JP6935579B2 - コバルト基合金製造物および該製造物の製造方法 - Google Patents
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Description
前記Co基合金は、
0.08質量%以上0.25質量%以下の炭素(C)と、
0.1質量%以下のホウ素(B)と、
10質量%以上30質量%以下のクロム(Cr)とを含み、
鉄(Fe)を5質量%以下でニッケル(Ni)を30質量%以下で含み、前記Feおよび前記Niの合計が30質量%以下であり、
タングステン(W)および/またはモリブデン(Mo)を含み、前記Wおよび前記Moの合計が5質量%以上12質量%以下であり、
チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)およびタンタル(Ta)の1種以上を合計0.5質量%以上2質量%以下で含み、
0.5質量%以下のケイ素(Si)と、
0.5質量%以下のマンガン(Mn)と、
0.003質量%以上0.04質量%以下の窒素(N)とを含み、
残部がCoと不純物とからなり、
前記不純物は、
0.5質量%以下のアルミニウム(Al)と、
0.04質量%以下の酸素(O)とを含む、化学組成を有し、
前記製造物は、母相結晶の多結晶体であり、MC型炭化物相の粒子とM23C6型炭化物相の粒子とが共析出しており、
前記MC型炭化物相の粒子は、0.13μm以上2μm以下の平均粒子間距離で前記母相結晶の粒内に分散析出しており、
前記M23C6型炭化物相の粒子は、前記母相結晶の粒界上に析出している、
ことを特徴とするCo基合金製造物を提供するものである。
(i)前記MC型炭化物相の粒子は、前記Ti、前記Zr、前記Hf、前記V、前記Nbおよび/または前記Taを含むMC型炭化物相の粒子であり、
前記M23C6型炭化物相の粒子は、前記Cr、前記Fe、前記W、前記Moおよび/または前記Mnを含むM23C6型炭化物相の粒子である。
(ii)前記Co基合金の前記化学組成は、
前記Tiを含む場合、該Tiは0.01質量%以上1質量%以下であり、
前記Zrを含む場合、該Zrは0.05質量%以上1.5質量%以下であり、
前記Hfを含む場合、該Hfは0.01質量%以上0.5質量%以下であり、
前記Vを含む場合、該Vは0.01質量%以上0.5質量%以下であり、
前記Nbを含む場合、該Nbは0.02質量%以上1質量%以下であり、
前記Taを含む場合、該Taは0.05質量%以上1.5質量%以下である。
(iii)前記製造物は、温度850℃、応力168 MPaの条件下でクリープ試験を行った場合のクリープ破断時間が1200時間以上である。
(iv)前記製造物は、高温部材である。
(v)前記高温部材は、タービン静翼、タービン動翼、タービン燃焼器ノズルまたは熱交換器である。
前記化学組成を有するCo基合金粉末を用意する合金粉末用意工程と、
前記Co基合金粉末を敷き詰めて所定厚さの合金粉末床を用意する合金粉末床用意素工程と、前記合金粉末床の所定の領域にレーザ光を照射して該領域の前記Co基合金粉末を局所溶融急速凝固させるレーザ溶融凝固素工程と、を繰り返して積層造形体を形成する選択的レーザ溶融(SLM)工程と、
前記積層造形体に対して、750℃以上1100℃未満の温度範囲の第1熱処理を施す第1熱処理工程と、
前記第1熱処理を施した前記積層造形体に対して、600℃以上1000℃以下の温度範囲で前記第1熱処理よりも低い温度の第2熱処理を施す第2熱処理工程とを有し、
前記SLM工程において、前記合金粉末床の前記所定厚さh(単位:μm)と前記レーザ光の出力P(単位:W)と前記レーザ光の走査速度S(単位:mm/s)との関係が「15 <h< 150」かつ「67(P/S)−3.5 <h< 2222(P/S)+13」を満たすように、前記所定厚さhと前記出力Pと前記走査速度Sとを制御する、
ことを特徴とするCo基合金製造物の製造方法。
(vi)前記合金粉末用意工程は、前記Co基合金粉末を5μm以上100μm以下の粒径範囲に分級する合金粉末分級素工程を含む。
前述したように、Co基合金材では、炭化物相の析出による強化が種々研究開発されてきた。析出強化に寄与する炭化物相としては、例えば、Ti、Zr、Hf、V、Nb、TaのMC型炭化物相、およびそれら金属元素の複合炭化物相が挙げられる。
