JP5559706B2 - 第二級パラフィンスルホン酸の固体のアルカリ土類金属塩の製造方法 - Google Patents
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Description
例1:Mg(OH)SASの合成
141.2g(0.42モル)の90.8%パラフィンスルホン酸を準備し、15〜20℃に冷やした。続いて、この温度で2.8gのH2O2(30%)を滴下した後、内部温度を15〜20℃に保ったまま、4時間撹拌した。その後、そうして漂白されたパラフィンスルホン酸を、280gの水中の17.5g(0.3モル)のMg(OH)2からなる、50℃に加熱された水溶液中に滴下した。90分後に添加が終了すると、pH値は6.5になった。10時間以内に、さらに2.7g(0.01モル)のパラフィンスルホン酸を加えると、pH値は7.6で安定し、モル比SAS/Mg(OH)2は1.44であった。こうして得られた溶液は、透明で良好な流動性を有していた。
活性成分含有量(329.3g/molとして):32.2%
含水量(カール・フィッシャー):67.1%
141.2g(0.42モル)の90.8%パラフィンスルホン酸を準備し、15〜20℃に冷やした。続いて、この温度で2.8gのH2O2(30%)を滴下した後、内部温度を15〜20℃に保ったまま、4時間撹拌した。そうして漂白されたパラフィンスルホン酸を、280gの水中の11.2g(0.21モル)のMg(OH)2からなる、60℃に加熱された水溶液中に滴下した。60分後に添加が終了すると、pH値は1.2で安定した。得られた生成溶液は、透明で良好な流動性を有していた。
活性成分含有量(329.3g/molとして):30.2%
含水量(カール・フィッシャー):71.4%
乾燥した固体のパラフィンスルホン酸塩を製造するために、例1および2によるパラフィンスルホン酸マグネシウムの溶液を使用した。実験室用噴霧乾燥器(型式:Buechi社小型噴霧乾燥器B−191)で溶液を噴霧し、その際、入口温度T=200℃を選定した。液体の送入速度を約3〜5g/分に調節したところ、出口温度は約117〜124℃となった。最終生成物として、それぞれ、乾燥した自由流動性のある噴霧粉末が得られ、その残留湿度は約5.3%(赤外線乾燥器、120℃)であった。噴霧粉体の平均粒径は、約5〜7μm(測定法:レーザー回折、Malvern社Mastersizer)であった。
乾燥したパラフィンスルホン酸塩を生成するために、60%濃度の商品(Hostapur SAS 60、Clariant社市販品)を希釈して作った、パラフィンスルホン酸ナトリウムの30%水溶液を使用した。実験室用噴霧乾燥器(型式:Buechi社小型噴霧乾燥器B−191)で溶液が噴霧され、その際、まず入口温度T=160℃を選定した。液体の送入速度を約4g/分に調節したところ、乾燥器の出口温度はT=106℃と測定された。しかしながら、この条件では、サイクロンの受器で、噴霧粉末を単離させることができなかった。このため、その後、乾燥されたパラフィンスルホン酸ナトリウムを生成するため、段階的に乾燥器の入口温度をT=190℃まで上昇させた。実験の経過と共に、一方では、噴霧粉末は依然サイクロンで分離することができず、他方では、乾燥器の器壁に、生成物の粘着性で湿った層が付着し、実験は成果が出ないうちに打ち切られねばならなかった。カリウムまたはアンモニウムに基づくパラフィンスルホン酸塩も噴霧乾燥できなかった。
Claims (7)
- 第二級パラフィンスルホン酸と水酸化アルカリ土類金属の水性溶液を噴霧乾燥することで固体に転換し、
ここでアルカリ土類金属がマグネシウムであり、
噴霧乾燥の入口温度が145〜200℃であり、噴霧乾燥の出口温度が88〜124℃であることを特徴とする、第二級パラフィンスルホン酸の固体のアルカリ土類金属塩を製造する方法。 - 7〜20個のC原子を有する第二級パラフィンスルホン酸を使用することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 使用される第二級パラフィンスルホン酸が、70〜99%の活性成分濃度を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 使用される第二級パラフィンスルホン酸が、85〜95%の活性成分濃度を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第二級パラフィンスルホン酸を、水酸化アルカリ土類金属と反応させる前に、漂白することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第二級パラフィンスルホン酸と水酸化アルカリ土類金属のモル比が、0.8〜2.5であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第二級パラフィンスルホン酸と水酸化アルカリ土類金属のモル比が、1.0〜2.0であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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