CN106687235A - 增材制造方法和粉末 - Google Patents

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H·谢赫普
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Abstract

本发明涉及一种制造部件的方法，其包含选择性激光熔融包含铁合金的粉末，按重量计，该铁合金含有16％到9％的铬和12.2％到13.5％的镍，其中该粉末实质上地是非磁性的。

Description

增材制造方法和粉末
技术领域
本发明涉及一种增材制造方法和将用于这类方法中的粉末。本发明具体适用于选择性激光熔融(SLM)钢粉末的方法。
背景技术
选择性激光熔融(SLM)是一种快速原型(RP)和/或快速制造(RM)技术，其可用于制造金属固体和多孔性物品。适宜地，该等物品可具有直接使用的适合特性。举例来说，SLM可用于制造一次性物品，例如根据预期应用订制的部件或组件。类似地，SLM可用于制造大批或小批物品，例如用于特定应用的部件或组件。
SLM以逐层方式构建物品。通常，这需要在衬底上沉积精细金属粉末的薄(例如20μm到100μm)均匀层。举例来说，粉末层可以通过使用刮片或滚筒在衬底上散布粉末来形成。在形成粉末层之后，一般根据模型的3D CAD数据通过用激光扫描粉末层的所选区域将粉末粒子融合在一起。为了形成下一层，降低衬底并且重复该方法。
SLM依赖于在整个层厚度上将粉末层的所选区域转化成熔体池(所谓“完全熔融层”)，使得固体焊珠融合到下层固化材料。需要形成接近100％理论密度的部件(“完全致密部件”)。一组激光参数是否实现完全致密层将取决于粉末的材料特性。影响粉末层的熔融特性的两种材料特性是粉末组成和流体特征。粉末组成和粉末流量影响粉末粒子如何从激光束吸收能量。更具体来说，流体特征影响粉末形成层时的堆积密度，堆积密度继而影响熔体池的形成。从激光不充分吸收能量将导致层不能在整个层厚度熔融。层的过度加热将引起熔融粉末气化，潜在地导致在固化层中形成空隙。在两种情况下，这可能导致不完全致密部件。
由于广泛应用，船舶级钢(例如不锈钢316L)是用于增材制造的理想材料。
发明内容
本发明的第一方面提供一种制造部件的方法，其包含选择性激光熔融包含铁合金的粉末，按重量计，该铁合金含有16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，其中粉末实质上地是非磁性的。
已经使用这一方法制造的部件的密度大于99.5％的理论密度。已发现，对于316不锈钢而言所制造的具有镍含量在10％到14％ASTM标准界限外的部件不会制造出密度大于99.5％的理论密度的部件。另外，已发现粉末的磁特性对粉末的流动特征具有重要作用。回应于磁体呈现显著移动的粉末趋向于流动不佳，这可能导致选择性激光熔融的构建质量差。
铁合金中存在的铁氧体相的体积百分比影响粉末的磁特性。在一个实施例中，按体积计，少于2％的铁合金呈铁氧体相。优选地，按体积计，少于1.5％，更优选地少于1％，甚至更优选地少于0.5％并且最优选地实质上0％的铁合金呈铁氧体相。这类粉末可以是充分非磁性的，以使得实现所需流动，并且因此实现熔融特征。粉末可具有低于23s，优选低于22s并且最优选低于21s的霍尔流动度。
合金可含有按重量计的超过12.2％的镍并且更优选地超过12.5％的镍。合金可含有按重量计的低于13.2％的镍并且更优选地低于12.7％的镍。合金可含有按重量计的12.2％到13.2％的镍、12.5％到12.9％的镍并且最优选12.7％的镍。
所述合金可含有按重量计的超过16％的铬，更优选地超过16.5％的铬并且最优选超过16.8％的铬。合金可含有按重量计的低于18％的铬，更优选地低于17.5％的铬并且最优选低于17.2％的铬。合金可含有按重量计的16％到18％的铬、16.5％到17.5％的铬、16.8％到17.2％的铬并且最优选17％的铬。
合金可含有按重量计的低于1％的锰，优选地低于0.7％的锰并且最优选低于0.5％的锰。合金可含有按重量计的低于0.01％的硫。锰和硫是低蒸汽压的元素，并且因此在使用激光束熔融期间容易形成金属烟尘。烟尘可以在层的固化表面上聚结，在部件内形成呈硫化锰形式的不想要的非金属夹杂物。
按重量计，合金还可以含有优选地2％到3％的钼，优选地低于1％的硅，优选地低于0.1％的碳以及优选地低于0.2％的磷。粉末合金中可包括的其它元素是选自由以下组成的群组的一个或多个：按重量计，优选地0.05％到0.5％的铜，优选地0.05％到1％的铌，优选地0.05％到0.3％的氮以及0.05％到0.1％的钛。
不考虑微量元素(按重量计，<0.05)，其余可以是铁。
