JP2007016312A - 焼結体形成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】安価でかつ省工程であり、大型成型品への応用が可能である焼結体形成方法を提供する。
【解決手段】金属またはセラミックの無機粉末１００重量部に対し、ポリアミドまたはポリエステルの樹脂粉末を１５重量部以下混合して得られた焼結用粉末組成物を用いて薄層充填層を作成し、所望のパターンでレーザ光線を照射して、充填層内の樹脂粉末を溶着して薄層成形体を形成し、この成形体形成工程を複数回繰り返して三次元の立体成形体を形成し、脱脂および焼結工程を経て焼結体を得る。
【選択図】 図１

Description

本発明は、焼結体形成方法に係り、特に機械部品の試作加工・製作および製品製作を行なう積層造形法に代表される焼結体形成方法に関する。

近年、精密機器や自動車部品などにおいて試作加工に積層造形法（Ｌａｙｅｒｅｄ ＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇあるいはＲａｐｉｄ Ｐｒｏｔｏｔｙｐｉｎｇ）が応用されている。この積層造形法は、３Ｄ−ＣＡＤデータから目的とする部品の複数の断層図面（スライス）を作成し、これに基づいて各断層を１つの薄層として金属粉末や樹脂粉末を展開してレーザ光線で焼結し、この層を積み重ねて目的の試作部品を製作する方法である。この方法では、実物を目視にて確認し、実際に組み込むことによる問題点の確認や改善が容易であるばかりでなく、試作のための時間やコストが削減できる。

一方で、精密機器に使用される部品はますます小型化・複雑形状化し、縦・横・斜めの方向を問わず角穴、セレーション、直角穴、絞り穴などの異型の穴を必要とする部品も多くある。このような部品を積層造形する際に複雑形状の凹穴、開口部の小さな穴や横穴を成型する際には、この部分を支持するための治具あるいは支持材を別途に作成・使用する必要があった。

また、金属粉末やセラミックス粉末をレーザにより直接焼結する場合には、薄層を形成したこれら粉末は形状を維持するのが困難である。又、レーザが直接照射された部分とそうでない部分は受ける熱量の差から、金属組織が異なる、ひずみが起こりやすい等の問題があり、精密機器の部品に要求されるミリあるいはミクロンオーダーの部品を製作するのは困難であるという問題があった。

加工が極めて容易なレーザ照射によって成型する手法は広く用いられている。その代表的なものとして、紫外線硬化樹脂にメタロセン化合物と過酸化物を混和した光硬化性流動物質に、紫外線により波長の長い６００〜７００ｎｍの波長の光をレーザ照射するものが知られている。レーザ照射の位置を変えることでレーザ照射方向に厚みをもった三次元の硬化物を造形できる（特許文献１）。しかしながら、合成の複雑な有機化合物の配合等が必要となる。

このような問題を解決するため、水溶性の補助材からなる薄層を展開したのち不要部分をレーザ光線の照射により昇華させて取り除き、ここに紫外線硬化性で水に不溶性の造形剤か、あるいは加熱により液化しその状態から常温に冷却すると固化する造形剤を充填してこれを固化させるという工程を繰り返すことにより、複数の層からなる積層体を形成させたのち、水洗いにより補助剤層をとりのぞいて複雑な凹穴をもつ部品を製作する発明がなされていた。（特許文献２）しかしながら、この発明による方法では補助剤を展開してレーザにより加工し、積層体を形成させたあと水洗いにより取り除き、乾燥させるといった工程が必要となるため面倒である。

さらに、光熱変換色素を用いて、レーザ光線の三次元走査露光により、三次元造形や三次元記録等の三次元パターンの形成を効率的に行なう技術がある（特許文献３）。さらに、樹脂と無機充填剤を配合してレーザ光により薄膜状に展開した粉末焼結材料に照射して、照射部分の粉末焼結材料を焼結し、粉末焼結材料の薄層状の展開と、レーザ光照射による粉末焼結材料の焼結を反復して人工骨モデルの製造法は提案されている（特許文献４）
特開平６−１５７４９ 特開平８−３００４９０ 特開２００４−１４４８６９ 特開２００４−１８４６０６

以上に述べた関連特許では、メタロセン化合物や過酸化物等の多種の複雑な配合（特許文献１）であり、また反復工程が複雑（特許文献２、特許文献４）である。また、光熱変換に必要なファインケミカルを使用するため、安価な製造が制限される（特許文献３）。さらに、使用する樹脂量が３０重量部と多い（特許文献４）。

本発明は、かかる課題に鑑みてなされ、第１に、平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末１００重量部に対して平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末１５重量部以下を混合し焼結用粉末組成物を得る工程と、前記焼結用粉末組成物を所定のコンテナ内に充填し薄層充填物を得る工程と、前記薄層充填物に所望のパターンでレーザ光線を照射し前記焼結用粉末組成物に含まれる前記樹脂粉末を溶着して第１の成形体を形成する工程と、前記第１の成形体を熱処理により脱脂および焼結し、前記無機粉末による第２の成形体を形成する工程と、を具備することにより解決するものである。

また、前記薄層充填物を得る工程と前記第１の成形体を形成する工程を複数繰り返し、三次元の第１の成形体を形成した後、前記第２の成形体を形成することを特徴とするものである。

また、前記樹脂粉末の添加量は５重量部以下であることを特徴とするものである。

また、前記無機粉末は粉末冶金に使用される金属粉末又はセラミック粉末であることを特徴とするものである。

また、前記無機粉末はステンレス鋼または合金工具鋼の金属粉末であることを特徴とするものである。

また、前記樹脂粉末はポリアミド又はポリエステルであることを特徴とするものである。

また、前記樹脂粉末の添加量を４重量部から１０重量部まで変化させることにより、前記第２の成形体に含まれる炭素量を制御することを特徴とするものである。

また、前記熱処理は、常温から前記第１の成形体に混入したガスが十分抜ける温度まで毎分約０．２Ｋ以下の温度上昇速度で加熱する第１の熱処理により脱脂を行った後、前記第１の熱処理より少なくとも１０倍以上速い温度上昇速度の第２の熱処理により焼結を行うことを特徴とするものである。

また、前記焼結は真空雰囲気または不活性ガス雰囲気で行うことを特徴とするものである。

本発明によれば、第１に、簡易な形状のコンテナ内に充填した焼結用粉末組成物に含まれる樹脂粉末をレーザ照射により溶着させることにより成形して、次の層を成形するため、溶着されていない部分が支持体の役割を果たし、別途支持体を用意することなく複雑な形状の部品を製作できる。

第２に、溶着されていない焼結用粉末組成物は成形体（第１の成形体）を形成したのち、容易な方法で取り除くことができる。安価でかつ省工程であるので大型成型品への応用も可能である。

第３に、積層造形法等による金属部品の試作に使用する焼結用粉末組成物を、無機粉末と樹脂粉末を混合するのみで容易に作製することができるため、金属成分の変更および再検討が容易となる。

