JP5528645B1 - ハードコートフィルムおよび透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(I)下記の一般式(1)で示されるフッ素原子を有するオルガノシラン化合物、該オルガノシランの加水分解物、および該オルガノシランの加水分解物の部分縮合物からなる群の中から選ばれる少なくとも1つの化合物で表面処理する。
CnF2n+1−(CH2)m−Si(Q)3 ・・・・一般式(1)
(一般式(1)において、nは1〜10の整数、mは1〜5の整数を表す。Qは炭素数1〜5のアルコキシ基またはハロゲン原子を表す。)
(II)下記一般式(2)で示される化合物で処理し、更に下記一般式(3)で示されるフッ素化合物で表面処理する。
B−R4−SiR5 n(OR6)3−n ・・・・一般式(2)
D−R7−Rf2 ・・・・一般式(3)
(一般式(2)および(3)において、BおよびDはそれぞれ独立に反応性部位を表し、R4およびR7はそれぞれ独立に炭素数1から3のアルキレン基、あるいは前記アルキレン基から導出されるエステル構造を表し、R5およびR6はそれぞれ独立に水素あるいは炭素数が1から4のアルキル基を表し、Rf2はフルオロアルキル基を表し、nは0から2の整数を表す。)
基材フィルムには、プラスチックフィルムが好ましく用いられる。基材フィルムを構成する材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、アラミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、脂環式アクリル樹脂、シクロオレフィン樹脂、トリアセチルセルロース、およびこれら樹脂を混合および/または共重合したものが挙げられる。これらの樹脂を未延伸にて、または一軸延伸もしくは二軸延伸してフィルムとしたものを基材フィルムとして適用することができる。
基材フィルムと第1ハードコート層の密着性を強化するために、基材フィルムは少なくとも第1ハードコート層が積層される面に樹脂層が設けられていることが好ましい。
第1ハードコート層は粒子を含有し、その粒子による突起が第1ハードコート層表面に形成されている。第1ハードコート層表面における突起の個数密度は、第1ハードコート層表面の単位面積(100μm2)当たり300〜4000個である。さらに突起の個数密度の範囲は、100μm2当たり400〜3500個の範囲が好ましく、500〜3000個の範囲がより好ましく、600〜3000個の範囲がさらに好ましく、特に700〜2500個の範囲が好ましい。
・・・・一般式(1)
C4F9CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)3
C8F17CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3
C6F13CH2CH2Si(OC2H5)3
C8F17CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
C6F13CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2SiBr3
C6F13CH2CH2CH2SiCl3
C6F13CH2CH2Si(OCH3)Cl2
・・・・一般式(2)
・・・・一般式(3)
・・・・一般式(4)
ハードコートフィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に第1ハードコート層を有する。ハードコートフィルムは、基材フィルムの片面のみに第1ハードコート層を有していてもよいし、基材フィルムの両面に第1ハードコート層を有していてもよい。
以下、基材フィルムの他方の面に設けられる第2ハードコート層について説明する。
本実施態様のハードコートフィルムは、透明導電性フィルムのベースフィルムとして好適である。つまり、本実施態様のハードコートフィルムをベースフィルムとして用いた透明導電性フィルムは、本実施態様のハードコートフィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜が積層されたものである。
透明導電性層を形成する材料としては、例えば、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、ITO(酸化インジウム錫)、ATO(酸化アンチモン錫)等の金属酸化物、金属ナノワイヤー(例えば銀ナノワイヤー)、カーボンナオチューブが挙げられる。これらの中でも、ITOが好ましく用いられる。
上記透明導電性フィルムの構成例において、透明導電膜は第1ハードコート層あるいは第2ハードコート層の上に直接に積層されてもよいが、透明導電膜と第1ハードコート層あるいは第2ハードコート層との間に屈折率調整層を介在させることが好ましい。以下、屈折率調整層について説明する。
95nm≦(n1×d1)+(n2×d2)≦195nm ・・・(式1)
本実施態様のハードコートフィルムをベースフィルムとする透明導電性フィルムは、タッチパネルの構成部材の1つとして好ましく用いられる。
それぞれの塗布液をシリコンウエハー上にスピンコーターにて塗工形成した塗膜(乾燥厚み約2μm)について、25℃の温度条件下で位相差測定装置(ニコン(株)製:NPDM−1000)で589nmの屈折率を測定した。
樹脂層が積層された基材フィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4 染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で断面構造が目視可能な以下の条件にて観察し、その断面写真から樹脂層の厚みを測定する。尚、測定個所は粒子が存在しない部分である。なお、5箇所を測定して、その平均値を樹脂層の厚みとした。
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:凍結超薄切片法
・倍率:30万倍
ハードコートフィルムの断面を超薄切片に切り出し、TEM(透過型電子顕微鏡)で加速電圧100kVにて観察(1〜30万倍の倍率で観察)し、その断面写真から厚みを測定する。尚、第1ハードコート層のように表面に突起を有する層については、突起が存在しない部分における厚みである。厚みの測定は5箇所で行い、その平均値を厚みとした。
第1ハードコート層の断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察(約1万〜10万倍)し、その断面写真から、無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを平均した値を平均粒子径とした。
基材フィルムに積層された樹脂層表面を、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて倍率一万倍で観察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイメージアナライザー(たとえばケンブリッジインストルメント製QTM900)に結び付け、観察箇所を変えてデータを取り込み、合計粒子数5000個以上となったところで次の数値処理を行ない、それによって求めた数平均径dを平均粒径(直径)とした。
