KR20180115365A - 조형용 금속분말 - Google Patents
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Abstract
다수의 입자로 이루어지고, 이들 입자가 Ni, Fe 및 Co 중 적어도 1종을 포함하고 있으며, Ni, Fe 및 Co의 합계 함유율이 50질량% 이상인 조형용 금속분말로서, 원형도가 0.80 미만인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P1이, 10% 이하이고, 원형도가 0.95 이상인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P3이, 50% 이상인 조형용 금속분말이 제공된다. 이러한 조형용 금속분말은 여러 성능이 뛰어나다.
Description
본 발명은, 삼차원 적층조형법, 레이저 코팅법, 용사법, 육성(肉盛)법 등에 사용되는 조형용 금속분말에 관한 것이다.
금속으로 이루어지는 조형물의 제작에, 3D 프린터가 사용되고 있다. 이 3D 프린터에서는, 적층조형법에 의하여 조형물이 제작된다. 적층조형법에서는, 스프레드된 금속분말에, 레이저빔 또는 전자빔이 조사된다. 조사에 의하여, 금속이 용융된다. 금속은 그 후에 응고된다. 이러한 용융과 응고에 의하여, 분말 중의 입자끼리 결합한다. 조사는, 금속분말의 일부에 선택적으로 이루어진다. 분말 중 조사가 이루어지지 않은 부분은 용융되지 않는다. 조사가 이루어진 부분에서만 결합층이 형성된다. 노즐로부터 분사되어 진행되고 있는 금속분말에, 빔이 조사되어 결합층이 얻어져도 좋다.
결합층 상에, 금속분말이 더욱 스프레드된다. 이러한 금속분말에, 레이저빔 또는 전자빔이 조사된다. 조사에 의하여, 금속이 용융된다. 금속은 그 후에 응고된다. 이러한 용융과 응고에 의하여, 분말 중의 입자끼리 결합되어, 새로운 결합층이 형성된다. 새로운 결합층은, 기존의 결합층과도 결합된다.
조사에 의한 결합이 반복됨으로써, 결합층의 집합체가 서서히 성장한다. 이러한 성장에 의하여, 삼차원 형상을 가지는 조형물이 얻어진다. 적층조형법에 의하여, 복잡한 형상의 조형물이 쉽게 얻어진다.
금속피복층의 형성에, 레이저 코팅법이 이용되고 있다. 레이저 코팅법에서는, 하지 상에 스프레드된 금속분말에, 레이저빔이 조사된다. 조사에 의하여 금속이 용융된다. 금속은 그 후에 응고된다. 이러한 용융과 응고에 의하여, 분말 중의 입자끼리가 결합된다. 입자는 하지와도 결합한다. 결합에 의하여 피복층이 형성된다. 노즐로부터 분사되어 진행되고 있는 금속분말에 빔이 조사되어도 좋다. 용사법 또는 육성법에 의하여 금속피복층이 형성되어도 좋다.
적층조형법, 레이저 코팅법, 용사법, 육성법 등에 사용되는 금속분말은, 워터 애터마이즈법, 가스 애터마이즈법 등에 의하여 제작된다. 이러한 금속분말의 성상은, 취급성에 영향을 준다. 금속분말의 성상은 더욱이, 삼차원 조형물 및 피복층의 물성에 영향을 준다.
일본공개특허공보 2001-152204호에는, 적층조형법에 의하여 얻어진 조형물에, 이 조형물의 융점보다 낮은 융점을 가지는 금속이 함침된 금속제품이 개시되어 있다. 함침은, 금속제품의 밀도를 높인다.
일본공개특허공보 2006-321711호에는, 산술평균 원형도가 0.7 이상인 금속분말이 개시되어 있다. 이러한 분말에서는, 입자의 표면이 응집방지입자로 덮여 있다. 이러한 분말에서는, 응집이 발생하기 어렵다. 이러한 분말에서는, 취급성이 뛰어나다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물의 밀도는 크다. 이러한 조형물은 강도가 뛰어나다.
일본공개특허공보 2011-21218호에는, 레이저 흡수제를 포함하는 분말이 개시되어 있다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물은 강도가 뛰어나다.
