DE2423391C2 - Waschmittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Waschmittel, die zum Waschen von Textilien geeignet sind und besonders Haushaltswaschmittel, die in Form eines im wesentlichen
trockenen, freifließenden Pulvers vorliegen.
Handelsübliche Waschmittel bestehen im allgemei- JO nen im wesentlichen aus nichtionischen und/oder
anionischen Tensiden und Gerüststoffen. Sie enthalten meist weiterhin Bleichmittel, Stabilisatoren, Vergi
auungsinhibitoren, optische Aufheller und gewisse
Anteile an Kristallwasser. Daneben können die Waschmittel noch Füllstoffe, Parfümöle, Farbstoffe,
Enzyme und Enzymstabilisatoren, Perborataktivatoren, Viskositätsregulatoren, Weichmacher und andere Zusatzstoffe
aufweisen.
Als Tenside werden für die Waschmittel in der Praxis ίο
in erster Linie Seifen, Alkylbenzolsulfonate und nichtionische Tenside, wie Alkylpolyglykoläther oder
AlkylarylpoIyglykolätheroderFettsäureamidpoIyglykoläther,
für die Herstellung von Waschmitteln verwendet. Als Gerüststoffe kommen vor allem Natriumtripoly- «
phosphat sowie handelsübliche Alkalisilikate, und zwar Natriummetasilikat, Natriumdisilikat und Wasserglas
oder Zwischenstufen dieser Produkte, die ein Verhältnis Na2O: SiO2 von etwa 1:1 bis 1 :3,5 aufweisen.
Waschmittel auf Basis dieser Tenside und Gerüststoffe sind im allgemeinen gut rieselfähig und besitzen gute
Pulvereigenschaften. Geht man jedoch bei der Herstellung von Waschmitteln anstelle von bisher meist
verwendeten Alkylbenzolsulfonaten von den biologisch besser abbaubaren und physiologisch verträglichen
Alkansulfonaten aus, so erhält man klebende, klumpende und nicht trockene Pulver, welche die in dieser
Hinsicht in der Praxis gestellten Anforderungen nicht erfüllen. Mit den üblichen Mitteln gelang es bisher nicht,
trockene, nicht klebende Waschpulver mit guten Gebrauchseigenschaften auf Basis von Alkansulfonaten
herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, primäre und/oder sekundäre Alkansulfonate enthaltende
Waschmittel mit guten Pulvereigenschaften herzustellen,
wenn man anstelle der üblichen, nach dem Stand der Technik in Waschmitteln verwendeten Alkalisilikate
solcine mit einem Verhältnis Na2O : SiO2 kleiner als
1 r3,5roder aber Alkali-Erdalkali- oder Alkali-Erdmetallsilikate
verwendet. ' ;v; _ ■ ..
Gegenstand der Erfindung sind somit pulverförmige - Waschmittel ,mit einem Gehalt ypn etwa 6 bis 35,
vorzugsweise 8 bis 20 Gew.-% an Älicansüifpnaten und
5 bis 75, vorzugsweise 15 bis 50 Gew--I6rän:kondensierten
Alkaliphosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel außerdem 2 bis 10, Vorzugsweise 3 bis
6.Gew.-% an AlkalisiEkaten mit einem Verhältnis Na2O :SiO2 kleiner ak 1:3J5 und/oder an Alkali-Erdalkali-
oder Alkali-Erdmetallsilikaten enthält.
Als Alkansulfonate, wie sie in den Waschmitteln
gemäß der Erfindung enthalten sind, sind Alkalisalze,
insbesondere Natrium- oder Kaliumsalzg von primären
oder sekundären Paraf fmsulfonsäuren, die Tensideigenschaften
aufweisen, zu verstehen. Die Paraffinsulfonsäuren
können nach bekannten Verfahren durch, Sulfochlorierung oder durch Sulfoxidation oder andere Sulfierungsverfahren
aus Paraffinen, vorzugsweise n-Paraffinen mit etwa 10 bis 20, insbesondere 13 bis
18 Kohlenstoffatomen, erhalten werden.
Es wurde überraschend gefunden, daß das Verhältnis von Na2O: SiO2 in der Alkalisilikat-Komponente der
Waschmittel einen außerordentlichen Einfluß auf die Pulvereigenschaften dieser Waschmittel mit einem
Gehalt an Alkansulfonaten besitzen. Überraschend werden nicht klebende oder klumpende Waschmittel
mit guten Pulvereigenschaften dann erhalten, wenn dieses Verhältnis von Na2O : SiO2 kleiner als 1 :3,5 ist.