第４に、第１の成形体は、脱脂−焼結工程を経て目的となる第２の成形体（試作品・製品）となるため、金属の種類に制限されることがない。

第５に、従来の方法のように水溶性の補助剤や治具を別途用意する必要がなく、簡易に製作できる型を使用し、未焼結部分は再利用できるため低コスト化も可能で、複雑な試作品の作成を実現できる。

第６に、本実施形態の脱脂および焼結の温度パターンによれば、ほとんど空隙の無い成形体の作製が可能となる。これによりＪＩＳ規格を満たす炭素量を含有し、積層状態の良い組織（ミクロ組織）を有する第２の成形体（焼結体）を得ることができる。

第７に、樹脂粉末の混合比を４重量部から１０重量部の間で変化させることにより、第２の成形体に含まれる炭素量を制御できる。ステンレス鋼または合金工具用鋼では含まれる炭素量によってミクロ組織が変化し、引張強度や伸長などの機械的特性に影響する。本実施形態によれば炭素量を制御できるので、所望の機械的特性を有する第２の成形体（焼結体）を得ることができる。

本発明の実施形態を図１から図２７を参照して詳細に説明する。

まず、図１〜図３を参照して本実施形態の焼結体形成方法について説明する。図１は本実施形態の焼結体形成方法を示すフロー図であり、一例として試作加工の積層造形法（Layered ManufacturingあるいはRapid Prototyping）を例に説明する。また、図２は本実施形態の第１の成型体を形成する焼結体形成装置の概略図であり、図３は本実施形態の脱脂・焼結の際の熱処理の温度パターンを示す図である。

本実施形態の焼結体形成方法は、平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末１００重量部に対して平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末１５重量部以下を混合し焼結用粉末組成物を得る工程と、焼結用粉末組成物を所定のコンテナ内に充填し薄層充填物を得る工程と、薄層充填物に所望のパターンでレーザ光線を照射し焼結用粉末組成物に含まれる樹脂粉末を溶着して第１の成形体を形成する工程と、第１の成形体を熱処理により脱脂および焼結し、無機粉末による第２の成形体を形成する工程と、から構成される。

第１工程（図１：ステップＳ１） 平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末１００重量部に対して平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末１５重量部以下を混合し焼結用粉末組成物を得る工程。

平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末と平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末を準備し、１００重量部：１５重量部以下で混合する。

無機粉末は、粉末冶金に使用される金属粉末又はセラミック粉末であれば、それ以外の金属の種類や金属粉末の製造方法に制限されることはない。無機粉末の平均粒径は１０μｍ以下とする。

金属粉末の場合、一例としてステンレス鋼（stainless steel）、合金工具鋼（alloy tool steel）、構造用合金鋼等の合金鋼または、Ｆｅ−Ｎｉ合金の金属粉末である。合金工具鋼は、０．６％〜１．５％の炭素を含む高炭素鋼に、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、バナジウム（Ｖ）等の炭化物生成元素を添加して焼入れ性を向上させ、焼戻し軟化性を向上させると共に炭化タングステン（ＷＣ）、炭化バナジウム（ＶＣあるいはＶ_４Ｃ_３）などの硬い炭化物を生成して耐摩耗性を向上させた工具鋼である。工具鋼の一例としてプレス型、ダイカスト型等に用いられるＳＫＤ（steel kogu die）、ＳＫＴ（steel kogu tanzo）がある。

本実施形態では、無機粉末の一例として金属粉末を、より詳細にはステンレス鋼粉末を採用した場合について説明する。ステンレス鋼粉末の平均粒径は例えば９μｍとする。

樹脂粉末は、平均粒径が１０μｍ以下でレーザ加熱によって溶融し、冷却すれば固化するものであり金属粉末と混合可能なもので有ればよく、加温下あるいは加圧下で混錬できるものも含む。一例として、ポリアミド樹脂粉末またはポリエステル樹脂粉末である。

また、これに限らず、ポリイミド樹脂、ポリエステル系、ビニル重合系、ポリアセタール系、メラミン樹脂系などでもよい。

樹脂粉末は、金属粉末１００重量部に対してここでは５重量部以下、好適には４重量部の混合比で混合する。平均粒径は例えば６μｍである。後述するが、この混合比により合金鋼に適した炭素含有量の成形体（焼結体）を得ることができる。

樹脂粉末と金属粉末を、これらが均一に分散するように混合し焼結用粉末組成物を得る。レーザ焼結中の分離を避けるために均一に混合することが重要である。混合方法は、例えば樹脂粉末および金属粉末を同一の混合機に入れ、室温（常温）で数分間から数十分間均一に混合する。

本実施形態では平均粒径がいずれも１０μｍ以下の金属粉末および樹脂粉末を混合して焼結用粉末組成物を得る。これにより、後の工程で焼結用粉末組成物により成形される第１の成形体および第２の成形体の密度を向上でき、これらの成形体の強度を高めることができる。

尚、樹脂のレーザ照射による溶融（溶着）および冷却時の固化や第１の成形体および第２の成形体の強度を高める副剤（例えば、炭素（Ｃ））を、焼結用粉末組成物に添加してもよい。

第２工程（図１：ステップＳ２） 焼結用粉末組成物を所定のコンテナ内に充填し薄層充填物を得る工程。

本実施形態の一例として説明する積層造形法は、精密機器や自動車部品などの試作品または製品加工に適用される方法である。この方法で試作部品を製作する場合を例に説明すると以下の通りである。

まず、三次元ＣＡＤデータから目的とする試作部品の複数の断層図面（スライス）を作成し、これに基づいて各断層に対応する薄層の成形体を作成する。そして薄層の成形体を積み重ねて目的の試作部品を製作する。

つまり本工程における薄層充填物は、各断層に対応するものであり最終目的物（成形体）の大きさまたは形状等に応じた所定の形状（薄層）に形成される。

図２を参照し、焼結体形成装置の一例について説明する。

焼結体形成装置１０は、粉末充填コンテナ１１と、積層造形コンテナ１２と、プレーナ１３と、昇降部１４と、レーザ照射部１５と、モータ１６と、プレート１７とから構成される。

焼結用粉末組成物２ａは粉末充填コンテナ１１に充填される。モータ１６により昇降部１４を駆動し、粉末充填コンテナ１１を積層ピッチＤ分（例えば０．１ｍｍ前後）上昇させる。プレート１７上を水平方向にプレーナ１３を移動させ、上昇した粉末充填コンテナ１１内の焼結用粉末組成物２ａを積層造形コンテナ１２内に充填し、薄層充填物２を得る。

第３工程（図１：ステップＳ３） 薄層充填物に所望のパターンでレーザ光線を照射し焼結用粉末組成物に含まれる樹脂粉末を溶着して第１の成形体を形成する工程。

引き続き図２を参照し、レーザ照射部１５を、三次元ＣＡＤデータに基づく所望のパターンで移動させ、積層造形コンテナ１２内の薄層充填物２にレーザ１を照射・焼結し第１の成形体３を形成する。

