JP5529528B2 - 透明支持体の高耐熱性低輻射率多層系 - Google Patents

透明支持体の高耐熱性低輻射率多層系 Download PDF

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Description

本発明は、系が支持体から開始して、数分層からなり、銀系機能層と共に隣接する本質的にＺｎＯからなる層を含む下反射防止被膜と、銀系層の上面に配置される本質的に金属の遮蔽層と、数分層からなる上反射防止被膜と、所望により数分層からなる被覆被膜とを有し、それらの層は真空スパッターにより付与される透明支持体特に窓ガラスの高耐熱処理性低輻射率多層系に関する。
本発明は、また、本発明による多層系を支持する少なくとも１つの支持体を組込む板ガラスに関する。
表現「高耐熱性多層系」とは、そのような温度がガラス支持体を曲げ及び／又は強化作業に必要である約６００〜７５０℃の温度に、それらの必須特性、すなわち、スペクトルの可視範囲においての高透過率、熱輻射範囲においての高反射、低分散、高無彩色性、高機械的強度及び高耐薬品性が破壊されるまたは損なわれることなく耐える多層系をいうと理解される。好ましくは多層系がその上に付着された窓ガラスの続く工業処理において、これらの多層系は「強化できる」及び／又は「曲げることができる」とも称される。基本的に、もちろん、これらの多層系を続いて熱処理されない支持体上に付着することも可能である。したがって、これらの知られた多層系と本発明による多層系は、また、プラスチック透明支持体に好適である。
用語「機能層」とは、一般に、断熱（熱反射）に固有に使用されることができる金属層をいう。多くの場合に、現用多層系の機能層は、銀（多層系の無彩色性について正効果を有する）に基づくかまたは本質的に銀からなるが、他の材料も、例えば、金及び銅が、機能層であると知られている。
高耐熱性多層系の多様な実施形態が知られている。高耐熱性多層系の第１の群において、反射防止層はすべて窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）からなり、銀機能層から、ＣｒＮｉ及び／又はＮｉＣｒＯxから製造される薄い遮蔽層で隔てられる。
これらの構造を有する多層系は、例えば、欧州特許第０５６７７３５号明細書（特許文献１）、欧州特許第０７１７０１４号明細書（特許文献２）、欧州特許第０７７１７６６号明細書（特許文献３）、欧州特許第０６４６５５１号明細書（特許文献４）、欧州特許第０７９６８２５号明細書（特許文献５）、欧州特許第１４４６３６４号明細書（特許文献６）及び欧州特許第１１７４３９７号明細書（特許文献７）に記載されている。欧州特許第０８８３５８４号明細書（特許文献８）に記載された多層系においては、銀層とＳｉ3N4反射防止層の間に配置される遮蔽層は珪素からなる。
機能層として銀層を有する高耐熱性多層系の他の群において、反射防止層は酸化物層からなる。反射防止層が純酸化物からなるこれらの多層系は、例えば、独国特許発明第１９８５２３５８号明細書（特許文献９）、欧州特許第０９９１９２号明細書（特許文献１０）、欧州特許第１５３８１３１号明細書（特許文献１１）及び国際公開第２００４／０５８６６０号パンフレット（特許文献１２）に記載されている。これらの多層系は、また、金属窒化物特にＳｉ3Ｎ4から作られた上層が設けられることが可能である。
欧州特許第０７１８２５０号明細書（特許文献１３）は、酸化物、窒化物または炭化物反射防止層が設けられ、銀系機能層が、例えば、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、ＣｒまたはＮｉまたはこれらの金属の少なくとも２つの合金からなることが可能である金属遮蔽層で被覆される強化できる多層系を教示する。１つの実施形態において、薄ＺｎＯ中間層は、銀層上に配置されるＮｂ遮蔽層とＳｉ3Ｎ4上反射防止層の間に配置される。
