DE102006014796A1 - Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents

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Abstract

Ein thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, umfasst eine untere, gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehende Entspiegelungsschicht, eine im Wesentlichen aus ZnO bestehende Schicht, eine daran anschließende Funktionsschicht aus Silber, eine im Wesentlichen metallische Blockerschicht oberhalb der Silberschicht, eine gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehende obere Entspiegelungsschicht und eine gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehende Deckschicht. Die obere Entspiegelungsschicht weist eine Teilschicht aus ZnO oder einem ZnO enthaltenden Mischoxid ZnMeO<SUB>x</SUB> oder einer Mischoxidschichtfolge vom Typ ZnO:Al/ZnMeO<SUB>x</SUB>, eine Teilschicht aus Si<SUB>3</SUB>N<SUB>4</SUB> oder Si<SUB>x</SUB>O<SUB>y</SUB>N<SUB>z</SUB> und eine zwischen diesen beiden Teilschichten angeordnete und deren unmittelbaren Kontakt verhindernde 0,5 bis 5 nm dicke Trennschicht aus einem Metalloxid oder Mischoxid mit kubischem Kristallgitter auf. Durch die erfindungsgemäße Zwischenschaltung der Trennschicht werden die mechanischen und chemischen Eigenschaften des Schichtsystems weiter verbessert und eine hohe technologische Handlingfestigkeit der beschichteten Glasscheiben erreicht.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit einer unteren, gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden Entspiegelungsschicht, einer im wesentlichen aus ZnO bestehenden Schicht, einer daran anschließenden Funktionsschicht aus Silber, einer im wesentlichen metallischen Blockerschicht oberhalb der Silberschicht, einer aus mehreren Teilschichten bestehenden oberen Entspiegelungsschicht und einer gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden Deckschicht, wobei die Schichten durch Sputtern im Vakuum aufgebracht sind.
  • Unter thermisch hoch belastbaren Schichtsystemen werden solche Schichtsysteme verstanden, die den für einen Biege- und/oder Vorspannprozess von Glassubstraten erforderlichen Temperaturen von etwa 700–750 °C widerstehen, ohne dass sie zerstört werden oder ihre wesentlichen Eigenschaften, nämlich eine hohe Transmission im sichtbaren Spektralbereich, eine hohe Reflexion im Bereich der Wärmestrahlung, eine geringe Streuung, eine hohe Farbneutralität und eine hohe mechanische und chemische Beständigkeit, einbüßen. Diese Schichtsysteme werden entsprechend der technischen Folgebehandlung der Glasscheiben, auf die sie vorzugsweise abgeschieden sind, auch als „vorspannbar" und/oder „biegbar" bezeichnet. Grundsätzlich ist es aber selbstverständlich auch möglich, solche Schichtsysteme auf Substrate abzuscheiden, die nicht wärmebehandelt werden. Somit sind sowohl diese bekannten als auch die erfindungsgemäßen Schichtsysteme auch für transparente Kunststoffsubstrate geeignet.
  • Als Funktionsschichten werden die eigentlich für die Wärmedämmung (Wärmereflexion) nutzbaren, in aller Regel metallischen Schichten bezeichnet. In den meisten Fällen besteht die Funktionsschicht heutiger Schichtsysteme aus Silber (was sich auf die Farbneutralität des Schichtsystems positiv auswirkt), jedoch sind auch andere Funktionsschicht-Materialien bekannt, z. B. Gold, Kupfer.
  • Thermisch hoch belastbare Schichtsysteme sind in verschiedenen Ausführungen bekannt. Bei einer ersten Gruppe von thermisch hoch belastbaren Schichtsystemen bestehen die Entspiegelungsschichten jeweils aus Siliziumnitrid (Si3N4), die von der Funktionsschicht aus Silber durch dünne Blockerschichten aus CrNi und/oder NiCrOx getrennt sind.
