JP5579839B2 - 粉末焼結積層用金属粉末、それを用いた三次元形状造形物の製造方法および得られる三次元形状造形物 - Google Patents

粉末焼結積層用金属粉末、それを用いた三次元形状造形物の製造方法および得られる三次元形状造形物 Download PDF

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Description

本発明は、粉末焼結積層法に用いられる金属粉末、それを用いた三次元形状造形物の製造方法および三次元形状造形物に関する。より詳細には、本発明は、光ビーム照射による粉末焼結を通じて三次元形状造形物を得る金属光造形に用いることができる金属粉末に関すると共に、かかる金属粉末を用いた三次元形状造形物の製造方法、および、それによって得られる三次元形状造形物にも関する。
従来より、粉末材料に光ビームを照射して三次元形状造形物を製造する方法(一般的には「粉末焼結積層法」ないしは「金属光造形」と称される)が知られている。かかる方法では、「(i)粉末層の所定箇所に光ビームを照射することよって、その所定箇所の粉末を焼結又は溶融固化させて固化層を形成し、(ii)得られた固化層の上に新たな粉末層を敷いて同様に光ビームを照射して更に固化層を形成する」といったことを繰り返して三次元形状造形物を製造している(特表平1−502890号公報または特開2000−73108号公報参照)。粉末材料として金属粉末を用いた場合では、得られた三次元形状造形物を金型などとして用いることができ、粉末材料として樹脂粉末を用いた場合では、得られた三次元形状造形物をプラスチックモデルとして用いることができる。このような製造技術によれば、複雑な三次元形状造形物を短時間で製造することが可能である。特に、エネルギー密度の高い光ビームを照射することにより金属粉末を完全に溶融させた後に固化させることによって、焼結密度をほぼ100%の状態にできる。この高密度の造形物は、その表面を仕上げ加工して滑らかな面とすることにより、プラスチック成形用金型などに適用することができる。
しかしながら、粉末焼結積層法に用いられる金属粉末というものは、圧縮成形してから焼結する他の粉末焼結に用いられる金属粉末とは異なった特性が必要である。
例えば、金属粉末の粒子径は、光ビームが照射される粉末層の厚みよりも小さくする必要がある。粒子径が小さいと、粉末の充填密度が高くなり、造形時の光ビーム吸収率も良いので焼結密度を高くすることができると共に、得られる造形物の表面粗さを小さくすることができる。その一方で、粒子径が小さすぎると、金属粉末の凝集が引き起こされ、粉末の充填密度は小さくなる。その結果、粉末層を薄く均一に敷けなくなってしまう。
造形物の強度を高くするには、形成する新たな焼結層と、その下層にある固化している焼結層との接合面積が広く、かつ、その密着強度が高くなければならず、また、隣接する固化している焼結層との接合面積も広く、密着強度が高い必要がある。
粉末焼結積層法では、新たな焼結層の上面があまり大きく盛り上がってはならない。盛り上がり量が粉末層の厚み以上となると、次の粉末層を敷く際に障害となり、かかる次の粉末層の形成そのものが困難となってしまうからである。
光ビームが照射された金属粉末は、その一部又は全部が一旦溶融し、その後急冷凝固されて焼結層となるが、この溶融した時の濡れ性が大きいと、隣接する焼結層との接合面積が大きくなり、流動性が大きければ盛り上がりが小さくなる。従って、粉末焼結積層法には、溶融した時の流動性が大きく、かつ、濡れ性も大きい金属粉末が望まれる。
本発明者らは、上記の粉末焼結積層法に用いる金属粉末として、種々の混合粉末を開発している。例えば、クロムモリブデン鋼粉末と、ニッケルまたは及びニッケル系合金の粉末と、銅または及び銅系合金の粉末と黒鉛粉末からなる混合粉末を開発している。クロムモリブデン鋼はその強度や靭性の点から、銅または及び銅系合金粉末は濡れ性及び流動性の点から、ニッケルまたは及びニッケル系合金粉末は強度及び加工性の点から、黒鉛粉末はレーザの吸収率及びマイクロクラック低減の点から採用している。しかしながら、このような混合粉末では、得られる焼結品、即ち、粉末焼結積層法で得られる造形物の硬度があまり高く、ビッカース硬度Hvで260程度となっている。従って、かかる造形物をプラスチック成形用金型として用いて、ガラスファイバーが含有されるプラスチック材料を成形する場合では、耐久性の点で懸念が残る。
金属粉末材料に関していえば、例えばマルエージング鋼の金属粉末を用いて焼結を行う研究なども行われている(例えば、「粉末および粉末冶金」第42巻(1995年)、第353頁〜第356頁(Fabrication of Maraging Steels by Metal Injection Molding Process)を参照)。マルエージング鋼は、1960年にInternational Nickel Co.社(カナダ)が開発した極低炭素(≦0.03%)の高Ni(16〜18%)系超強力鋼である。マルテンサイト組織にした後、時効処理を施して高強度を得る鋼であるから“Martensite”と“Aging”とを合成して「マルエージング鋼(Maraging steel)」と称されている。マルエージング鋼の金属粉末の場合、そのマルエージング成分による合金粉末の全てを、大きなエネルギー密度の光ビーム照射により溶融させながら高密度で積層造形を行う場合は特に問題はないが、その粉末の一部を小さなエネルギー密度の光ビーム照射で、低密度に焼結させることは困難となる。これは、マルエージング鋼成分に多くのニッケル成分を含んでいることが要因の1つと推測される。ニッケル成分を含むことで高硬度・高強度を実現する一方、ニッケル成分を含んでいるがために粉末焼結積層法の特徴である低密度焼結を実現できない。低密度焼結を実現できないことは、低密度焼結部による“ガス抜き効果”が発揮できないだけでなく、光ビーム照射に過大な電力が必要となり製造コストが高くなり、同時にレーザの走査速度を高められないために製造能率も低下してしまう。更にいえば、大きなエネルギー密度の光ビーム照射により溶融させながら高密度で積層造形を行う場合であっても造形物が熱応力に起因して反りや変形を起こす恐れがある。
