JP2023028043A - 金属粉体の製造方法、及び積層造形方法 - Google Patents

Abstract

【課題】水アトマイズ法により製造される金属粉体から微粉体を効率よく除去して、良好な流動性が得られる金属粉体の製造方法、及び積層造形方法を提供する。【解決手段】金属粉体の製造方法は、水アトマイズ法で製造された金属の一次粉体を、球状の二次粉体Ｐに塑性変形又は粉砕加工する球状化工程と、球状化工程で粉砕された一次粉体から生じる微粉体Ｑと、二次粉体Ｐとを、気流と共に遠心力で分級して、微粉体Ｑが除去された二次粉体Ｐを抽出する気流分級工程と、を備える。【選択図】図３

Description

本発明は、金属粉体の製造方法、及び積層造形方法に関する。

レーザ粉体焼結積層造形（ＳＬＭ）方式等の積層造形技術に用いる金属粉体の製造方法としては、機械的方法、化学的方法、又はアトマイズ（噴霧）法、等がある。アトマイズ法には、ガスの高圧ジェットを用いるガスアトマイズ法と、水の高圧ジェットを用いる水アトマイズ法とがあり、特に水アトマイズ法は、大量に且つ安価に金属粉体を製造でき、その改良技術が種々検討されている。

特許文献１は、水アトマイズ法により製造される金属粉体が歪な形状であるために、溶射を行う際の流動性が低下することに鑑みて、金属粉体の酸化物を含む表層部を研削するとともに塑性変形させて、金属粉体を球状化する技術が記載されている。これによれば、溶射を行う際の流動性を良好にできる、と記載されている。

また、特許文献２には、多種多様な合金、擬合金、複合材料、およびサーメットを、積層造形用の粉体から製造する際に、異なる材料同士が粒子のスケールで結合された層状の微細構造を得ることを目的として、粒子または担持粒子の表面を機能化した複合粒子を得る技術が開示されている。例えば、複合粒子が球状形態を有さない場合、ホットプラズマ流動床によって粒子を球状化することが記載されている。

このように、金属粉体が歪な外形である場合には、積層造形等の加工を行う前に予め球状化しておくことで流動性を高めることが検討されている。

特開２００５－２８１７６１号公報 特表２０１９－５２９６９６号公報

しかしながら、水アトマイズ法により製造された一次粉体を球状化する際、粉砕時に発生する直径５μｍ以下の微粉体が、球状化された二次粉体に混在した状態となる。この微粉体は、二次粉体同士の隙間に埋まることで流動性を低下させ、球状化による流動性の改善効果を相殺するおそれがある。
また、特許文献１には、ガスアトマイズ法により製造した金属粉体を網で振り、所定の粒径以下の粉体を除去することが記載されているが、この除去方法を水アトマイズ法により多量に生じる直径５μｍ以下の微細な粉体に適用した場合、静電気の帯電によって網による分級が困難となる。そのため、多量の微粉体を効率よく除去することは依然として課題が多かった。

そこで本発明は、水アトマイズ法により製造される金属粉体から微粉体を効率よく除去して、良好な流動性が得られる金属粉体の製造方法、及び積層造形方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記の構成からなる。
（１） 水アトマイズ法で製造された金属の一次粉体を、球状の二次粉体に塑性変形又は粉砕加工する球状化工程と、
前記球状化工程で粉砕された前記一次粉体から生じる微粉体と、前記二次粉体とを、気流と共に遠心力で分級して、前記微粉体が除去された前記二次粉体を抽出する気流分級工程と、
を備える金属粉体の製造方法。
（２） （１）に記載の金属粉体の製造方法により得られた前記二次粉体を用意する粉体準備工程と、
前記二次粉体を含む粉体材料層を形成する層形成工程と、
前記粉体材料層に選択的にエネルギー光を照射して、前記粉体材料層を固化させた溶融結合体を形成する造形工程と、
前記層形成工程と前記造形工程とを繰り返して、前記溶融結合体を積層した造形物を形成する、積層造形方法。

本発明によれば、水アトマイズ法により製造される金属粉体を球状化処理した後に、微粉体を効率よく除去できる。これにより、良好な流動性の球状化された一次粉体が得られる。