  • Schichtsysteme mit diesem Aufbau sind beispielsweise in den Dokumenten EP 0567735 B1 , EP 0717014 B1 , EP 0771766 B1 , EP 0646551 B1 , EP 0796825 B1 , EP 1446364 B1 und EP 1174397 A2 beschrieben. Bei dem in der EP 0883584 B1 beschriebenen Schichtsystem bestehen die zwischen der Silberschicht und den Si3N4-Entspiegelungsschichten angeordneten Blockerschichten aus Silizium.
  • Bei einer anderen Gruppe thermisch hoch belastbarer Schichtsysteme mit einer Silberschicht als Funktionsschicht bestehen die Entspiegelungsschichten aus oxidischen Schichten. Derartige Schichtsysteme mit rein oxidischen Entspiegelungsschichten sind beispielsweise in den Dokumenten DE 198 52 358 C1 , EP 099192 B1 , EP 1538131 A1 und WO 2004/058660 A1 beschrieben. Solche Schichtsysteme können auch mit einer obersten Deckschicht aus einem Metallnitrid, insbesondere aus Si3N4, versehen sein.
  • Aus der EP 0718250 B1 sind vorspannbare Schichtsysteme mit oxidischen, nitridischen oder karbidischen Entspiegelungsschichten bekannt, bei denen auf der Funktionsschicht aus Silber eine metallische Blockerschicht angeordnet ist, die beispielsweise aus Nb, Ta, Ti, Cr oder Ni, oder aus einer Legierung aus wenigstens zwei dieser Metalle bestehen kann. In einem Ausführungsbeispiel ist dort zwischen der auf der Silberschicht angeordneten Blockerschicht aus Nb und der Entspiegelungsschicht aus Si3N4 eine dünne Zwischenschicht aus ZnO angeordnet.
  • Ein thermisch hoch belastbares Schichtsystem der eingangs genannten Art mit einer Blockerschicht auf der Basis einer Titanlegierung ist aus DE 102 35 154 B4 bekannt. Dieses Dokument umfasst auch Schichtsysteme, bei denen auf der metallischen Blockerschicht eine Schicht aus gegebenenfalls mit Al dotiertem ZnO, und auf dieser ZnO-Schicht eine Schicht aus Si3N4 als Teilschicht der oberen Entspiegelungsschicht angeordnet ist.
  • Aus DE 101 05 199 C1 ist ein thermisch hoch belastbarer Schichtaufbau mit oxidischen Entspiegelungsschichten bekannt, bei dem zwischen der Silberschicht und der oberhalb der Silberschicht angeordneten metallischen Blockerschicht eine 0,5–5 nm dicke Zwischenschicht aus Metallnitrid wie Si3N4 oder AIN angeordnet ist.
  • In EP 1238950 A2 und in EP 1583723 A1 sind vorspannbare Schichtsysteme mit gegebenenfalls mehreren Funktionsschichten aus Silber und mit nitridischen Entspiegelungsschichten oder nitridischen Teilschichten der Entspiegelungsschichten beschrieben, bei denen jeweils oberhalb der Funktionsschicht aus Silber die Schichtenfolge NiCrOx-SnO2-Si3N4 angeordnet ist.
  • Das ebenfalls thermisch hoch belastbare Schichtsysteme betreffende Dokument DE 103 51 616 A1 offenbart auch Schichtsysteme mit der Schichtenfolge Ag-Si3N4-ZnO-SnO-Si3N4.
  • In WO 97/48649 sind ebenfalls thermisch hoch belastbare Schichtsysteme mit Funktionsschichten aus Silber und Entspiegelungsschichten aus Si3N4 beschrieben. Die Schichtenfolge oberhalb der obersten Silberschicht kann nach diesem Dokument auch aus Nb-ZnO-TiN-Si3N4 bestehen.
  • An vorspannbare oder biegbare Schichtsysteme werden nicht nur hohe Anforderungen in Bezug auf ihre thermische Belastbarkeit gestellt, sondern ebenso in Bezug auf ihre mechanischen und chemischen Eigenschaften. Beim innerbetrieblichen Transport, beim Zuschnitt und Schleifen der Glasscheiben, beim Waschvorgang in der Waschmaschine, beim Transport durch den Vorspann- und/oder Biegeofen und bei den nachfolgenden Transport- und Verarbeitungsvorgängen (zusammengefasst im folgenden auch als „Handling" bezeichnet) sind diese Schichten hohen Belastungen ausgesetzt, die leicht zu Beschädigungen des Schichtsystems führen können.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die mechanischen und chemischen Eigenschaften thermisch hoch belastbarer Schichtsysteme weiter zu verbessern und Schichtsysteme mit guten optischen Eigenschaften und hoher technologischer Handlingfestigkeit zu entwickeln.
  • Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die Maßnahmen nach Patentanspruch 1 gelöst.
  • Mit der als solcher bekannten Schichtenfolge Si3N4-ZnO oberhalb der Silberschicht werden zwar grundsätzlich bereits eine verhältnismäßig hohe Härte und gute Handlingeigenschaften des Schichtsystems erreicht. Jedoch werden bei dieser Schichtenfolge im Produktions- und Weiterverarbeitungsprozess oftmals Qualitätsfehler beobachtet. Diese Qualitätsfehler lassen sich durch die erfindungsgemäße Zwischenschaltung der Trennschicht aus einem Metalloxid oder Mischoxid mit kubischem Kristallgitter überraschenderweise vermeiden.
  • Eine Ursache für die Empfindlichkeit der Schichtenfolge Si3N4-ZnO könnte in einem fehlerhaften Aufbau der Grenzschicht liegen. Si3N4 ist nämlich ein typisch amorphes Material mit ausgeprägten isotropen Eigenschaften, während es sich bei ZnO um ein kristallines Material mit hexagonal dichtester Kugelpackung und anisotropen Eigenschaften handelt. Die Anisotropie ist durch die Raumgitterstruktur bedingt und äußert sich zum Beispiel bei der Elastizität, der Härte, der Spaltbarkeit und der thermischen Ausdehnung, und zwar in der Richtungsabhängigkeit dieser Eigenschaften. Die erfindungsgemäß als Trennschicht zwischengeschaltete Schicht aus einem kristallinen Material mit kubischem Kristallgitter hingegen ist zwar in optischer Hinsicht isotrop, verhält sich aber bezüglich mechanischer Eigenschaften wie ein anisotropes Material. Sie übernimmt insoweit eine Doppelfunktion und wirkt auf diese Weise wie eine vermittelnde Bindeschicht zwischen der Si3N4-Schicht und der ZnO-Schicht.
  • Als Materialien für die Trennschicht mit kubischer Kristallgitterstruktur eignen sich beispielsweise NiCrOx, Al2O3, MgAlOx, TiAlOx, NiAlOx und NiO. Die ZnO-enthaltende Mischoxidschicht kann aus ZnSnOx, ZnAlOx, ZnBiOx, ZnSbOx oder ZnInOx bestehen.
  • Die erfindungsgemäße Teilschichtenfolge, das heißt die Anordnung einer Trennschicht aus einem Metalloxid oder Mischoxid mit kubischem Kristallgitter zwischen der ZnO enthaltenden Teilschicht und der Teilschicht aus Siliziumnitrid, kann in vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung auch innerhalb der unteren Entspiegelungsschicht des Schichtsystems verwirklicht werden.
  • Erfindungsgemäße Schichtsysteme können also insbesondere folgende Anordnungen der Teilschichtenaufweisen:
    Substrat (Glas)/Si3N4/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/Deckschicht
    Substrat (Glas)/Si3N4/NiCrOx/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/Deckschicht
    Substrat (Glas)/Si3N4/ZnSnOx/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/Deckschicht
    Substrat (Glas)/Si3N4/NiCrOx/ZnSnOx/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO/ZnSnOx/NiCrOx/Si3N4/Deckschicht
  • Eine weitere Verbesserung der mechanischen Festigkeitseigenschaften des Schichtsystems lässt sich durch Deckschichten auf der Basis bestimmter TiZrHf-Verbindungen erreichen.