JIS B0601(1982)に基づき、触針式表面粗さ測定器SE−3400((株)小坂研究所製)を用いて測定した。
送り速さ;0.5mm/s
評価長さ;8mm
カットオフ値λc;0.08mm
ハードコートフィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1ハードコート層の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの画像(表面写真)を作製する。次に、5つの画像それぞれについて、画像の1μm四方(面積1μm2)もしくは2μm四方(面積4μm2)の範囲に存在する突起の個数を計測し、面積100μm2当たりの個数に換算し、平均した。尚、突起個数を計測する面積は、撮影倍率に応じて適宜変更する。
ハードコートフィルムの第1ハードコート層の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて撮影(約1万〜10万倍)して画像(表面写真)を作成する。次に、この画像の中から無作為に選択した30個の突起の直径(最大長さ)を測定し、平均した。
ハードコートフィルムのカットサンプル(20cm×15cm)を用意し、このカットサンプルの第1ハードコート層の断面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて5箇所撮影(約1万〜10万倍)し、5つの断面写真を作製する。次に、5つの断面写真に存在する全ての突起の高さを測定し、平均した。
ハードコートフィルムの第1ハードコート層の表面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて撮影(約1万〜10万倍)し、画像(表面写真)を作製する。この画像に横方向と縦方向に直交するそれぞれ1本ずつの直線を引く。次に、横方向の1本の直線上に乗っている(直線に接触する)突起の全てについて、隣接する突起との間隔を測定する。同様の操作を縦方向の1本の直線についても行う。この操作を、横方向の直線の位置および縦方向の直線の位置をそれぞれ3回変更して実施し、得られた全ての突起間隔を平均する。
JIS K 7136(2000)に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−2000」を用いて測定した。測定に際し、ハードコートフィルムの第1ハードコート層の反対面(すなわち第2ハードコート層が設けられている面)の表面に光が入射するように配置する。
JIS−K7361(1997年)に基づき、濁度計NDH2000(日本電色工業(株)製)を用いて測定した。
ハードコートフィルムの第2ハードコート層の面に黒粘着テープ(日東電工製“ビニルテープNo.21 トクハバ 黒”)を貼り付け、第1ハードコート層の面の反射色を暗室三波長蛍光灯下にて目視にて観察し、以下の基準で行った。
A:反射色がニュートラルでほぼ無色である。
C:反射色が着色を呈している。
ハードコートフィルムを切断して2枚のシート片(20cm×15cm)を作製した。2枚のシート片の第1ハードコート層の面と第2ハードコート層の面が向き合うように2枚のシート片を僅かにずらして重ね合わせて平滑な台上の置き、下方のシート片を指で台上に固定し、上方のシート片を手で滑らせる方法で滑り性の良否判定を行った。測定環境は23℃、55%RHである。
A:上方のシート片の滑り性が良好である。
B:上方のシート片の滑り性は劣るが比較的良好である。
C:上方のシート片が滑らない。
ハードコートフィルムを切断して2枚のシート片(20cm×15cm)を作製する。この2枚のシートの第1ハードコート層面と第2ハードコート層面とが向き合うようにして重ね合わせる。次に、2枚のシート片を重ね合わせた試料をガラス板で挟み込み、約3kgの重りを載せて、50℃、90%(RH)の雰囲気下に48時間放置する。次に、重ね合わせ面を目視により観察しニュートンリングの発生状況を確認した後、両者を剥離し、以下の基準で評価した。
B:剥離前は一部ニュートンリングが発生しており、剥離時には小さな剥離音を立てながら剥離される。
C:剥離前は全面にニュートンリングが発生しており、剥離時には大きな剥離音を立てて剥離される。
ハードコートフィルムの第1ハードコート層の表面と第1ハードコート層の表面について、それぞれJIS K5600−5−4(1999年)に準拠して測定した。荷重は750g、速度は30mm/minである。測定装置は、新東科学(株)製の表面性硬度計(HEIDON;タイプ14DR)を用いた。測定時の環境は、23℃±2℃、相対湿度55%±5%である。
黒い板の上にサンプルを置き、目視により透明導電膜のパターン部が視認できるかどうか以下の基準で評価した。
C:パターン部が視認できる。
樹脂層が積層された基材フィルムを常態(23℃、相対湿度50%)の雰囲気下で6時間シーズニングして、同雰囲気下でJIS−K−6768(1999)に準拠して測定した。
(樹脂層形成用塗布液a)
固形分質量比で、Tg(ガラス転移温度)が120℃のポリエステル樹脂aを26質量%、Tgが80℃のポリエステル樹脂bを54質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を2質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂b;テレフタル酸38モル%、トリメリット酸12モル%、エチレングリコールを含むジオール成分50モル%を共重合して得られたポリエステル樹脂
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ
固形分質量比で、下記のアクリル樹脂を80質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を2質量%混合して水分散塗布液を調製した。
メチルメタクリレート 63重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 1重量%
N−メチロールアクリルアミド 1重量%
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ
(表面処理シリカ粒子分散液A)