Geeignet sind vor allem solche Alkalisilikate mit einem Verhältnis von Na2O : SiO2 wie 1:4 bis 1 :10, vorzugsweise
1 :4 bis 1 :6. Anstelle dieser oder zusammen mit diesen Alkalisilikaten können auch wasserlösliche
Alkali-Erdalkalisilikate oder auch Alkali-Erdmetallsilikate, wie zum Beispiel Natriumaluminiumsilikate,
verwendet werden.
Die Herstellung des für die Waschmittel gemäß der Erfindung zu verwendenden Alkalisilikates mit einem
Verhältnis von Na2O : SiO2 kleiner als 1 :3,5, kann auf
bekannte Weise zum Beispiel durch Verschmelzen der Komponenten in dem erforderlichen Verhältnis erfolgen.
Es ist jedoch auch möglich, die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Alkalisilikate mit
niedrigem Na2O/SiOrVerhältnis während des Versprühens
bei der Herstellung der Waschmittel durch Zugabe entsprechender Mengen an sauren Alkalisalzen mehrwertiger
Säuren, wie zum Beispiel Mono- oder Dinatriumphosphat, Di- oder Trinatriumpyrophosphat,
Natriumbisulfat oder insbesondere Natriumbicarbonat, oder auch an freien Säuren, wie Citronensäure,
Äthylendiamintetraessigsäure und dergleichen vorzunehmen. Aus Alkalisilikaten mit höherem Na2O/SiO2-Verhältnis,
wie zum Beispiel Wasserglas mit einem Verhältnis Na2O: SiO2 von 1 :3,4 entsteht beim Versprühen
nach vorheriger Zugabe von zum Beispiel Natriumbicarbonat ein Natriumsilikat mit einem Verhältnis
Na2O : SiO2 von 1 :5 unter gleichzeitiger Bildung
von Natriumcarbonat.
Die Waschmittel gemäß der Erfindung enthalten neben den genannten Anteilen an Silikaten und
Alkansulfonaten im allgemeinen noch komplexierend wirkende Stoffe, insbesondere kondensierte Phosphate,
wie Pyrophosphate, Trimetaphosphate, Tetraphosphate und Tetrametaphosphate in Form neutraler oder saurer
Natrium- oder Kaliumsalze. In erster Linie werden Pentanatriumtriphosphat und dessen Gemische mit
Tetranatriumpyrophosphat verwendet.
oder völlig durch organische, komplexierend wirkende
Aminopolycarbonsäuren ersetzt sein. Als solche sind
insbesondere die Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure und Äthylendiaminotetraessigsäure zu erwähnen. Geeignet
sind ferner die Salze der Diäthyjentriaminopentaessigsäure
sowie der höheren Homologen der genannten Aminopolycarbonsäuren. Diese höheren
Homologen können zum Beispiel durch Polymerisation eines Esters, Nitrils oder Amids des N-Essigsäureaziridins
und anschließende Verseigung zu carbonsauren to Salzen oder durch die im alkalischen Milieu durchgeführten
Umsetzung von Polyaminen mit einem Moleku-Iargewicht
von etwa"500 bis 100 000 mit chloressigsauren
oder bromessigsauren Salzen hergestellt werden.