図1は、本発明に係るCo基合金製造物の製造方法の工程例を示すフロー図である。図1に示したように、本発明に係るCo基合金製造物の製造方法は、概略的に、Co基合金粉末を用意する合金粉末用意工程(S1)と、用意したCo基合金粉末を用いて所望形状のAM体を形成する選択的レーザ溶融工程(S2)と、形成したAM体に対して第1熱処理を施す第1熱処理工程(S3)と、第1熱処理を施したAM体に対して第2熱処理を施す第2熱処理工程(S4)と、を有する。
本工程S1は、所定の化学組成を有するCo基合金粉末を用意する工程である。該化学組成は、0.08質量%以上0.25質量%以下のCと、0.1質量%以下のBと、10質量%以上30質量%以下のCrとを含み、Feを5質量%以下でNiを30質量%以下で含み、FeおよびNiの合計が30質量%以下であり、Wおよび/またはMoを含み、WおよびMoの合計が5質量%以上12質量%以下であり、Ti、Zr、Hf、V、NbおよびTaの1種以上を合計0.5質量%以上2質量%以下で含み、0.5質量%以下のSiと、0.5質量%以下のMnと、0.003質量%以上0.04質量%以下のNとを含み、残部がCoと不純物とからなることが好ましい。不純物としては、0.5質量%以下のAlと、0.04質量%以下のOとを含んでもよい。
C成分は、析出強化相となるMC型炭化物相(Ti、Zr、Hf、V、Nbおよび/またはTaの炭化物相、以下、析出強化炭化物相と称する場合がある)および母相結晶の粒界滑りを抑制する相となるM23C6型炭化物相(Cr、Fe、W、Moおよび/またはMnの炭化物相、以下、粒界強化炭化物相と称する場合がある)を構成する重要な成分である。C成分の含有率は、0.08質量%以上0.25質量%以下が好ましく、0.1質量%以上0.2質量%以下がより好ましく、0.12質量%以上0.18質量%以下が更に好ましい。C含有率が0.08質量%未満になると、析出強化炭化物相および粒界強化炭化物相の析出量が不足し、機械的特性向上の作用効果が十分に得られない。一方、C含有率が0.25質量%超になると、Cr炭化物相が過剰析出したり過度に硬化したりすることで、合金材の延性や靱性が低下する。
B成分は、結晶粒界の接合性の向上(いわゆる粒界強化)に寄与する成分である。B成分は必須成分ではないが、含有させる場合、0.1質量%以下が好ましく、0.005質量%以上0.05質量%以下がより好ましい。B含有率が0.1質量%超になると、AM体形成時に割れ(例えば、凝固割れ)が発生し易くなる。
Cr成分は、耐食性や耐酸化性の向上に寄与する成分であり、かつ粒界強化炭化物相を構成する成分である。Cr成分の含有率は、10質量%以上30質量%以下が好ましく、15質量%以上27質量%以下がより好ましい。Co基合金製造物の最表面に耐食性被覆層を別途設けるような場合は、Cr成分の含有率は、10質量%以上18質量%以下が更に好ましい。Cr含有率が10質量%未満になると、作用効果(耐食性や耐酸化性の向上、粒界強化炭化物相の生成)が十分に得られない。一方、Cr含有率が30質量%超になると、脆性のσ相が生成したりCr炭化物相が過剰生成したりして機械的特性(靱性、延性、強さ)が低下する。
Ni成分は、Co成分と類似した特性を有しかつCoに比して安価なことから、Co成分の一部を置き換えるかたちで含有させることができる成分である。Ni成分は必須成分ではないが、含有させる場合、30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、5質量%以上15質量%以下が更に好ましい。Ni含有率が30質量%超になると、Co基合金の特徴である耐摩耗性や局所応力への耐性が低下する。これは、Coの積層欠陥エネルギーとNiのそれとの差異に起因すると考えられる。
Fe成分は、Niよりもはるかに安価でありかつNi成分と類似した性状を有することから、Ni成分の一部を置き換えるかたちで含有させることができる成分である。また、粒界強化炭化物相を構成しうる成分でもある。FeおよびNiの合計含有率は30質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、5質量%以上15質量%以下が更に好ましい。Fe成分は必須成分ではないが、含有させる場合、Ni含有率よりも少ない範囲で5質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましい。Fe含有率が5質量%超になると、耐食性や機械的特性の低下要因になる。
