CN105274368A - 一种铝铪合金制备方法 - Google Patents

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包晓刚
叶旦旺
马成贵
吕荣荣
张先贵
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Abstract

本发明涉及一种铝铪合金的制备方法，采用铝钙合金为复合还原剂，高纯二氧化铪为原料，冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠和氯化铪为覆盖剂，通过原料成分控制和高温还原工艺，可以制备出杂质元素含量低、铪含量高且铪在合金中分布均匀的铝铪中间合金。经检测，本发明制备得到的铝铪合金的铪含量可达0.8-2.5wt％，Al+Hf≥99wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝铪合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能。整个制备过程无污染，成本低，覆盖剂和二氧化铪可重复利用，工艺简单易行。

Description

一种铝铪合金制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种铝铪合金制备方法。
背景技术
在工业生产中，微量的铪添加运用于超轻的铝基合金中与铝锆合金有相似的性质，甚至会表现出一些比铝锆合金更佳优良的性能，其同样具有细化铸态晶粒和铸锭均匀化处理时形成均匀弥散的Al3Hf，抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝合金的淬透性、断裂韧性、抗应力腐蚀性能等。相关合金制备工艺，比较常见铝锆合金制备，但鲜见文献报导铝铪合金的制备工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、铪含量高且分布均匀的铝铪合金制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案一为：
一种铝铪合金制备方法，包括：
将复合还原剂铝钙合金置于坩埚底部，将二氧化铪与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀并覆盖于铝钙合金上，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝22-25∶35-60∶35-60∶25-50∶25-40∶75-130；
加热坩埚至960-1150℃，反应90-120min，生成铝铪合金液；
将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案二为：
一种铝铪合金制备方法，首先将重量配比为铝∶钙＝27∶6，铝和钙的原料纯度≥99.8％的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝24∶50∶60∶42∶35∶115，然后加热坩埚至990℃，反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
本发明的有益效果在于：采用高纯二氧化铪为原料，通过原料成分控制和高温还原工艺，制备出杂质元素含量低(Al+Hf≥99wt％)、铪含量高(可达0.8-2.5wt％)且分布均匀的铝铪中间合金，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝铪合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能。整个制备过程无污染，成本低，覆盖剂和二氧化铪可重复利用，工艺简单易行。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用铝钙合金为复合还原剂，高纯二氧化铪为原料，冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠和氯化铪为覆盖剂，通过原料成分控制和高温还原工艺，制备出杂质元素含量低、铪含量高且铪在合金中分布均匀的铝铪中间合金。
具体的，本发明提供的铝铪合金制备方法，包括：
将复合还原剂铝钙合金置于坩埚底部，将二氧化铪与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀并覆盖于铝钙合金上，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝22-25∶35-60∶35-60∶25-50∶25-40∶75-130；
加热坩埚至960-1150℃，反应90-120min，生成铝铪合金液；
将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
本发明的反应机理如下：
在960-1150℃高温条件下，复合还原剂铝钙合金熔融并在二氧化铪表面发生如下还原反应：2Al-2Ca+HfO2＝2Al-Hf+CaO+O2，反应过程无污染，所使用覆盖剂六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪和冰晶石按一定配比组合，高温下可以起到助推二氧化铪表面钙热还原反应作用，从而制备出杂质元素含量低、铪含量高且分布均匀的铝铪中间合金，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状，从而提高铝铪合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能等。覆盖剂(六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪和冰晶石)和二氧化铪在960-1150℃温度下不熔，因此可与铝铪合金液分离而重复使用，提高原料利用率，降低生产成本。
进一步的，所述复合还原剂铝钙合金的组分重量配比为：铝∶钙＝18-35∶3-9。
进一步的，铝和钙的原料纯度≥99.8％。
进一步的，所述二氧化铪为粉体，细度≥500目，纯度≥99％。
进一步的，所述坩埚为石墨坩埚。
实施例一
首先将重量配比为铝∶钙＝18∶3的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝24∶50∶55∶42∶33∶115，然后加热坩埚使其温度达到1020℃，进行还原反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
经检测，制备得到的铝铪合金中铪含量为1.9wt％，Al+Hf＝99.5wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均匀弥散。
实施例二
首先将重量配比为铝∶钙＝27∶6，铝和钙的原料纯度≥99.8％的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝24∶50∶60∶42∶35∶115，然后加热坩埚使其温度达到990℃，进行还原反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
经检测，制备得到的铝铪合金中铪含量为2.5wt％，Al+Hf＝99.6wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均匀弥散。
实施例三
首先将重量配比为铝∶钙＝18∶9的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝22∶35∶35∶25∶25∶75，然后加热坩埚使其温度达到960℃，进行还原反应90min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
经检测，制备得到的铝铪合金中铪含量为0.8wt％，Al+Hf＝99wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均匀弥散。
实施例四
首先将重量配比为铝∶钙＝35∶3的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝25∶60∶60∶50∶40∶130，然后加热坩埚使其温度达到1150℃，进行还原反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
经检测，制备得到的铝铪合金中铪含量为2.1wt％，Al+Hf＝99.4wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均匀弥散。
实施例五
首先将重量配比为铝∶钙＝35∶9的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝25∶60∶60∶50∶40∶130，然后加热坩埚使其温度达到1150℃，进行还原反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
经检测，制备得到的铝铪合金中铪含量为2.2wt％，Al+Hf＝99.4wt％，且铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均匀弥散。
综上所述，本发明提供的铝铪合金的制备方法，简单易行，无污染，成本低，制备得到的铝铪合金的含铪量可达到0.8％-2.5％，Al+Hf≥99wt％，铪在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可有效提高铝铪合金的淬透性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能，覆盖剂及原料二氧化铪可重复利用，原料利用率高，生产成本低。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种铝铪合金制备方法，其特征在于，包括：
将复合还原剂铝钙合金置于坩埚底部，将二氧化铪与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀并覆盖于铝钙合金上，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝22-25∶35-60∶35-60∶25-50∶25-40∶75-130；
加热坩埚至960-1150℃，反应90-120min，生成铝铪合金液；
将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
2.根据权利要求1所述的铝铪合金制备方法，其特征在于：所述复合还原剂铝钙合金的组分重量配比为：铝∶钙＝18-35∶3-9。
3.根据权利要求2所述的铝铪合金制备方法，其特征在于：铝和钙的原料纯度≥99.8％。
4.根据权利要求1所述的铝铪合金制备方法，其特征在于：所述二氧化铪为粉体，细度≥500目，纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的铝铪合金制备方法，其特征在于：所述坩埚为石墨坩埚。
6.一种铝铪合金制备方法，其特征在于：首先将重量配比为铝∶钙＝27∶6，铝和钙的原料纯度≥99.8％的复合还原剂铝钙合金放置于石墨坩埚底部，再将纯度≥99.5％的500目全通过二氧化铪粉体与冰晶石、六氟铪酸钾、氯化钠、氯化铪混合均匀，并覆盖于铝钙合金上部，各组分重量配比为：二氧化铪∶冰晶石∶六氟铪酸钾∶氯化钠∶氯化铪∶铝钙合金＝24∶50∶60∶42∶35∶115，然后加热坩埚至990℃，反应120min，生成铝铪合金液，最后将铝铪合金液浇入模铸，制成铝铪合金锭。
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