CN108642536B - 以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以1,2‑二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法。本发明首先将四氟硼酸锌加入到1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐中，之后真空加热除水，然后将1,2‑二氯乙烷加入到除去水杂质的溶液中，组成电镀液；S2、电沉积反应的实施，取出阴极，先用丙酮洗，乙醇洗，然后吹干，得到金属锌。本发明采用1,2‑二氯乙烷作为添加剂，添加到离子液体中。可以大大的改善金属锌在离子液体中的形貌，使得锌沉积的形貌变得光滑平整，使得锌沉积的含量增加。此外选择离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐的原因是，在室温下其具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度。镀液组成简单且易于控制。
Description
技术领域
本发明属于电沉积金属锌工艺技术领域，尤其涉及以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法。
背景技术
我国是锌储量最大的国家，近年来，我国锌产量居世界第一位。锌与锌合金的电沉积具有广泛的用处。电沉积锌的技术被广泛用于防护钢铁的腐蚀，以及新化学能源器件的开发。传统的锌电沉积镀液通常含有氰化物，在含氰碱性浴中和酸中形成氯化锌浴。这种电解液有剧毒，具有强腐蚀性，对环境污染严重。此外，在传统的锌电沉积中，由于析氢反应的存在，导致氢脆等影响镀层质量的问题，并且致使电流效率降低，电能单耗增加。如何在获得高质量金属镀层的同时消除电镀液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工业亟待解决的问题。
离子液体的出现可以解决上述问题。离子液体是完全由不对称的有机阳离子与有机或无机阴离子组成的液体盐，具有特殊的物理化学性质。离子液体与有机电解液相比具有以下优点：1、几乎可忽略的蒸气压、不挥发、不易燃；2、高的热稳定性和化学稳定性，一般从-96～400℃都可以存在稳定的液态；3、离子导电率较高(一般在0. 1S/ m数量级) ；4、离子液体具有较宽的电化学窗口(一般3～5V)；5、结构可调控性，具有多样的溶剂特性，适应各种溶解需求；6、容易分离，可循环利用；7、离子液体合成方法简单，通过离子交换法可制备出多样的离子液体。利用离子液体作为电解液，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属和合金，同时还避免了高温熔盐的强腐蚀性。这些离子液体的特性使之成为电沉积领域中的新一代电镀液。目前发现在单一离子液体中，电沉积得到的金属锌表面易出现裂纹、枝晶，镀层质量有待提高。而有机或无机物通常被用于添加剂，添加到离子液体中以改善金属沉积物的表面形态，粗糙度和附着力。
发明内容
本发明的目的是针对现有离子液体中电沉积金属锌技术存在的缺陷，提供一种含有有机添加剂的离子液体中电沉积出光滑平整的金属锌的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
a.将四氟硼酸锌加入到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中，除水，然后将1,2-二氯乙烷加入到除水的离子液体溶液中，1,2-二氯乙烷的摩尔浓度为0.5～2mol/L；其中所述四氟硼酸锌与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的摩尔浓度比为0.25:1～0.4:1；
b. 采用高纯铂片作为阴极，锌片作为阳极，银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以步骤a所得的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-1,2-二氯乙烷为电解液，四氟硼酸锌为电解质，进行电沉积反应；
c. 取出阴极，先用丙酮和乙醇依次清洗，然后干燥，得到金属锌。
上述步骤a中，除水的温度为110℃，除水的时间为12h，冷却后置于氮气氛围的手套箱中。
上述阴极的有效面积为0.5cm2，所述阳极的有效面积为1cm2。
上述高纯铂片经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理，所述锌片经过打磨、高纯水清洗和真空干燥处理。