本発明は、かかる事情に鑑みて為されたものである。即ち、本発明の課題は、マルエージング鋼を光ビームによる粉末焼結積層用の金属粉末として好適に用いることができる手段を提供することである。
上記課題を解決するため、本発明では、三次元形状造形物が得られる粉末焼結積層法の原料として用いる金属粉末として、
析出硬化型金属成分の粉末を含んで成る混合粉末から成っており、
Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでおらず、Fe系成分粉末とNi系成分粉末とが別個の粉末として含まれる混合金属粉末が提供される。
本発明の金属粉末の特徴1つは、粉末焼結積層法(いわゆる「金属光造形」)の光ビーム焼結用の金属粉末が、析出硬化型金属成分の粉末から成る混合粉末となっていることであり、特にFe系成分とNi系成分とが別々に混合されて成る混合粉末となっていることである。かかる特徴を有する金属粉末を用いると、マルエージング鋼などの析出硬化型金属の成分粉末を用いた場合であっても粉末焼結積層法において低エネルギー焼結が可能となり、結果的に、高硬度・高強度の造形物を得ることができる。
本明細書において「析出硬化型金属成分の粉末から成る混合粉末」とは、析出硬化型金属を構成する各金属成分を粉末として含んで成る混合粉末のことを意味している。特に言及しない限り、各金属成分のいずれか同士が組み合わされて粉末粒子を成しているものを含んでいてもよく、あるいは、各金属成分のうち少なくとも1つが単独で粉末粒子を成しているものであってもよい。
また、本明細書において「Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでおらず」とは、Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を含んでいないことを本質的に意図しているものの、微量(副成分として)であれば含まれていてもよいことを意味している。より具体的にいうと、金属粉末の総重量の1重量%以下程度の微量であれば、「Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末」が含まれていてもよいことを意味している。
ある好適な態様では、Ni系成分の粉末が、析出硬化型金属成分のいずれの他成分とも合金化しておらず、また、他の不純物成分とも合金化しておらず、単独のNi成分粉末粒子として存在している。即ち、本発明の混合金属粉末がNi合金の粉末粒子を含んでいない。
析出硬化型金属成分はマルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分であってよい。つまり、本発明の金属粉末が、マルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分の粉末から成る混合粉末となっていてよい。
マルエージング鋼成分から成る混合粉末の場合、17〜19重量%のNi成分(ニッケル成分)、7〜8.5重量%のCo成分(コバルト成分)、4.6〜5.1重量%のMo成分(モリブデン成分)、0.3〜0.5重量%のTi成分(チタン成分)、0.05〜0.15重量%のAl成分(アルミニウム成分)、および残部Fe成分(鉄成分)を含んで成ることが好ましい。
混合粉末を構成する粉末粒子につき、その平均粒径は5〜50μmであることが好ましい。また、混合粉末を構成する粉末粒子は球形状ないしは略球形状であることが好ましい。換言すれば、混合粉末を構成する粉末粒子のアスペクト比は1.0〜2.0であることが好ましい。より好ましくはアスペクト比が1.0〜1.5であり、更に好ましくはアスペクト比が1.0〜1.2である。ここでいう「アスペクト比」とは、粉末粒子を種々の方向で測定した場合の最大長さと最小長さとの比(=最大長さ/最小長さ)のことを意味している。
本発明では、上述した金属粉末を用いて実施される「三次元形状造形物の製造方法」も提供される。かかる本発明の製造方法は、粉末焼結積層法として、(i)上記金属粉末から形成した粉末層の所定箇所に光ビームを照射して前記所定箇所の粉末を焼結又は溶融固化させて固化層を形成する工程、および、(ii)得られた固化層の上に新たな粉末層を形成し、その新たな粉末層の所定箇所に光ビームを照射して更なる固化層を形成する工程を繰り返して行う三次元形状造形物の製造方法である。
本明細書において「粉末層」とは、「金属粉末から成る金属粉末層」を実質的に指している。また「粉末層の所定箇所」とは、製造される三次元形状造形物の領域を実質的に意味している。従って、かかる所定箇所に存在する粉末に対して光ビーム(レーザ)を照射することによって、その粉末が焼結又は溶融固化して三次元形状造形物の形状を構成することになる。尚、粉末層が金属粉末層となる場合、一般的に「固化層」は「焼結層」に相当し、「固化密度」は「焼結密度」に相当し得る。
本発明の製造方法では、従来のマルエージング鋼粉末(例えば、「Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末」や「Ni系成分の粉末が析出硬化型金属成分の他成分と合金化している粉末」などを含んだマルエージング鋼成分の混合粉末)で必要され得るエネルギーよりも低い照射エネルギーでもって焼結層形成を行うことができる。つまり、粉末層に照射する光ビームの出力エネルギーを低くすることができる。例えば、以下の製造条件においては、照射エネルギー密度Eが0.5〜7.0J/mm程度の光ビーム照射によって造形物を得ることができる(エネルギー密度E:E=レーザ出力(W)/(走査速度(mm/s)×走査ピッチ(mm))。
製造条件
・粉末の積層厚さ:0.05mm
・レーザの種類:CO(炭酸ガス)レーザ
・スポット径:0.5mm
ある好適な態様では、得られた三次元形状造形物を“析出硬化処理”に付す。かかる場合、三次元形状造形物を400〜550℃の熱処理に付してよい。例えば、「固化層形成と切削加工とを施して得られた三次元形状造形物」、即ち、「光造形複合加工の終了後に得られた三次元形状造形物」に対して400〜550℃の加熱処理を実施してよい。
別のある好適な態様では、三次元形状造形物に対して表面効果処理として窒化処理を施してよい。かかる窒化処理は、上記析出硬化処理に際して行うことができる。即ち、三次元形状造形物を400〜550℃の熱処理に付すに際して、三次元形状造形物の表面に対して窒化処理を行ってよい。