Als Aminopolycarbonsäuren sind ferner auch PoIy-(N-Bernsteinsäure)-äthylenimine
und Poly-(N-tricarbalIylsäurej-äthylenimine
von mittlerem Molekulargewicht von etwa500 bis 500 000 geeignet
Ak Aufbausalze können die Waschmittel ferner die komplexierend wirkenden wasserlöslichen Natrium-
oder Kaliumsake, von höhermolekularen Polycarbonsäuren, beispielsweise von Polymerisaten äthyienisch
ungesättigter Mono-, Di- oder Tricarbonsäuren, wie Acrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure,
Citronensäure, Mesaconsäure, Aconitsäure oder Methylenmalonsäure enthalten. Auch Copolymerisate dieser
Carbonsäuren untereinander oder mit anderen copolymerisierbaren Verbindungen, wie Äthylen, Propylen,
Styrol, Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Vinyl-
oder Allylalkohol, Acrolein, Vinylacetat, Acrylamid oder Acrylnitril und dergleichen sind geeignet Die Homo-
oder Mischpolymerisate können einen mittleren Polymerisationsgrad von 3 bis, etwa 5000 aufweisen; sie
sollen, auf 3' Monomereinheiten bezogen, etwa 1 bis 9 zur Salzbildung befähigte Carbaxy!gruppen aufweisen. J5
Es können ferner auch Gemische der vorgenannten Komplexbildner verwendet werden. Die erfindungsgemäßen
Waschmittel können neben den Alkansulfonaten weitere waschend wirkende Verbindungen aus der
Klasse der anionischen und nichtionischen oder zwitterionischen oberflächenaktiven Stoffe enthalten.
Als anionische Waschrohstoffe kommen hierbei solche vom Sulfonat- oder Sulfattyp in Betracht. In erster Linie
sind dies Alkylbenzolsulfonate, beispielsweise n-Dodecylbenzolsulfonat, ferner Olefinsulfonate wie sie nach
bekannten Verfahren, zum Beispiel durch Sulfonierung primärer oder sekundärer aliphatischer Monoolefine
mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse erhalten werden.
Geeignet sind ferner a-Sulfofettsäureester, primäre und ■><
> sekundäre Alkylsulfate sowie die Sulfate von oxäthylierten oder propoxylierten höhermolekularen Alkoholen
sowie weiterhin die höhermolekularen sulfatierten Partialäther und Partialester von mehrwertigen Alkoholen,
beispielsweise die Alkalisalze der Monoalkyläther » bzw. der Monofettsäureestcr des Glyzerinmonoschwefelsäureesters
bzw. der 1,2-Dihydroxypropansulfonsäure.
In Betracht kommen ferner Sulfate von oxalkylierten Fettsäureamiden und Alkylphenolen sowie Fettsäuretauride.
Weitere neben den Alkansulfonaten zu verwendende anionische Waschrohstoffe sind Alkaliseifen von Fettsäuren
natürlichen oder synthetischen Ursprungs, beispielsweise die Natriumseifen von Cocos-, Palmkernoder
Talgfettsäuren.
Als zwitterionische Waschrohstoffe kommen Alkylbetaine
und besonders Alkylsulfobetaine in Betracht.
die aniönischeaTenside in Form der Natrium-, Kalium
oder gegebenenTalls auch Ammoniumsalze oder auch
als Salze OTgknischerijBäsen,,.wie Mono-, Di- oder
Triäthanblaminyorliigen. Sofern die anionischen oder
zwitteripnischen Waschrohstoffe einen aliphatischen
se geradkettig sein und etwa 8 bis22 kohlenstoffatome
aufweisen. In Tensiden mit einem araliphatischen Kohlenwasserstoffrestsojlen die Älkylketteri etwa 6 bis
16 Kohlenstoffatome entKälten.
Die den erfindungsgemäßen Waschmitteln gegebenenfalls zuzugebenden nichtionischen oberflächenaktiven
Waschrohstoff e stellen vor allem Polyglykolätherderivate von höhermpiekukren Alkoholen, Fettsäuren
uad Alkylphenolen, die etwa 8 bis 22 Kohlenstoffatome
im Kohlenwasserstoffrest und etwa 3 bis 35 Glykoläthergruppen im Molekül enthalten. Besonders geeignet
sind die Öxäll^late von vgeradkettigen primären
Alkoholen mit etwa'lO bis 18 Kohlenstoffatomen oder von Alkylphenolen mit etwa 6 bis 14 Kohlenstoffatome
aufweisenden Alkylresten, die 5 bis 20 Äthylenglykoläthergruppen
sowie gegebenenfalls außerdem Propylenglykoläthergruppen enthalten.