W成分およびMo成分は、母相の固溶強化に寄与する成分であり、一部は粒界強化炭化物相を構成しうる成分でもある。W成分および/またはMo成分(W成分およびMo成分の1種以上)の合計含有率は、5質量%以上12質量%以下が好ましく、7質量%以上10質量%以下がより好ましい。W成分とMo成分との合計含有率が5質量%未満になると、母相の固溶強化が不十分になる。一方、W成分とMo成分との合計含有率が12質量%超になると、脆性のσ相が生成し易くなって機械的特性(靱性、延性)が低下する。
Re成分は、母相の固溶強化に寄与すると共に、耐食性の向上に寄与する成分である。Re成分は必須成分ではないが、含有させる場合、W成分またはMo成分の一部を置き換えるかたちで2質量%以下が好ましく、0.5質量%以上1.5質量%以下がより好ましい。Re含有率が2質量%超になると、Re成分の作用効果が飽和するのに加えて、材料コストの増加がデメリットになる。
Ti成分、Zr成分、Hf成分、V成分、Nb成分およびTa成分は、析出強化炭化物相(MC型炭化物相)を構成する重要な成分である。Ti、Zr、Hf、V、NbおよびTa成分の1種以上の合計含有率は、0.5質量%以上2質量%以下が好ましく、0.5質量%以上1.8質量%以下がより好ましい。合計含有率が0.5質量%未満になると、析出強化炭化物相の析出量が不足し、機械的特性向上の作用効果が十分に得られない。一方、当該合計含有率が2質量%超になると、析出強化炭化物相粒子が粗大化したり脆性相(例えばσ相)の生成を促進したり析出強化に寄与しない酸化物相粒子を生成したりして機械的特性が低下する。
Si成分は、脱酸素の役割を担って機械的特性の向上に寄与する成分である。Si成分は必須成分ではないが、含有させる場合、0.5質量%以下が好ましく、0.01質量%以上0.3質量%以下がより好ましい。Si含有率が0.5質量%超になると、酸化物(例えばSiO2)の粗大粒子を形成して機械的特性の低下要因になる。
Mn成分は、脱酸素・脱硫の役割を担って機械的特性の向上や耐腐食性の向上に寄与する成分である。また、粒界強化炭化物相を構成しうる成分でもある。Mn成分は必須成分ではないが、含有させる場合、0.5質量%以下が好ましく、0.01質量%以上0.3質量%以下がより好ましい。Mn含有率が0.5質量%超になると、硫化物(例えばMnS)の粗大粒子を形成して機械的特性や耐食性の低下要因になる。
N成分は、析出強化炭化物相の安定生成に寄与する成分である。N成分の含有率は、0.003質量%以上0.04質量%以下が好ましく、0.005質量%以上0.03質量%以下がより好ましく、0.007質量%以上0.025質量%以下が更に好ましい。N含有率が0.003質量%未満になると、N成分の作用効果が十分に得られない。一方、N含有率が0.04質量%超になると、窒化物(例えばCr窒化物)の粗大粒子を形成して機械的特性の低下要因になる。
Co成分は、本合金の主要成分の一つであり、最大含有率の成分である。前述したように、Co基合金材は、Ni基合金材と同等以上の耐食性や耐摩耗性を有する利点がある。
本工程S2は、用意したCo基合金粉末を用いて選択的レーザ溶融(SLM)法により所望形状のAM体を形成する工程である。具体的には、Co基合金粉末を敷き詰めて所定厚さの合金粉末床を用意する合金粉末床用意素工程(S2a)と、合金粉末床の所定の領域にレーザ光を照射して該領域のCo基合金粉末を局所溶融・急速凝固させるレーザ溶融凝固素工程(S2b)と、を繰り返してAM体を形成する工程である。
図2は、SLM工程S2で得られるCo基合金AM体の微細組織の一例を示す走査型電子顕微鏡(SEM)観察像である。図2に示したように、SLM工程S2で得られるCo基合金AM体は、今までに見たことのないような極めて特異的な微細組織を有している。