合金可以包含奥氏体作为其主要相。按体积计，至少98％，优选地至少98.5％，更优选地至少99％，甚至更优选地至少99.5％并且最优选实质上100％合金可以呈奥氏体相。奥氏体相是非磁性的，这是实现良好流动的理想特性。
粉末可以已经通过氮气雾化形成。氮气有助于在雾化期间形成奥氏体相。
粉末可以从通过真空电弧重熔(VAR)所产生的铸锭来雾化。真空电弧重熔可以减少铸锭中氧的存在并且因此减少雾化产生的粉末中氧的存在。
按重量计，粉末的至少90％，优选地至少94％并且最优选至少96％的粒子可如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于45μm的尺寸。按重量计，粉末可含有少于2％以及优选地少于1％的尺寸小于15μm的粒子。按重量计，粉末可含有少于3％并且优选地少于2％的尺寸大于45μm的粒子。相信这一粒径分布提供适合流动特征。
本发明的第二方面提供一种配置成连接到增材制造机的粉末容器，该粉末容器含有包含铁合金的粉末，按重量计，该铁合金含有16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，其中粉末实质上地是非磁性的。
本发明的第三方面提供一种制造用于增材制造设备的粉末的方法，其包含雾化熔融铁合金，该熔融铁合金含有按重量计的16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，以使得按体积计的少于2％的铁合金呈铁氧体相，并且用粉末填充配置成连接到增材制造机的容器。
该方法可以包含使熔融铁合金雾化的氮气。氮气有助于在雾化期间形成奥氏体相。
附图说明
图1示出了典型SLM和设备；
图2示出了激光扫描参数；
图3为使用第一组加工参数由包含按重量计的10.7％的镍的316L粉末制造的SLM制造件的光学图像；
图4为与图3中所示的部件相同的316L粉末但使用第二组加工参数制造的SLM制造件的光学图像；
图5为由包含按重量计的10.8％的镍的316L粉末制造的SLM制造件的光学图像；
图6为由包含按重量计的12.7％的镍的316L粉末制造的SLM制造件的光学图像；
图7a到图7e示出了使用10％的乙二酸蚀刻30秒的不同316L粉末的粒子；
图8a和图8b为用于产生能量色散X射线光谱的粉末样品上位置的图像；
图9a和图9b为显示图8a和图8b中所示的部位产生的能量色散X射线光谱法的曲线；
图10a和图10b为显示磁体引起的粉末移动的图像；以及
图11为显示不同能量密度的激光束实现的材料密度的曲线。
具体实施方式
图1示意性示出SLM方法和设备。设备包含激光1，在这一实施例中，包含镱纤维激光，其发射激光束3。使用一个或多个扫描镜2来引导激光束3通过构建室10中的窗口9到达粉末11上。粉末11提供于构建衬底4上，其通过活塞5的操作向上和向下运动。用于在SLM方法期间层积粉末的粉末沉积或再涂敷机构包含滚筒/刮片7。一定剂量的粉末6通过施配机构12从滚筒/刮片7前方的料斗13分配，该施配机构可以根据WO2010/007396中所述的机构。
在使用时，使用粉末沉积机构7将粉末层均匀散布在布置于底板4上的衬底上。用镱纤维激光束3(波长(λ)＝1.06μm，束斑直径＝75+/-5μm)根据CAD数据来扫描每一层。熔融粉末粒子融合在一起(8处指示固化部分)，形成物品或部件层，并且重复该方法直到顶层。接着从衬底移除物品或部件并且任何未融合粉末都可以重新用于随后的构建。该方法在惰性环境(通常氩气)下进行，而氧含量通常为0.1-0.2体积百分比。在SLM方法期间，被保持在10-12mbar过压下的腔室环境持续再循环和过滤。
用于制备部件的输入数据包含储存为CAD文件的几何数据和激光扫描工艺参数。可以影响铝SLM部件的密度的主要工艺参数包括：激光功率；激光扫描速度(其取决于构成扫描路径的激光点中的每一个的暴露时间)以及它们之间的距离(点距离)；以及激光影线之间的距离。
图2示出了一些主要激光扫描参数。箭头指示跨越样品的激光扫描模式。图2示出边界21，其内部存在填充轮廓线22。填充轮廓线偏移27被认为是边界21与填充轮廓线22之间的距离。激光扫描模式大体上涵盖填充轮廓线22内的所有样品。激光扫描模式被认为是由一连串激光点形成的路径(由箭头指示)。出于说明性目的，在激光扫描模式的顶线上独立地显示了这些激光点中的一些。序列中给定激光点与下一激光点的距离称为点距离23。激光扫描模式内的每条线称为影线24。图2中所示的激光扫描模式包含17条大体上平行的影线；激光沿第一影线在第一方向上扫描，接着沿第二影线在相对的第二方向上扫描，接着沿第三影线在第一方向上扫描，接着沿第四影线在相对的第二方向上扫描等。影线24的末端到填充轮廓线22的距离称为影线偏移26。序列中一条影线与下一条影线之间(例如第六影线和第七影线之间)的距离称为影线距离25。