レーザ照射条件の一例は、レーザスポット径０．８５ｍｍ、周波数５０Ｈｚ、パルス幅１ｍｓ、出力エネルギー９Ｊである。

またレーザ照射部５（レーザヘッド）の走査速度は１０ｍｍ／ｓ、走査ピッチは０．６ｍｍとし、断層図面に基づいてレーザを走査する。レーザは、例えばＹＡＧレーザ、ＣＯ_２レーザ等である。

尚、上記のレーザ照射条件は一例であって、混合する粉末粒径や融点等物性が変化した場合は、レーザスポット径、周波数、パルス幅、出力エネルギーを適宜選択する。

このレーザ照射により、薄層充填物２内の樹脂粉末が溶融（溶着）する。そして薄層充填物２内の金属粉末は溶融した樹脂により接着され、これにより各断層図面に対応する薄層の第１の成形体３が形成される。

その後、モータ１６により昇降部１４を駆動させ、積層造形コンテナ１２を積層ピッチＤ分下降させる。

必要に応じて、薄層充填物２の形成およびレーザ照射を繰り返し、第１の成形体３が少なくとも１層以上積層された三次元の第１の成形体３を得る。

すなわち、１層目の断層図面に対応する第１の成形体３を形成後、再び第２工程により２層目の断層図面に対応する薄層充填物２を形成し、第３工程により２層目の第１の成形体３を形成する。２層目の薄層充填物２のレーザ照射（第３工程）により２層目の第１の成形体３が形成されると共に、１層目の第１の成形体３とも溶着する。

つまり第２工程および第３工程を複数回繰り返し、目的の形状を有する三次元の第１の成形体３を形成する。

本実施形態では、溶着されていない焼結用粉末組成物２ａは第１の成形体３の形成後、容易に払拭することができる。安価でかつ省工程であるので大型成型品への応用も可能である。

第４工程（図１：ステップＳ４） 第１の成形体を熱処理により脱脂および焼結し、無機粉末による第２の成形体を形成する工程。

第１の成形体３に、所定の温度パターンで熱処理を施す。所定の温度パターンとは図３に示す第１の熱処理および第２の熱処理を有する温度パターンであり、第１の熱処理で脱脂を行い、第２の熱処理で焼結を行う。

具体的には、第１の熱処理では、常温から第１の成形体３に混入したガスが十分抜ける温度まで、毎分約０．２Ｋ以下の温度上昇速度で加熱し、脱脂を行う。具体的には、例えば毎分０．１６Ｋの温度上昇速度で、最高温度５００Ｋ〜６００Ｋまで加熱し、最高温度で７．２ｋｓ程度保持する。

本実施形態では、樹脂粉末の溶融により第１の成形体３内にガスが混入するが、上記の条件で脱脂を行うことにより、第１の成形体３内に混入したガスを十分取り除くことができる。

尚、より具体的な加熱条件は、第１の成形体３の大きさ、形態に応じて適宜選択する。

引き続き第２の熱処理を行う。すなわち、第１の熱処理より少なくとも１０倍以上速い温度上昇速度の第２の熱処理により、第１の成形体の焼結を行う。一例として、５００Ｋ〜６００Ｋ程度から毎分約２Ｋの温度上昇速度で、最高温度１６００Ｋ〜１７００Ｋまで加熱し、最高温度で３．６ｋｓ程度保持する。これにより、第１の成形体３が焼結される。ここで、焼結は真空雰囲気（真空加熱炉）で行う。尚、脱脂も真空雰囲気で行っても良い。

これにより溶着していた樹脂が除去され、金属粉末同士が溶融（溶着）し焼結することにより、三次元の第２の成形体が形成される。第２の成形体は、目的となる成形体であり例えば試作部品、製品等である。

本実施形態では、脱脂工程（第１の熱処理）において温度上昇と、最高温度での保持に十分な時間を与える。これにより、樹脂粉末の溶融により第１の成形体３に混入したガスを除去することができ、ほとんど空隙のない機械的特性に優れた第２の成形体（焼結体）を得ることができる。また、焼結は真空雰囲気で行うことができ、不活性ガス雰囲気と比較して装置の簡素化、コストの低減が図れる。

このように本実施形態によれば、積層造形法に代表される焼結体形成方法において、焼結用粉末組成物を金属粉末と樹脂粉末を所定の混合比で混合するのみで得ることができる。またこの焼結用粉末組成物により得られた第２の成形体（焼結体）は、合金鋼に適した炭素量を含有するので、良質な焼結用粉末組成物を低コストで容易に作製できる。また、第１の成形体を図３に示す温度パターンで脱脂・焼結することにより、積層状態の良い組織（ミクロ組織）を有する第２の成形体（焼結体）を得ることができる。

具体的に金属粉末としてステンレス鋼粉末を用いた場合を例に説明する。金属粉末はステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）のガスアトマイズ粉である。

この場合、金属粉末と樹脂粉末（例えばポリアミド）の混合比を１００重量部：４重量部とすることで、この焼結用粉末組成物から作製した第２の成形体の炭素含有量は０．０１５％となる。これは、化学成分におけるＪＩＳ規格の規格値（０．０３％以下）を満たすものであり、積層造形法で得られる成形体（焼結体）として良好な特性を有する。

また、上記の第３工程および第４工程の如く、図３に示す温度パターンで脱脂・焼結することにより、第２の成形体（焼結体）の相対密度は約８５％となりミクロ組織上においても最適となる。

更に、本実施形態では、樹脂粉末の混合比を４重量部から１０重量部まで変化させることにより、第１の成形体に含まれる炭素量を制御することができ、結果的に最終製品である第２の成形体に含まれる炭素量を制御することができる。

すなわち、樹脂粉末は有機材料であるため、第１の成形体および第２の成形体には炭素が残留する。そして実験において樹脂粉末と金属粉末の混合比を４重量部から１０重量部まで増加させると、ほぼ直線的に炭素含有量が増加することが判った。これは樹脂粉末の混合比により、第２の成形体の炭素含有量の制御が可能であることを意味する。

本実施形態の第２の成形体とは目的となる成形体（試作部品、製品等）であり、その機械的特性はユーザの要求に適宜応えるものであることが望ましい。成形体の炭素含有量は、ミクロ組織に影響しまた機械的特性に影響を与える。また金属によってはＡＩＳＩ規格等により炭素含有量が規定されているものもある。

つまり、本実施形態によれば成形体の炭素含有量を制御できるので、所望の機械的特性を有する、あるいは化学成分の規格を満たした成形体（焼結体）を得ることができる。

具体的には、下記に示す式により第２の成形体の炭素含有量（炭素余剰量）ΔＣｄを導入することにより、成形体（焼結体）の炭素含有量を制御できる。

ΔＣｄ≡Ｃｄ−ａ・Ｏｄ
ここで、Ｃｄ：脱脂後の第１の成形体の炭素量、Ｏｄ：脱脂後の第１の成形体の酸素量、ａ：Ｃ／Ｏ（酸素）原子比＝０．７５１である。

上述の如く樹脂粉末の混合比を４重量部〜１０重量部の間で適宜選択することにより第１の成形体３に含まれる炭素量Ｃｄが制御できる。つまり、上式により第１の成形体３に含まれる炭素量Ｃｄを制御することで第２の成形体の炭素含有量ΔＣｄを制御することができる。

