CN111826691A - 一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法 - Google Patents

一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法，属于冶金技术领域；具体包括以下步骤：1、将ZnCl2作为前驱体溶解在1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮中，继续加入TaCl5形成溶剂化离子液体；2、以烧杯为电解槽，将得到的溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；3、电沉积后取出阴极，清洗表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钽合金。采用本发明方法制备得到的锌钽合金具有颗粒均匀，表面致密光滑，附着性优良的特点。本发明方法可实现快速制备厚的锌钽合金涂层，具有设备简单，成本廉价，安全环保，容易实现的优点，大大地提高了本发明的实用性。

Description

一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法。
背景技术
钽是稀有的、坚硬的、蓝灰色的、有光泽的耐腐蚀性过渡金属，因具有密度高、熔点高、高温强度好、低塑性、富有延展性、好加工等优良性能而被广泛应用化工、切削刀具、航天航空、电子等领域。另外，多孔钽因机械强度及抗疲劳性比较出色，并且具有极佳的耐腐蚀性和优异的生物相容性，近年来在医疗领域取得很多关注。
锌是无机抗菌材料，具有适宜的降解速率和良好的抗菌特性，通过添加钽元素制备出锌钽合金，改善材料的力学性能和生物相容性，是目前医用新型可降解金属材料的发展方向。
传统镀锌是通过在氰化物，碱性非氰化物和氯化物水溶液中进行电沉积，有条件地生产。然而在上述镀液中电沉积金属锌存在一定缺点，例如镀液有毒对设备腐蚀严重，污水处理难，氢脆和低电流效率等。因此，寻找新的溶剂在不造成环境污染的情况下沉积出高质量的锌涂层是急需解决的难题。
近年来，在离子液体中电沉积金属锌受到了越来越多的研究者的青睐。与水溶液相比，离子液体熔点较低，有良好的热稳定性，较低的蒸汽压以及较宽的电化学窗口。有关这方面的文献报道很多，最典型的是氯锌酸盐系，主要由各种氯化咪唑盐和氯化锌构成。例如Hsiu等在-0.05V(vs.Zn)和383K下从ZnCl2-1-乙基-3-甲基咪唑鎓氯化物体系电沉积锌。但是，氯化咪唑盐离子液体价格昂贵，并且电沉积实验应在装有惰性气体的手套箱中进行，因为这些离子液体对空气和水敏感，因此极大地限制了其工业应用。而深共晶溶剂，由于其成本低廉，越来越广泛应用于电化学，制备金属锌。在深共晶溶剂中以ZnCl2为前驱体电沉积最具代表性。最常使用深共晶溶剂体系有氯化胆碱-尿素(摩尔比为1:2)，氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1:2)，氯化胆碱-尿素-乙二醇(摩尔比为1:1.5:0.5)。但是，深共晶溶剂存在粘度大，电化学窗口窄，电流效率低，沉积时间长的致命缺点。通常需使用添加剂去改善阴极产物的质量，然而大多添加剂有毒性且效果往往不理想，这就导致电沉积金属锌的成本增加，操作复杂，使得工业化变得更难。在此基础上，要想在上述几种离子液体中通过加入钽元素来制备高质量的锌钽合金更是巨大的困难。溶剂化离子液体绿色无污染，成本低，操作温度低，电流效率高即能耗低，操作条件不苛刻，大气气氛即可。溶剂化离子液体是未来有色冶金领域电沉积制备金属的趋势之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法，所述溶剂化离子液体即为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体。
本发明的一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法，包括如下步骤：
步骤1、将ZnCl2作为前驱体溶解在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中，继续加入TaCl5形成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体；
步骤2、采用电解槽，将得到的溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；其中，工作电极即阴极为钨片，对电极为铂片，参比电极为银丝；
步骤3、电沉积后取出阴极，清洗表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钽合金。
上述1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法，其中：
所述步骤1中，在室温和大气环境下进行溶剂化离子液体的配制。在40～100℃范围内，ZnCl2和TaCl5在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中的溶解量分别为0.29～1.58g·mL-1，0.0035～0.0175g·mL-1。ZnCl2的加入量是ZnCl2在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中40℃的溶解量，TaCl5的加入量是TaCl5在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中100℃的溶解量，即温度在40℃至100℃范围内时仅ZnCl2是完全溶解的，只有达到100℃时ZnCl2和TaCl5均是完全溶解状态，该目的是为了获得较好机械性能的锌钽合金。
所述步骤2中，使用智能数显磁力加热板对电解池系统进行控温，将温度控制在40～100℃，施加电势控制在-0.4～-2V，电沉积时间为0.3～4h；在锌钽涂层的电沉积制备过程中，通过有效地调控温度、电势和时间参数，可实现在沉积过程中对锌钽涂层形貌的有效控制。在电沉积之前，先用砂纸对电极表面进行打磨，再依次用无水乙醇和去离子水清洗干净并自然风干。
所述步骤3中，采用丙酮和蒸馏水洗涤阴极表面粘附的离子液体，干燥后在手套箱中保存(水和氧气浓度低于1ppm)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明方法采用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为溶剂，对ZnCl2和TaCl5具有良好的溶解性和配位能力，而且熔点低，可降低能耗。电化学窗口宽可避免析氢副反应发生。粘度低是适用于电沉积锌钽合金的优良溶剂。