本工程S3は、形成したCo基合金AM体に対して第1の熱処理を施す工程である。第1熱処理の条件としては、750℃以上1100℃未満の温度範囲の熱処理が好ましい。熱処理温度は、800℃以上1050℃以下がより好ましく、850℃以上1000℃以下が更に好ましい。熱処理における保持時間は、温度を考慮しながら0.5時間以上10時間以下の範囲で適宜設定すればよい。熱処理後の冷却方法に特段の限定はなく、例えば、油冷、水冷、空冷、炉冷のいずれでも構わない。
本工程S4は、第1熱処理を施したCo基合金AM体に対して第2の熱処理を施す工程である。第2熱処理の条件としては、600℃以上1000℃以下の温度範囲で先の第1熱処理よりも低い温度の熱処理が好ましい。熱処理における保持時間は、温度を考慮しながら0.5時間以上20時間以下の範囲で適宜設定すればよい。熱処理後の冷却方法に特段の限定はなく、例えば、油冷、水冷、空冷、炉冷のいずれでも構わない。
図5は、本発明に係るCo基合金製造物の一例であり、高温部材としてのタービン静翼を示す斜視模式図である。図5に示したように、タービン静翼100は、概略的に、内輪側エンドウォール101と翼部102と外輪側エンドウォール103とから構成される。翼部の内部には、しばしば冷却構造が形成される。このように、タービン静翼100は非常に複雑な形状・構造を有することから、ニアネットシェイプで形成されるAM体および該AM体を基にした合金製造物の技術的意義は大きい。
(合金粉末IA-1〜IA-7およびCA-1〜CA-5の用意)
表1に示す化学組成を有するCo基合金粉末を用意した(合金粉末用意工程S1)。具体的には、まず、原料を混合した後、真空高周波誘導溶解法により溶解・鋳造して母合金塊(質量:約2 kg)を作製する母合金塊作製素工程S1aを行った。次に、該母合金塊を再溶解して、アルゴンガス雰囲気中のガスアトマイズ法により合金粉末を形成するアトマイズ素工程S1bを行った。
(選択的レーザ溶融工程におけるSLM条件の検討)
実験1で用意したIA-4の合金粉末を用いてSLM法によりAM体(直径8 mm×長さ10 mm)を形成した(選択的レーザ溶融工程S2)。SLM条件は、レーザ光の出力Pを85 Wとし、合金粉末床の厚さhおよびレーザ光の走査速度S(mm/s)を種々変更することによって局所入熱量P/S(単位:W・s/mm=J/mm)を制御した。局所入熱量の制御は、冷却速度の制御に相当する。
(第1熱処理工程における熱処理条件の検討)
実験1で用意したIA-5およびIA-6の合金粉末を用いてSLM法によりAM体(直径10 mm×長さ50 mm)を形成した(選択的レーザ溶融工程S2)。SLM条件は、合金粉末床の厚さhを100μmとし、レーザ光の出力Pを100 Wとし、レーザ光の走査速度S(mm/s)を制御することによって局所入熱量P/S(単位:W・s/mm=J/mm)を制御して、実験2の合格条件を満たすように調整した。
(IA-1〜IA-7粉末を用いた合金製造物IAP-1-1〜IAP-7-1、およびCA-1〜CA-5粉末を用いた合金製造物CAP-1-1〜CAP-5-1の作製)
実験1で用意したIA-1〜IA-7およびCA-1〜CA-5の合金粉末を用いて、実験3と同様にしてSLM法によりAM体(直径10 mm×長さ50 mm)を形成した(選択的レーザ溶融工程S2)。
上記で作製したCo基合金製造物IAP-1-1〜IAP-7-1およびCAP-1-1〜CAP-5-1から、微細組織観察用および機械的特性試験用の試験片をそれぞれ採取し、微細組織観察および機械的特性試験を行った。
Claims (7)
- コバルト基合金からなる製造物であって、
前記コバルト基合金は、
0.08質量%以上0.25質量%以下の炭素と、
0.1質量%以下のホウ素と、
10質量%以上30質量%以下のクロムとを含み、
鉄を5質量%以下でニッケルを30質量%以下で含み、前記鉄および前記ニッケルの合計が30質量%以下であり、
タングステンおよび/またはモリブデンを含み、前記タングステンおよび前記モリブデンの合計が5質量%以上12質量%以下であり、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブおよびタンタルのうちの2種以上を合計0.5質量%以上2質量%以下で含み、0.05質量%以上1.5質量%以下のジルコニウムを必須とし、
0.5質量%以下のケイ素と、
0.5質量%以下のマンガンと、
