DE102014009836B4

DE102014009836B4 - Natriumsalze sekundärer Alkansulfonate enthaltende Compounds, ihre Herstellung und Verwendung sowie Wasch-, Desinfektion- und Reinigungsmittel enthaltend diese

Info

Publication number: DE102014009836B4
Application number: DE102014009836.2A
Authority: DE
Inventors: Michael Best; Gerd Reinhardt
Original assignee: Weylchem Wiesbaden GmbH
Current assignee: Catexel Production GmbH
Priority date: 2014-07-03
Filing date: 2014-07-03
Publication date: 2017-04-06
Anticipated expiration: 2034-07-04
Also published as: DE102014009836A1

Abstract

Natrium-Alkansulfonat-Compounds in pulverförmiger oder granulierter Form, hergestellt aus einer wässrigen Lösung von Natrium-Alkansulfonat, der Natriumsulfat und Magnesiumsalz hinzugefügt wurde, wobei die Compounds einen Natrium-Alkansulfonat-Gehalt von mindestens 55 Gew.-%, einen Natriumsulfat-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Magnesiumsalz-Gehalt von 2 bis 10 Gew.-%, aufweisen, wobei das Magnesiumsalz eine Wasserlöslichkeit von mindestens 30 g Salz in 100 ml Wasser bei 20°C aufweist, und wobei die Gehaltsangaben sich auf die Gesamtmasse des Compounds beziehen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Alkansulfonat-Compounds, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung in Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln.
Sekundäre Alkansulfonate (nachstehend „SAS”), insbesondere in Form der Natriumsalze, stellen seit vielen Jahren eine bedeutende Produktgruppe innerhalb der Aniontenside dar. Natrium-SAS hat allerdings die unerwünschte Eigenschaft, dass es sehr hygroskopisch ist. Aufgrund dieser Eigenschaft wird SAS überwiegend in Form wässriger Lösungen oder Pasten mit Alkansulfonatgehalten von 30 bis ca. 70% im Handel angeboten. Festes SAS wird in der Form von Pellets oder Schuppen mit Aktivgehalten von > 90% in den Handel gebracht. Allerdings sind spezielle Maßnahmen zur Lagerung und Anwendung zu treffen. Bei der Verwendung der Na-Salze in festen Reiniger-Formulierungen, z. B. in Wasch- oder in Reinigungsmittelpulvern, kommt es bei Einsatzmengen über ca. 5% Zu Verklebungen und Verklumpungen im Endprodukt, wodurch das Einsatzgebiet stark eingeschränkt wird. Der Einsatz von Natrium-Alkansulfonaten ist daher im Wesentlichen auf flüssige Wasch- und Reinigungsmittel beschränkt.
In der Vergangenheit hat es nicht an Versuchen gefehlt, die Anwendung von Alkansulfonaten auch in festen Wasch- und Reinigungsmitteln zu ermöglichen.
So wird in der DE 24 15 159 A1 ein Produkt beschrieben, das durch Sprühtrocknung einer wässrigen Lösung von Alkansulfonat und einem Trägermaterial erhalten wird. Als Trägermaterial kommen hier im Wesentlichen anorganische Salze in Frage. Die Menge an Trägermaterial ist ziemlich hoch und beträgt 50 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge von Alkansulfonat und Trägermaterial. Zur Unterdrückung der Verklumpungseigenschaften wird zudem das Aufbringen von Antibackmitteln auf Kieselsäurebasis empfohlen.
WO 93/16164 A1 beschreibt die Herstellung von Aniontensidsalzen durch eine Sprühneutralisation, bei der die Aniontenside in ihrer Säureform zusammen mit wässrigen Lösungen von Basen versprüht werden. Hierbei können geeignete staubbindende Hilfsstoffe zugegeben werden.
DE 2 400 446 A beschreibt das Versprühen eines Sulfoxidationsgemisches bestehend aus neutralisierter Alkansulfonsäure, Schwefelsäure, Paraffin und SO₂, wobei pulverförmige SAS Mischungen erhalten werden, die mit anderen Waschmittelkomponenten in pulverförmige Waschmittel eingearbeitet werden.
EP 0 688 861 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung fester SAS Compounds, die durch Aufsprühen wässriger SAS Lösungen auf feste Trägermaterialien, wie Silikate, und durch anschließende Trocknung erhalten werden.
DE 197 01 896 A1 beschriebt granulare sekundäre Alkansulfonate bestehend aus feinteiligem, festem SAS und einem Additiv, z. B. einer Kieselsäure, die durch Mahlung von SAS Pellets unter Zugabe des Additivs erhalten werden.
Generell wirkt sich die Verwendung unlöslicher Additive, wie Kieselsäuren, negativ auf den Waschprozess aus, da die unlöslichen Bestandteile häufig als weiße Rückstande auf Geweben oder harten Oberflächen zurückbleiben.
DE 10 2008 013 606 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von festen Erdalkalimetallsalzen sekundärer Alkansulfonsäuren, indem man eine wässrige Lösung einer sekundären Alkansulfonsäure und eines Erdalkalimetallhydroxids durch Sprühtrocknung in eine feste Form überführt. Die so hergestellten Erdalkali-Alkansulfonate weisen allerdings nur eine sehr geringe Wasserlöslichkeit auf und sind daher zur Verwendung in festen, pulverförmigen oder tablettierten Waschmitteln weniger geeignet.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Natrium-Alkansulfonat-Compound mit einem hohen Aktivgehalt zur Verfügung zu stellen, das als Tensidkomponente in pulverförmige Wasch- und Reinigungsmittel homogen eingearbeitet werden kann, ohne dass es bei der Lagerung zu Verklumpungen kommt und die Rieselfähigkeit des Waschpulvers beeinträchtigt wird. Zudem ist es wichtig, dass sich dieses Compound vollständig in Wasser löst, so dass nach dem Wasch- oder Reinigungsprozess keine unlösliche Rückstände auf Fasern oder harten Oberflächen verbleiben.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich wässrige Lösungen von Alkansulfonaten durch Trocknung in eine feste, rieselfähige Form überführen lassen, wenn gewisse Mengen an Natriumsulfat und Magnesiumsalz der Alkansulfonatlösung vor dem Trocknungsschritt hinzugefügt wurden.
Gegenstand der Erfindung sind Natrium-Alkansulfonat-Compounds in pulverförmiger oder granulierter Form, hergestellt aus einer wässrigen Lösung von Natrium-Alkansulfonat, der Natriumsulfat und Magnesiumsalz hinzugefügt wurde, wobei die Compounds einen Natrium-Alkansulfonat-Gehalt von mindestens 55 Gew.-%, vorzugsweise von mindestens 60 Gew.-%, insbesondere von 60 bis 88 Gew.-%, einen Natriumsulfat-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 20 bis 40% Gew.-%, und einen Magnesiumsalz-Gehalt von 2 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 3 bis 8% Gew.-%, aufweisen, wobei das Magnesiumsalz eine Wasserlöslichkeit von mindestens 30 g Salz in 100 ml Wasser bei 20°C aufweist, und wobei die Gehaltsangaben sich auf die Gesamtmasse des Compounds beziehen.
Unter „Compounds” werden im Sinne dieser Beschreibung Gemische aus den sortenreinen Grundstoffen Natrium-Alkansulfonat, Natriumsulfat und Magnesiumsalz bezeichnet, denen gegebenenfalls zusätzliche Füllstoffe weitere Additive beigemischt worden sind. Durch die Compoundierung werden somit mindestens die drei oben genannten Stoffe miteinander zu einer homogenen Mischung verbunden.
Die erfindungsgemäßen Compounds können wasserfrei sein oder bis zu 12 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des Compounds, an Wasser enthalten.
Die erfindungsgemäßen Compounds zeichnen sich durch eine hervorragende Wasserlöslichkeit aus. Typischerweise sind mindestens 30 g des erfindungsgemäßen Compounds bei 20°C rückstandsfrei in 100 ml Wasser löslich.
Unter „guter Wasserlöslichkeit eines Salzes oder eines Compounds” wird im Rahmen der vorliegenden Beschreibung eine Wasserlöslichkeit von mindestens 30 g Salz oder Compound in 100 ml Wasser bei 20°C verstanden.
Als Magnesiumsalz kommen gut wasserlösliche Salze, wie Magnesiumsulfat oder Magnesiumhalogenid, insbesondere Magnesiumchlorid, in Frage. Ganz besonders bevorzugt wird Magnesiumsulfat, z. B. in Form des Hexahydrats.
Die dem erfindungsgemäßen Compound zugrunde liegenden sekundären Natrium-Alkansulfonate sind an sich bekannt und können beispielsweise nach Sulfoxidations- oder Sulfochlorierungsverfahren hergestellt werden. Sie weisen im Allgemeinen eine Kettenlänge von 7 bis 20, vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen auf, enthalten Mischungen von Mono- und Di- und Trisulfonaten und sind als handelsübliche Produkte im Markt erhältlich. Beispiele sind Hostapur^® SAS-Typen der Fa. WeylChem, Mersolat^®-Typen der Fa. Bayer oder Emulgator E-30^®-Typen von Leuna Chemie.
Die handelsüblichen Natrium-Alkansulfonate, soweit sie als wässrige Lösungen mit bis zu 50 Gew.-% Aktivgehalt vorliegen, können als solche zur Herstellung der erfindungsgemäßen Compounds verwendet werden. Pastöse oder feste Formen werden vorzugsweise zunächst auf eine 30 bis 50 Gew.-%ige wässrige Lösung verdünnt.
Anschließend werden Natriumsulfat und das Magnesiumsalz in fester Form hinzugegeben und vollständig oder nahezu vollständig aufgelöst, bevor der Trockenschritt erfolgt. Bei Verwendung von Lösungen von Natriumsulfat und/oder von Magnesiumsalzen kann auf das Verdünnen der SAS-Pasten oder Pellets verzichtet werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen Natrium-Alkansulfonat-Compounds. In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst dieses die Maßnahmen:

i) Herstellung einer wässrigen Lösung oder einer Suspension (Slurry) enthaltend Natrium-Alkansulfonat,
ii) Hinzufügung von Natriumsulfat und Magnesiumsalz in fester Form oder als wässrige Lösung,
iii) Trocknung, vorzugsweise Sprühtrocknung, der wässrigen Lösung oder der Suspension aus Schritt ii), wobei ein festes Pulver entsteht, das noch bis zu 12 Gew.-% an Wasser enthalten kann, und
iv) gegebenenfalls Granulieren des Pulvers aus Schritt iii), wobei
v) die Menge an Natrium-Alkansulfonat, Natriumsulfat und Magnesiumsalz so gewählt wird, dass das feste Pulver aus Schritt iii) einen Gehalt von mindestens 55 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat, von 10 bis 40 Gew.-% an Natriumsulfat und von 2 bis 10 Gew.-% an Magnesiumsalz aufweist, wobei die Gewichtsangaben auf die Gesamtmasse des Compounds bezogen sind.

In einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst dieses die Maßnahmen:

vi) Herstellung einer wässrigen, hochprozentigen Natrium-Alkansulfonat und Natriumsulfat enthaltenden Lösung oder Paste mit einem Gehalt an Natrium-Alkansulfonat von mindestens 31 Gew.-%, wobei die Gewichtsangabe in diesem Schritt auf das Gewicht der Lösung oder der Paste bezogen ist,
vii) Phasentrennung der in Schritt vi) hergestellten Lösung oder Paste in eine hochprozentige pastöse, Natriumsulfatarme Oberphase mit Aktivgehalten von mindestens 60 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat und in eine niederviskose wässrige Unterphase mit Aktivgehalten von höchstens 30 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat und mindestens 10 Gew.-% an Natriumsulfat, wobei die Gewichtsangaben in diesem Schritt auf das Gewicht der jeweiligen Phase bezogen sind,
viii) Hinzufügung von Magnesiumsalz in fester Form oder als wässrige Lösung zur Unterphase aus Schritt vii) zur Erzeugung einer wässrigen Lösung oder einer Suspension,
ix) Trocknung, vorzugsweise Sprühtrocknung, der wässrigen Lösung oder der Suspension aus Schritt viii), wobei ein festes Pulver entsteht, das noch bis zu 12 Gew.-% an Wasser enthalten kann, und
x) gegebenenfalls Granulieren des Pulvers aus Schritt ix), wobei
xi) die Menge an Natrium-Alkansulfonat, Natriumsulfat und Magnesiumsalz so gewählt wird, dass das feste Pulver aus Schritt ix) einen Gehalt von mindestens 55 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat, von 10 bis 40 Gew.-% an Natriumsulfat und von 2 bis 10 Gew.-% an Magnesiumsalz aufweist, wobei die Gewichtsangaben in den Schritten ix) und xi) auf die Gesamtmasse des Compounds bezogen sind.