삼차원 적층조형법 및 레이저 코팅법이 급속하게 보급되고 있는 최근, 분말에 대한 요구성능은 점점 높아지고 있다. 본 발명의 목적은, 여러 성능이 뛰어난 조형용 금속분말의 제공에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 다수의 입자로 이루어지고, 이들 입자가 Ni, Fe 및 Co 중 적어도 1종을 포함하고 있으며, Ni, Fe 및 Co의 합계 함유율이 50질량% 이상인 조형용 금속분말로서,
원형도가 0.80 미만인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P1이, 10% 이하이고,
원형도가 0.95 이상인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P3이, 50% 이상인 조형용 금속분말이 제공된다.
이러한 조형용 금속분말은, 원형도가 높은 입자를 다수 포함한다. 이러한 분말은, 취급성이 뛰어나다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물은 고강도이다. 이러한 분말로부터 얻어진 피복층은 내마모성이 뛰어나다.
본 발명에 따른 조형용 금속분말은 다수의 입자의 집합이다. 이러한 분말로부터 적층조형법에 의하여 조형물이 얻어질 수 있다. 이러한 분말로부터 레이저 코팅법에 의하여 피복층이 얻어질 수 있다. 이러한 분말은 용사법 및 육성법에도 적합하다.
각각의 입자는 Ni, Fe 및 Co 중 적어도 1종을 포함하고 있다. 입자가 Ni, Fe 및 Co 중 어느 하나만을 포함하여도 좋다. 입자가 Ni 및 Fe를 포함하여도 좋다. 입자가 Fe 및 Co를 포함하여도 좋다. 입자가 Co 및 Ni를 포함하여도 좋다. 입자가 Ni, Fe 및 Co를 포함하여도 좋다. 입자의 바람직한 재질로서 Fe계 합금(SUS316, SUS630 등), Ni계 합금(ALLOYC276 상당, ALLOY718 상당 등), Co계 합금(스텔라이트 No.6 상당, 스텔라이트 No.20 상당 등)이 예시된다.
이러한 입자에 있어서의 Ni, Fe 및 Co의 합계 함유율은, 50질량% 이상이다. 이러한 분말은, 고강도, 고내마모성 또는 내식성이 요구되는 용도에 적합하다. 합계 함유율이 100질량%여도 좋다.
입자가 다른 원소를 포함하여도 좋다. 다른 원소로서, S, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Si, Cu, Zn, Ga, Ge, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W, In, Sn, Sb, La, Ce, Pr, Nb, Gd, Tb, Dy, Yb, Y, B, P, Bi, N 및 C가 예시된다.
본 발명에서는, 비율 P1, P2 및 P3은, 하기와 같이 정의된다.
P1: 원형도가 0.80 미만인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율
P2: 원형도가 0.80 이상 0.95 미만인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율
P3: 원형도가 0.95 이상인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율
원형도 Ro는 하기 수학식:
Ｒｏ ＝ ４πＳ／Ｌ２
에 의하여 산출된다. 이 수학식에 있어서, S는 입자 또는 그 단면의 투영면적이고, L은 이 투영상의 윤곽길이이다. 투영면적 S 및 윤곽길이 L의 측정에는, 예를 들어 화상해석장치가 이용된다.
본 발명에 따른 분말에서는, 비율 P1은 10% 이하이다. 바꿔말하면, 비율 P2와 비율 P3과의 합계는, 90%를 넘는다. 더욱이, 이러한 분말에서는, 비율 P3은 50% 이상이다. 이러한 분말의 유동성 및 충전성은 높다. 이러한 분말이 적층조형법 또는 레이저 코팅법에 이용될 때, 원활하게 그리고 조밀하게 스프레드될 수 있다. 이러한 분말은 취급성이 뛰어나다. 분말이 조밀하게 스프레드되기 때문에, 이러한 분말로부터 얻어진 조형물 및 피복층은 강도가 뛰어나다.
취급성 및 강도의 관점에서 비율 P1은 7% 이하가 보다 바람직하고, 4% 이하가 특히 바람직하다. 이상적으로는, 비율 P1은 제로이다.