  • Eine erste vorteilhafte Deckschicht (Topcoat) besteht aus TiZrHf(CxOyNz). Diese Deckschicht wird aus einem metallischen TiZrHf-Target mit einem N2-Arbeitsgas unter Zusatz von 0,5 % CH4 gesputtert. Man kann jedoch auch auf den Zusatz von CH4 verzichten und den in der Umgebung des TiZrHf-Targets im Arbeitsgas notwendigen Kohlenwasserstoff durch die bei niedrigem Saugleistungsniveau im Pumpsystem enthaltenen Kohlenwasserstoffe erhalten, wie es beim Sputtern von TiCxOyNz-Schichten aus der EP 0270024 B1 grundsätzlich bekannt ist. Der Einbau des Sauerstoffs erfolgt sofort bei Kontakt der Schicht mit der Atmosphäre. Mit Hilfe der Auger-Elektronenspektroskopie (AES) und der Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (XPS/ESCA) konnte nachgewiesen werden, dass es sich bei der so hergestellten Deckschicht um eine homogene TiZrHf-Carbooxinitrid-Struktur handelt. Die Existenz einer solchen Struktur ist aus der Fachliteratur bekannt (siehe zum Beispiel DE-Zeitschrift „Hochvakuum, Grenzflächen/Dünne Schichten" Bd. 1, März 1984, S. 142 und „Thin Solid Films", 100 (1983) S. 193–201 „The micro hardness of reactively sputtered TiCxOyNz-films".
  • Aus der WO 2004/071984 A1 sind zwar vorspannbare Schichtsysteme bekannt, bei denen die Deckschicht aus Oxinitriden, Oxicarbiden und Carbonitriden von Ti, Zr und anderen Elementen der Gruppen IVb, Vb und VIb des periodischen Systems bestehen kann. Bei diesen bekannten Deckschichten handelt es sich jedoch um Mischungen von Einzelverbindungen, und eine solche Schicht ist nicht identisch mit der bei der Erfindung realisierten homogenen komplexen Verbindungsstruktur.
  • Eine andere vorteilhafte Deckschicht besteht aus einer rein oxidischen Schicht aus TiZrHfYOx. Diese oxidische Deckschicht wird vorzugsweise aus einem keramischen leitfähigen oxidischen Target gesputtert, das bezogen auf den ZrO2-Gehalt 5–10 Gew.-% Y2O3 enthält. Vorzugsweise wird diese Schicht von einem Rohrtarget mit einer Ar/O2-Arbeitsgasatmosphäre gesputtert.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand zweier Ausführungsbeispiele näher beschrieben, die einem Vergleichsbeispiel nach dem Stand der Technik gegenüber gestellt werden. Da durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen insbesondere die mechanische Widerstandsfähigkeit und Härte verbessert werden sollen, werden zur Bewertung der Schichteigenschaften an den beschichteten Glasscheiben die folgenden Messungen und Tests durchgeführt:
  • A. Tabertest der Firma Taberlndustries
  • Bei diesem Test wird eine beschichtete, nicht vorgespannte Probe in das Gerät eingespannt und mit der Reibrolle vom Typ CS – 10 F während 50 Umdrehungen der Reibrolle bei einer Belastung von 500 g behandelt. Die so behandelte Schicht wird mikroskopisch ausgewertet. Die Ergebnisse dieses Tests werden in % der noch vorhandenen Schicht angegeben.
  • B. Erichsen-Scratch-Test an nicht vorgespannten Proben
  • Auf beschichteten nicht vorgespannten Proben von 10 × 10 cm2 wird mit einer Last von 5 N und dem Spitzentyp „van Laar" ein kreisrunder Ritz in die Schicht gezogen. Anschließend wird die Probe thermisch vorgespannt und die Breite des Ritzes mikroskopisch gemessen. Je schmaler der Ritz ist, umso spannungsärmer ist die Schicht und umso besser daher die Qualität der Schicht.
  • C. Erichsen-Scratch-Test an vorgespannten Proben
  • Auf demselben Gerät wie bei Test B. werden bei vorgespannten Proben des Formats 10 × 10 cm2 mit steigender Last kreisrunde Ritze in die Schicht gezogen und die Lasten festgestellt, bei denen unterbrochene Ritze zu sehen sind und bei denen eine durchgehender Ritz zu sehen ist.