Als weitere mitzuverwendende nichtionische Tenside kommen die wasserlöslichen Anlagerungsyerbindungen
von Äthylenoxid an Polypropylenglykol, Äthylendiaminopolypropylenglykol und Alkylpropylenglykol mit bis
zu 8 Kohlenstoffatome in der Alkylkette, die etwa 15 bis
250 Äthylenglykoläthergruppen sowie gegebenenfalls außerdem Propylenglykoläthergruppen enthalten können,
in Betracht
Das Schaumvermögen der Waschmittel läßt sich in an sich bekannter Weise durch Kombination geeigneter
Tensidtypen steigern oder verringern; es läßt sich ebenfalls durch geeignete Zusätze nichtwaschaktiver
organischer Substanzen verändern. Hierzu gehören zum Beispiel N-alkylierte Aminotriazine, die gegebenenfalls
auch Propylenglykol- oder Butylenglykolätherketten
enthalten können.
Die Waschmittel gemäß der Erfindung- können neben
den Silikaten auch noch andere nichtoberflächenaktive Aufbausalze, wie zum Beispiel Natrium- oder Kaliumborate
oder organische Säuren, wie Milch- oder Citronensäure, sauerstoffhaltige Bleichmittel, Vergrauungsinhibitoren,
optische Aufhellungsmittel, Füllstoffe, Parfumöle, Farbstoffe, Enzyme und Enzymstabilisatoren, Perboratakiivatoren,
Viskositätsregulatoren, Weichmacher und andere Zusatzstoffe enthalten.
Als sauerstoffhaltige Bleichmittel kommen hierbei vor allem Alkaliperborate, -percarbonate, -perpyrophosphate
und -persilikate sowie Harnstoffperhydrat in Betracht. Für die erfindungsgemäßen Waschmittel
kommt vorzugsweise Natriumperboratmonohydrat zur Anwendung. Zur Stabilisierung der Perverbindungen
können die Waschmittel noch Magnesiumsilikat in Anteilen bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge des
Perborats, enthalten. Die Waschmittel können, sofern sie bei niederen Temperaturen, unterhalb etwa 700C,
zur Anwendung kommen, sogenannte Perborataktivatoren, insbesondere Tetraacetylglykoluril, enthalten.
Die Perverbindungen und die Perborataktivatoren können ferner durch geeignete Hüllsubstanzen überzogen
sein, um eine Wechselwirkung zwischen diesen beiden Verbindungen während der Lagerung zu
vermeiden.
Als Schmutzträger, die in den Waschmitteln gemäß der Erfindung ebenfalls enthalten sein können, kommen
vor allem wasserlösliche Kolloide, meist organischer
Natur, wie zum Beispiel die wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von
Äthercärbon- oder sulfonsäuren der Stärke oder der
Cellulose oder.Salze von sauren Schwefelsäureestern der Cellulose oder der Stärke in Betracht Weiterhin
lassen sich auch lösliche Stärkepräparate, wie zum Beispiel abgebaute Stärke oder auch Polyvinylpyrrolidon,
verwenden.
Weitere Zusatzstoffe, die in den erfindungsgemäßen Waschmitlc-ln enthalten sein können, sind Neutralsalze,
wie Natriumsulfat, faacteriostatische Stoffe, wie beispielsweise
halogenierte Phenoläther und halogenierte Carbanilide.
Die '■ Bestandteile, der Waschmittel gemäß - der
Erfindung, insbesönilere dieiGerüstsübstanzen, werden
im allgemeinen so ausgewählt, daß die Präparate neutral bis alkalisch reagieren, so daß der pH-Wert einer
1 %jgen Lösung des Mittels im Bereich von etwa 7 bis 12
liegt. Dabei werden die bei Köchtemperaturen anzuwendenden Waschmittel meist stärker alkalisch, auf
pH-Werte im Bereich von 9.5 bis 12, eingestellt,
während die Feinwaschmittel meist eine neutrale bis schwach alkalische Reaktion, bis etwa pH 9,5 aufweisen.