これにより例えば、金属粉末として炭素を含まない金属を採用する場合であっても、樹脂粉末の混合比を適宜選択することにより、樹脂粉末の炭素を第１の成形体３に含有させることができる。つまり、金属粉末が炭素を含まない場合は、ステンレス鋼粉末を用いた場合の樹脂粉末の比率（４重量部）より多くすることにより、好適な炭素含有量を有する第２の成形体を得ることができる。

このように本願出願人は、粉末積層造形法により低コスト、簡易な操作、短納期で試作品を製作するための焼結用粉末組成物および、試作品の製作方法の研究開発を進めてきた。その結果、市販されている粉末冶金に使用される金属粉末に、最低で１種類の１０％重量部以下のナノスケールからマイクロスケールのポリアミド等汎用樹脂粉末を添加して、レーザを照射することにより容易に成形体が製作できることを見出した。

また、本実施形態は特にステンレス鋼に用いて好適でありまた、上記の樹脂粉末の混合比、脱脂および焼結の温度パターンが好適である。更に樹脂粉末の混合比により、成形体に含まれる炭素量の制御が可能である。

以下本実施形態の焼結体形成方法により試験片を作製し、実験した結果に基づき説明する。

まず、本実施形態の焼結体形成方法により、第１の成形体を作製し、表面状態を観察した。図１のフロー図および図４から図１１を参照し、第１の成形体となる試験片を形成する方法について説明する。

第１工程（ステップ１）：平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末１００重量部に対して平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末１５重量部以下を混合し焼結用粉末組成物２ａを得る。

無機粉末は金属粉末であり、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼（平均粒径９μｍ）のガスアトマイズ粉末を使用した。ＳＵＳ３１６Ｌステンレスの化学成分は、Ｃ：０．０３％以下、Ｎｉ（ニッケル）：１２．０％〜１５．０％、Ｃｒ：１６．０〜１８．０％、Ｍｏ：２．０〜３．０％である。

また、樹脂粉末としてＧＰＡ−５５０（平均粒径６μｍ）を使用した。

金属粉末１００重量部に対して、樹脂粉末を５重量部あるいは１０重量部を添加して室温で５分振り混ぜて、焼結用粉末組成物２ａを得る。

同時に、比較として金属粉末のみの場合と、樹脂粉末のみの場合についても試験片を作製する。つまり、ＳＵＳ３１６ステンレス鋼粉末、ＧＰＡ−５５０樹脂粉末を準備する。

図４は、各粉末を示す図であり、図４（Ａ）が焼結用粉末組成物２ａ（樹脂粉末添加量：１０重量部）、図４（Ｂ）がＳＵＳ３１６ステンレス鋼粉末２ｂ、図４（Ｃ）がＧＰＡ−５５０樹脂粉末２ｃの走査電子顕微（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）写真である。

第２工程（ステップＳ２）：焼結用粉末組成物を所定のコンテナ内に充填し薄層充填物を得る工程。

図５および図６は、焼結用粉末組成物２ａを充填するためのコンテナ（積層造形コンテナ１２：図２参照）となる金型４を示す。金型は、試験片作製のためのアルミ型である。

このアルミ型４に、第１工程で作製した焼結用粉末組成物２ａを充填し薄層充填物２を得る。同様にＳＵＳ３１６ステンレス鋼粉末２ｂ、ＧＰＡ−５５０樹脂粉末２ｃ、をそれぞれ充填し、薄層充填物を得る。

第３工程（ステップＳ３）：薄層充填物に所望のパターンでレーザ光線を照射し焼結用粉末組成物に含まれる樹脂粉末を溶着して第１の成形体を形成する。

本実験で使用したレーザ焼結装置は、ＹＡＧレーザ加工機で、レーザ発振器はパルスレーザである。この加工機は、ＹＡＧレーザ発振器・加エヘッド、レーザ電源、テーブルおよびＮＣ装置で構成される。また、レーザ加工ヘッドは固定であるため、走査距離はＮＣ装置により制御を行った。

図７は、第１の成形体（試験片）３の形成を示す図である。すなわち、金型４に充填された薄層充填物２に対して、大気雰囲気中でレーザ１を照射しながらＮＣ装置５をＹ軸方向に１０ｍｍ移動させ、焼結用粉末組成物２に含まれる樹脂粉末を溶着した。その後、不要な粉末を除去し、第１の成形体３を得た。第１の成形体３は、１列単層照射成形体である。１列単層照射成形体とは、１層（単層）の薄層充填物２にレーザ１を１列照射して得られた成形体である。比較として、金属粉末２ｂのみのものと樹脂粉末２ｃのみの１列単層照射成形体も同様に作製した。

このとき、レーザ照射条件はレーザスポット径を０．８５ｍｍ、周波数５０Ｈｚ、パルス幅ｌｍｓ、出力エネルギー９Ｊとし、ＮＣ装置の送り速度を様々な条件とした。

すなわち、上記のレーザ照射条件を固定し、ＮＣ装置のＹ軸方向の移動速度を０．３３ｍｍ／ｓから１．６７ｍｍ／ｓと変化させて１０ｍｍの移動量で照射させた。

ここでの図示は省略するが、金属粉末２ｂのみの１列単層照射成形体は、ＮＣ装置のＹ軸方向の移動速度が速くなるにつれて、得られた試験片の全長は短く、幅は狭くなっており、全長はＮＣ装置の移動量１０ｍｍに、また、幅はレーザスポット径０．８５ｍｍに近くなった。また、移動速度の遅いものは、熱伝導によりレーザの焦点のみならず周りの金属粉末をも焼結させてしまうため、試験片が大きくなった。

つまり、移動速度の遅い条件ではレーザ照射表面の周囲に熱影響による焼結部が確認できた。一方、移動速度の速い条件では、レーザ照射表面の周囲に熱影響による焼結部は確認できないが、試験片は凹凸が激しいものとなった。

また、樹脂粉末のみの１列単層照射成形体（不図示）については、移動速度が速くなるにつれて、試験片の幅および溶融深さは小さくなっていることが確認できた。これは送り速度が速くなり、与えられるエネルギーが小さくなったためであると考えられる。つまり、移動速度の速いものほど熱履歴を小さく抑えることができ、全長はＮＣ装置の移動量１０ｍｍに、また、幅はレーザスポット径０．８５ｍｍに近くなった。具体的には、移動速度５．８３ｍｍ／ｓ以上において、試験片のレーザスポット径０．８５ｍｍに近づいていることが確認できた。