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、疎水性化合物としてフッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)を9質量部とシリコーン化合物(大日本インキ化学工業株式会社製の「PC−4131」)を4.8質量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリルを0.57質量部加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)330質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)8質量部、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン(GE東芝シリコーン(株)製)2質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5質量部加え混合した後に、イオン交換水9質量を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加した。次に、この分散液にシクロヘキサノンを添加しながら、圧力20kPaで減圧蒸留による溶媒置換を行って分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル MEK−ST−2040」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
コロイダルシリカ(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル MEK−ST−L」)150質量部に、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13.7質量部と10質量%蟻酸水溶液1.7質量部を混合し、70℃にて1時間撹拌した。次いで、フッ素化合物(H2C=CH−COO−CH2−(CF2)8F)13.8質量部および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.57質量部を加えた後、60分間90℃にて加熱撹拌して分散液を得た。
下記の要領でハードコートフィルムを作製した。
屈折率1.65で厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)の両面に、それぞれ樹脂層をPETフィルムの製造工程内でインラインコーティングした。つまり、長手方向に一軸延伸されたPETフィルムの両面にそれぞれ樹脂層形成用塗布液aをバーコート法で塗布し100℃で乾燥後、引き続き幅方向に二軸延伸し、230℃で20秒間加熱処理を施し熱硬化させて、両面に樹脂層が積層されたPETフィルムを作製した。PETフィルムの両面に積層された樹脂層はそれぞれ、屈折率が1.59で、厚みが0.09μmであった。
両面に樹脂層が積層されたPETフィルムの一方の面の樹脂層上に下記の活性エネルギー線硬化性組成物aをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第1ハードコート層を形成した。この第1ハードコート層は、厚みが2.6μm、屈折率が1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第2ハードコート層を下記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート48質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)47質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に分散・溶解して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物cに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート87質量部、表面処理シリカ粒子分散液Bを固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、実施例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物dに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート87質量部、表面処理シリカ粒子分散液Cを固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は8:2の混合溶剤)に分散・溶解して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、実施例5と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物eに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Dを固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、実施例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物fに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Eを固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、実施例9と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物gに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート87質量部、シリカ粒子(日産化学工業株式会社製の「オルガノシリカゾル IPA−ST−ZL」)を固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は8:2の混合溶剤)に分散・溶解して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、比較例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物hに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.52であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート87質量部、ポリメチルメタクリレート粒子(綜研化学(株)製の「MX−150H」)を固形分換算で8質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの質量比は8:2の混合溶剤)に分散・溶解して調製した。