独国特許発明第１０２３５１５４号明細書（特許文献１４）は、初めに示された種類の、チタン合金に基づく遮蔽層が設けられた高耐熱性多層系を開示する。その文献は、また、所望によりＡｌドープＺｎＯ層が塗被される多層系を示し、このＺｎＯ層上に配置されたＺｎＯ層のような上反射防止塗膜の部分をなす。
独国特許発明第１０１０５１９９号明細書（特許文献１５）は、酸化物反射防止層が設けられた高耐熱性多層構造を教示し、その構造において、中間層は、金属窒化物、例えば、Ｓｉ3Ｎ4またはＡｌＮの０．５〜５ｎｍの厚さで銀層と、銀層の上面に配置される金属遮蔽層との間に配置される。
欧州特許第１２３８９５０号明細書（特許文献１６）及び欧州特許第１５８３７２３号明細書（特許文献１７）は、数銀機能層と、連続ＮｉＣｒＯx／ＳｎＯ2／Ｓｉ3Ｎ4層が銀機能層の上面に配置される反射防止層を形成する窒化物反射防止層または窒化物部分層とを所望により有する強化可能多層系を記載する。
また高耐熱性多層系に関する独国特許発明第１０３５１６１６号明細書（特許文献１８）は、また、連続層：Ａｇ／Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＯ／ＳｎＯ／Ｓｉ3Ｎ4を有する多層系を開示する。
国際公開第９７／４８６４９号パンフレット（特許文献１９）は、また、銀機能層とＳｉ3Ｎ4反射防止層が設けられた高耐熱性多層系を記載する。その文献によれば、銀上側層の上面に配置された連続層は、また、Ｎｂ／ＺｎＯ／ＴｉＮ／Ｓｉ3Ｎ4からなることが可能である。
欧州特許第０５６７７３５号明細書 欧州特許第０７１７０１４号明細書 欧州特許第０７７１７６６号明細書 欧州特許第０６４６５５１号明細書 欧州特許第０７９６８２５号明細書 欧州特許第１４４６３６４号明細書 欧州特許第１１７４３９７号明細書 欧州特許第０８８３５８４号明細書 独国特許発明第１９８５２３５８号明細書 欧州特許第０９９１９２号明細書 欧州特許第１５３８１３１号明細書 国際公開第２００４／０５８６６０号パンフレット 欧州特許第０７１８２５０号明細書 独国特許発明第１０２３５１５４号明細書 独国特許発明第１０１０５１９９号明細書 欧州特許第１２３８９５０号明細書 欧州特許第１５８３７２３号明細書 独国特許発明第１０３５１６１６号明細書 国際公開第９７／４８６４９号パンフレット
耐熱性の点からだけでなく、機械的及び化学的性質の点からも厳密な要求条件が、強化できるまたは曲げることができる多層系に課される。窓ガラスの社内の運搬、切断及びすり中、洗浄機においての洗浄作業中、強化及び／又は曲げ炉を通した運搬中、及び続く運搬と処理作業中に（まとめて「取扱作業」として以下に称される）、これらの層は、容易に多層系への損傷になる可能性がある高い応力に曝される。
本発明の基礎においての課題は、高耐熱性多層系の機械的及び化学的性質をさらに改良すること、及び、よい光学的性質を示し、工業取扱作業に高度に耐える多層系を発現することである。
本発明は、この課題を請求項１に記載された手段により解決する。従属項は、特に有利な特徴を詳述する。
銀層上及び／又は下の知られた連続Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＯを有する多層系の比較的高硬度とよい取扱適性を得ることは基本的に既に可能であるが、この連続層に関して、続く生産及び処理作業において品質欠陥が存在することが時には観測される。驚くことに、これらの品質欠陥は、本発明によって、立方結晶格子を有する金属酸化物または混合酸化物から作られた分離層を挿入することにより防止されることが可能である。