図１は、粉体球状化装置の概略構成図である。 図２は、金属粉体を球状化処理した後の状態を示す顕微鏡写真である。 図３は、気流分級装置の模式的な断面図である。 図４は、ＳＬＭ方式による積層造形装置の模式的な構成図である。 図５は、積層造形物の製造工程を（Ａ）～（Ｆ）に示す工程説明図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
金属粉体を用いて積層造形物を製造する積層造形方法には、粉体床溶融結合法（ＰＢＦ：Powder bed fusion）、又は指向性エネルギー堆積法（ＤＥＤ：direct energy deposition）等がある。ＰＢＦ方式には、例えば、電子ビームを用いて粉体を溶融させる電子ビーム溶融法（ＥＢＭ：Electron Beam Melting）、又はレーザ光を用いて粉体を溶融させるレーザ溶融法（ＳＬＭ：Selective Laser Melting）がある。この方式では、造形位置に粉体が供給され、これをスキージで引伸ばすことで、粉体を薄い一定厚さの層にする。その後、所望の部位に熱源を当てて粉体を溶融・凝固させることで固化させる。この粉体の供給と固化とを繰り返して、最終的に積層造形物を完成させる。

一方、ＤＥＤ方式では、粉体をノズルから直接的に必要部位に供給、かつ同時に供給点に熱源を照射する。これにより、微小領域の造形を行い、目標形状の形状データ（ＣＡＤデータ）に基づいて、ノズルを立体的に移動させることで造形物を積み上げて積層造形物を完成させる。

金属粉体は、上記のＰＢＦ方式及びＤＥＤ方式のいずれの場合にも、積層造形のための加工装置の造形位置に流路を通して供給されており、その流路内において詰まりを生じさせない高い流動性が求められている。

ここで説明する金属粉体は、水アトマイズ法で製造された金属粉体である。この金属粉体（一次粉体）は歪な形状であり、そのままの状態では流路内で詰まりを生じる可能性が高い。そこで、一次粉体を塑性変形又は粉砕加工して球状化させる。球状化の工程は特に限定されないが、ロータが高速回転して、ステータとの間で発生する渦流によって、粒子同士を激しく衝突、接触させて丸く滑らかな表面状態の粉砕品を得る粉体球状化装置を使用できる。

図１は、粉体球状化装置１００の概略構成図である。
粉体球状化装置１００は、チャンバー１１と、チャンバー１１の内部に配置されるロータ１３と、ロータ１３を回転駆動する駆動機構１５とを備える。駆動機構１５は、モータ１７と、モータ１７の回転軸１７ａに設けられた駆動側プーリ１９と、ロータ１３の回転軸１３ａに設けられた被駆動側プーリ２１と、駆動側プーリ１９と被駆動側プーリ２１との間に懸架されたベルト２３とを備える。モータ１７の回転は、駆動側プーリ１９、ベルト２３、及び被駆動側プーリ２１を介してロータ１３に伝達され、そのロータ１３を回転させる。

チャンバー１１は、円筒形状の本体部１１ａを有する。本体部１１ａの上部には、金属粉体をチャンバー１１内に投入するための投入口２５が設けられる。本体部１１ａの下方には、金属粉体をチャンバー１１内から排出する排出口２７が設けられる。排出口２７は、本体部１１ａに向けて（矢印Ｓ１方向）進退自在に設けられた排出弁２９によって開閉される。

粉体球状化装置１００は、チャンバー１１内に投入された金属粉体を、ロータ１３の高速回転により塑性変形又は粉砕加工して、金属粉体を球状化する。ここでいう球状化とは、水アトマイズ法で製造された金属粉体を高速回転させることで衝撃を発生させ、金属粉体の表面に存在する凹凸を滑らかにして球状に近づけることを意味する。即ち、粉体球状化装置１００では、投入口２５からチャンバー１１内に投入された金属粉体を、モータ４０の駆動により回転されたロータ３０によって粉砕するとともに、粉体表面の角を落とすことで、金属粉体を球状化させる。球状化された金属粉体は、排出弁２９を開放位置に移動することで排出口２７から取り出すことができる。

金属粉体としては、例えば、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、若しくはＷ等、の材料、又はこれらいずれかの材料を含む合金鋼であってもよい。特に、積層造形に用いる場合には、合金工具鋼材（ＳＫＤ）、アルミ、ステンレス鋼材、又はチタン等の粉体材料を用いることができる。