本発明の製造方法では、粉末層および固化層の形成を造形プレート上で行うことができる。かかる場合、「上記熱処理に起因する造形プレートの寸法変化」を減じる処理を予め施しておくことが好ましい。例えば、そのような造形プレート上における形成に先立って、析出硬化処理の熱処理の温度(400〜550℃)よりも高い温度で造形プレートを熱処理しておいてよい。尚、本明細書にいう「造形プレート」とは、製造される造形物の土台となる部材を実質的に意味している。特に好適な態様では、「造形プレート」は、造形テーブル上に配される板状の部材を指している(後述の説明も参照のこと)。
本発明では、上記製造方法によって得られる三次元形状造形物も提供される。かかる本発明の三次元形状造形物は、上述の金属粉末を用いた粉末焼結積層法によって得られることに起因して、造形物の硬度が比較的高くビッカース硬度Hvで270〜350程度となっている。特に析出硬化処理に付された場合では、造形物の硬度が更に高くなり、ビッカース硬度Hvで400〜600となる。このような高硬度を有するがため、三次元形状造形物を射出成形用の金型もしくは金型の部品(例えば入れ子)として好適に用いることができる。
発明の効果
本発明では、Fe系成分とNi系成分とが別々の粉末となった混合粉末粒子を採用することによって、析出硬化型金属の成分粉末であっても低エネルギーの焼結を行うことができる。つまり、エネルギーが低い光ビーム条件で固化層の形成、ひいては、三次元形状造形物の製造を行うことができる。このような低エネルギー焼結が可能であるので、省エネルギーで製造コスト削減につながるだけでなく、三次元形状造形物の製造が短時間となる。また、低エネルギー焼結であることに起因して、ポーラス状の低密度固化領域を形成することも容易であり、三次元形状造形物を金型として用いた場合、かかる低密度固化領域を“ガス抜き部”として用いることができる。また、そもそも低エネルギー焼結であることは、熱負荷・熱応力などが小さいことを意味しており、造形物又はそれを支持する造形プレートの反りや変形を効果的に低減することができる。
更に、本発明の金属粉末を用いた粉末焼結積層法で得られる三次元形状造形物は、従来の金属粉末(例えばクロムモリブデン鋼粉末、ニッケルまたはニッケル系合金の粉末、銅または及び銅系合金の粉末と黒鉛粉末から成る混合粉末)から得られる造形物と比較して、高硬度・高強度を呈する。特に、硬度について言えばビッカース硬度Hvで270〜350となっている。そして、造形物を“処理温度の比較的低い析出硬化処理(400〜550℃の熱処理)”に付すと更に硬度が増加し、ビッカース硬度Hvで400〜600となる。この点、通常のマルエージング鋼であれば800〜1000℃の高い温度で溶体化処理を行うのが一般的であり、かかる溶体化処理を行わなければ、その後の熱処理(析出硬化処理)を行っても所望の硬度や強度を得ることができない。このような溶体化処理では処理温度が高いので、仮にそのまま本発明に適用すると、処理後の寸法変化量が大きくなり、光造形複合加工で造形物を精度良く得た場合であっても、その高い処理温度に起因して寸法精度が低下してしまう。このような態様に対して、本発明の金属粉末を用いた光造形では、造形物が溶融、急冷されているために溶体化処理された状態となっているといえ、造形物を比較的温度の低い析出硬化処理(400〜550℃の熱処理)に付すだけで、所望の硬度や強度を得ることができる。また、そのように温度が低いために、寸法変化量が小さく、光造形複合加工で得られた造形物の高い加工精度を実質的にそのまま維持できる。
上述のような有利な効果は、本発明の金属粉末を構成するNi系成分粉末が、単独のNi成分粉末となっている場合に特に顕著となる。つまり、Ni系成分の粉末が、析出硬化型金属成分のいずれの他成分とも合金化しておらず、また、他の不純物成分とも合金化しておらず、単独のNi成分粉末として存在する混合粉末を用いると、“低エネルギー(低密度)焼結”や“三次元形状造形物の高硬度・高強度”がより実現しやすくなる。これにつき、従来のマルエージング鋼成分では含有ニッケル成分によって低密度焼結が困難であったところ、本発明ではニッケル成分を含んでいたとしても低密度焼結が可能となっている。特定の理論に拘束されるわけではないが、鉄系粉末材料の中にニッケル成分が合金化した粉末を含む場合では、粉末の表面に形成される強固な酸化膜が鉄系粉末同士の融着一体化を阻害することになり、小さなエネルギー密度の光ビーム照射で造形ができなくなると推測されるところ、ニッケル成分が単独粉末粒子として存在すると、そのような阻害現象が生じ得ないからであると考えられる。
図1は、金属光造形装置の態様を模式的に表した斜視図である(図1(a):切削機構を備えた複合装置、図1(b):切削機構を備えていない装置)
図2は、光造形複合加工機の動作を模式的に示した断面図である。
図3は、粉末焼結積層法が行われる態様を模式的に示した斜視図である。
図4は、粉末焼結積層法が実施される光造形複合加工機の構成を模式的に示した斜視図である。
図5は、光造形複合加工機の動作のフローチャートである。
図6は、光造形複合加工プロセスを経時的に表した模式図である。
図7は、本発明の特徴を概念的に表した図である。
図8は、実施例で得られた積層造形物の断面組織の外観を示した写真図である。
図9は、実施例で用いた6種類の粉末材料の外観を示した写真図である。
尚、図面中、参照番号は次の要素を意味する。
1 光造形複合加工機
2 粉末層形成手段
3 光ビーム照射手段
4 切削手段
8 ヒューム
19 粉末/粉末層(例えば金属粉末/金属粉末層)
20 造形物支持部材
21 造形プレート
22 粉末層(例えば金属粉末層)
23 スキージング用ブレード
24 固化層(例えば焼結層)
25 粉末テーブル
26 粉末材料タンクの壁部分
27 造形タンクの壁部分
28 粉末材料タンク
29 造形タンク
30 光ビーム発振器
31 ガルバノミラー
40 ミーリングヘッド
41 XY駆動機構
50 チャンバー
52 光透過窓またはレンズ
L 光ビーム
以下では、図面を参照して本発明をより詳細に説明する。
[粉末焼結積層法]