連続Ｓｉ3Ｎ4／Ｚｎｏ及びＺｎＯ／Ｓｉ3Ｎ4層の感受性の１つの原因は、境界層が確立されないことでありうる。これは、Ｓｉ3Ｎ4が著しい等方性を有する非晶質であり、ところがＺｎＯは、非常に密な六方充填と異方性を有する結晶質であるためである。異方性は、格子の立体構造により発生され、例えば、弾性、硬度、剥離性能、及び熱伸びにおいて現れ、これはまたこれらの性質の方向依存性の関数である。しかし、分離層として挿入され、立方格子を有する結晶質の層は、光学的観点から等方性であり、その機械的性質に関しては異方質として挙動する。したがってこのようにＳｉ3Ｎ4層とＺｎＯ層の結合を補強する層として２つの機能と作用を実現する。
立方結晶格子を有する分離層に好適な物質の例は、ＮｉＣｒＯx、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＡｌＯx ＴｉＡｌＯx、ＮｉＡｌＯx及びＮｉＯに基づく層である。ＺｎＯを含有する混合酸化物層は、ＺｎＳｎＯx、ＺｎＡｌＯx、ＺｎＢｉＯx、ＺｎＳｂＯxまたはＺｎＩｎＯx（通例のように、下付き文字は、得られるべき相当化学量論を許容する数を示す。）に基づくかまたはそれらからなる。
本発明により提供される上反射防止被膜の連続分層は、すなわち、立方結晶格子を有する金属酸化物または混合酸化物から作られた分離層を、ＺｎＯを含有する分層と本発明の有利な発現において窒化珪素分層との間に配置することであり、代替としてまたは加えて、多層系の下反射防止被膜内に生成されることも可能である。したがって、請求項１の前文に関連して、
ＺｎＯあるいはＺｎＯを含有する混合酸化物ＺｎＭｅＯx分層またはＺｎＯ：Ａｌ／ＺｎＭｅＯx型混合酸化物連続層と、
Ｓｉ3Ｎ4またはＳｉxＯyＮz分層と、
これらの二分層の間に、０．５〜５ｎｍの厚さで、立方結晶格子を有する金属酸化物または混合酸化物からなり、これらの二分層の直接接触を妨げる分離層と、を有する下反射防止被膜及び／又は上反射防止被膜を生成することが可能である。
本発明によれば、多層系は、また、特に、以下に与えられる分層の配置：
支持体 （ガラス）／Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／（トップコート）；
支持体 （ガラス）／Ｓｉ3Ｎ4／ＮｉＣｒＯx／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／（トップコート）；
支持体 （ガラス）／Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＳｎＯx／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／（トップコート）；
支持体 （ガラス）／Ｓｉ3Ｎ4／ＮｉＣｒＯx／ＺｎＳｎＯx／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ／ＺｎＳｎＯx／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／（トップコート）
を有することが可能である。
一定のＴｉＺｒＨｆに基づくトップコートを有する多層系の機械的強度特性を改良することは、また、可能である。
第１の有利なトップコートは、ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）からなる。このトップコートは、ＴｉＺｒＨｆ金属ターゲットから、使用ガスとして、０．５％のＣＨ4が加えられたＮ2でスパッターされる。しかし、ＣＨ4の添加を不要にすること、及び、ＴｉＣxＯyＮz層をスパッターすることが欧州特許第０２７００２４号明細書に基本的にまた開示されているように、低吸込容量水準を有するポンプ装置に存在する炭化水素により、ＴｉＺｒＨｆターゲットを囲む使用ガスの必要炭素を得ることは可能である。酸素の組込みは、層が雰囲気と接触すると直ちに起こる。AES（オージェ電子分光法）とXPS／ESCA（化学分析用電子分光法）を用いて、かくして調製されたトップコートが均質ＴｉＺｒＨｆ／窒化カルボキシ構造を有することを示すことは可能であった。