2、本发明方法采用的1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，对水和空气不敏感，用其替代传统离子液体和深共晶溶剂，不需要加入任何添加剂。成本低，操作简易、高效可控。通过对工艺参数的控制达到控制成核机理和晶粒形貌的目的，从而有利于实现工业化生产。
3、本发明方法采用三电极，这样整个系统比较稳定，可精确控制施加在工作电极上的电势。工作电极采用钨电极，钨的熔点极高，硬度很大，蒸气压很低，蒸发速度也较小。在电解质中化学性质稳定，不易腐蚀，不与沉积物形成合金。对电极为铂片，铂熔点高，化学性质极稳定，不溶于强酸强碱，在空气中不氧化。参比电极采用银丝。
4、采用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体作为电解质电沉积锌钽合金。得到的锌钽合金具有颗粒均匀，表面致密光滑，附着性优良的特点。提高了沉积效率可实现快速制备厚的锌钽合金涂层。
5、本发明制备方法中的工艺均为通用技术，具有设备简单，成本廉价，安全环保，容易实现的优点。大大地提高了本发明的实用性。
附图说明
图1本发明实施例3中电沉积得到的锌钽合金的扫描电镜图。
图2本发明实施例3中电沉积得到的锌钽合金的X射线能谱图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体制备锌钽合金的制备方法，具体操作包括以下步骤：
步骤1、在室温，大气气氛下在将2.933g的ZnCl2缓慢加入到10ml1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中溶解后缓慢加入0.175g的TaCl5，形成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体；
步骤2、智能数显磁力加热板进行搅拌加热，控制电解池温度为40℃，恒定电位为-0.4V(vs.Ag)的条件下采用三电极体系进行0.3h的电沉积；工作电极即阴极为钨片(99.99％，面积为1cm2)，对电极为铂片(99.99％，面积为1cm2)，参比电极为银丝(99.99％，半径＝1mm)；在进行电沉积之前，先用砂纸将电极表面打磨，再依次用无水乙醇和去离子水清洗干净并自然风干；
步骤3、电沉积后取出工作电极，用丙酮和蒸馏水洗涤表面粘附的离子液体，干燥后获得致密均匀的锌钽合金涂层；对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为22.8％，2.43％。
实施例2
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为60℃，工作电极电势为-0.6V，反应进行1h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为59.12％，3.09％。
实施例3
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为80℃，工作电极电势为-1.2V，反应进行2h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为31.66％，31.37％。
本实施例中得到的锌钽合金的扫描电镜图如图1所示，X射线能谱图如图2所示。从图1中可知得到的锌钽合金微观结构致密均匀，从图2可知得到的锌钽合金中锌和钽的含量高，只有少量其他杂质。
实施例4
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为100℃，工作电极电势为-2V，反应进行4h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为80.26％，2.74％。
实施例5
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为40℃，工作电极电势为-1.2V，反应进行2h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为48.83％，18.05％。
实施例6
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为60℃，工作电极电势为-1.2V，反应进行2h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为69.57％，23.49％。
实施例7
本实施例操作步骤同实施例1，不同之处在于：在本实施例中，电沉积温度为100℃，工作电极电势为-1.2V，反应进行2h；得到致密、均匀的微纳米锌钽合金涂层。对其进行EDS检测，可知锌和钽的重量百分比分别为73.49％，25.48％。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种溶剂化离子液体制备锌钽合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将ZnCl2作为前驱体溶解在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中，继续加入TaCl5形成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮-ZnCl2-TaCl5溶剂化离子液体；
步骤2、将得到的溶剂化离子液体作为电解质，组成电解池系统，采用三电极体系进行电沉积；其中，工作电极即阴极为钨片，对电极为铂片，参比电极为银丝；
步骤3、电沉积后取出阴极，清洗表面粘附的电解质，干燥后在其表面得到锌钽合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，ZnCl2的加入量是ZnCl2在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中40℃的溶解量0.29g·mL-1，TaCl5的加入量是TaCl5在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中100℃的溶解量0.0175g·mL-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，进行电沉积时将电解池系统的温度控制在40～100℃，施加电势控制在-0.4～-2V，电沉积时间为0.3～4h。
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