まず、本発明の製造方法の前提となる粉末焼結積層法について説明する。説明の便宜上、材料粉末タンクから材料粉末を供給し、均し板を用いて材料粉末を均して粉末層を形成する態様を前提として粉末焼結積層法を説明する。また、粉末焼結積層法に際しては造形物の切削加工をも併せて行う複合加工の態様を例に挙げて説明する(つまり、図1(b)ではなく図1(a)に表す態様を前提とする)。図2〜4には、粉末焼結積層法と切削加工とを実施できる光造形複合加工機の機能および構成が示されている。光造形複合加工機1は、「金属粉末を所定の厚みで敷くことによって粉末層を形成する粉末層形成手段2」と「外周が壁27で囲まれた造形タンク29内において上下に昇降する造形テーブル20」と「造形テーブル20上に配され造形物の土台となる造形プレート21」と「光ビームLを任意の位置に照射する光ビーム照射手段3」と「造形物の周囲を削る切削手段4」とを主として備えている。粉末層形成手段2は、図2に示すように、「外周が壁26で囲まれた材料粉末タンク28内において上下に昇降する粉末テーブル25」と「造形プレート上に粉末層22を形成するための均し板23」とを主として有して成る。光ビーム照射手段3は、図3および図4に示すように、「光ビームLを発する光ビーム発振器30」と「光ビームLを粉末層22の上にスキャニング(走査)するガルバノミラー31(スキャン光学系)」とを主として有して成る。必要に応じて、光ビーム照射手段3には、光ビームスポットの形状を補正するビーム形状補正手段(例えば一対のシリンドリカルレンズと、かかるレンズを光ビームの軸線回りに回転させる回転駆動機構とを有して成る手段)やfθレンズなどが具備されている。切削手段4は、「造形物の周囲を削るミーリングヘッド40」と「ミーリングヘッド40を切削箇所へと移動させるXY駆動機構41(41a,41b)」とを主として有して成る(図3および図4参照)。
光造形複合加工機1の動作を図2、図5および図6を参照して詳述する。図5は、光造形複合加工機の一般的な動作フローを示している。図6は、光造形複合加工プロセスを模式的に簡易に示している。
光造形複合加工機の動作は、粉末層22を形成する粉末層形成ステップ(S1)と、粉末層22に光ビームLを照射して固化層24を形成する固化層形成ステップ(S2)と、造形物の表面を切削する切削ステップ(S3)とから主に構成されている。粉末層形成ステップ(S1)では、最初に造形テーブル20をΔt1下げる(S11)。次いで、粉末テーブル25をΔt1上げた後、図2(a)に示すように、均し板23を、矢印A方向に移動させる。これにより、粉末テーブル25に配されていた粉末(例えば「平均粒径5μm〜100μm程度の鉄粉」)を造形プレート21上へと移送させつつ(S12)、所定厚みΔt1に均して粉末層22を形成する(S13)。次に、固化層形成ステップ(S2)に移行し、光ビーム発振器30から光ビームL(例えば炭酸ガスレーザ(500W程度)、Nd:YAGレーザ(500W程度)、ファイバレーザ(500W程度)または紫外線など)を発し(S21)、光ビームLをガルバノミラー31によって粉末層22上の任意の位置にスキャニングする(S22)。これにより、粉末を溶融させ、固化させて造形プレート21と一体化した固化層24を形成する(S23)。光ビームは、空気中を伝達させることに限定されず、光ファイバーなどで伝送させてもよい。
固化層24の厚みがミーリングヘッド40の工具長さ等から求めた所定厚みになるまで粉末層形成ステップ(S1)と固化層形成ステップ(S2)とを繰り返し、固化層24を積層する(図2(b)参照)。尚、新たに積層される固化層は、焼結又は溶融固化に際して、既に形成された下層を成す固化層と一体化することになる。
積層した固化層24の厚みが所定の厚みになると、切削ステップ(S3)へと移行する。図2および図6に示すような態様ではミーリングヘッド40を駆動させることによって切削ステップの実施を開始している(S31)。例えば、ミーリングヘッド40の工具(ボールエンドミル)が直径1mm、有効刃長さ3mmである場合、深さ3mmの切削加工ができるので、Δt1が0.05mmであれば、60層の固化層を形成した時点でミーリングヘッド40を駆動させる。XY駆動機構41(41a,41b)によってミーリングヘッド40を矢印X及び矢印Y方向に移動させ、積層した固化層24から成る造形物の表面を切削加工する(S32)。そして、三次元形状造形物の製造が依然終了していない場合では、粉末層形成ステップ(S1)へ戻ることになる。以後、S1乃至S3を繰り返して更なる固化層24を積層することによって、三次元形状造形物の製造を行う(図6参照)。
固化層形成ステップ(S2)における光ビームLの照射経路と、切削ステップ(S3)における切削加工経路とは、予め三次元CADデータから作成しておく。この時、等高線加工を適用して加工経路を決定する。例えば、固化層形成ステップ(S2)では、三次元CADモデルから生成したSTLデータを等ピッチ(例えばΔt1を0.05mmとした場合では0.05mmピッチ)でスライスした各断面の輪郭形状データを用いる。
[本発明の特徴]
本発明は、上述した粉末焼結積層法のなかでも、特に粉末層形成に用いる材料に特徴を有している(図7参照)。具体的には、粉末焼結積層法に用いる金属粉末として、析出硬化型金属成分の粉末を含んで成る混合粉末を採用する。特に本発明では、Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでおらず、Fe系成分粉末とNi系成分粉末とが別々の粉末として含まれる混合粉末を用いる。好ましくは、Ni系成分粉末として、析出硬化型金属成分のいずれの他成分とも合金化していない単独のNi成分粉末が含まれた混合粉末を用いる。このような金属粉末を用いることによって、粉末焼結積層法にて低エネルギー焼結が可能となって所望の三次元形状造形物を得ることができ、また、得られる三次元形状造形物で高い硬度が呈される。
(本発明の金属粉末)
本発明の粉末は、上述したように、析出硬化型金属成分の粉末を含んで成る混合粉末であることを前提としている。つまり、本発明の粉末は、析出硬化型金属を成す成分が粉末粒子として含まれている。ここで、析出硬化型金属を構成する各成分同士が組み合わされて粉末粒子を成していても、あるいは、各成分が単独で粉末粒子を成していてもよいものの、Fe系成分およびNi系成分についていえば、それらの成分同士が相互に合金化した粉末粒子(Fe−Ni合金の粉末粒子)とはなっていない。つまり、Fe系成分とNi系成分とが別個の粉末粒子(Fe系成分の粉末粒子およびNi系成分の粉末粒子)として存在している。