0.003質量%以上0.04質量%以下の窒素とを含み、
残部がコバルトと不純物とからなり、
前記不純物は、
0.5質量%以下のアルミニウムと、
0.04質量%以下の酸素とを含む、化学組成を有し、
前記製造物は、平均結晶粒径が5μm以上150μm以下の母相結晶粒の多結晶体であり、MC型炭化物相の粒子とM 23 C 6 型炭化物相の粒子とが共析出しており、
前記MC型炭化物相の粒子は、0.13μm以上2μm以下の平均粒子間距離で前記母相結晶粒の粒内に分散析出しており、
前記M 23 C 6 型炭化物相の粒子は、前記母相結晶粒の粒界上に析出している、
ことを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項1に記載のコバルト基合金製造物において、
前記MC型炭化物相の粒子は、前記チタン、前記ジルコニウム、前記ハフニウム、前記バナジウム、前記ニオブおよび/または前記タンタルを含むMC型炭化物相の粒子であり、
前記M 23 C 6 型炭化物相の粒子は、前記クロム、前記鉄、前記タングステン、前記モリブデンおよび/または前記マンガンを含むM 23 C 6 型炭化物相の粒子であることを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項1又は請求項2に記載のコバルト基合金製造物において、
前記コバルト基合金の前記化学組成は、
前記チタンを含む場合、該チタンは0.01質量%以上1質量%以下であり、
前記ハフニウムを含む場合、該ハフニウムは0.01質量%以上0.5質量%以下であり、
前記バナジウムを含む場合、該バナジウムは0.01質量%以上0.5質量%以下であり、
前記ニオブを含む場合、該ニオブは0.02質量%以上1質量%以下であり、
前記タンタルを含む場合、該タンタルは0.05質量%以上1.5質量%以下である、
ことを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のコバルト基合金製造物において、
前記製造物は、温度850℃、応力168 MPaの条件下でクリープ試験を行った場合のクリープ破断時間が1200時間以上であることを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のコバルト基合金製造物において、
前記製造物は、高温部材であることを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項5に記載のコバルト基合金製造物において、
前記高温部材は、タービン静翼、タービン動翼、タービン燃焼器ノズルまたは熱交換器であることを特徴とするコバルト基合金製造物。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のコバルト基合金製造物の製造方法であって、
前記化学組成を有するコバルト基合金粉末を用意する合金粉末用意工程と、
前記コバルト基合金粉末を敷き詰めて所定厚さの合金粉末床を用意する合金粉末床用意素工程と、前記合金粉末床の所定の領域にレーザ光を照射して該領域の前記コバルト基合金粉末を局所溶融急速凝固させるレーザ溶融凝固素工程と、を繰り返して積層造形体を形成する選択的レーザ溶融工程と、
前記積層造形体に対して、750℃以上1100℃未満の温度範囲の第1熱処理を施す第1熱処理工程と、
前記第1熱処理を施した前記積層造形体に対して、600℃以上1000℃以下の温度範囲で前記第1熱処理よりも低い温度の第2熱処理を施す第2熱処理工程とを有し、
前記合金粉末用意工程は、前記コバルト基合金粉末を5μm以上100μm以下の粒径範囲に分級する合金粉末分級素工程を含み、
前記選択的レーザ溶融工程において、前記合金粉末床の前記所定厚さh(単位:μm)と前記レーザ光の出力P(単位:W)と前記レーザ光の走査速度S(単位:mm/s)との関係が「15 <h< 150」かつ「67(P/S)−3.5 <h< 2222(P/S)+13」を満たすように、前記所定厚さhと前記出力Pと前記走査速度Sとを制御する、
ことを特徴とするコバルト基合金製造物の製造方法。
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