そのような構造の存在は、専門文献において知られている（例えば、独雑誌ホッホバクウム（Hochvakuum）、グレンツフラッヘン／デュンネ シヒテン（Grenzflaechen/Duenne Schichten）、第1巻、1984年3月、p.142、及び「反応性スパッターされたＴｉＣxＯyＮz膜の微小硬度」（”The microhardness of reactively sputtered TiCxOyNz films”）と題する、雑誌薄固体膜（Thin Solid Films）、第100巻（1983年）、p.193−201を参照）。
国際公開第２００４／７１９８４号パンフレットは、Ｔｉ、Ｚｒ、並びに、周期表のIVb族、Vb族及びVIb族の他元素からなることが可能である強化できる多層系を開示する。しかし、これらの知られた多層系は、単一化合物の混合物であり、このトップコートは、本発明において生成される複合及び均質結合構造と同じ構造を有しない。
他の有利なトップコートは、純ＴｉＺｒＨｆＹＯx酸化層からなる。この酸化トップコートは、好ましくは、ＺｒＯ2含有量に対してＹ2Ｏ3を５〜１０重量％含む酸化導電セラミックターゲットからスパッターされる。この層は、好ましくは、Ａｒ／Ｏ2使用雰囲気において管状ターゲットからスパッターされる。
本発明は、さて、先行技術の比較例と比較される２つの例証的実施例によって説明される。本発明による手段は特に機械的強度と硬度を改良し、塗被された窓ガラスの層特性を評価することが必要であるので、以下に示される測定と試験が実施された。
Ａ．テーバー試験（テーバー・インダストリーズ社（the company Taber Industries）による）
この試験において、未強化塗被試験片は、装置に締付けられ、CS-10F型式の摩擦ローラーを用いて、摩擦ローラーを５００ｇの負荷の下で５０回転の間回転させることにより、処理される。この試験結果は、まだ存在する層の百分率として示される。
Ｂ．未強化試験片のエリクセン引掻試験
円形引掻が、５Ｎの荷重の下で「ヴァンラール」型の先端を用いて、１０×１０ｃｍ2の未強化塗被試験片において層に発生される。次に、試験片は、熱により強化され、引掻幅が顕微鏡の下で測定される。引掻が狭いと、被膜が少ない応力を加えられ、被膜の品質がよい。
Ｃ．強化試験片のエリクセン引掻試験
円形引掻が、試験Ｂにおいてと同じ装置上で、増加する荷重の下で、圧縮応力を与えられ、１０×１０ｃｍ2の試験片の被膜に生成され、断続引掻が観測される荷重と連続引掻が観測される荷重が決定される。
Ｄ．圧縮応力を与えられていない試験片のエリクセンスクラビング試験
圧縮応力を与えられていない塗被試験片は、ASTM2486標準によるエリクセンスクラビング試験にかけられる。この試験は、３００ストローク後に被膜に欠陥を観測することが可能な程度を測定する。
Ｅ．圧縮応力を与えられた試験片のエリクセンスクラビング試験
１０×４０ｃｍ2の寸法を有する塗被試験片は、強化炉において強化され、同じスクラビング試験にかけられる。被膜の剥離を観測し始めるストローク数が測定される。
Ｆ．独自試験方法による耐引掻性の測定
この測定において、一定の重量で加重された針が、強化前（ｂ）と強化後（ａ）の両方で、定義された速度において被膜上を引かれる。引掻跡が見える重量ｇは、耐引掻性の尺度である。
Ｇ．スチールウール試験
この試験において、スチールウール摩擦材が未強化試験片の被膜上を僅かの圧力の下で通過される。これは、引掻が見ることができないときに試験を通過すると考えられる。
Ｈ．アルコール試験
この試験は、圧縮応力を加えることの後に、アルコール浸漬ぼろを用いて被膜を摩擦することにより実施される。摩擦斑は見ることができない。
Ｉ．ガードナー社（the company Gardner）からの光散乱測定装置を用いる測定
Ｉ．１．強化前（ｂ）及び後（ａ）の分散光の測定
Ｉ．２．強化前（ｂ）及び後（ａ）の透過率の測定