さらに表面は，粉末の白さは消え、黒くなった。これは，樹脂が溶融し固化したためではないかと考えられる。そして、移動速度が速くなることで、黒くなる現象は少なくなった。これは、エネルギーが抑えられ、溶融温度まで達することがなくなり、焼結できたためではないかと考えられる。

さらに、焼結用粉末組成物２ａにより作製した第１の成形体３の場合も、図示は省略するが移動速度の速いものほど熱履歴を小さく抑えることができ、全長はＮＣ装置の移動量１０ｍｍに、また、幅はレーザスポット径０．８５ｍｍに近くなることが判った。このように、表面形状においては、金属粉末２ｂのみ、樹脂粉末２ｃのみの場合と、本実施形態の焼結用粉末組成物２ａの場合は、ほぼ同様な結果であった。

図８は、金属粉末（ＳＵＳ３１６Ｌ粉末）２ｂのみから形成した１列単層照射成形体３’の断面形状を示す。すなわち、レーザ照射して得られた試験片を中央部で切断して、切断面を研磨したのち１０％シュウ酸を用いて電解腐食して、切断面を光学顕微鏡により観察し写真撮影した結果である。レーザ照射に窪みが形成されており、窪みは送り速度が速くなるにつれて、最大深さは浅くなり、また断面は２種類の層からできていることがわかる。組織写真からデンドライト組織が確認できるため、レーザ照射による熱影響を受けてできた溶融部と、その溶融部の熱影響によりできた焼結部と考えられる。

このように、送り速度が速いほどレーザ照射による窪みの深さは浅くなるものの、ＳＵＳ３１６Ｌ粉末２ｂのみで成形体３’を作製した場合は、レーザ照射により大きな窪みの発生は避けられない。

次に、本実施形態の焼結体形成方法で採用する温度パターンについて説明する。本実施形態では、第１の成形体に対して所定の温度パターンを有する熱処理を行い、第２の成形体を得るものである。

図９から図１７は、本実施形態に好適な温度パターンを得るために検討した結果である。つまり、本実施形態により焼結用粉末組成物２ａから第１の成形体３を形成し、これに対して異なる温度パターンで熱処理を行い比較したものである。

図９は、５列単層照射成形による成形体を示す図である。５列単層照射成形とは、１層（単層）の薄層充填物２にレーザ１を５列照射して得られた成形体である。

まず、本実施形態の第１工程から第３工程を行い、５列単層照射成形体（第１の成形体３）を得る。すなわち、平均粒径が９μｍのＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼のガスアトマイズ粉末１００重量部に、平均粒径が６μｍのＧＰＡ−５５０樹脂粉末１０重量部を混合して焼結用粉末組成物２ａを得る（図１：ステップＳ１）。焼結用粉末組成物２ａをアルミ型に充填し薄層充填物２を形成する（図１：ステップＳ２）。その後、レーザ１を照射しながら、ＮＣ装置をＹ軸方向に１０ｍｍ移動させた。つづいてＸ軸方向に０．４ｍｍ〜０．８５ｍｍの範囲で０．０５ｍｍ間隔ごとに任意で移動させ（以下、Ｘ軸方向の移動量ｐとする）、Ｙ軸方向に１０ｍｍレーザ照射した（図１：ステップＳ３）。

このとき、レーザ照射条件はレーザスポット径を０．８５ｍｍ、周波数５０Ｈｚ、パルス幅０．５ｍｓ、出力エネルギー９Ｊとし、ＮＣ装置の送り速度を１０ｍｍ／ｓと固定した。これにより、５列単層照射成形体（第１の成形体３）を得た。

そして、得られた５列単層照射成形体（第１の成形体３）を電気炉内に入れ、図１０に示す温度パターンで熱処理を行い、５列単層照射焼結体６’を得た。この温度パターンは、本実施形態の熱処理のパターンとは異なり、熱処理開始から１５００Ｋ付近まで昇温、保持して焼結を行うものであり、脱脂は行わないパターンである。

図１１は、得られた５列単層照射焼結体６’を示す図であり、焼結直後の断面写真である。図１１（Ａ）から（Ｊ）は、それぞれＮＣ装置のＸ軸方向の移動量ｐが、０．４ｍｍ、０．４５ｍｍ、０．５ｍｍ、０．５５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．７ｍｍ、０．７５ｍｍ、０．８ｍｍ、０．８５ｍｍの場合である。

図１１の如く、金属粉末と樹脂粉末とを混合した焼結用粉末組成物２ａでは、レーザ照射部の窪みが、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼粉末の場合（図８）より小さいことが明らかである。しかし、図１０の温度パターンでは脱脂工程がないため、試験片の内部のガスが抜けきれていないこともわかる。

移動量ｐについては、図１１（Ｇ）〜図１１（Ｊ）の如く、移動量ｐが０．７ｍｍ以上では、少しずつ凹凸の差が明確（大きく）になっている。図１１（Ｄ）〜図１１（Ｆ）の如く、０．５５ｍｍ〜０．６５ｍｍのものはレーザを照射した部分の窪み（上部の凹凸の差）が小さく、熱勾配が原因と考えられるそりも小さかった。つまり、移動量ｐとしてはこの範囲（例えば０．６ｍｍ）が好適であることが推測できる。そこで、以下の実験では移動量ｐを０．６ｍｍとした。

次に、金属（ＳＵＳ３１６Ｌ）粉末１００重量部と樹脂（ＧＰＡ−５５０）粉末１０重量部を混合した（混合比 １００重量部：１０重量部）焼結用粉末組成物２ａにより、第１の成形体３を形成し、図１２に示す温度パターンで脱脂および焼結を行った結果を示す。

ここでは、本実施形態の第１工程から第３工程を行い、単層の薄膜充填物２にレーザを５列照射した。さらに別途作製した０．２ｍｍ厚のアルミ型を重ねて焼結用粉末組成物２ａを充填して、１層目の場合と同様にレーザ照射して第１の成形体３を積層する。すなわち、第２工程（ステップＳ２）から第３工程（ステップＳ３）を５回繰り返してそれぞれ５列のレーザ照射を行い、５層の５列照射成形体（第１の成形体３）を形成した。このとき、レーザ照射条件はレーザスポット径を０．８５ｍｍ、周波数５０Ｈｚ、パルス幅０．５ｍｓ、出力エネルギー９Ｊとし、ＮＣ装置の送り速度を１０ｍｍ／ｓと固定した。

その後、図１２の温度パターンで第１の成形体３の熱処理（脱脂および焼結）を行い５列５層照射焼結体６’’を得た。

図１２に示す温度パターンは、焼結前に脱脂を行う温度パターンである。図１０の温度パターンでは脱脂工程を行わないため、良好な組織が得られなかった（図１１）。一方図１２の温度パターンは、焼結工程の温度上昇速度と同程度の温度上昇速度で、短い脱脂工程を行うものである。

図１３は、５列５層照射焼結体６’’を示す図であり、脱脂および焼結後の断面写真である。図１３（Ａ）が移動量ｐ＝０．６０ｍｍの場合であり、図１３（Ｂ）が移動量ｐ＝０．６５ｍｍの場合である。