  • D. Erichsen-Waschtest an nicht vorgespannten Proben
  • Beschichtete nicht vorgespannte Proben werden dem Erichsen-Waschtest nach ASTM 2486 unterworfen. Gemessen wird dabei, ob und in welchem Ausmaß nach 300 Hüben Fehler in der Schicht sichtbar werden.
  • E. Erichsen-Waschtest an vorgespannten Proben
  • Beschichtete Proben mit den Abmessungen 10 × 40 cm2 werden in einem Vorspannofen vorgespannt und dem gleichen Waschtest unterworfen. Dabei wird die Anzahl der Hübe gemessen, bei denen eine beginnende Ablösung der Schicht zu beobachten ist.
  • F. Messung der Ritzhärte nach eigener Testmethode
  • Bei dieser Messung wird eine gewichtsbelastete Nadel mit definierter Geschwindigkeit über die Schicht gezogen, und zwar sowohl vor dem Vorspannen (v) als auch nach dem Vorspannen (n). Das Gewicht g, bei dem Ritzspuren sichtbar werden, ist ein Maß für die Ritzhärte.
  • G. Stahlwolle-Test
  • Bei diesem Test wird ein Stahlwollebüschel mit leichtem Andruck an einer nicht vorgespannten Probe über die Schicht geführt. Der Test gilt als bestanden, wenn keinerlei Kratzer sichtbar sind.
  • H. Alkohol-Test
  • Dieser Test wird nach dem Vorspannen ausgeführt, indem die Schicht mit einem alkoholgetränkten Lappen berieben wird. Es dürfen keine Reibflecken sichtbar sein.
  • I. Messungen mit dem Streulichtmessgerät der Firma Gardner
    • I1. Messung des Streulichts vor (v) und nach (n) dem Vorspannen
    • I2. Messung der Transmission vor (v) und nach (n) dem Vorspannen
  • Vergleichsbeispiel
  • Auf einer industriellen Durchlauf-Beschichtungsanlage, auf der alle Targettypen, und zwar sowohl Planartargets als auch Rohrtargets im DC- und/oder im AC-Betrieb verwendet werden können, wurde mit Hilfe des Verfahrens der magnetfeldunterstützten reaktiven Katodenzerstäubung auf 4 mm dicken Floatglasscheiben folgendes, dem Stand der Technik entsprechende Low-E-Schichtsystem aufgebracht, wobei die Zahlen vor den chemischen Symbolen jeweils die Dicke der einzelnen Schichten in nm angeben:
    Glas/25Si3N4/9ZnO:Al/11,5Ag/3,5NiCr/5ZnO:Al/33Si3N4/2Zn2TiO4
  • Die ZnO:Al-Schichten werden aus einem metallischen ZnAl-Target mit 2 Gew.-% Al gesputtert. Die auf der Silberschicht angeordnete Blockerschicht wird mit Argon als Arbeitsgas aus einem metallischen NiCr-Target gesputtert, das aus 80 Gew.-% Ni und 20 Gew.-% Cr besteht. Die obere Entspiegelungsschicht aus Siliziumnitrid wird mit einem Ar/N2-Arbeitsgas reaktiv aus einem Si-Target gesputtert, und die oberste Deckschicht (Topcoatschicht) ebenfalls reaktiv mit einem ArO2-Arbeitsgas aus einem metallischen Target einer ZnTi-Legierung mit 73 Gew.-% Zn und 27 Gew.-% Ti. Aus der beschichteten Glasscheibe werden die für die Durchführung der genannten Tests benötigten Proben geschnitten.
  • Soweit die Proben vorgespannt sein mussten, wurden sie in einem Technikumsofen Typ 47067 der Firma EFKO technologiegetreu vorgespannt.