第2ハードコート層を上記の活性エネルギー線硬化性組成物bに変更する以外は、比較例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。この第2ハードコート層の厚みは2.6μmで、屈折率は1.52であった。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物iに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート54質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で4質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物jに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート52質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で6質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物kに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)35質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で10質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物lに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート50質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)33質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で12質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物mに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート56質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)37質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で2質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
第1および第2ハードコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性組成物を下記の活性エネルギー線硬化性組成物nに変更する以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート45質量部、アクリレート化合物(東亜合成株式会社製の「アロニックスM111」)30質量部、表面処理シリカ粒子分散液Aを固形分換算で20質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に混合して調製した。
実施例1の樹脂層積層PETフィルムの作製において、樹脂層形成用塗布液を樹脂層形成用塗布液bに変更する以外は、実施例1と同様にして両面に樹脂層が積層されたPETフィルムを作製した。PETフィルムの両面に積層された樹脂層はそれぞれ、屈折率が1.52で、厚みが0.09μmであった。
上記の樹脂層積層PETフィルムに、比較例5と同様にして第1および第2ハードコート層を積層して、ハードコートフィルムを作製した。第1および第2ハードコート層の厚みはそれぞれ2.6μmで、屈折率はそれぞれ1.51であった。
上記で得られた実施例および比較例のハードコートフィルムについて、第1および第2ハードコート層の構成を表1に示し、これらのハードコートフィルムの評価結果を表2に示す。
実施例1〜10のハードコートフィルムの第2ハードコート層の面に、透明導電膜としてITO膜を厚みが25nmとなるようにスパッタリング法で積層して、透明導電性フィルムを作製した。これらの透明導電性フィルムについて滑り性と耐ブロッキング性を評価した。その結果を表4に示す。
実施例2、4、6、8および10のハードコートフィルムの第2ハードコート層の面に、下記の高屈折率層と低屈折率層をこの順に積層し、次いで低屈折率層の上に下記の透明導電膜を形成して、静電容量式タッチパネル用の透明導電性フィルムを作製した。
下記の高屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが50nmの高屈折率層を形成した。この高屈折率層の屈折率は1.68であった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート21質量部、ウレタンアクリレートオリゴマー(根上工業(株)の「UN−901T」;分子中に重合性官能基を9個含む)21質量部、酸化ジルコニウム55質量部、および光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)3質量部を有機溶剤(プロピレングリコールモノメチルエータル)に分散あるいは溶解して調製した。
下記の低屈折率層形成用の活性エネルギー線硬化性組成物をグラビアコート法により塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させて厚みが40nmの低屈折率層を形成した。この低屈折率層の屈折率は1.40であった。
ジ−(α−フルオロアクリル酸)−2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9−ヘプタデカフルオロノニルエチレングリコール87質量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)3質量部を有機溶剤(メチルエチルケトン)に分散あるいは溶解して調製した。
ITO膜を厚みが25nmとなるようにスパッタリング法で積層し、格子状パターンにパターン加工(エッチング処理)して透明導電膜を形成した。
実施例25〜29の透明導電性フィルムについて、滑り性、耐ブロッキング性および透明導電膜パターンの視認性を評価した。その結果を表5に示す。
以下に示すように、ぬれ張力の異なる5種類の樹脂層形成用塗布液を用意した。
固形分質量比で、下記のポリエステル樹脂cを27質量%、ポリエステル樹脂dを54質量%、メラミン系架橋剤を18質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂c;2,6−ナフタレンジカルボン酸43モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・ポリエステル樹脂d;テレフタル酸38モル%/トリメリット酸12モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール5モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、下記のポリエステル樹脂eを42質量%、アクリル樹脂aを42質量%、エポキシ系架橋剤を6質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂e;テレフタル酸35モル%/イソフタル酸11モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸4モル%/エチレングリコール45モル%/ジエチレングリコール4モル%/ポリエチレングリコール(繰り返し単位数n=23)1モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・アクリル樹脂a;メチルメタクリレート75モル%/エチルアクリレート18モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/メトキシポリエチレングリコール(繰り返し単位数n=10)メタクリレート3モル%で構成されているアクリル樹脂。