취급성 및 강도의 관점에서 비율 P3은 70% 이상이 보다 바람직하고, 80% 이상이 특히 바람직하다. 이상적으로는 비율 P3은 100%이다.
이러한 분말은 조밀하게 스프레드되기 때문에, 일본공개특허공보 2001-152204호에 개시된 조형물에 대한 저융점 금속의 함침은 불필요하다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물이 고온환경 하에서 사용되어도 저융점 금속의 용융은 발생하지 않는다. 이러한 조형물은, 고온환경 하에서의 사용에 적합하다. 물론, 조형물에 저융점 금속이 함침되어도 좋다.
이러한 분말은 유동성이 뛰어나므로, 일본공개특허공보 2006-321711호에 개시된 응집방지입자는 불필요하다. 응집방지입자를 포함하지 않는 분말에서는, 이러한 응집방지입자가 입자끼리의 결합을 저해하지 않는다. 따라서, 이러한 분말로부터 얻어진 조형물 및 피복층은 강도가 뛰어나다. 물론, 이러한 분말이 응집방지입자를 포함하여도 좋다.
이러한 분말로부터 얻어진 조형물 및 피복층은 강도가 뛰어나므로, 일본공개특허공보 2011-21218호에 개시된 레이저 흡수제의, 이러한 분말로의 혼합은 불필요하다. 따라서, 레이저 흡수제에 기인하는 결함은 발생하지 않는다. 물론, 이러한 분말에 레이저 흡수제가 혼합되어도 좋다.
상술과 같이, 이러한 분말은, 유동성 및 충전성이 뛰어나다. 이러한 분말은, 용기 등에 조밀하게 충전될 수 있다. 바람직하게는, 이러한 분말의 부피밀도 d1과 충전밀도 d2의 비(d1/d2)는, 0.80 이상이다. 이러한 분말은, 용융시의 체적수축이 적다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물에서는 공공(空孔)이 적다. 이러한 분말로부터 강도가 뛰어난 조형물 및 피복층이 얻어질 수 있다. 이러한 관점에서, 비(d1/d2)는 0.85 이상이 보다 바람직하고, 0.90 이상이 특히 바람직하다. 이상적으로는, 비(d1/d2)는 1.00이다. 원형도의 조정 및 입도분포의 조정에 의하여, 큰 비(d1/d2)를 가지는 분말이 얻어질 수 있다.
부피밀도 d1은, 'JIS Z 2504'의 규정에 준거하여 측정된다. 충전밀도 d2는, 'JIS Z 2512'의 규정에 준거하여 측정된다.
바람직하게는, 이러한 분말에서는, 하기 수학식:
Ｙ ＝ （Ｄ１０ × Ｄ９０） ／ Ｄ５０２
(상기 수학식에 있어서, D10은 누적 10체적% 입자직경이고, D50은 누적 50체적% 입자직경이며, D90은 누적 90체적% 입자직경이다.)
에 의하여 산출되는 값 Y는, 0.80 이상 1.20 이하이다.
입자직경 D10, D50 및 D90의 측정에서는, 분말의 전체체적이 100%로 되어, 누적커브가 구해진다. 이러한 커브 상의 누적체적이 10%인 점의 입자직경이 D10이다. 이러한 커브 상의 누적체적이 50%인 점의 입자직경이 D50이다. 이러한 커브 상의 누적체적이 90%인 점의 입자직경이 D90이다. 입자직경 D10, D50 및 D90은, 레이저 회절산란법에 의하여 측정된다. 이러한 측정에 적합한 장치로서, 닛키소 주식회사의 레이저회절·산란식 입자직경 분포 측정장치 '마이크로트랙 MT3000'을 들 수 있다. 이러한 장치의 셀 내에, 분말이 순수한 물과 함께 흘러들어가, 입자의 광산란 정보에 근거하여, 입자직경이 검출된다. 10회의 측정이 이루어져, 평균값이 산출된다.