本発明では、Fe系成分とNi系成分とが主成分として非合金化していることを意図しており、副成分であれば“Fe−Ni合金の粉末粒子”が微量含まれていてもよい。副成分として含まれてもよいFe−Ni合金の粉末粒子の量は、金属粉末の総重量の1重量%以下程度である。換言すれば、総重量の1重量%以下に相当するFe−Ni合金粉末粒子の含有量であれば、「Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでいない」といえる。
「Fe系成分」とは、鉄成分のことを実質的に指しているが、不可避的に混入され得る微量成分などが含まれた鉄成分をも包含した態様を表すものとして用いている。同様に、「Ni系成分」とは、ニッケル成分のことを実質的に指しているが、不可避的に混入され得る微量成分などが含まれたニッケル成分をも包含した態様を表すものとして用いている。更にFe系成分についていえば、Ni系成分と合金化していなければ、他の成分と合金化していてもよい。
本発明では、Fe系成分とNi系成分とが非合金化しているだけでなく、Ni系成分の粉末が単独のNi成分粉末となっていることが好ましい。つまり、本発明の金属粉末においては、析出硬化型金属を成すNi成分につき、析出硬化型金属成分のいずれの他成分とも合金化しておらず、また、他の不純物成分とも合金化していないことが好ましい。これにより、低エネルギー焼結が更に助力される。つまり、低エネルギー焼結が容易に実現されるので、ポーラス状の低密度固化領域の形成が容易となり、三次元形状造形物を金型として用いた場合、かかる低密度固化領域をいわゆる“ガス抜き部”として好適に用いることができる。また、低エネルギー焼結であることは、熱負荷・熱応力などが小さく、それゆえ、熱に起因した“反り”や“変形”を防止できるので造形物寸法の精度の点でも利点がある。
本発明において、析出硬化型金属成分は例えばマルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分である。つまり、本発明の金属粉末が、マルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分の粉末から成る混合粉末となっていてよい。マルエージング鋼成分としては、以下に示すような18Ni系マルエージング、20Ni系マルエージングの他、25Ni系マルエージングを挙げることができる。同様に、析出硬化型ステンレス鋼成分としては、以下に示すようなSUS630の他、SUS631ステンレス鋼成分を挙げることができる。
● 18Ni系マルエージング鋼
主成分
・Ni:17〜19重量%
・Co:7〜8.5重量%
・Mo:4.6〜5.1重量%
・Ti:0.3〜0.5重量%
・Al:0.05〜0.15重量%
・Fe:残部重量
副成分または不可避的不純物
・C:0.03重量%未満
・Si:0.1重量%未満
・Mn:0.1重量%未満
・P:0.02重量%未満
・S:0.02重量%未満
(重量%:混合粉末の全体の総重量を基準にした重量割合)
● 20Ni系マルエージング鋼
主成分
・Ni:18.0〜20.0重量%
・Ti:1.30〜1.60重量%
・Nb:0.30〜0.60重量%
・Al:0.15〜0.35重量%
・Fe:残部重量
副成分または不可避的不純物
・C:0.03重量%未満
・Si:0.10重量%未満
・Mn:0.10重量%未満
・P:0.02重量%未満
・S:0.02重量%未満
(重量%:混合粉末の全体の総重量を基準にした重量割合)
● 析出硬化型ステンレス鋼(SUS630)
主成分
・Cr:15.5〜17.5重量%
・Ni:3.00〜5.00重量%
・Cu:3.00〜5.00重量%
・Nb:0.15〜0.45重量%
・Fe:残部重量
副成分または不可避的不純物
・C:0.07重量%未満
・Si:1.00重量%未満
・Mn:1.00重量%未満
・P:0.04重量%未満
・S:0.03重量%未満
(重量%:混合粉末の全体の総重量を基準にした重量割合)
本発明において、混合粉末を構成する粉末粒子の平均粒径は5〜50μmであることが好ましい。これは、平均粒径が5μmよりも小さいと凝集が生じやすくなり、その一方で、粉末焼結積層法に際して形成される粉末層の厚みが一般的には約50μm程度であることによる。詳述すると、金属粉末の粒径は、粉末層の厚みよりも小さくする必要があるが、粉末粒子が細かい方が粉末の充填密度が高く、造形時の光ビーム(レーザ)吸収率も良いために造形密度も高くすることができるとともに表面粗さも小さくすることができる。その一方で、粉末粒子が細かすぎると凝集を起こしてしまう可能性があり、逆に粉末の充填密度は小さくなり、薄く均一に敷けなくなってしまう。そのような事情に鑑みて、粉末粒子の平均粒径(例えばNi成分の粉末粒子の平均粒径など)は好ましくは5〜50μmであり、より好ましくは10〜30μmである。ここで、「粒径」とは、粉末粒子のあらゆる方向における長さのうち最大となる長さを実質的に意味しており、「平均粒径」とは、粉末粒子の電子顕微鏡写真または光学顕微鏡写真に基づいてある個数(例えば10個)の粉末粒子の粒径を測定し、その数平均として算出したものを実質的に意味している。
また、本発明において、混合粉末を構成する各成分の粉末粒子の形状は特に制限はなく、例えば、球形状、楕円体形状または多面体形状(例えば立方体形状)等であってよい。但し、粉末層形成時の粉末の充填密度を増して薄く均一な粉末層を得る観点からは粉末粒子は球状であることが好ましい。ここでいう「球状」とは、アスペクト比(種々の方向で測定した場合の最大長さと最小長さとの比)が1.0〜2.0の範囲にある形状を実質的に指している。総括的に述べると、混合粉末を構成する粉末粒子が球形状であって、その平均粒径が5〜50μm程度であれば、粉末焼結積層法において、積層厚さを薄くすること(10〜50μm程度)ができ、高精度に造形を行うことができ、かつ、切削すべき余剰硬化量も少なくすることが可能となる。