与现有技术相比，本发明采用1,2-二氯乙烷作为添加剂，添加到离子液体中。可以大大的改善金属锌在离子液体中的形貌，使得锌沉积的形貌变得光滑平整，使得锌沉积的含量增加。此外选择离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的原因是，在室温下其具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度。镀液组成简单且易于控制。
附图说明
图1是本发明各实施例条件下的CV图。
图2是本发明各实施例中电沉积制备获得产物的XRD图。
图3是本发明各实施例中电沉积制备获得产物的SEM图。
图4是本发明各实施例中电沉积制备获得产物的能谱图。
图5，即表1，是本发明各实施例中电沉积制备获得产物的能谱图对应的元素含量分析。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
1、首先称取4.41克1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.304克四氟硼酸锌分别加入250毫升的圆底烧瓶中。用生胶带和封口膜封装除水装置，除水温度为110℃，除水时间为12h。除水完毕后放置于充满氮气的手套箱中。
2、采用具有鲁金毛细管的三电极电解池，采用上述的溶液为电解液，采用依次经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理的高纯度铂片作为阴极（有效面积为0.5cm2），采用依次经过砂纸打磨、高纯水清洗和自然干燥处理的锌片作为阳极（有效面积为1cm2），银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以组成电沉积系统，固定在电解液中。
本实施例优选高纯铂片作为阴极，而并没有选择常见的铜或不锈钢材料。理由是：在试验过程中，由于选取铜、不锈钢作为阴极，在电沉积过程中少量的铜、铁等杂质会严重影响电沉积出的金属锌的纯度。
本实施例优选锌片作为阳极，可以有效排除其他金属可能对电沉积过程的影响，另外，在锌盐的还原过程，可以不断的提供锌离子。
本实施例选参比电极，可满足电沉积的三电极体系，并能够确保电沉积过程中的电势差保持恒定。
3、在电沉积系统保持恒电压室温的条件下，施加的恒电压为-1.5v的条件下，电沉积时间为1h。
4、电沉积完成后取出阴极片，用丙酮冲洗，再用无水乙醇冲洗，自然干燥，即可得到金属锌。
在上述制备金属锌的过程中，电沉积结束后阴极片上仍然沾有大量粘稠的离子液体，故用丙酮和乙醇冲洗干净。
实施例2
1、首先称取4.24克1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.304克四氟硼酸锌分别加入250毫升的圆底烧瓶中。用生胶带和封口膜封装除水装置，除水温度为110℃，除水时间为12h。除水完毕后放置于充满氮气的手套箱中，取浓度含量为0.5mol/L的 1,2-二氯乙烷的量加入上述圆底烧瓶溶液中。
2、采用具有鲁金毛细管的三电极电解池，采用上述的溶液为电解液，采用依次经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理的高纯度铂片作为阴极（有效面积为0.5cm2），采用依次经过砂纸打磨、高纯水清洗和自然干燥处理的锌片作为阳极（有效面积为1cm2），银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以组成电沉积系统，固定在电解液中。
3、在电沉积系统保持恒电压室温的条件下，施加的恒电压为-1.5v的条件下，电沉积时间为1h。
4、电沉积完成后取出阴极片，用丙酮冲洗，再用无水乙醇冲洗，自然干燥，即可得到金属锌。
实施例3
1、首先称取4.0635克1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.304克四氟硼酸锌分别加入250毫升的圆底烧瓶中。用生胶带和封口膜封装除水装置，除水温度为110℃，除水时间为12h。除水完毕后放置于充满氮气的手套箱中，取浓度含量为1mol/L的 1,2-二氯乙烷的量加入上述圆底烧瓶溶液中。
2、采用具有鲁金毛细管的三电极电解池，采用上述的溶液为电解液，采用依次经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理的高纯度铂片作为阴极（有效面积为0.5cm2），采用依次经过砂纸打磨、高纯水清洗和自然干燥处理的锌片作为阳极（有效面积为1cm2），银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以组成电沉积系统，固定在电解液中。
3、在电沉积系统保持恒电压室温的条件下，施加的恒电压为-1.5v的条件下，电沉积时间为1h。
4、电沉积完成后取出阴极片，用丙酮冲洗，再用无水乙醇冲洗，自然干燥，即可得到金属锌。
实施例4
1、首先称取3.717克1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.304克四氟硼酸锌分别加入250毫升的圆底烧瓶中。用生胶带和封口膜封装除水装置，除水温度为110℃，除水时间为12h。除水完毕后放置于充满氮气的手套箱中，取浓度含量为2mol/L的1,2-二氯乙烷的量加入上述圆底烧瓶溶液中。