값 Y가 0.80 이상 1.20 이하인 분말은, 입도분포가 대수정규분포에 가깝다. 이러한 분말은, 유동성 및 충전성이 뛰어나다. 이러한 분말은, 용융시의 체적수축이 적다. 이러한 분말로부터 얻어진 조형물에서는, 공공이 적다. 이러한 분말로부터 강도가 뛰어난 조형물 및 피복층이 얻어질 수 있다. 강도의 관점에서, 값 Y는 0.85 이상이 보다 바람직하고, 0.90 이상이 특히 바람직하다. 강도의 관점에서 값 Y는 1.15 이하가 보다 바람직하고, 1.10 이하가 특히 바람직하다.
입자가 새틀라이트가 되기 어려운 관점에서, 입자직경 D10은 1㎛ 이상이 바람직하고, 5㎛ 이상이 더욱 바람직하며, 10㎛ 이상이 특히 바람직하다.
조형물 및 피복층으로의 범용성의 관점에서, 입자직경 D50은 15㎛ 이상 50㎛ 이하가 바람직하고, 20㎛ 이상 30㎛ 이하가 특히 바람직하다.
이러한 분말은, 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 제조방법의 구체예로서, 워터 애터마이즈법, 가스 애터마이즈법, 플라즈마 애터마이즈법, 회전전극법, 디스크 애터마이즈법, 멜트스피닝법, 기계적 분쇄법 및 화학적 환원법을 들 수 있다. 복수의 제조방법이 조합되어도 좋다. 예를 들어, 워터 애터마이즈법으로 얻어진 입자가 기계적으로 분쇄되어도 좋다. 바람직한 제조방법으로서, 워터 애터마이즈법 및 가스 애터마이즈법이 예시된다.
워터 애터마이즈법에서는, 예를 들어 바닥부에 세공을 가지는 도가니 안에, 원료가 투입된다. 이 원료가 대기, 아르곤가스 또는 질소가스의 분위기 중에서, 고주파유도로에 의하여 가열되고 용융된다. 세공으로부터 유출되는 원료에, 물이 분사된다. 원료는 급냉되어 응고하여, 분말이 얻어진다.
가스 애터마이즈법에서는, 예를 들어 바닥부에 세공을 가지는 도가니 안에, 원료가 투입된다. 이 원료가 대기, 아르곤가스 또는 질소가스의 분위기 중에서, 고주파유도로에 의하여 가열되고 용융된다. 세공으로부터 유출되는 원료에, 헬륨가스, 아르곤가스 또는 질소가스가 분사된다. 원료는 급냉되어 응고하여, 분말이 얻어진다.
애터마이즈의 조건이 조정됨으로써, 원형도가 높은 입자를 많이 포함하는 분말이 얻어진다. 애터마이즈에 의하여 얻어진 분말로부터, 원형도가 높은 입자가 선택되어도 좋다. 선택의 방법의 일례로서, 메시에 의하여 걸러내는 것을 들 수 있다. 선택의 다른 수단으로서, 화상해석법을 들 수 있다. 화상해석법에서는, 해석장치에 의하여 입자의 원형도가 측정된다. 이러한 원형도가 소정 범위 내인 입자가 자동적으로 선택된다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명의 효과가 명확하게 되는데, 이러한 실시예의 기재에 근거하여 본 발명이 한정적으로 해석되는 것은 아니다.
[합금의 준비]
하기의 표 1에 나타난 성분을 가지는 합금을 준비하였다. 한편, 표 1에 있어서 Bal.은 잔부의 의미이다.
[실험 I 삼차원 적층조형법]
[조형물의 제작]
표 1에 나타난 합금으로부터 표 2 및 3에 나타난 실시예 1~35 및 비교예 1~10의 조형용 금속분말을 얻었다. 각 분말은, 다수의 입자에, 체에 의한 분급이 실시됨으로써 얻어졌다. 이러한 분말은, 워터 애터마이즈법, 가스 애터마이즈법 또는 디스크 애터마이즈법에 의하여 얻어졌다.
분말을 스프레드하고, 레이저빔을 조사하였다. 조사에 의하여, 입자끼리 결합하여, 결합층이 형성되었다. 이러한 결합층 상에 분말을 스프레드하고, 레이저빔을 조사하였다. 이와 같은 스프레드와 조사를 반복하여, 소정 형상의 조형물을 얻었다.
[스프레드성]
조형물의 제작 중에, 스프레드된 분말의 상태를 눈으로 관찰하였다. 하기의 기준에 따라서, 스프레드성의 등급을 매겼다.
