CN107675170A - 一种海洋平台钢表面激光熔覆‑微弧氧化涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及海洋平台钢表面改性技术，特指一种海洋平台钢表面激光熔覆‑微弧氧化涂层的制备方法。本发明的创造性主要体现在钢铁表面运用激光熔覆加微弧氧化两种表面改性技术制备的复合陶瓷涂层，只需先在钢材表面熔覆所需的粉末材料，不必严格控制工艺参数就很容易获得致密，有一定厚度的熔覆层，在利用熔覆层进行微弧氧化，制备工艺简单，得到的陶瓷层厚度高，性能好，与基体结合能力高。

Description

一种海洋平台钢表面激光熔覆-微弧氧化涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及海洋平台钢表面改性技术，特指一种海洋平台钢表面激光熔覆- 微弧氧化涂层的制备方法。
背景技术
S355为目前欧洲应用最广泛的海洋平台建设钢种，具有许多优异的性能，在海洋平台建设领域中具有广阔的应用前景。由于S355钢在海洋特定的环境下更容易受到侵蚀，因此需开发提高硬度、耐磨性、耐蚀性的表面处理技术。因而对S355钢进行表面改性成为其使用时必须进行的工序。激光熔覆(Laser Cladding)是一种先进的表面改性技术，它通过在基材表面添加激光熔覆材料，利用高能密度的激光束使之与基材表面薄层一起熔凝，在基材表面形成与其为冶金结合的添料熔覆层，从而显著改善基材表面的耐磨、耐蚀、耐热、抗氧化等性能，达到表面改性和修复的目的。但激光熔覆涂层一般很难避免气孔和裂纹以及组织不均匀性等缺陷，这会极大地影响材料的性能，因此这就需要结合另一种表面改性技术微弧氧化以克服上述缺点，微弧氧化(MAO，micro-arc oxidation) 是一种近年来新兴的在阳极氧化基础上发展起来的表面改性技术，它采用较高的工作电压，在工作区域进行高压放电以制备膜层。该技术可以在轻质合金及其合金表面原位生长一层致密平整的陶瓷层，提高基体的耐磨性和耐蚀性能。
纳米TiC是一种非氧化物的无机材料，由于其密度低、硬度高以及极好的高温强度、易加工、易结合性，使得很多硬质工具材料和金属陶瓷材料都运用它，此外，其具有高硬度、高模量和相当高的弯曲强度，而被广泛用作复合材料的增强相，因此在熔覆材料中添加TiC能极大提高熔覆涂层硬度和耐磨性。纳米TiO2由于具有良好的性质，在生产应用中十分广泛，结合微弧氧化技术，在基础电解液中加入相应的添加剂和纳米TiO2，在一定的微弧氧化工艺条件下通过化学和电化学作用，在膜层中形成某种金属氧化物，使得陶瓷膜层具有优良的性能。结合两种技术在海洋平台钢表面上制备的高性能涂层，将在海洋平台用钢上会有广阔的前景。利用激光熔覆和微弧氧化技术在金属表面制备出性能良好的涂层也具有重要的科学价值和实际应用价值。
发明内容
为了开发出一种海洋平台钢激光熔覆-微弧氧化高性能涂层，所采用的技术工艺包括以下步骤：
步骤一、采用ZKSX-2008型激光熔覆机，最大激光熔覆功率为2kW，该设备由激光发生器、机床、送粉器、水冷机、保护系统组成。所用的S355结构钢成分(质量分数％)为：0.17C,0.55Si,0.94Mn,0.035P,0.065Cr,0.035S,0.065 Ni,0.30Mo,0.15Zr,杂质小于0.1％，余量为Fe。激光熔覆样品为 30mm×60mm×8mm的长方形薄片，激光熔覆工艺流程为：基体砂纸打磨、除油、预置粉末、激光熔覆、冷切。激光熔覆工艺参数为：功率1.6KW，扫描速度 480mm/min，光斑直径2mm，预置粉末厚度3mm，氩气保护，熔覆粉末成分为 80wt.％纯Al粉+20wt.％TiC。
步骤二、将步骤一中制得的海洋平台钢激光熔覆涂层表面进行微弧氧化，该微弧氧化设备由微弧氧化电源、电解槽、搅拌系统和冷却系统组成。微弧氧化样品为30mm×25mm×3mm的长方形薄片，除熔覆层表面外，其余面均用环氧树脂和固化剂密封。微弧氧化工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥。试样作阳极浸在电解液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，并使电源工作在恒流方式，电流为2A，控制温度在25℃，微弧氧化时间为20min。电解液组成为：硅酸钠12g/L，氢氧化钠5g/L，二水氟化钾 0.5g/L，二氧化硅3g/L，纳米氧化钛8g/L，溶剂为去离子水。