本発明の混合粉末の調製法について述べておくと、構成成分となる粉末を適当なブレンダーで機械的に混合することなどによって本発明の混合粉末を調製することができる。尚、混合される成分粉末自体は、アトマイズ法(例えば水アトマイズ法)で製造された粉末であってよい。即ち、混合粉末を構成する粉末粒子がアトマイズ粉末(噴霧粉末粒子)であってよい。
(本発明の製造方法)
本発明の金属粉末を用いると粉末焼結積層法を好適に実施することができる。具体的には、特に高いエネルギーの光ビームを用いなくても造形物を得ることができ、例えば、照射エネルギー密度Eが0.5〜7.0J/mm程度の光ビームを照射することによって造形物を得ることができる(ちなみに、従来のマルエージング鋼成分における高エネルギー照射の場合では、同一条件下において少なくとも照射エネルギー密度Eが約10.0J/mm以上の光ビームを照射しなければならなかった点に留意されたい)。
尚、低エネルギー焼結が可能であることに起因して、ポーラス状の低密度焼結領域の形成が可能となる。これにより、三次元形状造形物を金型として用いた場合、低密度焼結領域を“ガス抜き部”などとして好適に用いることができる。例えば照射エネルギー密度Eが5.0〜7.0J/mm程度の光ビームでもって比較的高密度の焼結層(焼結密度:約90〜98%)を形成できるのに対して、焼結密度が70%〜90%程度の低密度焼結領域については照射エネルギー密度Eが約0.5〜3.0J/mm程度の光ビーム照射によって形成することができる(前提となる製造条件やエネルギー密度Eなどは前述と同様である)。照射エネルギー密度Eの調整は、光ビームの出力エネルギーの調整、光ビームの走査速度の調整、光ビームの集光径の調整によって行うことができる。つまり、例えば、照射エネルギー密度Eを低くするには、(a)光ビームの出力エネルギーを低くすることの他に、(b)光ビームの走査速度を上げる、(c)光ビームの走査ピッチを拡げる、または、(d)光ビームの集光径を大きくすることによって行うことができる。その一方で照射エネルギー密度Eを大きくするには、(a)光ビームの出力エネルギーを大きくすることの他に、(b)光ビームの走査速度を下げる、(c)光ビームの走査ピッチを狭める、または、(d)光ビームの集光径を小さくすることによって行うことができる。ちなみに、本発明の製造方法においては、用いる照射エネルギー密度Eの上限自体は特に制限はなく、7.0J/mm以上であっても造形物を得ることができ、例えば7.0〜20.0J/mm程度の照射エネルギー密度Eの光ビーム照射であってもよいことを付言しておく。
ここで、本明細書にいう「焼結密度(%)」とは、造形物の断面写真を画像処理することによって求めた焼結断面密度(金属材料の占有率)を実質的に意味している。使用する画像処理ソフトはScion Image ver.4.0.2(フリーウェア)であって、断面画像を焼結部(白)と空孔部(黒)とに二値化した後、画像の全画素数Pxallおよび焼結部(白)の画素数Pxwhiteをカウントすることで、以下の式1により焼結断面密度ρsを求めることができる。
[式1]
粉末焼結積層法で得られる三次元形状造形物は、熱処理に付してもよい。例えば、造形物を好ましくは400〜550℃、更に好ましくは450〜500℃に加熱してもよい。このような加熱により、造形物の硬度が更に増加しビッカース硬度Hvで400〜600となる。この点、従来材料(クロムモリブデン鋼粉末と、ニッケルまたは及びニッケル系合金の粉末と、銅または及び銅系合金の粉末と黒鉛粉末からなる混合粉末)から得られる造形物では加熱によって硬度が増すということはないものの、本発明ではマルエージング鋼粉末材料を用いているので析出硬化(時効硬化)に起因して硬度を増加させることができる。光ビーム照射によるレーザ焼結・積層で得られるマルエージング系の造形物は、焼結時に溶融、急冷されているため、溶体化処理がされた状態になっていると考えられる。そのため、析出硬化処理として比較的温度の低い熱処理(400〜550℃)に造形物を付すだけで、それなりの硬度や強度が得られる(特に「18Ni系マルエージング鋼の混合粉末」から得られた造形物の場合)。熱処理温度が低いため、寸法変化も少なく、光造形複合加工された造形物の加工精度がそのまま生かされることになる。析出硬化処理における加熱時間は、特に制限はないものの、好ましくは0.5時間〜10時間程度、より好ましくは1時間〜5時間程度である。また、かかる析出硬化処理の加熱処理手段としては、加熱炉等の加熱チャンバーを用いることができる。この場合、加熱チャンバー内に「粉末焼結積層法により得られた三次元形状造形物」を供すことによって、三次元形状造形物を全体的に加熱することができる。このような熱処理では加工精度が維持されるので、加熱処理に先立って切削加工などの機械加工を終了しておいてよいものの、場合によっては、加熱処理後に機械加工を施してもよい。
上記熱処理に際しては、表面効果処理として窒化処理を付加的に行うことができる。即ち、三次元形状造形物を400〜550℃の熱処理に付すに際して、三次元形状造形物の表面に窒化処理を施してもよい。これにより、造形物の表面部分の硬度を増加させることができ、例えばビッカース硬度Hvで900〜1000程度にすることができる。窒化処理の時間も、上記加熱時間の場合と同様で特に制限はなく、好ましくは0.5時間〜10時間程度、より好ましくは1時間〜5時間程度である。
本発明の製造方法では、粉末層および固化層の形成を造形プレート上で行ってよい。かかる場合、上記熱処理による造形プレートの寸法変化量を減じる措置を予め講じておくことが好ましい。例えば、造形プレート上における形成に先立って、上記熱処理の温度よりも高い温度で造形プレートを熱処理しておくことが好ましい。熱処理の温度よりも高い温度とは、400〜550℃よりも高い温度であり、例えば約600℃である。ちなみに、かかる造形プレートの熱処理は、造形物の熱処理温度よりも20〜100℃高い温度で行っておく。このような造形プレートの熱処理を予め行っておくと、上記の造形物の加熱処理(即ち400〜550℃に造形物を加熱する処理)に際して、造形プレートの寸法変化量を低減させることができ、ひいては、造形プレートと一体化した造形物の寸法精度を向上させることができる。
(本発明の三次元形状造形物)