Vorzugsweise werden für die Waschmittel gemäß der Erfindung Polyphosphate mit einem möglichst niedrigen
Gehalt von insbesondere unter 1 Gew.-% an Orthophosphaten verwendet
Die pulverförmigen Waschmittel gemäß der Erfindung können nach verschiedenen, an sich bekannten
Methoden hergestellt Werden, wobei mati die gegenüber
hohen Temperaturen empfindlichen Komponenten am Schluß des Herstellungsganges dem Pulver
beimischt
Bei den meisten technischen Herstellungsmethoden für pulverförmige Waschmittel stellt man zunächst
einen wäßrigen Brei (slurry) der Waschmittelbestandteile bzw. eines Teiles davon her und überführt diesen zum
Beispiel durch Versprühen in einem Sprühturm in ein trockenes Produkt Das feste Produkt fällt, sofern nach
dem Prinzip der Kaltzerstäubung gearbeitet wurde, «o
sofort pulverförmig an oder wird andernfalls in üblicher Weise entsprechend zerkleinert Nach der zur Zeit
bevorzugten technischen Herstellungsmethode für WaschmitteLwird der slurry in an sich bekannter Weise
auf heißen Fläcfteri oder in einem heißen Luftstrom
einer Trocknung unterzogen. Bei dieser Arbeitsweise werden, wie gesagt, die hitzeempfindlichen Waschmittelbestandteile,
wie zum Beispiel Bleichmittel, Perborataktiyatören; Enzyme, Duftstoffe und dergleichen,
nachträglich dem pulverförmigen Waschmittel zugesetzt
Zur Herstellung eines pulverförmigen Waschmittels wird ein slurry der nachfolgend angegebenen Tabelle I
in einer Gegenstromsprühaiüage bei Lufteingangstemperatur
von 3100C und Aüsgangstemperatuf von 8O0C
versprüht Nach der Ausreifung des Turmpulvers wurde dieses mit 19Gew.-°/o Natriumperbprat intensiv vermischt
Es wurde ein trockenes freifließendes Pulver mit gutei Lagerfähigkeit erhalten.· Die-Zusammensetzung
des Turmpulvers und des fertigen 'Waschmittels ist ebenfclls in der nachstehenden Tabelle I enthalten.
Versprüht man ein slurry sor^i gleicher Zusammensetzung,
jedoch ohne den Gehalt ap Natriumhydrogencarbonat
so wird ebenfalls nach Zumischen von Natriumperborat ein Pulver erhalten, das zwar zunächst
trocken ist, jedoch nach kurzer Lagerdauer feucht wird uro?zum Klumpen neigt
In vergleichenden Prüfungen wurde die Wirkung verschiedener Silikate mit unterschiedlichem
Na2O : SiO2-Verhältnis auf die Pulvereigenschaften von
Alkansulfonat enthaltenden Gemischen untersucht Es wurde hierzu ein in einer Gegenstromsprühanlage
erhaltenes pulverförmiges Gemisch aus 20Gew.-% eines Cn bis Ci8 sek. Natrium-Alkansulfonates und
80 Gew.-% Natriumsulfat mit wechselnden Mengen an Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumsilikaten
mit unterschiedlichen Na2O : SiO2-Verhältnissen
vermischt Die Zusammensetzung der erhaltenen Gemische und die verschiedenen verwendeten Natriumsilikate
sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben.
