盖度100％。然后采用CJ-23处理液对合金镀层进行铬酸盐钝化处理，处理温度为室温(～25℃)，处理时间为10s。
从实施例3制备出的Al-Zr合金镀层微观形貌及镀层成分可以发现，实施例3所制备的Al-Zr镀层均匀致密，呈现平整的表面形貌，没有明显的缺陷，完全覆盖了表面。能谱显示，此合金镀层中Zr的原子百分比为13.03％，O和Cr元素来自于铬酸盐钝化处理。

Claims (3)

1.一种用于Al-Zr合金电镀的电镀液，其特征在于：它由卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂混合构成，铝的无水卤化物占电镀液的重量百分比为10％～50％；锆的无水卤化物占电镀液的重量百分比为2％～20％；添加剂占电镀液的重量百分比为0.001％～5％；余量为卤化烷基咪唑类有机化合物；所述的卤化烷基咪唑类有机化合物是下列物质其中之一或者它们的混合物：氯化1-甲基咪唑、溴化1-甲基咪唑、氯化1-乙基咪唑、溴化1-乙基咪唑、氯化1-丙基咪唑、溴化1-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1,3-二甲基咪唑、溴化1,3-二甲基咪唑、氯化1,3-二乙基咪唑、溴化1,3-二乙基咪唑、氯化1-甲基-3-丙基咪唑、溴化1-甲基-3-丙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-丁基-3-丁基咪唑、溴化1-丁基-3-丁基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、溴化1-丁基-3甲基咪唑、氯化1-乙基-3甲基咪唑、溴化1-乙基-3甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-辛基-3-甲基咪唑、溴化1-辛基-3-甲基咪唑、氯化1-癸基-3-甲基咪唑、溴化1-癸基-3-甲基咪唑；所述的铝的无水卤化物是：氯化铝或溴化铝；所述的锆的无水卤化物是：氯化锆、溴化锆或碘化锆；所述的添加剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：苯、甲苯、二甲苯、甲醛、氯化胆碱、甲醇、乙醇、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化锰或氯化铈。
2.如权利要求1所述的电镀液的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
2.1、备料：按照比例称取卤化烷基咪唑类有机化合物、铝的无水卤化物、锆的无水卤化物和添加剂；
2.2、混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物：在带有惰性气体保护、加温和搅拌设备的手套箱中混合铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物，加热到30℃～150℃，搅拌至少30min；所述的惰性气体是：高纯氩气或高纯氮气；
2.3、加入锆的无水卤化物：向铝的无水卤化物和卤化烷基咪唑类有机化合物溶液中添加锆的无水卤化物，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃；
2.4、加入添加剂：向铝的无水卤化物、卤化烷基咪唑类有机化合物和锆的无水卤化物溶液中加入添加剂，继续搅拌至少30min，保持温度30℃～150℃。
3.采用如权利要求1所述的电镀液进行Al-Zr合金的电镀方法，其特征在于：电镀Al-Zr合金的步骤是：
3.1、准备阴极和阳极：所述的阴极是待镀工件，待镀工件的材质为：结构钢、不锈钢、铝及其合金或者钛及其合金；所述的阳极的材质为：石墨或纯度不小于99.9％的纯铝；
3.2、清洗待镀工件：采用汽油、丙酮或乙醇清洗待镀工件，保证待镀工件表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
3.3、电镀：将阴极和阳极置于电镀溶液中，阴阳极距离为0.1cm～20cm；采用直流电源进行电镀，电流密度为0.1A/dm2～20A/dm2，电镀液的温度为30℃～150℃，电镀时间为20min～120min；
3.4、致密化处理：对镀后的工件进行喷丸处理，丸粒为陶瓷丸或玻璃丸，丸粒直径为0.05mm～0.4mm，丸粒完整度不小于85％，喷丸压力为0.02MPa～0.2MPa，喷丸距离100mm～300mm，覆盖率100％；
3.5、铬酸盐处理：在室温下，将镀后的工件浸入CJ-23处理液或Aldoine1500s处理液中，处理时间是1min～3min，取出工件用清水冲洗至少1min,然后采用洁净的压缩空气吹干。
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CN107740078A (zh) * 2017-11-01 2018-02-27 合肥工业大学 镁锂合金离子液体化学转化溶液及形成导电氧化膜的方法

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