図２は、金属粉体を球状化処理した後の状態を示す顕微鏡写真である。
上記の粉体球状化装置１００により、金属粉体を球状化処理する。すると、球状化処理前の一次粉体の直径が１０μｍ～４５μｍ程度であったものから、直径が１０μｍ以上、４５μｍ以下の球状化された二次粉体が得られるとともに、直径が５μｍ以下の粒子である微粉体が生じる。

二次粉体に微粉体が混在していると、二次粉体の流路内で詰まりが生じやすくなる。そこで、一次粉体の金属粉体を球状化処理した後に、二次粉体と微粉体との分級処理を行い、微粉体が除去された二次粉体を抽出することが望ましい。

図３は、気流分級装置の模式的な断面図である。
気流分級装置２００は、一次粉体の微粉体と、二次粉体とを、気流と共に遠心力で分級する装置であり、質量の異なる微粉体と二次粉体とをそれぞれ個別に取り出すことができる。

気流分級装置２００は、円筒状のケーシング３１と、ケーシング３１の内部に設けられた円形状の上方円板部３３と、上方円板部３３の下方に配置された下方円板３５ａ及び下方円板３５ａの下側に接続された円筒部３５ｂを有する仕切り部材３５と、を備える。

ケーシング３１の上面には、上方円板部３３ａに対向して粉体供給口３７が設けられる。また、ケーシング３１の側面における上方円板部３３と下方円板３５ａの間の高さには、円周方向に沿って複数のエア供給口３９が形成されている。エア供給口３９は、ケーシング中心軸から延びる放射方向から、僅かに周方向に傾斜させて圧縮空気を噴射供給する。

ケーシング３１の内部空間は、下方円板３５ａの上側に遠心分離室４１が画成され、下方円板３５ａの下側に、円筒部３５ｂとの間隔が下方へ向けて漸減するようになっている。ケーシング３１の下部には、回収口４３，４５が設けられている。回収口４３は、仕切り部材３５の円筒部３５ｂの開口であり、回収口４５は、ケーシング３１の内壁面３１ａと円筒部３５ｂの外周面との間の環状の開口である。

上記構成の気流分級装置２００によれば、エア供給口３９から遠心分離室４１に圧縮空気が供給されると、遠心分離室４１に高速な渦流が生じる。そして、粉体供給口３７から前述した二次粉体と微粉体とが混在する粉体を供給すると、粉体が圧縮空気の渦によって遠心分離される。つまり、質量の比較的大きな二次粉体Ｐは、遠心分離室４１の径方向外側に集まり、質量の比較的小さな微粉体Ｑは、遠心分離室４１の径方向内側に集まる。その結果、二次粉体Ｐは回収口４５から排出され、微粉体Ｑは回収口４３から排出される。

このように、ケーシング３１の底部に設けられた異なる回収口４３，４５から、微粉体Ｑと二次粉体Ｐとがそれぞれ回収され、分級されて均質となった二次粉体Ｐが得られる。なお、二次粉体Ｐと微粉体Ｑとを分級する粒子径等は、圧縮空気の流速等の条件を変更することにより調整でき、所望の粒度の金属粉体を選択的に得ることができる。この気流分級装置２００においては、連続した分級処理が行えるため、多量の粉体を効率よく二次粉体Ｐと微粉体Ｑとに分級でき、二次粉体Ｐを選択的に抽出できる。

上記のようにして得られた二次粉体Ｐは、その流路において詰まりが生じにくくなり、円滑な搬送を実現できる。得られた二次粉体Ｐは、積層造形方法による積層造形物の製造に好適に利用できる。
以下に、二次粉体Ｐを用いてＳＬＭ方式により積層造形物を製造する手順の一例を説明する。

図４は、ＳＬＭ方式による積層造形装置３００の模式的な構成図である。
積層造形装置３００は、ハウジング５１に設けられた造形部５３と、パウダーポッド５５と、リコータ５７と、レーザ出力部５９とを備える。造形部５３は、ハウジング５１に形成されたスライド孔５１ａ内に昇降自在に配置されたベースプレート６１を有する。ベースプレート６１は、不図示の上下方向駆動機構によってスライド孔５１ａ内で昇降駆動される。ベースプレート６１は、ハウジング５１の上方からの平面視で長方形であり、その上面が平坦面にされている。

パウダーポッド５５は、ハウジング５１の上方に設けられ、前述した二次粉体Ｐを貯留する。また、パウダーポッド５５は、二次粉体Ｐを下方に排出する不図示のノズルを有する。