図１３より、 移動量ｐ＝０．６ｍｍでは、積層した５層が接合していることが確認できる（図１３（Ａ））。また移動量ｐ＝０．６５ｍｍでは、積層した５層の１部分が割れているものの、他の部分では５層が接合している（図１３（Ｂ））。

また、脱脂焼結工程により、焼結体６’’が収縮していることが判る。さらに、焼結体６’’内部に脱脂工程において発生する分解ガスの発生に起因すると思われる空隙がみられ、焼結体表面は膨れている。これは図１２の温度パターンでは脱脂工程時間が不十分で、内部で発生したガスが抜け切れなかったためである。

つまり、図１２の温度パターンでは脱脂工程時間が不十分であることを示しており、第１の成形体３に対する脱脂および焼結の熱処理は、十分な脱脂を行う温度パターンが必要であることが判る。

図１４および図１５は、本実施形態で採用する熱処理（脱脂・焼結）について説明する図である。図１４は、第１および第２の成形体の金型４を示す図であり、図１５は温度パターンを示す図である。

図１４の如く、第１の成形体（第２の成形体も同様）のサイズは、一例として１層の厚みが０．２ｍｍ、長さ５５ｍｍ、幅１２ｍｍであり、図１５はこのサイズにおいて好適な温度パターンの一例である。

本実施形態の熱処理は、常温から第１の成形体に混入したガスが十分抜ける温度まで毎分約０．２Ｋ以下の温度上昇速度で加熱する第１の熱処理により脱脂を行った後、第１の熱処理より少なくとも１０倍以上速い温度上昇速度の第２の熱処理により焼結を行う温度パターンである。

すなわち、本実施形態の第１工程から第３工程により、金属粉末と樹脂粉末の混合比を１００重量部：１０重量部とした焼結用粉末組成物２ａにより薄層充填物２を形成し、レーザ照射を行って単層の第１の成形体３を形成する。

レーザ照射条件はレーザスポット径を０．８５ｍｍ、周波数５０Ｈｚ、パルス幅０．５ｍｓ、出力エネルギー９Ｊとし、ＮＣ装置の送り速度を１０ｍｍ／ｓである。また、移動量ｐは０．６ｍｍである。その後第２工程から第３工程を繰り返すことで５層５列照射成形体（第１の成形体３）を形成する。

その後、第１の成形体３を電気炉に入れ、常温から毎分約０．２Ｋ以下の温度上昇速度で第１の熱処理を行い脱脂する。脱脂の最高温度は、第１の成形体３に混入したガスが十分抜ける温度である。引き続き、第１の熱処理より少なくとも１０倍以上速い温度上昇速度の第２の熱処理により焼結を行い、第２の成形体６を得る。

具体的には図１５の如く、脱脂工程では第１の成形体３を３００Ｋ程度（常温）から毎分約０．１６Ｋの温度上昇速度で、１００ｋｓ程度の時間で５７３Ｋ程度まで大気中で加熱する（例えば最高温度５７３Ｋ、最高温度での保持時間７．２ｋｓ）。

その後焼結工程では５７３Ｋ程度から毎分約２Ｋ程度の温度上昇速度で、６０ｋｓ程度の時間で１６００Ｋ程度まで真空加熱炉で加熱する（例えば最高温度１６００Ｋ、最高温度での保持時間３．６ｋｓ）。これにより、第２の成形体６が形成される。

図１６はレーザ照射後の第１の成形体３および脱脂・焼結後の第２の成形体６を示す図である。図１６（Ａ）はレーザ照射直後の第１の成型体３の外観写真であり、図１６（Ｂ）は、金型４から取り出した第１の成型体３の外観写真である。更に、図１６（Ｃ）は、図１５の温度パターンにより得られた第２の成形体６のレーザ照射側の主面の外観写真であり、図１６（Ｄ）はレーザ照射側の対向主面の外観写真である。

図１６（Ａ）において、第１の成形体３の周囲に認められる塊は照射に飛散した粉末と考えられる。図１６（Ｂ）においてレーザ照射されていない焼結用粉末組成物２ａは、容易に取り除くことができた。

図１６（Ｃ）（Ｄ）の如くの上記の照射条件および重量比では第２の成形体６の一部に反りが認められ、熱影響でレーザ未照射部も焼結したため、目的形状の第２の成形体６が得られなかった。

また、第２の成形体６の矢印の部分にチャック部の割れが確認された。すなわち、熱影響による未照射部の焼結部分がフィンのように見られる。

そこで、樹脂粉末の混合比率を５重量部に減らして、レーザ送り速度を１１．６７ｍｍ／ｓとして、第１の成形体３および第２の成形体６を形成した。これ以外の条件は図１６の場合と同様である。

図１７はその結果を示す図である。図１７（Ａ）は、レーザ焼結後の第１の成形体３を示す外観写真、図１７（Ｂ）は金型４から取り出した第１の成形体３の外観写真である。また図１７（Ｃ）は、図１５の温度パターンにより得られた第２の成形体６のレーザ照射側の主面の外観写真であり、図１７（Ｄ）はレーザ照射側の対向主面の外観写真である。

図１７（Ａ）の如く第１の成形体３の周囲に認められる塊は照射に飛散した粉末と考えられる。また図１７（Ｂ）の如く金型４から取り出した第１の成形体３はレーザ照射した部分のみが残った。つまり、第１の成形体３の形状が樹脂粉末の混合比およびレーザ送り速度等で制御可能であった。

また、図１７（Ｃ）（Ｄ）では、図１６の矢印で示したチャック部の割れは確認できず、焼結後の割れを抑制できた。これは、図１６の場合に比べて樹脂粉末の混合比率が少ないためである。

すなわち、焼結用粉末組成物２ａの金属粉末としてステンレス鋼粉末を用いる場合、樹脂粉末の混合比率は１０重量部より５重量部のほうが、外観においてはよい結果が得られた。

そこで更に、樹脂粉末の混合比について実験を行った。すなわち、樹脂粉末の混合比を変えた焼結用粉末組成物について、レーザ出力、レーザの走査速度、移動量ｐ、樹脂粉末添加後の密度における影響、また焼結合金の引張特性等、レーザ焼結の状態を実験した。

まず、本実施形態の第１工程（図１：ステップＳ１）により焼結用粉末組成物２ａを得る。金属粉末は、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼のガスアトマイズ粉末（平均粒径９μｍ）、樹脂粉末はポリアミド樹脂粉末（ＧＰＡ−５５０樹脂粉末；平均粒径６μｍ）であり、これらを混合する。

図１８は、１００重量部の金属粉末に対してそれぞれ異なる混合比で樹脂粉末を添加した焼結用粉末組成物２ａを示す図であり、ＳＥＭ写真である。図１８（Ａ）が樹脂粉末３重量部、図１８（Ｂ）が樹脂粉末４重量部、図１８（Ｃ）が樹脂粉末５重量部の場合である。

