CN111118548B - 一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解铝技术领域。一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：在惰性气体保护下，将无水氯化铝分别混合于不同的咪唑氯盐型离子液体中，制得氯铝酸型离子液体；将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质；将电解电极插入所述复合离子液体电解质体系中，施加恒定电流电解即可得目标铝产物。本发明可减小铝沉积颗粒尺寸，提高颗粒的平滑性和均匀性，改善沉积层表面形貌，提高铝沉积层的质量纯度，从而制得高纯度铝。采用的复合离子液体电解质性能稳定，制备方便，价格低廉，可实现低温下恒流电解制铝，其是一种绿色环保的无污染电解质，具有良好的工业应用潜力。

Description

一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法
技术领域
本发明属于电解铝技术领域，涉及一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法。
背景技术
Hall-Héroult法是现有唯一大规模工业化生产金属铝的方法，即冰晶石-氧化铝熔融盐电解法。在Hall-Héroult法生产过程中，以碳素体作为阳极，石墨为阴极，原料氧化铝则在950-970℃温度下溶解于电解槽内的助溶剂熔融冰晶石中，通过在两极通入高值的直流电发生电解铝反应。其中阳极产物主要是二氧化碳和一氧化碳气体，阴极产物是铝液，铝液通过真空抬包从槽内抽出，送往铸造车间，在保温炉内经净化澄清后，浇铸成铝锭或直接加工成线坯、型材等。
然而，受制于电解反应过程和固有电解质体系的限制，Hall-Héroult法存在着电解温度过高，能量利用率低，能耗过大等问题。除此之外，电解铝工业还伴随有严重的环境污染问题，其生产过程中会产生大量废气（主要是CO、CO2、CF4以及HF）。其中，有毒有害的含氟废气(主要是CF4和HF)所造成的威胁最为严重。虽然，目前中国电解铝厂的尾气排放能够达标，但由于生产过于集中，排放总量过大，导致生产区域环境承载力不足。这给当地环境造成了沉重的负担，更严重制约了企业的可持续发展。因此，在倡导节能减排，可持续发展的时代背景下，迫切需要研发具有更高能源利用率，对环境更为友好的新型电解铝工艺，特别是实现低温低能耗的电解铝工艺，这既是目前国内外重点研究的方向，也是全球铝工业发展的重要趋势。
中国专利CN104141150A公开了一种以离子液体和氯化铝为电解质低温电解制取铝的方法，其将氟化咪唑离子液体与AlCl3混合制成含氟型离子液体电解质，通过该型电解质进而电解制备铝。中国专利CN103160853A公开了一种用氨基功能化离子液体电解铝的方法，他们采用氨基化合物与AlCl3组成离子液体电解质从而实现室温下电解制备金属铝。中国专利CN101265588A也公开了一种低温电解铝的方法，他们采用硫酸氢根型离子液体直接溶解氧化铝制备电解质，然后电解制铝。现有技术通过采用不同的电解质实现了在低温下电解制取铝的目标，但其所得到的铝沉积层附着力较弱，颗粒尺寸大小不均，原料氧化铝的溶解度较低，铝沉积时存在有枝晶。
为解决上述问题，发明人经研究发现将两种可用于低温电解铝的离子液体电解质以一定比例混合后采用恒电流电解的方式进行低温电解得到的铝产物比采用单一电解质电解制备的铝产物具有更高的纯度，更均匀的颗粒尺寸以及更为致密的微观形貌。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，该方法可减小铝沉积颗粒尺寸，提高颗粒的平滑性和均匀性，改善沉积层表面形貌，提高铝沉积层的质量纯度，从而制得高纯度铝。采用的复合离子液体电解质性能稳定，制备方便，价格低廉，可实现低温下恒流电解制铝，其是一种绿色环保的无污染电解质，具有良好的工业应用潜力。
本发明的技术方案如下：
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在惰性气体保护下，将无水氯化铝分别混合于不同的咪唑氯盐型离子液体中，制得氯铝酸型离子液体；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质体系中，施加恒定电流电解即可得目标铝产物。
进一步的，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步的，所述咪唑氯盐型离子液体包括[Emim]Cl（（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体））、[Bmim]Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体）、[Amim]Cl（1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体）和[Hmim]Cl（1-己基-3-甲基咪唑氯盐离子液体）；所述氯铝酸型离子液体包括[Emim][Al2Cl7]（1-乙基-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体）、[Bmim][Al2Cl7] （1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体）、[Amim][Al2Cl7] （1-烯丙基-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体）和[Hmim][Al2Cl7] （1-己基-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体）。
进一步的，步骤a中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，反应温度为30-60℃。
进一步的，步骤b中，将两种氯铝酸型离子液体在30-60℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30或90:10混合，搅拌1-2h，静置1-2h。