实例1
15到45μm范围内的316L不锈钢粉末由山特维克有限公司(Sandvik Osprey Ltd)供应，调度号14D0097。一批粉末为10kg重量，并且含有测试证书。测试证书的细节显示于表1中。
表1
使用能量色散X射线光谱法(EDS)通过化学分析来检验粉末组成。对三种不同粉末粒子进行EDS。结果在表2中示出。
表2
粉末的霍尔流动度测得为20.1s/50g。
在Renishaw AM250选择性激光熔融机中使用316L粉末制造一组34个样品。激光工艺参数有变化，对于表3中所列的每一激光参数组建构两个样品。
表3
激光熔融过程结束时，从构建室和构建衬底移除样品并且使用Buehler冷安装材料将样品放置在30mm直径的模具中。将样品抛光成50nm表面光洁度并接着使用OPGSmartscope QVI仪器分析。
从这一分析观测到所用的工艺参数不会制造出任何高于99.5％临界值的样品，处于99.5％临界值的部件视为是可接受致密的。图3和图4显示达到的最大密度(两种情况均低于99.5％临界值)。
实例2
将由山特维克有限公司供应的316L不锈钢粉末与LPW技术有限公司供应的两批316L不锈钢粉末(LPW 1和LPW 2)进行比较。测定各粉末的组成、粒径和霍尔流动度。表4到表6示出结果。
表4
表5
表6
可以看出，尽管粒径分布大体上类似，但是Sandvik 316L粉末的流动特征优于LPW316L粉末的流动特征，。
实例3
在两种不同316L不锈钢粉末之间进行比较。表7和表8示出各粉末的组成和粒径数据。
表7
表8
粉末1和粉末2之间的主要变化为镍含量增加和锰含量降低。对两种粉末进行霍尔流动度测试，并且粉末1测得具有20.13s/50g的霍尔流动度，并且粉末2测得具有20.5s/50g的霍尔流动度。在Renishaw AM250选择性激光熔融机中使用粉末1和粉末2来构建样品。激光工艺参数根据表3中所列的参数组变化。表9和表10示出实现粉末1和粉末2的最佳密度的参数组。可以看出，粉末1取得的最佳密度为98.5％，而粉末2取得大于99.5％的密度。图5和图6为使用OPG Smartscope QVI仪拍摄的图像，其中可以视觉上辨识到不同密度。
表9
表10
实例4
将由LPW技术有限公司(LPW)供应的四份316L粉末与山特维克有限公司(SO)供应的316L粉末进行比较。表11示出各粉末的化学组成。没有记录316L-SV的氮、氧和铜。
表11
将粉末置于盘状物中，并且使磁体接近粉末的附近。观测结果显示316L-7对磁体反应最强(形成毛发样结构)，正如人们对铁磁体粉末的预期结果一样。当与磁体接近时，316L-1和316L-8显示出显著变形，而316L-6随着磁体移动而一起移动。316L-SV对磁体反应弱(粉末外观发生非常轻微的变化)。
使用10％的乙二酸蚀刻各粉末样品30秒。经蚀刻的样品安放在光学显微镜下的导电树脂上。图7a到图7d分别是粉末316L-1、316L-6、316L-7和316L-8的样品的图像。可以看出，一些粒子已经被蚀刻(由202标识出它们中的例子)以揭示颗粒结构，而其它粒子未能被蚀刻(由201标识出它们中的例子)。乙二酸不与铁磁体钢反应而未能蚀刻一些粒子表明这些粒子的结构是铁磁体。
图7e为316L-SV样品在蚀刻之后的图像。在该图像中，全部粒子已成功蚀刻，表明大多数粒子是奥氏体。
接着对样品进行彩色蚀刻。未能使用乙二酸蚀刻的粒子也未能使用彩色蚀刻进行蚀刻。这提供另一指示，未能蚀刻的粒子与发生蚀刻的粒子的结晶结构不同。
对发生或未发生蚀刻的316L-6样品的粒子进行X射线光谱法，以判断粒子组成是否有任何差异。图8a和图8b显示样品上进行X射线光谱法的部位。图9a和图9b显示从这些部位获得的X射线光谱。这些光谱显示未能蚀刻的粒子与成功蚀刻的粒子的组成相同。因此，未能蚀刻的粒子不是污染物。
上述测试表明除316L-SV之外，显著比例的粉末不是奥氏体结构。值得注意的是图9a显示Nia峰值显著高于Feβ峰值，而图9b显示两个峰大致相同。这表明未能蚀刻的粒子与发生蚀刻的粒子相比，镍铁比的比率较低。镍是不锈钢的奥氏体稳定剂。
实例5
对粉末进行XRD模式分析，测定粉末中按体积计的奥氏体相和铁氧体相的百分比。结果显示于表12中。
表12
实例6