Bei der vorstehend beschriebenen besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die benötigte Natrium-Alkansulfonat/Natriumsulfat Lösung durch Phasentrennung wässriger, hochprozentiger Natrium-Alkansulfonatlösungen oder Pasten erhalten. Wie dem Fachmann bekannt, ist die Löslichkeit von Alkansulfonaten in Wasser begrenzt und liegt je nach Herstellverfahren und Nebenprodukten zwischen 31 und 40 Gew.-%. In höher prozentigen Lösungen tritt mit der Zeit eine Phasentrennung in eine hochprozentige pastöse, Natriumsulfatarme Phase mit Aktivgehalten von > 60 Gew.-% (Oberphase) und eine niederviskose wässrige Phase, enthaltend z. B. ca. 30 Gew.-% Natrium-Alkansulfonat und 15 Gew.-% Natriumsulfat (Unterphase) auf. Diese Phasentrennung kann durch Temperaturerhöhung oder durch die Verwendung geeigneter kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitender Zentrifugen beschleunigt werden. Die so erhaltene Unterphase kann direkt für die Herstellung des erfindungsgemäßen Compounds Verwendung finden, wobei nach Zugabe des Magnesiumsalzes die wässrige Lösung durch Entfernen des Wassers, mittels konventioneller Trocknung (z. B. durch den Einsatz von Schaufeltrocknern), insbesondere aber durch Sprühtrocknung in rieselfähige, pulverförmige Produkte überführt wird.
Sprühtrocknungsverfahren sind dem Fachmann gut bekannt und können typischerweise in Sprühtürmen, aber auch Wirbelschichtapparaten durchgeführt werden. Üblicherweise wird das zu trocknende Material in Form einer wässrigen Lösung oder einer Suspension am Kopf des Sprühturms versprüht. Zur Herstellung einer Sprühflüssigkeit mit günstigen Eigenschaften für den Prozess, wie z. B. Viskosität, Feststoffverteilung in einer Suspension, kann es erforderlich sein, die Flüssigkeit entsprechend zu behandeln und/oder geeignete Hilfsstoffe zuzusetzen. Die Behandlung der Sprühflüssigkeit kann z. B. durch eine Temperierung erfolgen oder das Durchlaufen eines Homogenisierungsschrittes umfassen. Mittels Zugabe der Hilfsstoffe lässt sich beispielsweise die Feststoffverteilung in einer Sprühsuspension oder auch die Oberflächenspannung beeinflussen.
Zur Versprühung der Flüssigkeit oder der Suspension stehen verschiedene Systeme, wie Ein-, Zwei- oder Mehrstoffdüsen oder Zerstäuberscheiben zu Verfügung, mit denen feine Flüssigkeitströpfchen erzeugt werden.
Die Trocknung erfolgt durch heißes Gas, das im Gleich- oder Gegenstrom zur Sprührichtung durch den Turm geleitet wird. Die getrockneten Teilchen werden nach dem Trockner aus dem Gasstrom abgeschieden, üblicherweise mit Hilfe von Zyklonen oder/und Staubfiltern. Neben den Verdüsungsbedingungen wird der Trocknungsvorgang vor allem durch das Temperaturprofil von Eintritts- und Austrittstemperatur bestimmt.
Dabei ist darauf zu achten, dass einerseits die Eintrittstemperatur nicht zu hoch und die Austrittstemperatur nicht zu niedrig liegen. Für das erfindungsgemäße Verfahren sollte die Eintrittstemperatur im Allgemeinen im Bereich von T = 120–220°C, bevorzugt im Bereich von T = 150–200°C liegen. Die Austrittstemperatur bestimmt wesentlich die erzielbare Restfeuchte im Pulver und liegt für das erfindungsgemäße Verfahren im Allgemeinen im Bereich von T = 80–120°C, bevorzugt im Bereich von T = 90–110°C.
Als Alternative zur Sprühtrocknung ist prinzipiell auch ein Wirbelschicht-Verfahren denkbar, bei dem die Lösung oder die Suspension der Compound-Mischung direkt in ein Granulat überführt wird. Zur gezielten Einstellung der Viskosität der Sprühflüssigkeit kann hier ebenfalls eine Temperierung und/oder Verdünnung vorgenommen werden. Bei den optional zugesetzten Additiven können diese, neben einer Binder-Funktion, auch die Aufgabe einer Stabilisierung oder einer Ergänzungskomponente zur eigentlichen Aktivsubstanz haben.
Die beschriebenen Wirbelschichtprozesse können in Apparaten, die sowohl mit runden als auch mit rechteckigen Geometrien ausgeführt sind, durchgeführt werden.
Die so hergestellten pulverförmigen Natrium-Alkansulfonat-Compounds zeichnen sich durch eine geringe Hygroskopizität aus. Dadurch können sie einfacher in eine feste Darreichungsform konfektioniert und sich leichter in feste Wasch-, Desinfektions- und Reinigerformulierungen einarbeiten lassen. Es ist auch möglich, diese Compounds in Form von Pulvern, Granulaten oder auch Co-Granulaten mit anderen, vorzugsweise festen, Tensiden zu konfektionieren.
Die erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate sind direkt zum Einsatz in Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln geeignet. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung dieser Compounds für diese Zwecke.
In einer besonders bevorzugten Verwendungsform können sie jedoch nach an sich bekannten Verfahren zunächst granuliert und anschließend mit einer Beschichtungshülle versehen werden. Zur Granulierung sind im Prinzip alle gängigen Verfahren denkbar, wie z. B. Kompaktierung, Aufbau- und Mischergranulierung, Wirbelschichtgranulierung, Extrusion oder Pelletierung.
Entsprechend den Anforderungen an das Endprodukt und/oder das Granulierverfahren kann der Einsatz von Hilfsstoffen, Additiven und/oder weiteren Aktivkomponenten erforderlich sein.
Im Falle des Beschichtungsschrittes wird das Granulat in einem zusätzlichen Schritt mit einer filmbildenden Substanz umhüllt, wodurch die Produkteigenschaften erheblich beeinflusst bzw. gezielt eingestellt werden können. Typischerweise wird das Beschichtungsmittel in Form einer Lösung oder einer Schmelze aufgebracht, in Sonderfällen auch als Feststoff. Gängige Verfahren sind hierbei Wirbelschichtverfahren oder der Einsatz geeigneter Mischer, die je nach den Erfordernissen mit einer nachgeschalteten Trocknung oder Kühlung betrieben werden. Prinzipiell denkbar sind auch Verfahren zur Mikro- oder Matrixverkapselung.
Die erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate zeichnen sich durch eine sehr gute Lagerstabilität in Wasch-, Reinigungs- und Desinfektionsmittelformulierungen aus, insbesondere wenn diese pulverförmig sind. Sie sind ideal zum Einsatz in Vollwaschmitteln, Fleckensalzen, Toilettensteinen und anderen Formkörpern, Maschinengeschirrspülmitteln und pulverförmigen Allzweckreinigern.
Die Erfindung betrifft auch Wasch-, Reinigungs- und Desinfektionsmittel enthaltend die oben beschriebenen Compounds, vorzugsweise pulverförmige Wasch-, Reinigungs- und Desinfektionsmittel.
Die erfindungsgemäßen Compounds werden in den Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln in Konzentrationen von 1 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 30 Gew.-% und insbesondere 3 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtformulierung, eingesetzt.
Die Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel, die als Granulate, pulver- oder tablettenförmige Feststoffe sowie als sonstige Formkörper vorliegen können, können außer den genannten Compounds sekundärer Alkansulfonate im Prinzip alle bekannten und in derartigen Mitteln üblichen Inhaltstoffe enthalten.
Die Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel können insbesondere weitere oberflächenaktive Tenside, Persauerstoffverbindungen, Persauerstoff-Aktivatoren oder organische Persäuren, Builder, anorganische und organische Säuren, Basen, Reinigungsverstärker, Lösemittel, Hydrotrope, Puffer, Komplexierungsmittel, Konservierungsmittel, Verdickungsmittel, Hautschutzmittel, Schaumregulatoren, Desinfektionswirkstoffe, Enzyme sowie spezielle Additive mit farb- oder faserschonender Wirkung enthalten. Weitere Hilfsstoffe wie Elektrolyte sowie Farb- und Duftstoffe sind möglich.
Ein Reinigungsmittel für harte Oberflächen kann darüber hinaus abrasiv wirkende Bestandteile, insbesondere aus der Gruppe umfassend Quarzmehle, Holzmehle, Kunststoffmehle, Kreiden und Mikroglaskugeln sowie deren Gemische, enthalten. Abrasivstoffe sind in den erfindungsgemäßen Reinigungsmitteln vorzugsweise nicht über 20 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 15 Gew.-%, enthalten.
Die Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel können neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate ein oder mehrere weitere Tenside enthalten, wobei insbesondere anionische Tenside, nichtionische Tenside und deren Gemische, aber auch kationische, zwitterionische und amphotere Tenside in Frage kommen. Derartige Tenside sind in erfindungsgemäßen Waschmitteln in Mengenanteilen von vorzugsweise 1 bis 50 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 30 Gew.-%, enthalten, wohingegen in Reinigungsmitteln für harte Oberflächen oder in Desinfektionsmitteln normalerweise geringere Anteile, das heißt Mengen bis zu 20 Gew.-%, insbesondere bis zu 10 Gew.-% und vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-% enthalten sind.
Neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate eingesetzte geeignete anionische Tenside sind insbesondere Seifen und solche, die Sulfat- oder Sulfonatgruppen enthalten. Als Tenside vom Sulfonattyp kommen vorzugsweise C₈-C₁₈-Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, das heißt Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten, sowie Disulfonate, wie man sie beispielsweise aus Monoolefinen mit end- oder innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht. Geeignet sind auch die Ester von alpha-Sulfofettsäuren (Estersulfonate), zum Beispiel die alpha-sulfonierten Methylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, die durch Sulfonierung der Methylester von Fettsäuren pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs mit 8 bis 20 C-Atomen im Fettsäuremolekül und nachfolgende Neutralisation zu wasserlöslichen Mono-Salzen hergestellt werden.
Weitere geeignete Aniontenside sind sulfierte Fettsäureglycerinester, welche Mono-, Di- und Triester sowie deren Gemische darstellen. Als Alk(en)ylsulfate werden die Alkali- und insbesondere die Natriumsalze der Schwefelsäurehalbester der C₁₂-C₁₈-Fettalkohole beispielsweise aus Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder der C₈-C₂₀-Oxoalkohole und diejenigen Halbester sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge bevorzugt. Weiterhin bevorzugt sind Alk(en)ylsulfate der genannten Kettenlänge, welche einen synthetischen, auf petrochemischer Basis hergestellten geradkettigen Alkylrest enthalten. Geeignet sind auch die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten geradkettigen oder verzweigten Alkohole, wie 2-Methylverzweigte C₉-C₁₁-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid (EO) oder C₁₂-C₁₈-Fettalkohole mit 1 bis 4 EO.
Zu den bevorzugten Aniontensiden gehören auch die Salze der Alkylsulfobernsteinsäure, die auch als Sulfosuccinate oder als Sulfobernsteinsäureester bezeichnet werden, und die Monoester und/oder Diester der Sulfobernsteinsäure mit Alkoholen, vorzugsweise Fettalkoholen und insbesondere ethoxylierten Fettalkoholen darstellen. Bevorzugte Sulfosuccinate enthalten C₈-C₁₈-Fettalkoholreste oder Mischungen aus diesen. Als weitere anionische Tenside kommen Fettsäurederivate von Aminosäuren, beispielsweise von N-Methyltaurin (Tauride) und/oder von N-Methylglycin (Sarkosinate) in Betracht. Als weitere anionische Tenside kommen insbesondere Seifen, beispielsweise in Mengen von 0,2 bis 5 Gew.-%, in Betracht. Geeignet sind insbesondere gesättigte Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, hydrierten Erucasäure und Behensäure sowie insbesondere aus natürlichen Fettsäuren, z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische.
Die neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate vorliegenden anionischen Tenside, einschließlich der Seifen, können in Form ihrer Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin, vorliegen. Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze, insbesondere in Form der Natriumsalze vor. Anionische Tenside sind in erfindungsgemäßen Waschmitteln vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 50 Gew.-% und insbesondere in Mengen von 5 bis 25 Gew.-% enthalten.
Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxylierte, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann, beziehungsweise lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm, Talgfett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C₁₂-C₁₄-Alkohole mit 3 EO oder 4 EO, C₉-C₁₁-Alkohole mit 7 EO, C₁₃-C₁₅-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C₁₂-C₁₈-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C₁₂-C₁₄-Alkohol mit 3 EO und C₁₂-C₁₈-Alkohol mit 7 EO. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen nichtionischen Tensiden können auch ethoxylierte Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind (Talg-)Fettalkohole mit 14 EO, 16 EO, 20 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO.
Zu den nichtionischen Tensiden zählen auch Alkylpolyglykoside der allgemeinen Formel RO(G)_x, in der R einen primären geradkettigen oder methylverzweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet und 6 für eine Glykosideinheit mit 5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungsgrad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist eine beliebige Zahl – die als analytisch zu bestimmende Größe auch gebrochene Werte annehmen kann – zwischen 1 und 10; vorzugsweise liegt x bei 1,2 bis 1,4. Ebenfalls geeignet sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel (I), in der Rest R¹CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R² für Wasserstoff; einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht
Vorzugsweise leiten sich die Polyhydroxyfettsäureamide von reduzierenden Zuckern mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere von der Glucose ab. Zur Gruppe der Polyhydroxyfettsäureamide gehören auch Verbindungen der Formel (II), wobei R³ für einen linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen, R⁴ für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylenrest oder einen Arylenrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und R⁵ für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest oder einen Arylrest oder einen Oxy-Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, wobei C₁-C₄-Alkyl- oder Phenylreste bevorzugt sind, und [Z] für einen linearen Polyhydroxyalkylrest, dessen Alkylkette mit mindestens zwei Hydroxylgruppen substituiert ist, oder alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder propoxylierte Derivate dieses Restes steht. [Z] wird auch hier vorzugsweise durch reduktive Aminierung eines Zuckers wie Glucose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Mannose oder Xylose erhalten. Die N-Alkoxy- oder N-Alyloxy-substituierten Verbindungen können dann durch Umsetzung mit Fettsäuremethylestern in Gegenwart eines Alkoxids als Katalysator in die gewünschten Polyhydroxyfettsäureamide überführt werden.
Eine weitere Klasse bevorzugt eingesetzter nichtionischer Tenside, die entweder als alleiniges nichtionisches Tensid oder in Kombination mit anderen nichtionischen Tensiden, insbesondere zusammen mit alkoxylierten Fettalkoholen und/oder Alkylglykosiden, eingesetzt werden, sind alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, insbesondere Fettsäuremethylester.
Auch nichtionische Tenside vom Typ der Aminoxide, beispielsweise N-Kokosalkyl-N,N-dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid und der Fettsäurealkanolamide können geeignet sein.
Als weitere Tenside kommen so genannte Gemini-Tenside in Betracht. Hierunter werden im Allgemeinen solche Verbindungen verstanden, die zwei hydrophile Gruppen pro Molekül besitzen. Diese Gruppen sind in der Regel durch einen so genannten ”Spacer” voneinander getrennt. Dieser Spacer ist in der Regel eine Kohlenstoffkette, die lang genug sein sollte, dass die hydrophilen Gruppen einen ausreichenden Abstand haben, damit sie unabhängig voneinander agieren können. Derartige Tenside zeichnen sich allgemeinen durch eine ungewöhnlich geringe kritische Micellkonzentration und die Fähigkeit, die Oberflächenspannung des Wassers stark zu reduzieren, aus. Eingesetzt werden können aber auch Gemini-Polyhydroxyfettsäureamide oder Poly-Polyhydroxyfettsäureamide. Weitere Tensidtypen können dendrimere Strukturen aufweisen.
Geeignete peroxidische Bleichmittel sind Wasserstoffperoxid und unter den Wasch- und Reinigungsbedingungen Wasserstoffperoxid abgebende Verbindungen wie Alkalimetallperoxide, organische Peroxide wie Harnstoff-Wasserstoffperoxid-Addukte und anorganische Persalze, wie Alkaliperborate, -percarbonate, -perphosphate, -persilikate, -persulfate und -peroxynitrite. Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen sind ebenfalls geeignet. Besonders bevorzugt sind Natriumperborat-Tetrahydrat und insbesondere Natriumperborat-Monohydrat sowie Natriumpercarbonat. Natriumperborat-Monohydrat ist wegen seiner guten Lagerbeständigkeit und seiner guten Löslichkeit in Wasser bevorzugt. Natriumpercarbonat kann aus ökologischen Gründen bevorzugt sein.
Hydroperoxide sind eine weitere geeignete Gruppe von Peroxidverbindungen. Beispiele für diese Stoffe sind Cumolhydroperoxid und t-Butylhydroperoxid.
Auch aliphatische oder aromatische Mono- oder Dipercarbonsäuren sowie die entsprechenden Salze eignen sich als Peroxyverbindungen. Beispiele hierfür sind Peroxynaphthoesäure, Peroxylaurinsäure, Peroxystearinsäure, N,N-Phthaloylaminoperoxycapronsäure (PAP), 1,12-Diperoxydodecandisäure, 1,9-Diperoxyazelainsäure, Diperoxysebacinsäure, Diperoxyisophthalsäure, 2-Decyldiperoxybutan-1,4-disäure und 4,4'-Sulfonyl-bisperoxybenzoesäure.
In den erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln können auch geeignete Bleichaktivatoren in den üblichen Mengen (ca. 1 bis 10 Gew.-%) enthalten sein.
Als Bleichaktivatoren geeignet sind organische Verbindungen mit einer O-Acyl- oder N-Acyl-Gruppe, insbesondere aus der Gruppe der aktivierten Carbonsäureester, insbesondere Natrium-nonanoyloxy-benzolsulfonat, Natrium-isononanoyloxy-benzolsulfonat, Natrium-4-benzoyloxy-benzolsulfonat, Natrium-trimethylhexanoyloxy-benzolsulfonat, Carbonsäureanhydride, insbesondere Phthalsäureanhydrid, acylierte mehrwertige Alkohole, insbesondere Triacetin, Ethylenglykoldiacetat, 2,5-Diacetoxy-2,5-dihydrofuran, Lactone, Acylale, Carbonsäureamide, acylierte Harnstoffe und Oxamide, N-acylierte Hydantoine, beispielsweise 1-Phenyl-3-acetylhydantoin, Hydrazide, Triazole, Hydrotriazine, Urazole, Diketopiperazide, Sulfurylamide mehrfach acylierte Alkylendiamine wie beispielsweise N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin (TAED), acylierte Triazinderivate, insbesondere 1,5-Diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin, acylierte Glykolurile, insbesondere Tetraacetylglykoluril, N-Acylimide, insbesondere N-Nonanoylsuccinimid, und acylierte Zuckerderivate, insbesondere Pentaacetylglukose (PAG), Pentaacetylfructose, Tetraacetylxylose und Octaacetyllactose, sowie acetyliertes, gegebenenfalls N-alkyliertes Glucamin und Gluconolacton und/oder N-acylierte Lactame, beispielsweise N-Benzoylcaprolactam, aber auch Nitrilverbindungen, beispielsweise quaternäre Trialkylammoniumnitrilsalze, insbesondere das Cyanomethyltrimethylammoniumsalz, aber auch heterocyclisch substituierte quaternäre Nitrilverbindungen.
Zusätzlich zu den oben aufgeführten konventionellen Bleichaktivatoren oder an deren Stelle können auch Sulfonimine, offenkettige oder cyclische quaternäre Iminiumverbindungen wie Dihydroisochinoliniumquats oder Dihydroisochinoliniumbetaine und/oder bleichverstärkende Übergangsmetallsalze beziehungsweise ein- oder mehrkernige Übergangsmetallkomplexe mit acyclischen oder makrocyclischen Liganden, enthalten sein.
Als organische und anorganische Gerüststoffe (Builder) eignen sich neutral oder insbesondere alkalisch reagierende Salze, die Calciumionen ausfällen oder komplexieren können. Geeignet und insbesondere ökologisch unbedenkliche Buildersubstanzen, sind kristalline, schichtförmige Silikate der allgemeinen Formel NaMSi_(x)O_(2x+1), wobei M für Natrium oder Wasserstoff, x für eine Zahl von 1,9 bis 22, vorzugsweise von 1,9 bis 4 und y für eine Zahl von 0 bis 33 steht, beispielsweise Na-SKS-5 (α-Na₂Si₂O₅), Na-SKS-7 (β-Na₂Si₂O₅, Natrosilit), Na-SKS-9 (NaHSi₂O₅·H₂O), Na-SKS-10 (NaHSi₂O₃·3H₂O, Kanemit), Na-SKS-11 (t-Na₂Si₂O₅) und Na-SKS-13 (NaHSi₂O₅), insbesondere aber Na-SKS-6 (δ-Na₂Si₂O₅) sowie feinkristalline, synthetische wasserhaltige Zeolithe, insbesondere vom Typ NaA, die ein Calciumbindevermögen im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g aufweisen. Zeolithe und Schichtsilikate können in einer Menge bis zu 60 Gew.-% im Mittel enthalten sein.
Des Weiteren eignen sich nicht oder teilweise neutralisierte (co)polymere Polycarbonsäuren. Hierzu gehören die Homopolymere der Acrylsäure oder der Methacrylsäure bzw. deren Copolymere mit weiteren ethylenisch ungesättigten Monomeren wie beispielsweise Acrolein, Dimethylacrylsäure, Ethylacrylsäure, Vinylessigsäure, Allylessigsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Meth(-allylsulfonsäure), Vinylsulfonsäure, Styrolsulfonsäure, Acrylamidomethyl-propansulfonsäure sowie Phosphorgruppen enthaltende Monomere wie beispielsweise Vinylphosphorsäure, Allylphosphorsäure und Acrylamidomethyl-propanphosphorsäure und deren Salze, sowie Hydroxyethyl(meth)acrylatsulfat, Allylalkoholsulfat und Allylalkoholphosphate.
Bevorzugte (Co-)Polymere weisen eine mittlere Molmasse von 1.000 bis 100.000 g/mol, vorzugsweise von 2.000 bis 75.000 g/mol und insbesondere von 2.000 bis 35.000 g/mol auf.
Der Neutralisierungsgrad der Säuregruppen liegt vorteilhafterweise bei 0 bis 90%, vorzugsweise bei 10 bis 80% und insbesondere bei 30 bis 70%.
Zu den geeigneten Polymeren zählen vor allem auch Homopolymere der Acrylsäure und Copolymere der (Meth-)Acrylsäure mit Maleinsäure bzw. Maleinsäureanhydrid.
Weitere geeignete Copolymere leiten sich von Terpolymeren ab, die sich durch Polymerisation von 10 bis 70 Gew.-% monoethylenisch ungesättigten Dicarbonsäuren mit 4 bis 8 C-Atomen, deren Salzen, 20 bis 85 Gew.-% monoethylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren mit 3 bis 10 C-Atomen bzw. deren Salzen, 1 bis 50 Gew.-% einfach ungesättigten Monomeren, welche nach der Verseifung Hydroxylgruppen an der Polymerkette freisetzen, und 0 bis 10 Gew.-% weiteren, radikalisch copolymerisierbaren Monomeren erhalten lassen.
Ebenfalls geeignet sind Pfropfpolymerisate von Monosacchariden, Oligosacchariden, Polysacchariden und modifizierten Polysacchariden sowie tierischen oder pflanzlichen Proteinen.
Bevorzugt sind Copolymerisate aus Zucker und anderen Polyhydroxyverbindungen und einer Monomermischung aus 45 bis 96 Gew.-% monoethylenisch ungesättigten C₃- bis C₁₀-Monocarbonsäuren oder Mischungen von C₃- bis C₁₀-Monocarbonsäuren und/oder deren Salze mit einwertigen Kationen, 4 bis 55 Gew.-% monoethylenisch ungesättigte Monosulfonsäuregruppen enthaltende Monomere, monoethylenisch ungesättigte Schwefelsäureester, Vinylphosphorsäureester und/oder die Salze dieser Säuren mit einwertigen Kationen sowie 0 bis 30 Gew.-% wasserlösliche ungesättigte Verbindungen, die mit 2 bis 50 Mol Alkylenoxid pro Mol monoethylenisch ungesättigter Verbindungen modifiziert sind.
Weitere geeignete Polymere sind Polyasparaginsäure bzw. deren Derivate in nicht oder nur teilneutralisierter Form.
Besonders geeignet sind auch Pfropfpolymerisate von Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure und weiteren ethylenisch ungesättigten Monomeren auf Salze der Polyasparaginsäure, wie sie üblicherweise bei der zuvor beschriebenen Hydrolyse des Polysuccinimids anfallen. Hierbei kann auf die sonst notwendige Zugabe von Säure zur Herstellung der nur teilweise neutralisierten Form der Polyasparaginsäure verzichtet werden. Die Menge an Polyaspartat wird üblicherweise so gewählt, dass der Neutralisationsgrad aller im Polymerisat eingebauten Carboxylgruppen 80%, vorzugsweise 60%, nicht überschreitet.
Weitere einsetzbare Gerüststoffe sind beispielsweise die bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Carbonsäuren, wie Zitronensäure, insbesondere Trinatriumcitrat und Trinatriumcitratdihydrat, Nitrilotriessigsäure und ihre wasserlöslichen Salze; die Alkalimetallsalze der Carboxymethyloxybernsteinsäure, Ethylendiamintetraessigsäure, Mono-, Dihydroxybernsteinsäure, α-Hydroxypropionsäure, Gluconsäure, Mellithsäure, Benzopolycarbonsäuren und solche wie in US-P-4 144 226 und 4 146 495 offenbart.
Auch phosphathaltige Builder, beispielsweise Alkaliphosphate, die in Form ihrer alkalischen neutralen oder sauren Natrium- oder Kaliumsalze vorliegen können, sind geeignet.
Beispiele hierfür sind Trinatriumphosphat, Tetranatriumdiphosphat, Dinatriumdihydrogenphosphat, Pentanatriumtriphosphat, so genanntes Natriumhexametaphosphat, oligomeres Trinatriumphosphat mit Oligomerisierungsmengen im Bereich von 5 bis 1.000, insbesondere 5 bis 50, sowie Gemische aus Natrium- und Kaliumsalzen. Diese Buildersubstanzen können von 5 bis 80 Gew.-% enthalten sein, bevorzugt ist ein Anteil von 10 bis 60 Gew.-%.
Ebenfalls können Komplexbildner, wie Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonat und andere bekannte Phosphonate verwendet werden.
Des Weiteren können die erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel flüchtige alkalisierend wirkende Verbindungen enthalten. Dazu gehören Ammoniak und/oder C_1-9-Alkanolamine. Als Alkanolamine sind Ethanolamine bevorzugt sind, besonders bevorzugt ist Monoethanolamin.
Reinigungsmittel können des Weiteren auch organische Säuren wie Essigsäure, Glykolsäure, Milchsäure, Zitronensäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Apfelsäure, Weinsäure und Gluconsäure enthalten, bevorzugt sind Essigsäure, Zitronensäure und Milchsäure, besonders bevorzugt ist Essigsäure.
Erfindungsgemäße saure Reinigungsmittelformulierungen können insbesondere anorganische Säuren, beispielsweise Mineralsäuren wie Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Salzsäure, aber auch Amidosulfonsäure.
Weiterhin geeignet sind organische Säuren, vorzugsweise kurzkettige aliphatische Mono-, Di- und Tricarbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren und Dicarbonsäuren. Beispiele für aliphatische Monocarbonsäuren und Dicarbonsäuren sind C₁-C₆-Alkyl- und -Alkenylsäuren, wie Glutarsäure, Succinsäure, Propionsäure, Adepinsäure, Maleinsäure, Ameisen- und Essigsure. Als Beispiele für Hydroxycarbonsäuren seien Hydroxyessigsäure und Zitronensäure genannt. Auch Sulfonsäuren der Formel R-SO₃H, die einen geradkettigen oder verzweigten und/oder cyclischen oder ungesättigten C₁-C₃₂-Kohlenwasserstoffrest R enthalten, beispielsweise C_6-22-Alkansulfonsäuren, C_6-22-α-Alkansulfonsäuren, C_6-22-α-Olefinsulfonsäuren und C_1-22-Alkyl-C_6-10-Arylsulfonsäuren wie z. B. C_1-22-Alkylbezolsulfonsäuren oder C_1-22-Alkylnaphthalinsulfonsäuren, vorzugsweise lineare C_8-16-Alkylbenzolsulfonsäuren können Verwendung finden. Besonders bevorzugt sind Zitronensäure, Essigsäure, Ameisensäure und Amidosulfonsäure.