  • An den Proben des Vergleichsbeispiels wurden mit Hilfe der genannten Tests folgende Eigenschaften ermittelt:
    A. Tabertest: 80 %
    B. Ritzbreite nach Erichsen Scratch-Test: 160–180 μm
    C. Ritz visuell: durchgehend bei 1 N
    D. Wasch-Test nicht vorgespannt: beginnende Schichtablösung bei 30 Hüben
    E. Waschtest vorgespannt: Schicht ohne Fehler
    F. Ritzhärte: (v): 55–64 g; (n): 15–20 g
    G. Stahlwolle-Test: Kratzerflecken
    H. Alkohol-Test: Keine Flecken sichtbar
    I1. Streulicht: (v): 0,17 %, (n): 0,30 %
    I2. Transmission: (v): 84 %, (n): 89 %
  • Ausführungsbeispiel 1
  • Auf derselben Durchlauf-Beschichtungsanlage wie beim Vergleichsbeispiel wird eine 4 mm dicke Floatglasscheibe mit folgendem Schichtsystem beschichtet:
    Glas/25Si3N4/9ZnO:Al/11,5Ag/3,5NiCr/5ZnO:Al/2,5NiCrOx/33Si3N4/2TiZrHf(CxOyNz)
  • Die ZnO:Al-Schichten, die NiCr-Schicht und die Si3N4-Schichten werden unter den gleichen Bedingungen gesputtert wie beim Vergleichsbeispiel. Die NiCrOx Schicht wird ebenfalls aus einem 80/20- NiCr-Target gesputtert, jedoch reaktiv mit einer Arbeitsgasmischung Ar/O2 = 250/90 sccm. Das für die Abscheidung der TiZrHf(CxOyNz)-Deckschicht verwendete Target besteht aus einer TiZrHf-Legierung mit 55 Gew.-% Ti, 44 Gew.-% Zr und 1 Gew.-% Hf und wird mit einem Arbeitsgas aus einer Ar/N2-Mischung gesputtert. Der Einbau von C in die Deckschicht erfolgt aus dem Restgas in der Anlage durch Absenken der Saugleistung an dieser Kathode, der Einbau von O ebenfalls aus dem Restgas, aber auch aus der Atmosphäre nach Kontakt der Schicht mit der Außenatmosphäre. An dieser Deckschicht durchgeführte XPS/ESCA- und AES-Messungen zeigen eine gute Übereinstimmung mit den aus der Literatur bekannten Daten für die Me-Carbooxinitrid-Struktur.
  • An diesem Produkt wurden mit Hilfe der genannten Tests folgende Eigenschaften ermittelt:
    A. Tabertest: 87 %
    B. Ritzbreite nach Erichsen Scratch-Test: 80 μm
    C. Ritz visuell: durchgehend bei 7 N
    D. Wasch-Test nicht vorgespannt: beginnende Schichtablösung bei 200 Hüben
    E. Waschtest vorgespannt Schicht ohne Fehler
    F. Ritzhärte: (v): 141–450 g; (n): 60 – 80 g
    G. Stahlwolle-Test: keine Flecken sichtbar
    H. Alkohol-Test: keine Flecken sichtbar
    I1. Streulicht: (v): 0,17 %, (n): 0,18 %
    I2. Transmission: (v): 74,4 %, (n): 87 %
  • Die Transmission (74,4 %) der Probe ist vor dem Vorspannen deshalb verhältnismäßig niedrig, weil die Deckschicht aus TiZrHf(CxOyNz) relativ stark absorbierend ist. Erst durch den Wärmebehandlungsprozess beim Vorspannen werden die nitridische und die karbidische Komponente zur absorptionsfreien oxidischen zersetzt.
  • Ausführungsbeispiel 2
  • Auf derselben Durchlauf-Beschichtungsanlage wie beim Vergleichsbeispiel wird eine 4 mm dicke Floatglasscheibe mit folgendem Schichtsystem beschichtet:
    Glas/25Si3N4/2,5NiCrOx/9ZnO:Al/11,5Ag/3,5NiCr/5ZnO:Al/2,5NiCrOx/Si3N4/2TiZiHfYOx
  • Die Deckschicht aus TiZrHfYOx wird aus einem keramischen Rohrtarget abgeschieden, das aus leitfähigem oxidischen Material besteht. Das oxidische Material wird aus einer Metalllegierung mit 56 Gew.-% Ti, 40 Gew.-% Zr, 1 Gew.-% Hf und 3 Gew.-% Y hergestellt. Die übrigen Schichten werden unter denselben Bedingungen gesputtert wie bei den vorangehenden Beispielen.