使用磁体对LPW供应的Sandvik 316L粉末(相2和相3)以及316L-8粉末进行测试。通过针状物将薄纸片安放在塑料盖上并且从起点向终点画100mm线。使用中心在起点的Carney漏斗在各线的起点处沉积1+/-0.05g的各粉末。由英国eMagents供应的N42级镀NiCuNi磁体置于塑料盖下方的起点处，该磁体具有15mm的直径、4mm的厚度和3.3kg的吸引力。在第一实验中，以恒定速度在从起点到终点的直线中手动移动磁体。图10a示出各粉末的这一移动所产生的粉末图案。上部图案对应于Sandvik粉末的相3，中间图案对应于316L-8并且下部图案对应于粉末的相2。在第二实验中，磁体以恒定速度从起点向终点以螺旋形运动来移动。图10b示出各粉末的这一移动所产生的粉末图案。上部图案对应于Sandvik粉末的相3，中间图案对应于316L-8并且下部图案对应于粉末的相2。可以看出，316L-8粉末比Sandvik粉末对磁体移动的反应更剧烈。
实例7
图11为示出对于不同激光束能量密度的不同材料所取得的密度的曲线。在表13到表16中给出粉末的组成。
表13
316L-1
元素 重量百分比(wt％)
Fe 其余
C 0.020
Si 0.59
Mn 1.40
P 0.017
S 0.005
Cr 17.9
Ni 12.6
Mo 2.34
N 0.1
Cu 0.19
O 0.025
表14
316L-6
元素 重量百分比(wt％)
Fe 其余
C ＜0.01
Si 0.49
Mn 101
P 0.01
S ＜0.01
Cr 18.1
Ni 14.1
Mo 2.85
N 0.02
Cu 0.01
O 0.03
表15
316L-现成的Sandvik
元素 重量百分比(重量百分比)
Fe 其余
C 0.02
Si 0.6
Mn 1.1
P 0.02
S 0.01
Cr 17.1
Ni 10.8
Mo 2.6
N 0.17
O 0.04
表16
316L-Renishaw Sandvik
元素 重量百分比(重量百分比)
Fe 其余
C 0.02
Si 0.4
Mn 0.5
P 0.01
S 0.01
Cr 17.1
Ni 12.7
Mo 2.3
N 0.09
O 0.05
如从图11可见，从316L-6粉末制造高于99.5％密度的部件所需的能量密度比使用316L Renishaw-Sandvik粉末制造类似密度的部件所需的能量密度高。使用316L现成Sandvik粉末不能制造密度高于99.5％的部件。表面燃烧作用在介于2.2与2.5J/μm2之间的能量密度处开始变得明显。这类表面燃烧作用可导致部件的表面变色，部件的过度熔融并且随之变形，特别是对于薄几何结构而言，并且较高硬度导致部件变脆。这些表面燃烧作用在较高能量密度处变得更明显。
总体来说，已发现LPW技术有限公司供应的粉末比山特维克有限公司供应的粉末更具磁性。存在证据表明这是因为LPW粉末相比Sandvik粉末具有较大量的铁磁体粒子。LPW粉末的较差流动特征可能是由于这一粉末的较强磁性。
另外，Sandvik粉末在Renishaw 250AM机中的可选择的参数组下未能制造出完全致密部件。已发现已增加镍含量并且降低锰含量的粉末可以制造出完全致密部件。
具有适合流动特征并且可用于制造完全致密部件(大于99.5％的理论密度)的适于增材制造的粉末316L组合物是：
表17
元素 重量百分比
Cr 17±0.2
Ni 12.5±0.2
Mo 2.3±0.2
Mn 0.45±0.2
Si 0.4±0.1
Cu 0.2±0.2
C 0.02
P 0.01
S 0.01
Fe 其余
其具有处于铁磁体相的按体积计的少于0.5％的合金和以下粒径分布，其中d10＝20到27μm，d50＝32到39μm以及d90＝50到55μm。可以通过氮气雾化经熔融的铁合金来制造粉末。熔融腔室和雾化腔室中氧气的量可以降低到低于500百万分率。
在另一实施例中，可以向雾化物料流中引入小比例的氧气。举例来说，雾化物料流可为约99.4％的氮气和约0.5％的氧气。配置成连接到增材制造机的容器可以用粉末填充。
可以在不脱离如本文所定义的本发明的前提下改动和更改上述实施例。举例来说，镍和/或锰含量超出表12中所规定范围的粉末组合物仍可用于制造完全致密部件。在针对雾化所进行融化之前，合金可以经历真空电弧重熔法以减少雾化钢中存在的氧的量。
除了上文所列出的元素之外，可以包括其它非微量元素(例如铌、氮和钛)。

Claims (27)