このように、本実施形態では金属粉末および樹脂粉末の何れも平均粒径が１０μｍ以下であるので、焼結用粉末組成物２ａはこれらが均一に混合される。

本実施形態の第２工程（図１：ステップＳ２）により焼結用粉末組成物２ａを、積層造形コンテナ１２（図２）となる金型（図１４）に充填し、薄層充填物２を得る。

その後、第３工程（図１：ステップＳ３）により薄層充填物２にレーザを照射する。レーザ照射は、上記と同様のＹＡＧレーザ加工機を使用した。レーザ照射条件は、レーザスポット径が直径０．８５ｍｍ、走査速度は１．６７ｍｍ／ｓから１０ｍｍ／ｓまで変化させ、ＮＣ装置の移動量ｐは０．４ｍｍから０．８５ｍｍまで変化させた。移動速度および移動量ｐはＮＣ制御装置のＸＹテーブルにより数値制御した。レーザ出力測定は薄層充填物２の表面で３４Ｗであり、これにより、第１の成形体３を得た。

次に、本実施形態の第４工程（図１：ステップＳ４）により第１の成形体３を電気炉に入れ、図１５に示す温度パターンを有する熱処理により脱脂・焼結を行い、第２の成形体６を形成した。

このように第１の成形体３（レーザ照射後の試験片）および第２の成形体６（焼結後の試験片）を作製し、第１の成形体３の表面状態を観察し、第２の成形体６の密度の測定、ミクロ組織の観察、引張試験を行った。

第１の成形体３および２の成形体６のミクロ組織は光学顕微鏡およびＥＤＸ（Energy−dispersive x−ray spectroscopy）付き走査型電子顕微鏡により観察した。顕微鏡観察は、１０％のシュウ酸溶液内で電気的にエッチング（電解腐食）した後行った。

第２の成形体の密度は、アルキメデス法により測定した。引張試験は、引張試験装置により行った。

図１９は、結合材となる樹脂粉末の混合比（重量部）に対する第２の成形体６の相対密度変化を示す。

横軸が樹脂粉末の重量部の変化であり、縦軸が相対密度である。図１９より、相対密度は、樹脂粉末の重量部が３から５の時およそ一定であった。しかし樹脂粉末の重量部が５以上になると相対密度が低くなった。これより、樹脂粉末の最適な混合比はおよそ４重量部であることがわかった。

図２０は、樹脂粉末の重量部に対する第２の成形体（焼結体）６のミクロ組織変化を示す図であり、走査顕微鏡写真である。図２０（Ａ）（Ｂ）は、１００重量部の金属粉末に対して樹脂粉末が３重量部、図２０（Ｃ）（Ｄ）は樹脂粉末が４重量部、図２０（Ｅ）（Ｆ）は樹脂粉末が５重量部の混合比で混合した場合である。

ステンレス鋼粉末の場合、焼結体の組織（ミクロ組織）はオーステナイト相から成ることが知られている。

図２０（Ａ）（Ｃ）（Ｄ）は、１００μｍオーダーの走査顕微鏡写真であり、樹脂粉末の重量部が増えることによって第２の成形体６（焼結体）の粒径が大きくなっている。図示は省略するが、樹脂粉末の重量部が７．５の場合粒径は大きくなり、大きい気孔が形成された。

金属射出成形法により製造されたステンレス鋼体の場合、炭素含有量が増えることによりミクロ組織が変化する。すなわち炭素含有量が増えると粒径が大きくなり、相対密度が減少する。

また図２０（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）は１ｍｍオーダーの走査顕微鏡写真であり、これらより樹脂粉末が４重量部の場合に最も組織間の空隙が少なく、良好なミクロ組織が得られることが判る。

図２１には、樹脂粉末の混合比（重量部）に対する第２の成形体６の炭素含有量の変化を示す。横軸が樹脂粉末の重量部であり、縦軸が第２の成形体の炭素含有量ΔＣｄである。

図２１より、第２の成形体６の炭素含有量は重量部４で最小値０．０１５％である。この炭素含有量は、ＳＵＳ３１６ＬのＪＩＳ規格の値（０．０３％以下）を満たすものである。つまり、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼粉末の場合、樹脂粉末の混合比が４重量部であると、図２０の如くミクロ組織も良好となり、図２１の如く、炭素含有量も規格値を満たすことができる。従って、金属粉末：樹脂粉末の混合比は１００重量部：４重量部が好適である。

図２２は、金属粉末と樹脂粉末の重量部の変化に対する第２の成形体の引張特性を示す。また、図２３は、第２の成形体の応力ひずみ曲線を示す。図２３において実線ａが樹脂粉末３重量部、実線ｂが４重量部、実線ｃが５重量部の場合である。

この結果から、樹脂粉末の重量部が４の場合が最も強度があり、引張強さは２８０ＭＰａ、伸びは１５％であることがわかった。この結果は、レーザを用いた積層造形法で得られる焼結体として優れた機械的性質を有するものである。

図２４および図２５は、金属粉末と樹脂粉末の混合比が１００重量部：４重量部の場合における第１の成形体３を示す図である。レーザが照射された部分の形状およびレーザ照射後の表面状態を示す図であり、それぞれ走査電子顕微鏡写真である。

図２４（Ａ）〜（Ｃ）は、それぞれレーザの走査速度（ＮＣ装置の移動速度）が２．５ｍｍ／ｓ、５ｍｍ／ｓ、１０ｍｍ／ｓに対する単一のレーザ照射部の形の変化を示す。つまり、移動速度が大きくなることによって中央付近に線状に示されるレーザ照射部の幅は減少し、その幅は、それぞれ移動方向においてほぼ一定となる。

図２５は、レーザ照射部の表面形態を示す。図２５によれば、レーザ照射部にはさざ波状の表面が得られている。また、ボール状の溶融物は観察できない。これはいずれも、レーザ照射による第１の成形体の形成が適切に行われたことを示している。

この滑らかな表面をもつ連続した円柱状のレーザ照射部は１０ｍｍ／ｓの移動速度（図２４（Ｃ））で得られたものである。

図２６は、第１の成形体３の組織を示す。レーザ照射（レーザ焼結）の間、ポリアミド樹脂粉末のみが溶融する。また、溶融したポリマーがステンレス鋼粉末と一緒に結合している。

図２７は、移動量ｐに対する第１の成形体３の表面状態の変化を示す。図２７（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は移動量ｐがそれぞれ０．４ｍｍ、０．６ｍｍ、０．８ｍｍの場合である。

狭い移動量（図２７（Ａ））の場合、溶融―凝固現象の間、第１の成形体３の表面は丸くなる。これはおそらく狭い移動量により多量のエネルギーを粉末が吸収したためである。一方幅広い移動量の場合、図２７（Ｃ）の如く、小さい領域を重ねて、第１の成形体３の表面は明確に幅広いレーザ照射部として現れている。これは隣接したレーザ照射部間の溶着が弱いことを意味している。すなわち、ほとんど滑らかな表面を有する第１の成形体３はおよそ０．６ｍｍの移動量ｐで得ることができる（図２７（Ｂ）参照）。