Slurry | Turmpulver | — | Waschmittel | |
Cij-is sei«. Natrium-Alkansulfonat | 6,8 | 9,9 | 8,0 | |
C16-20 n-Alkohol + 25 Mol AeO | 2,9 | 4,2 | 3,4 | |
Talgseife | 2,9 | 4,2 | 3,4 | |
Pentanatfiumtripolyphosphat | 31,5 | 46,0 | 37,3 | |
Natriumsulfat | 5,7 | 8,3 | 6,7 | |
Carboxylmethylcellulose | 1,6 | 2,3 | 1,9 | |
Äthylendiamintetraacetac | 0,8 | \,? | 1,0 | |
Magnesiumsilikat | 1,7 | 2,5 | 2,0 | |
Optische Aufheller | 0,3 | 0,4 | 0,3 | |
Wasser | 40,0 | 12,4 | 10,0 | |
Wasserglas Pulver | 5,0 | 7,3 | 5,9 | |
(Na2O: SiO2 = 1:3,4) | ||||
Natriumcarbonat | 0,8 | 1,2 | 1,0 | |
Natriumperborat-monohydrat | - | 19,0 |
In der Tabelle Il sind ferner die Ergebnisse eines »Klumptestes« zur Prüfung der Pulvereigenschaften in
Zuordnung zu den verschiedenen Natriumsilikaten aufgeführt Der Klumptest gibt ein Maß für die Neigung
der Pulver zum Zusammenbacken. Es wurde durchgeführt, indem 70 ecm des zu prüfenden Puivergemisches
in einem 100 mm hohen Messingzylinder vom Durchmesser 42 mm 30 Minuten lang einer Belastung von
1000 g — entsprechend etwa dem Druck eines 2 m hohen Sackstapels — ausgesetzt wird. Danach wird die
gepreßte Pulverprobe vorsichtig vom Gewicht und von dem Zylinder befreit und die in Richtung der
Zylinderachse wirkende Kraft in Gramm gemessen, die zur Zerstörung des Preßlings erforderlich ist.
Tabelle II | Zusammensetzung (Gew | 16.4 | Klumptest (g) | 80 | 15,7 | 15,0 | 14,4 | 13,3 |
17,1 | 65,5 | 50 | 330 | 62,6 | 60,0 | 57,6 | 53,3 | |
Alkansulfonat | 68,5 | 13,6 | 440 | 120 | 17,4 | 20,8 | 24,0 | 29,7 |
Na2SO4 | 9,6 | 4,5 | 90 | 180 | 4,3 | 4,2 | 4.0 | 3,7 |
Na5PjOi0-OH2O | 4.8 | 160 | 40 | |||||
Natriumsilikat | 50 | 50 | i50 | iSO | ISO | !80 | ||
50 | 330 | 320 | 220 | 200 | ||||
Na2SiOj · 5 H2G | 180 | 250 | 150 | 160 | ||||
Na2SiOj · 9 H2O | 180 | 190 | 250 | 150 | ||||
Na2OiSiO2 =1:2 | 110 | 170 | 100 | 100 | ||||
Na2OiSiO2 =1:3,4 | 70 | 120 | 100 | 90 | ||||
Na2O: SiO2 = 1:4,5 | ||||||||
Na2O: SiO2 =1:5 | ||||||||
Claims (3)
1. Pulverförmige Waschmittel mit einem Gehalt
von etwa 6 bis 35 Gew.-% an Alkansulfonaten und 5
bis75Gew.-% an kondensierten Alkaliphosphaten,
dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel außerdem etwa 2 bis 10Gew.-% an
Alkalisilikaten mit einem Verhältnis Na2O^SiO2
kleiner als 1:3,5 und/oder an Alkali-Erdalkali oder
Alkali-Erdraetallsilikaten enthält.
2. Waschmittel gemäß Anspruch I, dadurch gekenßzeichnet, daß sie Alkalisilikate mit einem
Verhältnis Na2O: SiO21 :4bis 1 :10 enthalten.
3. Verfahren zur Herstellung von pülverförmigen
Waschmitteln gemäß Anspruch 1 durch Versprühen eines wäßrigen Breis, der die Waschmittelbestandteile
öder deren wesentliche Teile enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Brei ein Alkaüsilikat mit
einem Verhältnis Na2 :SiO2 kleiner als 1 :3,5 neben
Alkalicarbonat oder anderen sauren Alkalisalzen mehrwertiger Säuren oder dreien Säuren enthält
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