S: 매우 좋음
A: 좋음
B: 보통
F: 나쁨
이 결과가 하기의 표 2 및 3에 나타나 있다.
[상대밀도]
조형물의 밀도를 측정하였다. 이러한 밀도의 진밀도(true density)에 대한 비율을 산출하였다. 이 결과가 하기의 표 2 및 3에 나타나 있다.
[인장강도]
'JIS Z 2550'에 준거하여, 조형물의 인장강도를 측정하였다. 이러한 인장강도의 용제재의 인장강도에 대한 비율을 산출하였다. 이 결과가 하기의 표 2 및 3에 나타나 있다.
[종합평가]
스프레드성, 상대밀도 및 인장강도의 종합평가를 하기의 기준에 따라서 행하였다.
S: 매우 좋음
A: 좋음
B: 보통
F: 나쁨
이 결과가 하기의 표 2 및 3에 나타나 있다.
표 2 및 3에 나타나는 바와 같이, 각 실시예의 분말은, 종합평가가 뛰어나다. 이 결과로부터 본 발명의 우위성은 명확하다.
[실험 II 레이저 코팅법]
[피복층의 제작]
표 1에 나타난 합금으로부터 표 4 및 5에 나타난 실시예 36~70 및 비교예 11~20의 조형용 금속분말을 얻었다. 각 분말은, 다수의 입자에 체에 의한 분급이 실시됨으로써 얻어졌다. 이러한 입자는, 워터 애터마이즈법, 가스 애터마이즈법 또는 플라즈마 애터마이즈법에 의하여 얻어졌다.
순수한 Fe로 이루어지는 판 상에 분말을 스프레드하고, 레이저빔을 조사하였다. 조사에 의하여, 입자끼리가 결합하여, 피복층이 형성되었다.
[스프레드성]
실험 I와 같은 방법으로 스프레드성의 등급을 매겼다. 이 결과가 하기의 표 4 및 5에 나타나 있다.
[내마모성]
오고시식 마찰시험으로 피복층의 마모량을 측정하였다. 이 마모량에 대한 순수한 Fe로 이루어지는 용제재의 마모량의 비율을 산출하였다. 이 결과가 하기의 표 4 및 5에 나타나 있다.
[종합평가]
스프레드성 및 내마모성의 종합평가를 하기의 기준에 따라서 행하였다.
S: 매우 좋음
A: 좋음
B: 보통
F: 나쁨
이 결과가 하기의 표 4 및 5에 나타나 있다.
표 4 및 5에 나타나는 바와 같이, 각 실시예의 분말은, 종합평가가 뛰어나다. 이 결과로부터 본 발명의 우위성은 명확하다.
본 발명에 따른 분말은, 노즐로부터 분말이 분사되는 타입의 3D 프린터에도 적합하다. 이러한 분말은, 노즐로부터 분말이 분사되는 타입의 레이저 코팅법에도 적합하다.
Claims (3)
- 다수의 입자로 이루어지고, 이들 입자는 Fe의 합계 함유율이 50질량% 이상인 합금제의 조형용 금속분말로서,
원형도가 0.80 미만인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P1이, 10% 이하이며,
원형도가 0.95 이상인 입자의 수의, 입자의 총수에 대한 비율 P3이, 80% 이상이고,
하기 수학식:
Ｙ ＝ （Ｄ１０ × Ｄ９０） ／ Ｄ５０２
(상기 수학식에 있어서, D10은 누적 10체적% 입자직경이고, D50은 누적 50체적% 입자직경이며, D90은 누적 90체적% 입자직경이다.)
에 의하여 산출되는 값 Y가 0.80 이상 1.20 이하이고,
부피밀도 d1과 충전밀도 d2의 비(d1/d2)가 0.80 이상인 조형용 금속분말. - 제 1 항에 있어서,
상기 합금이 Ni를 포함하고 있고, 상기 합금에 있어서의 Fe의 합계 함유율이 50질량% 이상인 조형용 금속분말. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 합금이 Co를 포함하고 있고, Fe의 합계 함유율이 50질량% 이상인 조형용 금속분말.
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