2、采用具有鲁金毛细管的三电极电解池，采用上述的溶液为电解液，采用依次经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理的高纯度铂片作为阴极（有效面积为0.5cm2），采用依次经过砂纸打磨、高纯水清洗和自然干燥处理的锌片作为阳极（有效面积为1cm2），银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以组成电沉积系统，固定在电解液中。
3、在电沉积系统保持恒电压室温的条件下，施加的恒电压为-1.5v的条件下，电沉积时间为1h。
4、电沉积完成后取出阴极片，用丙酮冲洗，再用无水乙醇冲洗，自然干燥，即可得到金属锌。
通过图1中的循环伏安图（CV）可以得到，与不加1,2-二氯乙烷相比，添加剂1,2-二氯乙烷的加入，锌的氧化峰电流密度和还原峰电流密度增大；电流密度的增加值随着1,2-二氯乙烷的浓度增加而增大。
通过图2中的X射线衍射图（XRD）观察得到，如图2（a）所示，在1,2-二氯乙烷体系中由于锌层太薄，只在2θ=87.5°有一个特征峰，对应六方晶系锌的(201)晶面。而(201)晶面在含有1,2-二氯乙烷体系中也出现。与不加1,2-二氯乙烷中锌沉积的晶形相比，当1,2-二氯乙烷浓度为0.5mol/L时如图2（b）所示，在2θ=36.3°，2θ=41.2°，2θ=43.2°，2θ=68.4°处有4个锌的特征峰，分别对应六方晶系锌的（002），（100），（101）和（103）晶面。这4种锌的晶面同样出现在1mol/L和2mol/L 1,2-二氯乙烷体系中，如图2（c）和如图2（d）。值得注意的是，随着1,2-二氯乙烷浓度的增大，锌的（100）晶面X射线衍射峰逐渐增强。且在2mol/L 1,2-二氯乙烷体系中出现了Pt5Zn21合金的特征峰。添加剂1,2-二氯乙烷的存在明显改变了锌的晶形取向。
通过图3中的扫描电子显微镜观察所得金属锌层的微观形貌，锌在不加1,2-二氯乙烷体系中如图3（a）所示，锌沉积的形貌比较粗糙，有裂纹的出现；而且锌沉积的量较少。1,2-二氯乙烷的加入使锌沉积的形貌发生了很大的变化。当浓度为0.5mol/L 时如图3（b）所示，出现了米粒状的锌颗粒沉积且有大量的锌团聚颗粒；锌的沉积量增多，1,2-二氯乙烷浓度增加到1mol/L如图3（c）所示，锌沉积的形貌较为整平，与纯离子液体相比，裂纹消失。1,2-二氯乙烷浓度变为2mol/L时如图3（d）所示，形貌与浓度1M相比变得更加平整，且锌沉积的颗粒度变得整密，粒径变小。
通过图4中的能谱图和对应表1中的元素含量分析，可以看出电沉积锌在阴极面上的含量，在不加1,2-二氯乙烷体系中如图4（a）所示，锌沉积含量只有30.97% 。1,2-二氯乙烷的加入大大增加了电沉积锌的含量。浓度达到2mol/L时如图4（d）所示，锌的含量可以增加到92.15%。
Claims (4)
1.一种以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
a. 将四氟硼酸锌加入到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中，除水，然后将1,2-二氯乙烷加入到除水的离子液体溶液中，1,2-二氯乙烷的摩尔浓度为0.5～2mol/L；其中所述四氟硼酸锌与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的摩尔浓度比为0.25:1～0.4:1；
b. 采用高纯铂片作为阴极，锌片作为阳极，银/三氟甲烷磺酸银作为参比电极，以步骤a所得的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-1,2-二氯乙烷为电解液，四氟硼酸锌为电解质，进行电沉积反应；
c. 取出阴极，先用丙酮和乙醇依次清洗，然后干燥，得到金属锌。
2.根据权利要求1所述的以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法，其特征在于：所述步骤a中，除水的温度为110℃，除水的时间为12h，冷却后置于氮气氛围的手套箱中。
3.根据权利要求1所述的以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法，其特征在于：所述阴极的有效面积为0.5cm2，所述阳极的有效面积为1cm2。
4.根据权利要求1所述的以1,2-二氯乙烷为添加剂的离子液体中电沉积金属锌的方法，其特征在于所述高纯铂片经过电化学清洗、高纯水清洗和真空干燥处理，所述锌片经过打磨、高纯水清洗和真空干燥处理。
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