CN113846353A - 一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，属于冶金技术领域，本发明方法工艺步骤为：(1)在室温下，首先将铝盐和镁盐溶于有机溶剂中，搅拌得到均一流动性好的电解液；(2)以铜片作为阴极，控制体系的温度在25～80℃，电解电压范围‑1.2～‑1.8V vs Al，进行电解；(3)电解结束后取出阴极，得到沉积在其表面的铝镁合金。本发明方法可以在室温环境下得到铝镁合金，降低生产能耗，同时所采用的原料为无机盐，安全系数高，价格相对便宜，降低生产的成本，方法简单，容易操作。

Description

一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法。
背景技术
铝镁合金具有密度低、比强度高、延伸率高、散热性好等优点，广泛应用于电子产品，建筑材料和航空航天领域。生产金属及合金的方法有很多，如等离子体，电沉积，机械合金化等。其中电沉积法以其操作简单，容易控制等优点，被认为是最简便的制备方法。但由于高温实验危险系数大，且消耗能源，对环境造成污染，所以很多研究者致力于在室温或接近室温的条件下生产金属及其合金。铝的标准电极电位是-1.66V，镁的标准电极电位是-2.38V，比氢的电位还负，如果水溶液中沉积，会有氢气析出，严重干扰铝镁合金沉积，因此含铝(镁)镀层的电沉积只能在非水电解质体系中进行。
目前，铝镁合金的室温电沉积体系包括有机溶剂和离子液体。有机溶剂体系C4H8O-AlCl3-LiAlH4-MgBr2中可以实现铝镁合金的室温电沉积，但C4H8O(四氢呋喃)毒性强，蒸汽与空气可形成爆炸性混合物；遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧，这些特性严重阻碍其应用于实际生产。离子液体具有较低的熔点和蒸气压，较宽的电化学窗口和热力学稳定性，使其成为理想的室温电解质。AlCl3-[EMIm]Cl-MgCl2体系中可以实现铝镁合金电沉积，RostomAli等人通过XRD分析，证实沉积层中镁以金属单质和铝镁合金两种形式存在，但是通过此体系得到的沉积层中，Mg的含量不会超过6％，且沉积物的形貌随沉积电流密度的改变而变化。Sankara等人在此离子液体体系中，研究了镁含量、温度和电流密度对铝镁合金镀层结构影响。结果表明：镀层中的镁含量随着电解液体系中镁的含量、温度和电流密度的增大而增加，且镀层中有面心立方和密排六方两种结构，镀层中镁的含量也影响着镀层的形貌。上述电沉积铝镁合金的方法所采用离子液体合成复杂，且对水和空气比较敏感，对操作环境要求较高，成本大大提高。
发明内容
针对上述现有的问题，本发明提供一种使用有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)，以无水氯化铝为支持电解质，无水氯化镁或溴化镁作为镁盐低温电解制备铝镁合金的方法。在高效制备铝镁合金的同时显著降低能耗和生产成本。
本发明的技术方案如下：
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，将添加氯化铝的DMI溶液放入电解槽中，搅拌直至氯化铝完全溶解，再向上述电解液中添加镁盐，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，惰性碳作为阳极，控制体系的温度，进行电解；
S3，电解结束后取出阴极，用DMI清洗后得到沉积在阴极表面的铝镁合金。
上述制备方法中：
所述步骤S1中，DMI以及氯化铝纯度不低于99.0％，镁盐纯度不低于98.0％，所述镁盐为氯化镁或溴化镁，镁盐在DMI中的摩尔浓度为0.1～1mol/L；所述氯化铝在DMI中的摩尔浓度为0.2～2mol/L，在此浓度范围内，溶液中铝的存在形式为[AlCl4]-和[AlCl2(DMI)4]+，其中[AlCl2(DMI)4]+为电沉积铝的电活性物质。
所述步骤S2中，电解温度为25～80℃，电解时间为1～4h，电解电压范围为-1.2～-1.8V vs Al，其中“vs Al”指以铝电极为参比电极。
本发明方法具有以下优点：
使用室温非质子极性溶剂进行电沉积，与高温熔盐电解相比，可以降低生产能耗，减少对设备的腐蚀，且易于操作。较现有室温电沉积铝镁合金的制备工艺，本发明方案使用的原料毒性较弱，安全系数高，同时价格相对便宜，可以降低生产成本。
附图说明
图1为实施例2在阴极板所得产物的SEM图；
图2为实施例2在阴极板所得产物的EDS图。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中采用的DMI纯度99.0％，氯化铝纯度99.0％，氯化镁纯度99.0％，溴化镁纯度98.0％。
下述实施例中采用上海辰华电化学工作站作为电解电源。采用捷克Quanta250FEG型显微镜分析铝镁合金的形貌和成分。
实施例1
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向上述电解液中加入氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为25℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为23.88％，1.94％。
实施例2
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分比分别为48.58％，6.88％。所得产物的SEM图如图1所示，EDS图如图2所示，从图1中可知得到的铝镁合金致密均匀分布在阴极板上，从图2可知得到的铝镁合金中金属铝和金属镁的含量高，由于有少量溶剂DMI的残留，因此不可避免的存在碳和氧的峰。
实施例3
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为70℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为44.16％，5.70％。
实施例4
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为80℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为43.03％，4.77％。
由上述实施例1～4结果可知，在物料配比及浓度相同、电解电压及时间相同的条件下，电解温度从25℃升高到50℃时得到的铝和镁的含量明显增加，但继续升高到70℃时铝和镁的含量反而有下降趋势，故优选电沉积温度为50℃。
实施例5
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.2V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为40.67％，1.93％。
实施例6
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.4V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为43.52％，4.75％。