本发明的创造性主要体现在钢铁表面运用激光熔覆加微弧氧化两种表面改性技术制备的复合陶瓷涂层，不同于现有的在钢铁表面先热侵镀铝然后在进行微弧氧化来制备涂层，此项技术必须严格控制工艺参数，而且要求镀铝层必须均匀致密，有一定的厚度，不能有漏镀和起磷现象，工艺复杂，时间长，制备难度大，获得陶瓷涂层机率小，与基体结合能力不佳；而运用激光熔覆加微弧氧化技术，只需先在钢材表面熔覆所需的粉末材料，不必严格控制工艺参数就很容易获得致密，有一定厚度的熔覆层，再利用熔覆层进行微弧氧化，制备工艺简单，得到的陶瓷层厚度高，性能好，与基体结合能力高。所述的制备海洋平台钢高性能涂层方法的有益效果主要体现在：(1)原料廉价、普通，成本低，利于工业化生产； (2)所述复合涂层表面较光滑，平整，有色、与基体结合能力好；(3)显微硬度较高(4)耐磨性能良好(5)耐蚀性佳。
附图说明
图1（a）为在S355钢表面熔覆后涂层形貌，(b)、(b)、(c)为在熔覆涂层上微弧氧化的膜层形貌。
图2为基体，熔覆涂层、微弧氧化膜层表面显微硬度。
图3为基体，熔覆涂层、微弧氧化膜层表面磨损情况。
表1为海洋钢基体、熔覆涂层，以及在熔覆涂层表面微弧氧化后膜层在 3.5％NaCl溶液中极化拟合数据。
具体实施方式
下面结合具体方式对本发明进行进一步描述：
实施例1：
原料配制：Al粉20g，TiC粉4g，乙酸纤维素2g，丙酮20ml，硅酸钠12g/L，氢氧化钠5g/L，二水氟化钾0.5g/L，二氧化硅3g/L，去离子水5L，s355结构钢基体。
材料制备：按上述组成，将乙酸纤维素充分溶解在丙酮中，配置成溶液，将 Al和TiC粉混合后平铺在基材表面，厚度3mm，将上述配制的溶液用滴管滴定在基材表面粉末上，滴定完成送入烘箱烘干；将硅酸钠、氢氧化钠、二水氟化钾、二氧化硅和纳米氧化钛加入去离子水中配成电解液，加入到微弧氧化电解槽中，并对其进行搅拌。
采用ZKSX-2008激光熔覆装置对S355表面进行熔覆，工艺流程为：基体砂纸打磨、除油、预置粉末、激光熔覆、冷切。激光熔覆工艺参数为：功率1.6KW, 扫描速度480mm/min，光斑直径2mm，预置粉末厚度3mm。得到的涂层表面平整，有些许裂纹。将上述得到的涂层切割成30mm×25mm×3mm的薄片，表面打磨平整，采用20kW直流脉冲微弧氧化装置对熔覆涂层表面进行微弧氧化，工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、四周密封、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥，电解液为分析纯的水溶液，试样作阳极浸在电解液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，不断搅拌下恒流微弧氧化时间为20min，得到的复合涂层表面较粗糙，颜色较浅，膜层疏松。
实施例2：
原料配制：Al粉20g，TiC粉4g，乙酸纤维素2g，丙酮20ml，硅酸钠12g/L，氢氧化钠5g/L，二水氟化钾0.5g/L，二氧化硅3g/L，纳米氧化钛4g/L，去离子水5L，S355结构钢基体。
材料制备：按上述组成，将乙酸纤维素充分溶解在丙酮中，配置成溶液，将Al和TiC粉混合后平铺在基材表面，厚度3mm，将上述配制的溶液用滴管滴定在基材表面粉末上，滴定完成送入烘箱烘干；将硅酸钠、氢氧化钠、二水氟化钾、二氧化硅和纳米氧化钛加入去离子水中配成电解液，加入到微弧氧化电解槽中，并对其进行搅拌。
采用ZKSX-2008激光熔覆装置对S355表面进行熔覆，工艺流程为：基体砂纸打磨、除油、预置粉末、激光熔覆、冷切。激光熔覆工艺参数为：功率1.6KW, 扫描速度480mm/min,光斑直径2mm，预置粉末厚度3mm。得到的涂层表面平整，有些许裂纹。将上述得到的涂层切割成30mm×25mm×3mm的薄片，表面打磨平整，采用20kW直流脉冲微弧氧化装置对熔覆涂层表面进行微弧氧化，工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、四周密封、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥，电解液为分析纯的水溶液，试样作阳极浸在电解液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，不断搅拌下恒流微弧氧化时间为20min，得到的复合涂层表面平整，颜色加深，膜层较为致密。