Prinzipiell kommen als organische Lösungsmittel alle ein- oder mehrwertigen Alkohole in Betracht. Bevorzugt werden Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, geradkettiges und verzweigtes Butanol, Glycerin und Mischungen aus den genannten Alkoholen eingesetzt. Weitere bevorzugte Alkohole sind Polyethylenglykole mit einer relativen Molekülmasse unter 2.000. Insbesondere ist ein Einsatz von Polyethylenglykol mit einer relativen Molekülmasse zwischen 200 und 600 und in Mengen bis zu 45 Gew.-% und von Polyethylenglykol mit einer relativen Molekülmasse zwischen 400 und 600 in Mengen von 5 bis 25 Gew.-% bevorzugt. Eine vorteilhafte Mischung aus Lösungsmitteln besteht aus monomerem Alkohol, beispielsweise Ethanol und Polyethylenglykol im Verhältnis 0,5:1 bis 1,2:1. Weitere geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Triacetin (Glycerintriacetat) und 1-Methoxy-2-propanol.
Als Verdickungsmittel werden bevorzugt gehärtetes Rizinusöl, Salze von langkettigen Fettsäuren, die vorzugsweise in Mengen von 0 bis 5 Gew.-% und insbesondere in Mengen von 0,5 bis 2 Gew.-%, beispielsweise Natrium-, Kalium-, Aluminium-, Magnesium- und Titanstearate oder die Natrium- und/oder Kaliumsalze der Behensäure, sowie Polysaccharide, insbesondere Xanthan-Gum, Guar-Guar, Agar-Agar, Alginate und Tylosen, Carboxymethylcellulose und Hydroxyethylcellulose, ferner höhermolekulare Polyethylenglycolmono- und -diester von Fettsäuren, Polyacrylate, Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon sowie Elektrolyte wie Kochsalz und Ammoniumchlorid eingesetzt.
Als Verdicker eignen sich wasserlösliche Polyacrylate, die beispielsweise mit etwa 1% eines Polyallylethers der Sucrose quervernetzt sind und die eine relative Molekülmasse oberhalb einer Million besitzen. Beispiele hierfür sind die unter dem Namen Carbopol^® 940 und 941 erhältlichen Polymere. Die quervernetzten Polyacrylate werden in Mengen nicht über 1 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 0,7 Gew.-% eingesetzt.
Zu den in erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmitteln gegebenenfalls enthaltenen Enzymen gehören Proteasen, Amylasen, Pullulanasen, Cellulasen, Cutinasen und/oder Lipasen, beispielsweise Proteasen wie BLAP^®, Optimase^®, Opticlean^®, Maxacal^®, Maxapem^®, Durazym^®, Purafect^® OxP, Esperase^® und/oder Savinase^®, Amylasen wie Termamy^®, Amylase-LT, Maxamyl^®, Duramyl^®, Purafectel OxAm, Cellulasen wie Celluzyme^®, Carezyme^®, K-AC^® und/oder die aus den internationalen Patentanmeldungen WO 96/34108 und WO 96/34092 bekannten Cellulasen und/oder Lipasen wie Lipolase^®, Lipomax^®, Lumafast^® und/oder Lipozum^®. Die verwendeten Enzyme können, wie zum Beispiel in den internationalen Patentanmeldungen WO 92/111 347 oder WO 94/23005 beschrieben, an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsubstanzen eingebettet sein, um sie gegen vorzeitige Inaktivierung zu schützen. Sie sind in den erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmitteln vorzugsweise in Mengen bis zu 10 Gew.-%, insbesondere von 0,05 bis 5 Gew.-%, enthalten, wobei besonders bevorzugt gegen oxidativen Abbau stabilisierte Enzyme, eingesetzt werden.
Bevorzugte Reinigungsmittel sind Geschirr-Reinigungsmittel, welche die üblichen Alkaliträger, wie zum Beispiel Alkalisilikate, Alkalicarbonate und/oder Alkalihydrogencarbonate, enthalten. Zu den üblicherweise eingesetzten Alkaliträgern zählen Carbonate, Hydrogencarbonate und Alkalisilikate mit einem Molverhältnis SiO₂/M₂O (M = Alkaliatom) von 1:1 bis 2,5:1. Alkalisilikate können dabei in Mengen von bis zu 40 Gew.-%, insbesondere 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Mittel, enthalten sein. Das in erfindungsgemäßen Geschirr-Reinigungsmitteln bevorzugt eingesetzte Alkaliträgersystem ist ein Gemisch aus Carbonat und Hydrogencarbonat, vorzugsweise Natriumcarbonat und -hydrogencarbonat, das in einer Menge von bis zu 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%, enthalten sein kann.
In einer weiteren Ausführungsform bevorzugter erfindungsgemäßer Geschirr-Reinigungsmittel sind 20 bis 60 Gew.-% wasserlöslicher organischer Builder, insbesondere Alkalicitrat, 3 bis 20 Gew.-% Alkalicarbonat und 3 bis 40 Gew.-% Alkalidisilikat enthalten. Diese Mittel eignen sich zur automatischen Reinigung von Geschirr.
Um einen Silberkorrosionsschutz zu bewirken, können in den erfindungsgemäßen Geschirr-Reinigungsmitteln Silberkorrosionsinhibitoren eingesetzt werden. Bevorzugte Silberkorrosionsschutzmittel sind organische Sulfide wie Cystin und Cystein, zwei- oder dreiwertige Phenole, gegebenenfalls alkyl- oder arylsubstituierte Triazole wie Benzotriazol, Isocyanursäure, Titan-, Zirkonium-, Hafnium-, Molybdän-, Vanadium- oder Cersalze und/oder -komplexe.
Sofern die erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel bei der Anwendung zu stark schäumen, können ihnen noch bis zu 6 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis 4 Gew.-% einer schaumregulierenden Verbindung, vorzugsweise aus der Gruppe umfassend Silikone, Paraffine, Paraffin-Alkohol-Kombinationen, hydrophobierte Kieselsäuren, Bisfettsäureamide sowie deren Gemische und sonstige weitere bekannte im Handel erhältliche Schauminhibitoren zugesetzt werden. Vorzugsweise sind die Schauminhibitoren, insbesondere Silikon- und/oder Paraffin-haltige Schauminhibitoren, an eine granulare, in Wasser lösliche beziehungsweise dispergierbare Trägersubstanz gebunden. Insbesondere sind dabei Mischungen aus Paraffinen und Bistearylethylendiamid bevorzugt. Weitere fakultative Inhaltsstoffe in den erfindungsgemäßen Mitteln sind zum Beispiel Parfümöle.
Als Salze bzw. Stellmittel kommen beispielsweise Natriumsulfat, Natriumcarbonat oder Natriumsilikat (Wasserglas) in Betracht.
Zur Einstellung eines gewünschten, sich durch die Mischung der übrigen Komponenten nicht von selbst ergebenden pH-Werts können die erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel system- und umweltverträgliche Säuren, insbesondere Citronensäure, Essigsäure, Weinsäure, Apfelsäure, Milchsäure, Glykolsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure und/oder Adipinsäure, aber auch Mineralsäuren, insbesondere Schwefelsäure oder Alkalihydrogensulfate, oder Basen, insbesondere Ammonium- oder Alkalihydroxide, enthalten. Derartige pH-Regulatoren sind in den erfindungsgemäßen Mitteln vorzugsweise nicht über 10 Gew.-%, insbesondere von 0,5 bis 6 Gew.-%, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel liegen vorzugsweise als pulverförmige, granulare oder tablettenförmige Präparate sowie sonstige Formkörper vor, die in an sich bekannter Weise, beispielsweise durch Mischen, Granulieren, Walzenkompaktieren und/oder durch Sprühtrocknung der thermisch belastbaren Komponenten und Zumischen der empfindlicheren Komponenten, zu denen insbesondere Enzyme, Bleichmittel und der Bleichkatalysator zu rechnen sind, hergestellt werden können.
Zur Herstellung von teilchenförmigen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln mit erhöhtem Schüttgewicht, insbesondere im Bereich von 650 g/l bis 950 g/l, ist ein aus der EP 0 486 592 A1 bekanntes, einen Extrusionsschritt aufweisendes Verfahren bevorzugt. Eine weitere bevorzugte Herstellung mit Hilfe eines Granulationsverfahrens ist in der EP 0 642 576 A1 beschrieben. Die Herstellung erfindungsgemäßer Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel in Form von nicht staubenden, lagerstabil rieselfähigen Pulvern und/oder Granulaten mit hohen Schüttdichten im Bereich von 800 bis 1.000 g/l kann auch dadurch erfolgen, dass man in einer ersten Verfahrensstufe die Builderkomponenten mit wenigstens einem Anteil flüssiger Mischungskomponenten unter Erhöhung der Schüttdichte dieses Vorgemisches vermischt und nachfolgend – gewünschtenfalls nach einer Zwischentrocknung – die weiteren Bestandteile des Mittels, beispielsweise einen kationischen, nitrilischen Aktivator, mit dem so gewonnenen Vorgemisch vereinigt.
Zur Herstellung von erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln in Tablettenform geht man vorzugsweise derart vor, dass man alle Bestandteile in einem Mischer miteinander vermischt und das Gemisch mittels herkömmlicher Tablettenpressen, beispielsweise Exzeriterpressen oder Rundläuferpressen verpresst. Man erhält so problemlos bruchfeste und dennoch unter Anwendungsbedingungen ausreichend schnell lösliche Tabletten mit Biegefestigkeiten von normalerweise über 150 N.
Vorzugsweise weist eine derart hergestellte Tablette ein Gewicht von 1.5 g bis 40 g, insbesondere von 20 g bis 30 g auf; bei einem Durchmesser von 3–5 mm bis 40 mm.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Desinfektionsmittel umfasst stückige Zubereitungen, die zur Geruchsverbesserung und Reinigung in Toilettenbecken eingesetzt werden kann (sog. Toilettensteine), enthaltend neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate weitere 15 bis 30 Gew.-% anionische und/oder nichtionische Tenside, bevorzugt Fettalkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylpolyglukoside, Fettalkyl-ethersulfate, Fettalkylethoxylate, 10 bis 40 Gew.-% organisches Lösungsmittel, 5 bis 15 Gew.-% einer oder mehrerer Säuren bzw. Salze davon, z. B. Ameisensäure, Essigsäure, Amidosulfonsäure, Natriumhydrogensulfat, Kokosfettsäuren, 0 bis 5 Gew.-% Komplexbildner, z. B. Natriumcitrat oder Natriumphosphonat, 0 bis 60 Gew.-% Gerüststoffe, z. B. Natriumsulfat und 0 bis 5 Gew.-% Farb-, Duft- und Desinfektionsmittel sowie Wasser.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsmittel handelt es sich um pulverförmige Formulierungen, die zur Reinigung von Toiletten eingesetzt werden können (sog. WC-Pulver). Diese enthalten neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate weitere 15 bis 30 Gew.-% anionische und/oder nichtionische Tenside, bevorzugt Fettalkylsulfate, Fettalkylethoxylate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylpolyglukoside, Fettalkylethersulfate, 10 bis 50 Gew.-% Säure, bevorzugt Ameisensäure, Essigsäure, Citronensäure, Amidosulfonsäure, Kalium- oder Natriumhydrogensulfat, 0 bis 5 Gew.-% Komplexbildner, 0 bis 10 Gew.-% Hilfs- und Füllstoffe, bevorzugt Natriumcarbonat, 0 bis 5 Gew.-% Farb-, Duft- und Desinfektionsmittel sowie Wasser.
Bei einer weiteren bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reinigungsmittels handelt es sich um Reinigungsmittelstücke in Block- oder Tablettenform, die zum Reinigen und Spülen von festen Oberflächen wie z. B. Geschirr, Böden, Fenstern aber auch von Textilien eingesetzt werden können. Diese enthalten neben den erfindungsgemäßen Compounds sekundärer Alkansulfonate weitere 0 bis 25 Gew.-% anionische und/oder nichtionische Tenside, bevorzugt Fettalkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkylpolyglukoside, Fettalkyl-ethersulfate, Betaine, Aminoxide, alpha-Olefinsulfonate, 10 bis 40 Gew.-% organisches Lösungsmittel, 0 bis 5 Gew.-% Farb-, Duft- und Desinfektionsmittel sowie Wasser.
Beispiele für die Verwendung der erfindungsgemäßen Natrium-Alkansulfonat Compounds in automatischen Geschirrspülmittelformulierungen sind z. B. in DE 10 2012 214 027 A1 , DE 10 2011 005 696 A1 oder DE 10 2011 084 934 A1 beschrieben.
Neben den bereits erwähnten Inhaltsstoffen können die erfindungsgemäßen Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmittel jeden der konventionellen Zusatzstoffe in Mengen enthalten, die man üblicherweise in solchen Mitteln vorfindet.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.
Beispiele
Vergleichsbeispiel 1
Sprühtrocknung einer Natrium-Alkansulfonatlösung ohne Zusatz von Natriumsulfat und Magnesiumsalzen
Zur Erzeugung eines getrockneten Alkansulfonat-Salzes wurde eine 30%ige, wässrige Lösung des Natriumalkansulfonats eingesetzt, hergestellt durch Verdünnung einer 60%igen Ware (Hostapur SAS 60 – Handelsprodukt WeylChem). Die Lösung wurde in einem Labor-Sprühtrockner (Typ: Büchi Minisprühtrockner B 191) versprüht, wobei zunächst eine Eintrittstemperatur von T = 160°C gewählt wurde. Die Dosierrate der Flüssigkeit wurde auf ca. 4 g/min eingestellt, so dass eine Austrittstemperatur am Trockner von T = 106°C gemessen wurde. Unter diesen Bedingungen ließ sich jedoch am Sammelbehälter des Zyklons kein Sprühpulver isolieren. Um dennoch ein trockenes Natriumparaffinsulfonat zu erzeugen, wurde in der Folge schrittweise die Eintrittstemperatur am Trockner bis auf T = 190°C angehoben. Da im Verlaufe des Versuchs einerseits immer noch kein Sprühpulver am Zyklon abgetrennt werden konnte und andererseits die Trocknerwände mit einer klebrig-feuchten Schicht des Produktes belegt wurden, musste der Versuch erfolglos abgebrochen werden.
Vergleichsbeispiel 2
Trocknung einer Natrium-Alkansulfonatlösung ohne Zusatz von Magnesiumsalzen
In handelsübliches Hostapur^® SAS-30 (Handelsprodukt WeylChem) (Zusammensetzung: 30,3% Alkansulfonat, 1,8% Natriumsulfat, 0,2 5 Paraffin, Rest Wasser) wurden 9,7 g Natriumsulfat gelöst und in einen Sprühtrockner (Typ: Büchi B-290) überführt und unterfolgenden Bedingungen versprüht: Einlasstemperatur: 130°C, Auslasstemperatur: 82°C.
Unmittelbar nach dem Beginn der Produktzugabe kam es zu Verklebungen im Sprühzylinder. Eine Erhöhung der Einlasstemperatur auf 170°C und eine Reduzierung der Pumpenleistung auf 10% führte zu keinem positiven Sprühergebnis. Der Versuch wurde abgebrochen und eine kleine Menge der Produktlösung in einer Porzellanschale im Vakuumtrockenschrank bei 80°C getrocknet. Das nach der Trocknung im Trockenschrank erhaltene Produkt wurde gemahlen. Man erhielt ein weißes, rieselfähiges Pulver.
Analysendaten:

70,3% Natrium-Alkansulfonat,
29,5% Natriumsulfat,
0,2% Wasser (Karl Fischer Titration).

Das Pulver wurde in der Laboratmosphäre bis zur Gewichtskonstanz offen gelagert. Der Wassergehalt nach der Lagerung beträgt 5,1%. Das Produkt war verklebt und nicht mehr rieselfähig.
Beispiel 1:
Synthese eines Natrium-Alkansulfonat Compounds
1204 g Hostapur^® SAS-60 wurden mittels einer Laborzentrifuge (Typ: Heraeus Sepatech, Varifuge 20 RS) bei einer Drehzahl von 6000 [min]^–1 innerhalb 20 min in 2 Phasen getrennt. Man erhielt 877 g einer hochviskosen Oberphase mit einem Gehalt von 70,5% Natrium-Alkansulfonat und 327 g einer Unterphase bestehend aus 28% Natrium-Alkansulfonat, 11,5% Natriumsulfat und 60,5% Wasser. Der Versuch wurde mehrfach wiederholt und reproduziert.
1091,4 g der vereinigten Unterphasen wurden mit 30 g (0,131 mol) Magnesiumsulfat Hexahydrat (Fluka 00627, entspricht 15,8 g Magnesiumsulfat) versetzt und für 2 h bei 80°C gerührt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die klare Lösung am Sprühtrockner aufgearbeitet.
Startbedingungen:

Aspirator: 100%
Einlasstemperatur: 130°C
Auslasstemperatur: 82°C
Pumpenleistung: 10%

Im Laufe des Versuches wurden die Bedingungen optimiert.
Optimale Versuchsbedingungen:

Aspirator: 100%
Einlasstemperatur: 170°C
Auslasstemperatur: 102°C
Pumpenleistung: 20%

Nach dem die optimalen Bedingungen eingestellt waren, konnte das Produkt ohne Probleme im Sprühtrockner verarbeitet werden. Es wurden 302,8 g weißer, pulverförmiger Feststoff isoliert.
Analysendaten:

66,0% Natrium-Alkansulfonat
28,0% Natriumsulfat
3,2% Magnesiumsulfat
2,8% Wasser

Das Pulver wurde in einem offenen Gefäß unter Laboratmosphäre bis zur Gewichtskonstanz gelagert. Das Produkt nahm 9,2% Wasser auf, blieb trotzdem gut rieselfähig. Das Compound war rückstandfrei bei Raumtemperatur in Wasser löslich (30%ige Lösung)
Beispiele 2a–d:
Einfluss unterschiedlicher Mengen an Mangnesiumsalz auf die Lagerstabilität der Compounds
100 g Hostapur^® SAS-60 wurden mit einer Lösung aus 100 g Wasser und 26 g Natriumsulfat gelöst.