本発明の三次元形状造形物は、上記金属粉末を用いた粉末焼結積層法を実施することによって得られる。従って、本発明の三次元形状造形物は、析出硬化型金属成分から形成されているといえる。つまり、三次元形状造形物がマルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分を含んで成る。
Fe系成分とNi系成分とが別々の粉末粒子となった析出硬化型金属成分の混合粉末から得られることに起因して、および/または、Ni系成分の粉末が単独のNi成分粉末となった析出硬化型金属成分の混合粉末から得られることに起因して、本発明の三次元形状造形物は高硬度・高強度を呈する。この点につき、好ましくは、三次元形状造形物の硬度はビッカース硬度Hvで270〜350となっている。そして、析出硬化処理として造形物が400〜550℃の加熱処理に付された場合では、造形物の硬度が更に高くなり、ビッカース硬度Hvで400〜500となる。かかる析出硬化処理では熱処理温度が比較的低いために、寸法変化量が小さく、光造形複合加工で得られた造形物の高い加工精度が実質的に維持されている。
尚、本明細書にいう「ビッカース硬度Hv」とは、JIS Z2244の規格に準じて荷重100〜1000gfでもって10秒間押し込んだ後、それによって形成されたくぼみの対角線長さから求められる数値を意味している。
本発明の三次元形状造形物は、高硬度・高強度を呈するだけでなく、良好な切削性も呈する。具体的には、本発明の三次元形状造形物をΦ2.0mm工具やΦ0.8mm工具などの切削工具で切削したとしても(特に未焼結の金属粉末が周囲に存在している条件でドライ切削を行ったとしても)、切削工具の刃先欠けが生じない。
本発明の三次元形状造形物は、金型ないしは金型の入れ子などとして好適に用いることができる。この点、本発明の三次元形状造形物は、従来の金属粉末を用いて得られた造形物よりも高硬度・高強度・高精度であるといえるため、硬いプラスチック材料成形の量産用金型として特に好適に利用することができる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明の適用範囲のうちの典型例を例示したに過ぎない。従って、本発明はこれに限定されず、種々の改変がなされ得ることを当業者は容易に理解されよう。
尚、上述のような本発明は、次の態様を包含している:
第1の態様:三次元形状造形物が得られる粉末焼結積層法に用いられる金属粉末であって、
析出硬化型金属成分の粉末を含んで成る混合粉末から成っており、
Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでおらず、Fe系成分粉末とNi系成分粉末とが別個の粉末として含まれている金属粉末。
第2の態様:上記第1の態様において、前記Ni系成分の粉末が、いずれの他成分とも合金化しておらず、単独のNi成分粉末となっていることを特徴とする金属粉末。
第3の態様:上記第1または第2の態様において、前記析出硬化型金属成分が、マルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分であることを特徴とする金属粉末。
第4の態様:上記第3の態様において、マルエージング鋼成分が、17〜19重量%のNi成分、7〜8.5重量%のCo成分、4.6〜5.1重量%のMo成分、0.3〜0.5重量%のTi成分、0.05〜0.15重量%のAl成分、および残部Fe成分を含んで成ることを特徴とする金属粉末。
第5の態様:上記第1〜第4の態様のいずれかにおいて、前記混合粉末を構成する粉末粒子の平均粒径が5〜50μmであることを特徴とする金属粉末。
第6の態様:上記第1〜第5の態様のいずれかにおいて、前記混合粉末を構成する粉末粒子のアスペクト比が1.0〜2.0であることを特徴とする金属粉末。
第7の態様:粉末焼結積層法として、(i)粉末層の所定箇所に光ビームを照射して前記所定箇所の粉末を焼結又は溶融固化させて固化層を形成する工程、および、(ii)得られた固化層の上に新たな粉末層を形成し、前記新たな粉末層の所定箇所に光ビームを照射して更なる固化層を形成する工程を繰り返して行う三次元形状造形物の製造方法であって、
前記粉末層を、上記第1〜第6の態様のいずれかの金属粉末から形成することを特徴とする、三次元形状造形物の製造方法。
第8の態様:上記第7の態様において、照射エネルギー密度Eが0.5〜7.0J/mmの光ビームを照射することを特徴とする三次元形状造形物の製造方法。
第9の態様:上記第7または第8の態様において、前記三次元形状造形物を400〜550℃の熱処理に付すことを特徴とする三次元形状造形物の製造方法。
第10の態様:上記第7〜第9の態様のいずれかにおいて、前記三次元形状造形物の表面に窒化処理を施すことを特徴とする三次元形状造形物の製造方法。
第11の態様:上記第9の態様において、前記粉末層および前記固化層の形成を造形プレート上で行っており、該造形プレート上における形成に先立って、前記熱処理の温度よりも高い温度で該造形プレートを熱処理することを特徴とする製造方法。
第12の態様:上記第7〜第11の態様のいずれかの製造方法で得られる三次元形状造形物。
第13の態様:上記第12の態様において、前記造形物の硬度がビッカース硬度Hvで270〜350となっていることを特徴とする三次元形状造形物。
第14の態様:上記第9の態様に従属する上記第12または第13の態様の三次元形状造形物であって、前記熱処理後の造形物の硬度がビッカース硬度Hvで400〜600となっていることを特徴とする、三次元形状造形物。
第15の態様:上記第12〜第14の態様のいずれかにおいて、樹脂成形用の金型または該金型の部品として用いられることを特徴とする三次元形状造形物。
《実施例1》
本発明の特徴に関して試験を行った。具体的には、下記の混合粉末A〜Cを用いてレーザ焼結積層および切削実験を行った。
(混合粉末A)18Ni系マルエージング
Fe−約18%Ni−約8%Co−約5%Mo−約0.4%Ti−約0.1%Al(単位:重量%、Feは残部重量)
(混合粉末B)20Ni系マルエージング
Fe−約19%Ni−約1.5%Ti−約0.5%Nb−約0.3%Al(単位:重量%、Feは残部重量)
(混合粉末C)析出硬化型ステンレス(SUS630)
Fe−約15%Cr−約4%Ni−約5%Cu−約0.4%Nb(単位:重量%、Feは残部重量)