  • Mit Hilfe der genannten Tests wurden an diesem Produkt folgenden Eigenschaften ermittelt:
    A. Tabertest: 90 %
    B. Ritzbreite nach Erichsen Scratch-Test: 50–60 μm
    C. Ritz visuell: durchgehend bei 10 N
    D. Wasch-Test nicht vorgespannt: beginnende Schichtablösung bei 450 Hüben
    E. Waschtest vorgespannt: Schicht ohne Fehler
    F. Ritzhärte: (v): 139–366 g; (n): 80–105 g
    G. Stahlwolle-Test: keine Flecken sichtbar
    H. Alkohol-Test: keine Flecken sichtbar
    I1. Streulicht: (v): 0,18 %, (n): 0,18 %
    I2. Transmission: (v): 84 %, (n): 87 %
  • Auch dieses Schichtsystem ist nach dem Vorspannen der beschichteten Glasscheiben reproduzierbar frei von jedem Grieß oder Haze bei Betrachtung in streifendem Tageslicht oder auch bei Halogenlicht.

Claims (10)

  1. Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit einer unteren, gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden Entspiegelungsschicht, einer im wesentlichen aus ZnO bestehenden Schicht, einer daran anschließenden Funktionsschicht aus Silber, einer im wesentlichen metallischen Blockerschicht oberhalb der Silberschicht, einer aus mehreren Teilschichten bestehenden oberen Entspiegelungsschicht und einer gegebenenfalls aus mehreren Teilschichten bestehenden Deckschicht, wobei die Schichten durch Sputtern im Vakuum aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet, dass die obere Entspiegelungsschicht eine Teilschicht aus ZnO oder einem ZnO enthaltenden Mischoxid ZnMeOx oder einer Mischoxidschichtfolge vom Typ ZnO:Al/ZnMeOx, eine Teilschicht aus Si3N4 oder SixOyNz und eine zwischen diesen beiden Teilschichten angeordnete und deren unmittelbaren Kontakt verhindernde 0,5 bis 5 nm dicke Trennschicht aus einem Metalloxid oder Misch-Oxid mit kubischem Kristallgitter aufweist.
  2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennschicht aus NiCrOx, Al2O3, MgAlOx, TiAlOx, NiAlOx oder NiO besteht.
  3. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das ZnO enthaltende Mischoxid ZnSnOx, ZnAlOx, ZnBiOx, ZnSbOx oder ZnInOx ist.
  4. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilschicht aus ZnO oder einem ZnO enthaltenden Mischoxid oder einer Mischoxidfolge vom Typ ZnO:Al/ZnMeOx unmittelbar auf der metallischen Blockerschicht angeordnet ist.
  5. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auch die untere Entspiegelungsschicht eine Teilschicht aus ZnO oder einem ZnO enthaltenden Mischoxid ZnMeOx oder einer Mischoxidschichtfolge vom Typ ZnO:Al/ZnMeOx, eine Teilschicht aus Si3N4 oder SixOyNz und eine zwischen diesen beiden Teilschichten angeordnete und deren unmittelbaren Kontakt verhindernde 0,5 bis 5 nm dicke Trennschicht aus einem Metalloxid oder Mischoxid mit kubischem Kristallgitter aufweist.
  6. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die auf der oberen Entspiegelungsschicht angeordnete Deckschicht aus TiZrHf(CxOyNz) besteht.
  7. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die auf der oberen Entspiegelungsschicht angeordnete Deckschicht aus TiZrHfYOx besteht.
  8. Schichtsystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: Substrat/Si3N4/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/TiZrHf(CxOyNz)
  9. Schichtsystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: Substrat/Si3N4/NiCrOx/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/TiZrHfYOx
  10. Schichtsystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch folgenden Schichtaufbau: Substrat/Si3N4/ZnSnOx/ZnO:Al/Ag/NiCr/ZnO:Al/NiCrOx/Si3N4/TiZrHf(CxOyNz)
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