a) 50 g dieser Lösung wurden mit 1,0 g Magnesiumsulfat-Hexahydrat versetzt, homogenisiert und anschließend bei 80 C im Vakkumtrockenschrank getrocknet. Magnesiumsulfat-Gehalt im Pulver: 0,7%
b) 50 g dieser Lösung wurden mit 2,5 g Magnesiumsulfat-Hexahydrat versetzt, homogenisiert und anschließend bei 80 C im Vakkumtrockenschrank getrocknet. Magnesiumsulfat-Gehalt im Pulver: 1,7%
c) 50 g dieser Lösung wurden mit 5,0 g Magnesiumsulfat-Hexahydrat versetzt, homogenisiert und anschließend bei 80 C im Vakkumtrockenschrank getrocknet. Magnesiumsulfat-Gehalt im Pulver: 3,1%
d) 50 g dieser Lösung wurden mit 7,5 g Magnesiumsulfat-Hexahydrat versetzt, homogenisiert und anschließend bei 80 C im Vakkumtrockenschrank getrocknet. Magnesiumsulfat-Gehalt im Pulver: 4,9%

Die erhaltenen weißen, freifließenden Pulver wurden anschließend in offenen Schalen bis zur Gewichtskonstanz bei Raumtemperatur gelagert und anschließend optisch beurteilt.
Ergebnis:
Probe 2a: Wasseraufnahme 6,2%, das Produkt war stark aufgequollen und zu Klumpen verbacken, nicht rieselfähig.
Probe 2b: Wasseraufnahme 7,8%, das Produkt war aufgequollen und zu Klumpen verbacken, nicht rieselfähig.
Probe 2c: Wasseraufnahme 9,8%, das Produkt lag als weißes fließfähiges Pulver vor.
Probe 2d: Wasseraufnahme 8,8%, das Produkt lag als weißes fließfähiges Pulver vor.
Das Ergebnis zeigt, das die Pulvereigenschaft stark von der Menge des zugesetzten Magnesiumsalzes abhängen und das Mengen von > 2% Magnesiumsulfat (berechnet als wasserfrei) notwendig sind, um die Pulvereigenschaften signifikant zu verbessern.
Beispiel 3:
Lagertest von Natrium-Alkansulfonat Compounds in einer Waschmittelformulierung.
Jeweils 200 g Phosphat-freies Standard-Basiswaschmittel IEC-A (wfk, Wäscherei-Forschung Krefeld) wurden mit 25 g pulverförmigem Compound hergestellt gemäß Vergleichsbeispiel 2 bzw. erfindungsgemäßem Beispiel 1 versetzt und mittels Tumble-Mischer homogen eingearbeitet. Die Waschmittelproben wurden anschließend bei 40°C in geschlossenen kaschierten Pappkartons eine Woche gelagert. Nach dieser Zeit war die Mischung, die das erfindungsgemäße Compound enthielt freifließend, während die Mischung, die das Compound gemäß Vergleichsbeispiel 1 enthielt, teilweise verklumpt war.

Claims

Natrium-Alkansulfonat-Compounds in pulverförmiger oder granulierter Form, hergestellt aus einer wässrigen Lösung von Natrium-Alkansulfonat, der Natriumsulfat und Magnesiumsalz hinzugefügt wurde, wobei die Compounds einen Natrium-Alkansulfonat-Gehalt von mindestens 55 Gew.-%, einen Natriumsulfat-Gehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Magnesiumsalz-Gehalt von 2 bis 10 Gew.-%, aufweisen, wobei das Magnesiumsalz eine Wasserlöslichkeit von mindestens 30 g Salz in 100 ml Wasser bei 20°C aufweist, und wobei die Gehaltsangaben sich auf die Gesamtmasse des Compounds beziehen.
Compounds nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese wasserfrei sind oder bis zu 12 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse des Compounds, an Wasser enthalten.
Compounds nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 30 g der Compounds bei 20°C rückstandsfrei in 100 ml Wasser löslich sind.
Compounds nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesiumsalz ausgewählt wird aus der Gruppe Magnesiumsulfat oder Magnesiumhalogenid.
Compounds nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesiumsalz Magnesiumchlorid ist.
Compounds nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass diese in granulierter Form vorliegen und mit einer Beschichtungshülle versehen sind.
Verfahren zur Herstellung der Natrium-Alkansulfonat-Compounds nach Anspruch 1 umfassend die Maßnahmen: i) Herstellung einer wässrigen Lösung oder einer Suspension enthaltend Natrium-Alkansulfonat, ii) Hinzufügung von Natriumsulfat und Magnesiumsalz in fester Form oder als wässrige Lösung, iii) Trocknung der wässrigen Lösung oder der Suspension aus Schritt ii), wobei ein festes Pulver entsteht, das noch bis zu 12 Gew.-% an Wasser enthalten kann, und iv) gegebenenfalls Granulieren des Pulvers aus Schritt iii), wobei v) die Menge an Natrium-Alkansulfonat, Natriumsulfat und Magnesiumsalz so gewählt wird, dass das feste Pulver aus Schritt iii) einen Gehalt von mindestens 55 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat, von 10 bis 40 Gew.-% an Natriumsulfat und von 2 bis 10 Gew.-% an Magnesiumsalz aufweist, wobei die Gewichtsangaben auf die Gesamtmasse der Feststoffe bezogen sind.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt i) das Natrium-Alkansulfonat als wässrige Lösungen mit bis zu 50 Gew.-% Aktivgehalt eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt i) das Natrium-Alkansulfonat in pastöser oder fester Form vorgelegt wird und auf eine 30 bis 50 Gew.-%ige wässrige Lösung verdünnt wird.
Verfahren zur Herstellung der Natrium-Alkansulfonat-Compounds nach Anspruch 1 umfassend die Maßnahmen: vi) Herstellung einer wässrigen, hochprozentigen Natrium-Alkansulfonat und Natriumsulfat enthaltenden Lösung oder Paste mit einem Gehalt an Natrium-Alkansulfonat von mindestens 31 Gew.-%, wobei die Gewichtsangabe in diesem Schritt auf das Gewicht der Lösung oder der Paste bezogen ist, vii) Phasentrennung der in Schritt vi) hergestellten Lösung oder Paste in eine hochprozentige pastöse, Natriumsulfatarme Oberphase mit Aktivgehalten von mindestens 60 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat und in eine niederviskose wässrige Unterphase mit Aktivgehalten von höchstens 30 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat und mindestens 10 Gew.-% an Natriumsulfat, wobei die Gewichtsangaben in diesem Schritt auf das Gewicht der jeweiligen Phase bezogen sind, viii) Hinzufügung von Magnesiumsalz in fester Form oder als wässrige Lösung zur Unterphase aus Schritt vii) zur Erzeugung einer wässrigen Lösung oder einer Suspension, ix) Trocknung, vorzugsweise Sprühtrocknung, der wässrigen Lösung oder der Suspension aus Schritt viii), wobei ein festes Pulver entsteht, das noch bis zu 12 Gew.-% an Wasser enthalten kann, und x) gegebenenfalls Granulieren des Pulvers aus Schritt ix), wobei xi) die Menge an Natrium-Alkansulfonat, Natriumsulfat und Magnesiumsalz so gewählt wird, dass das feste Pulver aus Schritt ix) einen Gehalt von mindestens 55 Gew.-% an Natrium-Alkansulfonat, von 10 bis 40 Gew.-% an Natriumsulfat und von 2 bis 10 Gew.-% an Magnesiumsalz aufweist, wobei die Gewichtsangaben in den Schritten ix) und xi) auf die Gesamtmasse des Compounds bezogen sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknung eine Sprühtrocknung ist.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Eintrittstemperatur im Bereich von 120 bis 220°C liegt und dass die Austrittstemperatur im Bereich von 80 bis 120°C liegt.
Verwendung der Compounds nach Anspruch 1 in Wasch-, Desinfektions- und Reinigungsmitteln.
Wasch-, Desinfektions- oder Reinigungsmittel enthaltend die Compounds nach Anspruch 1.
Wasch-, Desinfektions- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass diese weitere oberflächenaktive Tenside, Persauerstoffverbindungen, Persauerstoff-Aktivatoren oder organische Persäuren, Builder, anorganische und organische Säuren, Basen, Reinigungsverstärker, Lösemittel, Hydrotrope, Puffer, Komplexierungsmittel, Konservierungsmittel, Verdickungsmittel, Hautschutzmittel, Schaumregulatoren, Desinfektionswirkstoffe, Enzyme sowie spezielle Additive mit farb- oder faserschonender Wirkung, Elektrolyte und/oder Farb- und Duftstoffe enthalten.