实施例7
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压范围为-1.8V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为40.86％，5.41％。
由上述实施例2，5～7结果可知，设置电沉积温度为50℃，同时物料配比及浓度相同，电解时间相同的条件下，电沉积电压为-1.6V时得到的合金量最多。
实施例8
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解1h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为24.31％，2.03％。
实施例9
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解3h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为47.64％，6.47％。
实施例10
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解4h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为43.87％，5.32％。
由实施例2，8～10结果可知，保持其他条件相同，延长电解时间时，电解时长为2h的效果最优，从3h开始有下降趋势，故优选电解时长为2h。
实施例11
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为0.2mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.1mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为25.47％，2.35％。
实施例12
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.2mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压范围为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为45.42％，0.85％。
实施例13
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为0.8mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为40.52％，4.55％。
实施例14
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为1mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为38.72％，4.29％。
由实施例2，12～14结果可知，氯化铝和氯化镁的摩尔浓度比按1:0.2,1:0.5,1:0.8,1:1的梯度改变时，在1:0.5的比例下得到的铝镁含量较高。
实施例15
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为2mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加氯化镁，控制氯化镁的摩尔浓度为1mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分比分别为35.47％，3.62％。
由实施例2，11、15结果可知，控制氯化铝在DMI中的浓度为1mol/L，控制氯化镁在DMI中的浓度为0.5mol/L时得到的合金重量百分数较高。
综上，使用极性非质子有机溶剂DMI电沉积制备铝镁合金的方法中，优选氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，优选氯化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，优选电解温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al，电解时长为2h。
实施例16
一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，具体操作包括：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，控制氯化铝在DMI中的摩尔浓度为1mol/L，在电解槽中搅拌直至氯化铝完全溶解，再向电解液中添加溴化镁，控制溴化镁的摩尔浓度为0.5mol/L，继续搅拌直至得到均一流动性好的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，控制体系的温度为50℃，电解电压为-1.6V vs Al在电解液中电解2h；
S3，电解结束后取出铜片，用DMI清洗后得到致密、均匀的微纳米铝镁合金。对其进行EDS检测，可知铝和镁的重量百分数分别为45.58％，6.34％。

Claims (7)

1.一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，室温下，将氯化铝溶于DMI中，将该溶液放入电解槽中，搅拌直至氯化铝完全溶解，再向上述电解液中添加镁盐，继续搅拌直至得到均一的电解液；
S2，使用铜片作为阴极，惰性碳作为阳极，控制体系的温度，在得到的电解液中电解；
S3，电解结束后取出阴极，清洗后得到沉积在阴极表面的铝镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S1中，DMI及氯化铝纯度不低于99.0％，镁盐纯度不低于98.0％。
3.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，所述镁盐为氯化镁或溴化镁。
4.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，所述镁盐在DMI中的摩尔浓度为0.1～1mol/L；所述氯化铝在DMI中的摩尔浓度为0.2～2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S2中，电解电压范围为-1.2～-1.8V vs Al。
6.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，所述步骤S2中，电解温度为25～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种使用极性非质子有机溶剂制备铝镁合金的方法，其特征在于，电解时间为1～4h。
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