进一步的，步骤c中，电解温度为55-60℃，恒定电流为电流密度30-40mA的直流电流，电解时间为1-2h。
进一步的，步骤c中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极；电解时电解槽外加导气管与抽气泵相连接，及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
本发明具有如下有益效果：
本发明选用的复合离子液体电解质具有良好的电导率和化学窗口，在60℃的低温，30mA的恒定电流下电解，得到了均匀、致密、粘附性好的铝沉积层，制得的铝产物结构稳定，质量纯度高。整个反应过程中，产物铝沉积层质量纯度大于90%，经法拉第定律计算反应中电解效率高于90%。
附图说明
图1是本发明实施例中所述氯铝酸型离子液体的合成装置示意图；
图2是本发明实施例中所述复合离子液体电解质的合成装置示意图；
图3是本发明实施例1中所述目标铝产物的SEM表面形貌图；
1、冷凝管，2、冷却气入口，3、三口烧瓶，4、加料口，5、固体加料器，6、控温槽，7、磁力搅拌器，8、磁力搅拌子，9、储存槽，10、抽液管，11、进气口，12、抽液泵，13、混合槽，14、温度计，15、出气口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a. 在手套箱中采用如图1所示装置，在氮气保护下，将无水氯化铝从固体加料器5上的加料口4分别加入装有[Emim]Cl、[Bmim]Cl两种咪唑氯盐型离子液体的三口烧瓶3中，从冷凝管1上的冷却气入口2通入冷却气，控温槽6中加入水后升温至60℃，打开磁力搅拌器7使磁力搅拌子8转动搅拌，使得氯化铝与咪唑氯盐型离子液体充分混合，分别制得氯铝酸型离子液体[Emim][Al2Cl7]和[Bmim][Al2Cl7]；
b. 采用图2装置，打开出气口15，进气口11通入氮气，将两种所述氯铝酸型离子液体分别装于A、B两个储存槽9中，启动抽液泵12使得两种氯铝酸型离子液体经抽液管10抽至混合槽中13，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，升温至温度计14的读数为60℃，经磁力搅拌子8搅拌2h，静置2h，制得复合离子液体电解质；
c. 将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为2h，即可得目标铝产物。电解时电解槽外加导气管与抽气泵相连接，及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
所述目标铝产物的SEM表面形貌图如图3所示，其粒径为 2-5μm。可见，本发明可减小铝沉积颗粒尺寸，提高颗粒的平滑性和均匀性，改善沉积层表面形貌。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 578488DEST_PATH_IMAGE002
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 964470DEST_PATH_IMAGE004
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在97%以上。
实施例2
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在氩气保护下，将无水氯化铝分别混合于[Bmim]Cl、[Amim]Cl咪唑氯盐型离子液体中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，保持反应温度在30-60℃，搅拌均匀，制得氯铝酸型离子液体[Bmim][Al2Cl7]和[Amim][Al2Cl7]；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质，将两种氯铝酸型离子液体在30℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，搅拌2h，静置1h；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为1h，即可得目标铝产物。电解时及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 478628DEST_PATH_IMAGE006
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 77099DEST_PATH_IMAGE008
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在97%以上。
实施例3
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在氩气保护下，将无水氯化铝分别混合于[Emim]Cl和[Amim]Cl咪唑氯盐型离子液体中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，保持反应温度在45℃，搅拌均匀，制得氯铝酸型离子液体[Emim][Al2Cl7]和[Amim][Al2Cl7]；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质，将两种氯铝酸型离子液体在45℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，搅拌2h，静置1h；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为2h，即可得目标铝产物。电解时及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 360313DEST_PATH_IMAGE010
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 651617DEST_PATH_IMAGE012
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在96%以上。
实施例4