比較例
先行技術に相当する低輻射率多層系は、AC電流及び／又はDC電流条件の下で反応マグネトロンスパッター（すなわち、磁場により持続される反応陰極スパッター）を用いてすべての種類のターゲットを、すなわち平板ターゲットと管状ターゲットについて使用することが可能である工業連続塗被工場設備において、４ｍｍの厚さを有するフロートガラスの窓ガラスに適用され、化学記号の前に与えられた数は、各単一層の厚さをｎｍで表す：ガラス／25Ｓｉ3Ｎ4／9ＺｎＯ：Ａｌ／11.5Ａｇ／3.5ＮｉＣｒ／5ＺｎＯ：Ａｌ／33Ｓｉ3Ｎ4／2Ｚｎ2ＴｉＯ4。
ＺｎＯ：Ａｌ層は、２ｗｔ％Ａｌを含むＺｎＡｌ金属ターゲットからスパッターされた。銀層上に配置される遮蔽層は、８０ｗｔ％Ｎｉと２０ｗｔ％ＣｒからなるＮｉＣｒ金属ターゲットから使用ガスとしてアルゴンでスパッターされた。窒化珪素上反射防止層は、反応性条件の下にＡｒ／Ｎ2使用ガスでＳｉターゲットからスパッターされ、上トップコートは、また、反応性条件の下に使用ガスとしてＡｒ／Ｏ2で、７３ｗｔ％Ｚｎと２７ｗｔ％Ｔｉを含むＺｎＴｉ合金からスパッターされた。上述した試験を実施するために必要とされる試験片は塗被窓ガラスから切断された。
試験片が圧縮応力を与えられなければならないときに、これは、工業標準を満たすエフコ（Efco）からの47067型式の高性能炉において実施された。
特性は、上述した試験を使用して比較例の試験片において決定された。
Figure 0005529528
例証的実施例１
４ｍｍの厚さを有するフロートガラス窓は、比較例で使用されたものと同じ連続塗被工場設備において以下の多層系：
ガラス／25Ｓｉ3Ｎ4／9ＺｎＯ：Ａｌ／11.5Ａｇ／3.5ＮｉＣｒ／5ＺｎＯ：Ａｌ／2.5ＮｉＣｒＯx／33Ｓｉ3Ｎ4／2ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）
で塗被された。
ＺｎＯ：Ａｌ層、ＮｉＣｒ層、及びＳｉ3Ｎ4層は、比較例に関して示されたものと同じ条件の下でスパッターされた。ＮｉＣｒＯx層は、また、８０／２０ＮｉＣｒ層から、しかし反応性条件の下で使用ガスとしてＡｒ／Ｏ2混合物（標準条件の下で２５０／９０ｃｍ3）でスパッターされた。ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）トップコートを付着するためにターゲットは、５５ｗｔ％Ｔｉ、４４ｗｔ％Ｚｒ及び１ｗｔ％ＨｆからなるＴｉＺｒＨｆ合金からなり、使用ガスとしてＡｒ／Ｎ2でスパッターされた。この陰極の吸引電力を低下させた後に、炭素が工場設備において存在する残存ガスからトップコートに組み込まれ、酸素が、また、残存ガスから、しかしトップコートが外部空気と接触した後には雰囲気からも組み込まれた。このトップコートにおいて実行されたXPS／ESCAとAES測定値は、文献に開示されたＭｅ−窒化カルボキシ構造についてのデータによく一致した。
以下の特性は、上述した試験を使用してこの製品において決定された。
Figure 0005529528
ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）が比較的高吸収材であるために、圧縮応力を与える前の試験片の透過率（７４．４％）はそれゆえに比較的低い。窒化物と炭化物成分が非吸収性酸化物に分解されるのは強化熱処理作業後だけであった。
例証的実施例２
４ｍｍの厚さを有するフロートガラス窓は、比較例において使用されたものと同じ連続塗被工場設備において以下の多層系：
ガラス／25Ｓｉ3Ｎ4／2.5ＮｉＣｒＯx／9ＺｎＯ：Ａｌ／11.5Ａｇ／3.5ＮｉＣｒ／5ＺｎＯ：Ａｌ／2.5ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／2ＴｉＺｒＨｆＹＯx
で塗被された。