リコータ５７は、ハウジング５１上に配置され、不図示の水平方向駆動機構によって、パウダーポッド５５の下方から造形部５３までの間を含む領域を、水平方向（矢印Ｓ２方向）に移動自在となっている。リコータ５７は、水平移動方向に交差する方向（図４の奥行き方向）に延びる細長状であって、水平移動によってベースプレート６１の全面を走査可能な奥行き長さに形成される。リコータ５７は、パウダーポッド５５から装填された二次粉体Ｐを造形部５３に供給し、これにより、ベースプレート６１上に二次粉体Ｐの層を形成する。

レーザ出力部５９は、入力された３次元形状データに応じて、レーザ光ＬＢを造形部５３に向けて照射する。レーザ光ＬＢの走査軌跡は、造形する積層造形物の形状に応じて予め設定されており、レーザ出力部５９は、設定された走査軌跡に沿ってレーザ光ＬＢを走査する。レーザ光ＬＢは、二次粉体Ｐの溶融熱源であり、レーザ光ＬＢの照射領域内の二次粉体Ｐを選択的に溶融接合させ、溶融結合体６３を形成する。この溶融結合体６３を順次に積層することで積層造形物が得られる。

＜積層造形装置による基本的な造形手順＞
次に、上記構成の積層造形装置３００による積層造形物の基本的な造形手順を説明する。
図５は、積層造形物の製造工程を（Ａ）～（Ｆ）に示す工程説明図である。以下に説明する各工程の動作は、ＣＰＵ、メモリ、ストレージ等を備えるコンピュータ装置からなる不図示の制御部からの指令により行われる。

まず、図５の（Ａ）に示すように、リコータ５７をパウダーポッド５５の下方に配置して、パウダーポッド５５から所定量の二次粉体Ｐをリコータ５７に供給する。そして、ベースプレート６１をΔｔだけ降下させ、ハウジング５１の上面とベースプレート６１の上面との間に厚さΔｔの段差を形成する。

次に、（Ｂ）に示すように、リコータ５７をパウダーポッド５５の下方から造形部５３に向けて移動させる。これにより、リコータ５７から二次粉体Ｐが流れ落ち、ベースプレート６１上に、二次粉体Ｐの薄層が敷設される。

その後、（Ｃ）に示すように、レーザ出力部５９が、ベースプレート６１上に敷設された薄層の二次粉体Ｐに向けてレーザ光ＬＢを照射する。レーザ光ＬＢは、目標形状の３次元形状データに応じて、薄層の二次粉体Ｐの所定の位置へ選択的に照射される。二次粉体Ｐのレーザ光ＬＢが照射された領域では、二次粉体Ｐが溶融して１層分の溶融結合体６３が形成される。

さらに、（Ｄ）に示すように、ベースプレート６１を更にΔｔだけ降下させて、ハウジング５１の上面とベースプレート６１上の二次粉体Ｐの薄層との間に、厚さΔｔの段差を形成する。そして、（Ｅ）に示すように、リコータ５７を移動先からパウダーポッド５５側に移動させ、段差内に二次粉体Ｐの薄層を形成する。その後、（Ｆ）に示すように、形成された薄層に向けてレーザ出力部５９から３次元形状データに応じたレーザ光ＬＢを照射する。

上記の二次粉体Ｐの敷設とレーザ光ＬＢの照射とを繰り返し、造形部５３で溶融結合体６３を順次に積層することで、３次元形状データに応じた形状の積層造形物が得られる。

上記した各工程において、二次粉体Ｐは、パウダーポッド５５及びリコータ５７の内部等の各流路において、詰まりを生じることなく円滑な積層造形が可能となる。

このように、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、実施形態の各構成を相互に組み合わせることや、明細書の記載、並びに周知の技術に基づいて、当業者が変更、応用することも本発明の予定するところであり、保護を求める範囲に含まれる。

例えば、二次粉体Ｐと微粉体Ｑとの分級処理は、双方が完全に振り分けられた状態でなくてもよく、例えば、積層造形において流動性が確保されている程度に微粉体Ｑが取り除かれている程度を含んでいてもよい。