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在氦气保护下，将无水氯化铝分别混合于[Bmim]Cl和[Hmim]Cl咪唑氯盐型离子液体中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，保持反应温度在35℃，搅拌均匀，制得氯铝酸型离子液体[Bmim][Al2Cl7]和[Hmim][Al2Cl7]；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质，将两种氯铝酸型离子液体在35℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，搅拌2h，静置1h；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为2h，即可得目标铝产物。电解时及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 653071DEST_PATH_IMAGE014
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 320813DEST_PATH_IMAGE016
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在92%以上。
实施例5
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在氮气保护下，将无水氯化铝分别混合于[Hmim]Cl和[Emim]Cl咪唑氯盐型离子液体中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，保持反应温度在55℃，搅拌均匀，制得氯铝酸型离子液体[Hmim][Al2Cl7]和[Emim][Al2Cl7]；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质，将两种氯铝酸型离子液体在55℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，搅拌2h，静置1h；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为2h，即可得目标铝产物。电解时及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 957068DEST_PATH_IMAGE018
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 684853DEST_PATH_IMAGE020
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在90%以上。
实施例6
一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，包括以下步骤：
a.在氮气保护下，将无水氯化铝分别混合于[Hmim]Cl和[Amim]Cl咪唑氯盐型离子液体中，氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1，保持反应温度在60℃，搅拌均匀，制得氯铝酸型离子液体[Hmim][Al2Cl7]和[Amim][Al2Cl7]；
b.将两种所述氯铝酸型离子液体混合，制得复合离子液体电解质，将两种氯铝酸型离子液体在60℃的条件下，以体积比10:90、30:70、50:50、70:30和90:10混合，搅拌2h，静置1h；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极，施加恒定电流电解，电解温度为60℃，恒定电流为电流密度30mA的直流电流，电解时间为2h，即可得目标铝产物。电解时及时抽走反应过程中产生的氯气，避免氯气富集导致副反应增多。
（1）测试复合离子液体电解质物理化学性质（25℃），试验结果见下表：
Figure 908024DEST_PATH_IMAGE022
可见，复配后的离子液体电解质体系具有良好的电导率，较低的粘度以及适宜的密度，其作为电解质更加适用于低温低压电解铝反应。
（2）采用EDAX（X射线能谱分析）对电解结束后阴极上铝沉积的质量纯度进行分析，试验结果见下表：
Figure 113877DEST_PATH_IMAGE024
可见，本发明反应效率可达90%，阴极铝纯度在92%以上。
本发明电解制取铝的方法可减小铝沉积颗粒尺寸，提高颗粒的平滑性和均匀性，改善沉积层表面形貌，提高铝沉积层的质量纯度，从而制得高纯度铝。采用的复合离子液体电解质性能稳定，制备方便，价格低廉，可实现低温下恒流电解制铝，其是一种绿色环保的无污染电解质，具有良好的工业应用潜力。

Claims (3)

1.一种复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.在惰性气体保护下，将无水氯化铝分别混合于不同的咪唑氯盐型离子液体中，制得氯铝酸型离子液体，所述咪唑氯盐型离子液体为[Emim]Cl、[Bmim]Cl、[Amim]Cl和[Hmim]Cl；所述氯铝酸型离子液体为[Emim][Al2Cl7]、[Bmim][Al2Cl7]、[Amim][Al2Cl7]和[Hmim][Al2Cl7]；所述氯化铝与咪唑氯盐离子液体的摩尔比为2:1；
b.将[Emim][Al2Cl7]和[Bmim][Al2Cl7]以体积比10:90在60℃的条件下混合，搅拌2h，静置2h，制得复合离子液体电解质；或者[Amim][Al2Cl7]和[Emim][Al2Cl7]以体积比70:30在45℃的条件下混合，搅拌2h，静置1h，制得复合离子液体电解质；
c.将电解电极插入所述复合离子液体电解质中，施加恒定电流电解即可得目标铝产物，电解温度为55-60℃，恒定电流为电流密度30-40mA的直流电流，电解时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的复合离子液体电解质体系低温恒流电解制取铝的方法，其特征在于，步骤c中，电解电极以铂片作为阳极，铜片作为阴极；电解时抽走反应过程中产生的氯气。
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