再び図２１を参照し、樹脂粉末の重量部が４〜１０の間では樹脂粉末の重量部の増加に伴い炭素含有量が直線的に増加する（比例傾向にある）ことがわかる。第２の成形体のミクロ組織の変化は炭素含有量に対応し、機械的特性に影響を与える。また上記の如く金属によってはＡＩＳＩ規格等により炭素含有量が規定されているものもある。

つまり、本実施形態によれば、樹脂粉末の重量比が４重量部から１０重量部の範囲であれば、第１の成形体の炭素含有量Ｃｄを制御し、結果として第２の成形体の炭素含有量（炭素余剰量ΔＣｄ）を制御できるので、所望の機械的特性を有する、あるいは化学成分の規格を満たした成形体（焼結体）を得ることができる。

例えば、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼粉末の場合、樹脂粉末の混合比が４重量部の場合に規格を満たしている。ステンレス鋼は、一般的に低炭素のため、４重量部が好適である。一方、他の系のステンレス鋼（例えば高炭素のマルテンサイト系ステンレス鋼）の場合には、炭素含有量が高い方が強度の向上が期待できる。そのような場合、図２５の直線性を示すの範囲で樹脂粉末の混合比を制御することにより、最適な炭素含有量を得ることができる。

以上より、本実施形態によれば、ステンレス鋼粉末（ＳＵＳ３１６Ｌ）の場合、ステンレス鋼粉末１００重量部に対して添加（混合）する樹脂粉末の重量部を４とし、レーザの走査速度（ＮＣ装置の移動速度）を１０ｍｍ／ｓ、ＮＣ装置の移動速度ｐを０．６ｍｍとして第１の成形体３を形成し、図１５に示す温度パターンによって第１の成形体３の脱脂および焼結を行って第２の成形体６を得る。

これにより、相対密度およびミクロ組織、炭素含有量において優れた、すなわち高密度、高強度の焼結体が得られる。

また、図２１の如く、樹脂粉末の重量部を４〜１０の間で適宜選択することにより、第２の成形体（焼結体）に含有される炭素量が制御可能である。

以上ステンレス鋼粉末（ＳＵＳ３１６Ｌ）について説明したが、本実施形態はこれに限らない。例えばＳＫＤ４（化学成分は、Ｃ：０．２５〜０．３５％、Ｃｒ：２．００〜３．００％、Ｗ：５．００〜６．００％、Ｖ：０．３０〜０．５０％）やＳＫＴ４（化学成分は、Ｃ：０．５０〜０．６０％、Ｃｒ：０．７０〜１．００％、Ｍｏ：０．２０〜０．５０％）等の合金工具鋼でも同様の効果が得られる。

本発明は、金属粉末またはセラミックス粉末と、樹脂粉末からなる焼結用粉末組成物をレーザ焼結する方法であり、積層造形法に適用できる。焼結用粉末組成物は、たとえば金属粉末に樹脂をコーティングした、市販されているレーザ焼結による積層造形専用の粉末組成物の代替品として好適である。

本発明の実施形態を説明するフロー図である。 本発明の実施形態の焼結体形成装置を示す概略図である。 本発明の実施形態の温度パターンを説明する概要図である。 本発明の実施形態を説明するための（Ａ）焼結用粉末組成物、（Ｂ）金属粉末、（Ｃ）樹脂粉末のＳＥＭ写真である。 試験片を作製するための金型の概要図である。 試験片を作製するための金型の概要図である。 本発明の実施形態を説明するための概要図である。 金属粉末による試験片を示す断面図である。 本発明の実施形態を説明するための概要図である。 試験片に施した熱処理の温度パターンを示す図である。 焼結用粉末組成物による試験片の断面写真である。 試験片に施した熱処理の温度パターンを示す図である。 焼結用粉末組成物による試験片の断面写真である。 試験片を作製するための金型の概要図である。 本実施形態の熱処理の温度パターンを示す図である。 本実施形態の第１及び第２の成形体を示す図である。 本実施形態の第１及び第２の成形体を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための焼結用粉末組成物の図である。 本発明の実施形態を説明するための樹脂粉末の重量部に対する第２の成形体の相対密度変化示す特性図である。 本発明の実施形態を説明するための第２の成形体のミクロ組織を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための樹脂粉末の重量部に対する第２の成形体の炭素含有量の変化を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第２の成形体の引張特性を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第２の成形体の応力−ひずみ曲線を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第１の成形体を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第１の成形体を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第１の成形体の組織を示す図である。 本発明の実施形態を説明するための第１の成形体を示す図である。

符号の説明

１ レーザ
２ 薄層充填物
２ａ 焼結用粉末組成物
３ 第１の成形体
４ 金型
５ ＮＣ装置
６ 第２の成形体
１０ 焼結体形成装置
１１ 粉末充填コンテナ
１２ 積層造形コンテナ
１３ プレーナ
１４ 昇降部
１５ レーザ照射部
１６ モータ
１７ プレート

Claims (9)

1. 平均粒径が１０μｍ以下の無機粉末１００重量部に対して平均粒径が１０μｍ以下の樹脂粉末１５重量部以下を混合し焼結用粉末組成物を得る工程と、
   前記焼結用粉末組成物を所定のコンテナ内に充填し薄層充填物を得る工程と、
   前記薄層充填物に所望のパターンでレーザ光線を照射し前記焼結用粉末組成物に含まれる前記樹脂粉末を溶着して第１の成形体を形成する工程と、
   前記第１の成形体を熱処理により脱脂および焼結し、前記無機粉末による第２の成形体を形成する工程と、
   を具備することを特徴とする焼結体形成方法。
2. 前記薄層充填物を得る工程と前記第１の成形体を形成する工程を複数繰り返し、三次元の第１の成形体を形成した後、前記第２の成形体を形成することを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
3. 前記樹脂粉末の添加量は５重量部以下であることを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
4. 前記無機粉末は粉末冶金に使用される金属粉末又はセラミック粉末であることを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
5. 前記無機粉末はステンレス鋼または合金工具鋼の金属粉末であることを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
6. 前記樹脂粉末はポリアミド又はポリエステルであることを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
7. 前記樹脂粉末の添加量を４重量部から１０重量部まで変化させることにより、前記第２の成形体に含まれる炭素量を制御することを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
8. 前記熱処理は、常温から前記第１の成形体に混入したガスが十分抜ける温度まで毎分約０．２Ｋ以下の温度上昇速度で加熱する第１の熱処理により脱脂を行った後、前記第１の熱処理より少なくとも１０倍以上速い温度上昇速度の第２の熱処理により焼結を行うことを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。
9. 前記焼結は真空雰囲気または不活性ガス雰囲気で行うことを特徴とする請求項１に記載の焼結体形成方法。