分級する二次粉体Ｐと微粉体Ｑは、二次粉体Ｐの利用目的、製造対象、材質等の条件に応じてその粒度を変更できる。二次粉体Ｐは、直径が１０μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは２５μｍ以上であり、且つ、直径が５０μｍ以下、好ましくは４０μ以下、より好ましくは２６μｍ以下である。また、微粉体Ｑは５μｍ以下、好ましくは４μ以下、更に好ましくは３μｍ以下である。

以上の通り、本明細書には次の事項が開示されている。
（１） 水アトマイズ法で製造された金属の一次粉体を、球状の二次粉体に塑性変形又は粉砕加工する球状化工程と、
前記球状化工程で粉砕された前記一次粉体から生じる微粉体と、前記二次粉体とを、気流と共に遠心力で分級して、前記微粉体が除去された前記二次粉体を抽出する気流分級工程と、
を備える金属粉体の製造方法。
この金属粉体の製造方法によれば、水アトマイズ法で製造された一次粉体は歪な形状であるが、球状化工程で球状に処理される。そして、球状に処理された二次粉体から微粉体が除去されるため、二次粉体の流動性が低下せず、流路における詰まりが生じにくくなる。

（２） 前記微粉体は、直径が５μｍ以下の粒子である、（１）に記載の金属粉体の製造方法。
この金属粉体の製造方法によれば、直径が５μｍ以下の微小な粒子が原因となる詰まりを確実に防止できる。

（３） 前記二次粉体の粒径は、１０μｍ以上、５０μｍ以下である、（１）又は（２）に記載の金属粉体の製造方法。
この金属粉体の製造方法によれば、二次粉体を種々の用途に適用できるサイズにでき、特に積層造形に好適に適用できる。

（４） （１）～（３）のいずれか１つに記載の金属粉体の製造方法により得られた前記二次粉体を用意する粉体準備工程と、
前記二次粉体を含む粉体材料層を形成する層形成工程と、
前記粉体材料層に選択的にエネルギー光を照射して、前記粉体材料層を固化させた溶融結合体を形成する造形工程と、
前記層形成工程と前記造形工程とを繰り返して、前記溶融結合体を積層した造形物を形成する、積層造形方法。
この積層造形方法によれば、水アトマイズ法により形成された金属粒子を球状に処理して、微粉体が除去された二次粉体を用いるため、二次粉体の流動性が低下せずに流路における詰まりが生じにくくなる。その結果、良好な品質の造形物が得られる。

１１ チャンバー
１３ ロータ
１３ａ 回転軸
１５ 駆動機構
１７ モータ
１７ａ 回転軸
１９ 駆動側プーリ
２１ 被駆動側プーリ
２３ ベルト
２５ 投入口
２７ 排出口
２９ 排出弁
３１ ケーシング
３１ａ 内壁面
３３ 上方円板部
３５ 仕切り部材
３５ａ 下方円板
３５ｂ 円筒部
３７ 粉体供給口
３９ エア供給口
４１ 遠心分離室
４３ 回収口
４５ 回収口
５１ ハウジング
５３ 造形部
５５ パウダーポッド
５７ リコータ
５９ レーザ出力部
６１ ベースプレート
６３ 溶融結合体
１００ 粉体球状化装置
２００ 気流分級装置
３００ 積層造形装置
Ｐ 二次粉体
Ｑ 微粉体

Claims (4)

1. 水アトマイズ法で製造された金属の一次粉体を、球状の二次粉体に塑性変形又は粉砕加工する球状化工程と、
   前記球状化工程で粉砕された前記一次粉体から生じる微粉体と、前記二次粉体とを、気流と共に遠心力で分級して、前記微粉体が除去された前記二次粉体を抽出する気流分級工程と、
   を備える金属粉体の製造方法。
2. 前記微粉体は、直径が５μｍ以下の粒子である、
   請求項１に記載の金属粉体の製造方法。
3. 前記二次粉体の粒径は、１０μｍ以上、５０μｍ以下である、
   請求項１又は２に記載の金属粉体の製造方法。
4. 請求項１～３のいずれか１項に記載の金属粉体の製造方法により得られた前記二次粉体を用意する粉体準備工程と、
   前記二次粉体を含む粉体材料層を形成する層形成工程と、
   前記粉体材料層に選択的にエネルギー光を照射して、前記粉体材料層を固化させた溶融結合体を形成する造形工程と、
   前記層形成工程と前記造形工程とを繰り返して、前記溶融結合体を積層した造形物を形成する、積層造形方法。

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