实施例3：
原料配制：Al粉20g，TiC粉4g，乙酸纤维素2g，丙酮20ml，硅酸钠12g/L，氢氧化钠5g/L，二水氟化钾0.5g/L，二氧化硅3g/L，纳米氧化钛8g/L，去离子水5L，s355结构钢基体。
材料制备：按上述组成，将乙酸纤维素充分溶解在丙酮中，配置成溶液，将 Al和TiC粉混合后平铺在基材表面，厚度3mm，将上述配制的溶液用滴管滴定在基材表面粉末上，滴定完成送入烘箱烘干；将硅酸钠、氢氧化钠、二水氟化钾、二氧化硅和纳米氧化钛加入去离子水中配成电解液，加入到微弧氧化电解槽中，并对其进行搅拌。
采用ZKSX-2008激光熔覆装置对S355表面进行熔覆，工艺流程为：基体砂纸打磨、除油、预置粉末、激光熔覆、冷切。激光熔覆工艺参数为：功率1.6KW, 扫描速度480mm/min,光斑直径2mm，预置粉末厚度3mm。得到的涂层表面平整，有些许裂纹。将上述得到的涂层切割成30mm×25mm×3mm的薄片，表面打磨平整，采用20kW直流脉冲微弧氧化装置对熔覆涂层表面进行微弧氧化，工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、四周密封、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥，电解液为分析纯的水溶液，试样作阳极浸在电解液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，不断搅拌下恒流微弧氧化时间为20min，得到的复合涂层表面光滑，粗糙度小，膜层致密，颜色变为深蓝色。
图1（a）为在S355钢表面熔覆后涂层形貌，(b)、(b)、(c)为在熔覆涂层上微弧氧化的膜层形貌
图2为基体，熔覆涂层、微弧氧化膜层表面显微硬度，可以看出，熔覆后和微弧氧化后硬度得到显著提升。
图3为基体，熔覆涂层、微弧氧化膜层表面磨损情况，可以看出在结合激光熔覆和微弧氧化后所制得的涂层耐磨性有很大提高。
表1为海洋钢基体、熔覆涂层，以及在熔覆涂层表面微弧氧化后膜层在 3.5％NaCl溶液中极化拟合数据，可以看出腐蚀电位Ecorr(substrate)< Ecorr(Cladding layer)<Ecorr(MAO+0gTiO2)<Ecorr(MAO+4gTiO2)<Ecorr(MAO+ 8gTiO2),腐蚀电流密度Icorr(substrate)>Icorr(Cladding layer)>Icorr(MAO+0gTiO2)> Icorr(MAO+4g TiO2)>Icorr(MAO+8g TiO2)。
表1

Claims (4)

1.一种海洋平台钢表面激光熔覆-微弧氧化涂层的制备方法，先采用激光熔覆工艺在海洋平台钢表面获得激光熔覆涂层，再在海洋平台钢激光熔覆涂层表面进行微弧氧化，其特征在于：所述微弧氧化采用的电解液组成为：硅酸钠12g/L，氢氧化钠5g/L，二水氟化钾0.5g/L，二氧化硅3g/L，纳米氧化钛8g/L，溶剂为去离子水。
2.如权利要求1所述的一种海洋平台钢表面激光熔覆-微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆工艺流程为：基体砂纸打磨、除油、预置粉末、激光熔覆、冷切；激光熔覆工艺参数为：功率1.6KW，扫描速度480mm/min，光斑直径2mm，预置粉末厚度3mm，氩气保护，熔覆粉末成分为80wt.％纯Al粉+20wt.％TiC。
3.如权利要求1所述的一种海洋平台钢表面激光熔覆-微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，微弧氧化工艺流程为：砂纸打磨、除油、去离子水、漂洗、微弧氧化、自来水漂洗、自然干燥；试样作阳极浸在电解液中，带冷却系统的不锈钢容器作为阴极，并使电源工作在恒流方式，电流为2A，控制温度在25℃，微弧氧化时间为20min。
4.如权利要求3所述的一种海洋平台钢表面激光熔覆-微弧氧化涂层的制备方法，其特征在于，微弧氧化采用的样品为30mm×25mm×3mm的长方形薄片，除熔覆层表面外，其余面均用环氧树脂和固化剂密封。
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