1.一种制造部件的方法，包含选择性激光熔融包含铁合金的粉末，按重量计，该铁合金含有16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，其中所述粉末实质上是非磁性的。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，按体积计，少于2％的所述铁合金呈铁氧体相。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，按体积计，少于1.5％的所述铁合金呈所述铁氧体相。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，按体积计，少于1％的所述铁合金呈所述铁氧体相。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，按体积计，少于0.5％的所述铁合金呈所述铁氧体相。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，按体积计，实质上0％的所述铁合金呈所述铁氧体相。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述粉末具有小于23s/50g的霍尔流动度。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述粉末具有小于22s/50g的霍尔流动度。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有12.2％到13.2％的镍。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有12.5％到12.9％的镍。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有少于1％的锰。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有少于0.7％的锰。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有少于0.5％的锰。
14.根据权利要求11到13中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有少于0.01％的硫。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述合金含有0.05％到0.4％的铜。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按体积计，至少98％的所述合金呈奥氏体相。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述粉末已通过氮气雾化形成。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述粉末从真空电弧重熔(VAR)产生的铸锭雾化。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述粉末的至少90％的粒子如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于45μm的尺寸。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，按重量计，所述粉末的至少94％的粒子如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于45μm的尺寸。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，按重量计，所述粉末的至少96％的粒子如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于45μm的尺寸。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，按重量计，所述粉末的少于2％的粒子如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于15μm的尺寸。
23.根据权利要求22所述的方法，其中，按重量计，所述粉末的少于1％的粒子如激光衍射粒径分析仪所测量的具有小于15μm的尺寸。
24.一种配置成连接到增材制造机的粉末容器，所述粉末容器含有粉末，所述粉末包含铁合金，按重量计，该铁合金含有16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，其中所述粉末实质上是非磁性的。
25.一种制造用于增材制造设备的粉末的方法，包含雾化熔融铁合金，该熔融铁合金含有按重量计的16％到19％的铬和12.2％到13.5％的镍，以使得按体积计的少于2％的所述铁合金呈铁氧体相，并且用所述粉末填充配置成连接到增材制造机的容器。
26.根据权利要求25所述的方法，包含氮气雾化所述熔融铁合金。
27.根据权利要求25或权利要求26所述的方法，包含在雾化之前对所述铁合金进行真空电弧重熔(VAR)。
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