ＴｉＺｒＨＦＹＯxトップコートは、導電酸化物質からなるセラミック製管状ターゲットから付着された。酸化物質は、５６ｗｔ％Ｔｉ、４０ｗｔ％Ｚｒ、１ｗｔ％Ｈｆ及び３ｗｔ％Ｙを含む金属合金から調製された。他の層は、前の実施例においてと同じ条件の下でスパッターされた。
以下の特性は、上述した試験を使用してこの製品において決定された。
Figure 0005529528
塗被窓ガラスに圧縮応力を与えた後に、この多層系は、昼光においてある視射角でまたはハロゲン光線の下で検査されるときに、再現性よく粗さと曇りがなかった。

Claims (9)

  1. 透明支持体の高耐熱処理性低輻射率多層系であって、系が支持体から開始して、少なくとも、数層からなる、銀系機能層と共に隣接する本質的にＺｎＯからなる層を含む下反射防止被膜と、該銀系機能層の上面に配置される本質的に金属の遮蔽層と、数層からなる上反射防止被膜と、所望により数層からなる被覆被膜とを有し、該層は真空スパッターにより付与され、該上反射防止被膜および／または該下反射防止被膜が、
    ＺｎＯまたはＺｎＯを含有する混合酸化物ＺｎＭｅＯx分層もしくはＺｎＯ：Ａｌ／ＺｎＭｅＯx型混合酸化物連続層（式中、ＭｅはＳｎ、Ａｌ、Ｂｉ、ＳｂまたはＩｎである）と、
    Ｓｉ3Ｎ4またはＳｉxＯyＮz分層と、
    これらの二分層の間に、０．５〜５ｎｍの厚さで、立方結晶格子を有する金属酸化物または混合酸化物からなり、これらの二分層の直接接触を妨げる分離層とを有し、
    これらの二分層は該分離層と直接接触し、
    該分離層は、ＮｉＣｒＯxに基づくかまたはＮｉＣｒＯ x からなることを特徴とする多層系。
  2. ＺｎＯを含有する該混合酸化物は、ＺｎＳｎＯx、ＺｎＡｌＯx、ＺｎＢｉＯx、ＺｎＳｂＯxもしくはＺｎＩｎＯxに基づくかまたはそれらからなることを特徴とする、請求項１に記載の多層系。
  3. ＺｎＯまたはＺｎＯを含有する混合酸化物から製造されるかもしくは該ＺｎＯ：Ａｌ／ＺｎＭｅＯx型連続混合酸化物からなる該分層は、該金属遮蔽層上に直接配置されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の多層系。
  4. 該上反射防止被膜の上面に配置されるトップコートは、ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）からなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の多層系。
  5. 該上反射防止被膜の上面に配置されるトップコートは、ＴｉＺｒＨｆＹＯxからなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の多層系。
  6. 以下の層構造：
    支持体／Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）を特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の多層系。
  7. 以下の層構造：
    支持体／Ｓｉ3Ｎ4／ＮｉＣｒＯx／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／ＴｉＺｒＨｆＹＯxを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の多層系。
  8. 以下の層構造：
    支持体／Ｓｉ3Ｎ4／ＺｎＳｎＯx／ＺｎＯ：Ａｌ／Ａｇ／ＮｉＣｒ／ＺｎＯ：Ａｌ／ＮｉＣｒＯx／Ｓｉ3Ｎ4／ＴｉＺｒＨｆ（ＣxＯyＮz）を特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の多層系。
  9. 請求項１〜８のいずれか１項に記載の多層系を支持する少なくとも１つの支持体を組込む板ガラス。
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