平均粒径30ミクロン(0.03mm)の上記A〜Cの混合粉末を用いて、厚み0.05mmの粉末層を形成した。かかる粉末層に照射するレーザとしては炭酸ガスレーザ(出力200Wの90%出力)を用いた。レーザスキャン速度150mm/sec、スキャンピッチ0.20mmで粉末層にレーザを照射して焼結層を形成し積層造形物を得た。得られた積層造形物の断面組織、硬度、切削性につき評価を行った。
(断面組成および硬度)
積層造形物の断面組織の外観を図8(a)〜(c)に示す。また、積層造形物の硬度、およびその造形物に対して付加的な熱処理(具体的には、900℃、2時間の溶体化処理と、470℃、3時間の析出硬化処理)を行った後における硬度の結果を表1に示す。ここで、表1の「熱処理後のHv値(右側の欄)」について詳述すると、『20Ni系マルエージング』および『析出硬化型ステンレス(SUS630)』については、溶体化処理と析出硬化処理との双方を行うことによって得られた値(Hv469、Hv458)であるのに対して、『18Ni系マルエージング』については、溶体化処理せずに、析出硬化処理のみで得られた値(Hv484)である。換言すれば、『20Ni系マルエージング』および『析出硬化型ステンレス(SUS630)』については、溶体化処理を行わないと、析出硬化処理だけでは硬度が増加しなかったのに対して、『18Ni系マルエージング』については、溶体化処理しなくても、析出硬化処理だけで硬度が増加した。つまり、『18Ni系マルエージング』については、800〜1000℃程度の高い温度の溶体化処理に付すことなく、金属光造形で得られた造形物を“処理温度の比較的低い析出硬化処理(400〜550℃の熱処理)”に付すだけで硬度増加を見込めることが分かった。
(切削性)
切削性評価の結果を表2に示す。切削性評価は、造形後の表面を金属粉末中でドライ切削を行ったものである。○は切削問題なし(即ち刃先欠け無し)、×は切削工具刃先に欠け発生を示す。
《実施例2》
図9(a)〜(f)に示す6種類の粉末材料から18Ni系マルエージング組成(Fe−18%Ni−8%Co−5%Mo−0.4%Ti−0.1%Al)となる混合粉末を作成し、レーザ焼結積層を実施した。
得られた造形物につき、従来材料の場合と硬度および強度の比較を行った。結果を表3に示す。表3から分かるように、本発明に係る造形物は従来材料と比較して高硬度、高強度なものであることが分かった。
本発明において得られる三次元形状造形物は、プラスチック射出成形用金型、プレス金型、ダイカスト金型、鋳造金型、鍛造金型などの金型として好適に用いることができる。
関連出願の相互参照
本出願は、日本国特許出願第2010−119297号(出願日:2010年5月25日、発明の名称:「粉末焼結積層用金属粉末、それを用いた三次元形状造形物の製造方法および得られる三次元形状造形物」)に基づくパリ条約上の優先権を主張する。当該出願に開示された内容は全て、この引用により、本明細書に含まれるものとする。

Claims (13)

  1. 三次元形状造形物が得られる粉末焼結積層法に用いられる金属粉末であって、
    マルエージング鋼成分または析出硬化型ステンレス鋼成分の粉末を含んで成る混合粉末から成っており、
    Fe系成分とNi系成分とが相互に合金化した粉末を主成分として含んでおらず、Fe系成分粉末とNi系成分粉末とが別個の粉末として含まれており、
    前記Ni系成分の粉末が、いずれの他成分とも合金化しておらず、単独のNi成分粉末となっている金属粉末。
  2. マルエージング鋼成分が、17〜19重量%のNi成分、7〜8.5重量%のCo成分、4.6〜5.1重量%のMo成分、0.3〜0.5重量%のTi成分、0.05〜0.15重量%のAl成分、および残部Fe成分を含んで成ることを特徴とする、請求項1に記載の金属粉末。
  3. 前記混合粉末を構成する粉末粒子の平均粒径が5〜50μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載の金属粉末。
  4. 前記混合粉末を構成する粉末粒子のアスペクト比が1.0〜2.0であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の金属粉末。
  5. 粉末焼結積層法として、(i)粉末層の所定箇所に光ビームを照射して前記所定箇所の粉末を焼結又は溶融固化させて固化層を形成する工程、および、(ii)得られた固化層の上に新たな粉末層を形成し、前記新たな粉末層の所定箇所に光ビームを照射して更なる固化層を形成する工程を繰り返して行う三次元形状造形物の製造方法であって、
    前記粉末層を、請求項1〜4のいずれかに記載の金属粉末から形成することを特徴とする、三次元形状造形物の製造方法。
  6. 照射エネルギー密度Eが0.5〜7.0J/mmの光ビームを照射することを特徴とする、請求項5に記載の三次元形状造形物の製造方法。
  7. 前記三次元形状造形物を400〜550℃の熱処理に付すことを特徴とする、請求項5または6に記載の三次元形状造形物の製造方法。
  8. 前記三次元形状造形物の表面に窒化処理を施すことを特徴とする、請求項5〜7のいずれかに記載の三次元形状造形物の製造方法。
  9. 前記粉末層および前記固化層の形成を造形プレート上で行っており、該造形プレート上における形成に先立って、前記熱処理の温度よりも高い温度で該造形プレートを熱処理することを特徴とする、請求項7に記載の三次元形状造形物の製造方法。
  10. 請求項5〜9のいずれかに記載の三次元形状造形物の製造方法で得られる三次元形状造形物。
  11. 前記造形物の硬度がビッカース硬度Hvで270〜350となっていることを特徴とする、請求項10に記載の三次元形状造形物。
  12. 請求項7に従属する請求項10または11に記載の三次元形状造形物であって、前記熱処理後の造形物の硬度がビッカース硬度Hvで400〜600となっていることを特徴とする、三次元形状造形物。
  13. 樹脂成形用の金型または該金型の部品として用いられることを特徴とする、請求項10〜12のいずれかに記載の三次元形状造形物。
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