・エポキシ系架橋剤;1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミン)シクロヘキサン
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、下記のポリエステル樹脂fを40質量%、アクリル樹脂bを40質量%、メラミン系架橋剤を10質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル樹脂f;テレフタル酸30モル%/イソフタル酸15モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%/エチレングリコール30モル%/1,4−ブタンジオール20モル%で構成されているポリエステル樹脂。
・アクリル樹脂b;メチルメタクリレート75モル%/エチルアクリレート22モル%/アクリル酸1モル%/N−メチロールアクリルアミド2モル%で構成されているアクリル樹脂
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、下記のポリエステル樹脂gを45質量%、アクリル樹脂cを45質量%、メラミン系架橋剤を5質量%、界面活性剤を4質量%、粒子を1質量%混合して水分散塗布液を調製した。
・ポリエステル共重合体g:テレフタル酸32モル%/イソフタル酸12モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸6モル%/エチレングリコール46モル%/ジエチレングリコール4モル%で構成されているポリエステル共重合体。
・アクリル樹脂c:メチルメタクリレート70モル%/エチルアクリレート22モル%/N−メチロールアクリルアミド4モル%/N,N−ジメチルアクリルアミド4モル%で構成されているアクリル共重合体。
・メラミン系架橋剤;三和ケミカル(株)製の「ニカラック MW12LF」
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
固形分質量比で、ウレタン樹脂を85質量%、エポキシ系架橋剤を5質量%、界面活性剤を9質量%、粒子を1質量%混合して塗布液を調製した。
・ウレタン樹脂;大日本インキ化学工業(株)製の「ハイドランAP−20」
・エポキシ系架橋剤;トリエチレングリコールジグリシジルエーテル
・界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル
・粒子;平均粒子径0.19μmのコロイダルシリカ。
下記の要領でハードコートフィルムを作製した。
屈折率1.65で厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)の両面に、それぞれ樹脂層をPETフィルムの製造工程内でインラインコーティングした。つまり、長手方向に一軸延伸されたPETフィルムの両面にそれぞれ樹脂層形成用塗布液cをバーコート法で塗布し100℃で乾燥後、引き続き幅方向に二軸延伸し、230℃で20秒間加熱処理を施し熱硬化させて、両面に樹脂層が積層されたPETフィルムを作製した。PETフィルムの両面に積層された樹脂層の厚みはそれぞれ0.08μmであった。
両面に樹脂層が積層されたPETフィルムの一方の面の樹脂層上に、実施例1で用いた活性エネルギー線硬化性組成物aをグラビアコート法で塗布し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射し硬化させて、第1ハードコート層を形成した。この第1ハードコート層の厚みは、1.6μmであった。
樹脂層形成用塗布液を表6のように変更する以外は、実施例31と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
第1ハードコート層の厚みを2.6μmに変更すること、および第2ハードコート層の厚みを2.6μmに変更すること以外は、実施例31〜35と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
上記で得られた実施例31〜40のハードコートフィルムについて、第1および第2ハードコート層の構成を表6に示し、これらのハードコートフィルムの評価結果を表7に示す。
11 突起
20 横方向の直線
30 縦方向の直線
Claims (17)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に、粒子を含有する第1ハードコート層を備え、第1ハードコート層の表面に前記粒子からなる突起が100μm2当たり300〜4000個の密度で存在しており、第1ハードコート層の表面の中心線平均粗さ(Ra1)が30nm未満であり、ヘイズ値が1.5%未満であることを特徴とするハードコートフィルム。
- 前記粒子の平均粒子径(r)が0.05〜0.5μmである、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層の厚み(d)に対する前記粒子の平均粒子径(r)の比率(r/d)が0.01〜0.30である、請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記突起の平均直径が0.03〜0.3μmであり、前記突起の平均高さが0.03〜0.3μmである、請求項1〜3のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記突起の平均間隔が0.10〜0.70μmである、請求項1〜4のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層の厚み(d)が0.5μm以上10μm未満である、請求項1〜5のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムと第1ハードコート層との間に厚みが0.005〜0.3μmである樹脂層を備え、該樹脂層が、厚みの1.3倍以上の平均粒子径を有する粒子を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムがポリエチレンテレフタレートからなり、前記基材フィルムと第1ハードコート層との間に屈折率が1.55〜1.61の樹脂層を備えている、請求項1〜7のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムと第1ハードコート層との間に、ぬれ張力が52mN/m以下である樹脂層を備えている、請求項1〜8のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層の厚みが2μm未満である、請求項9に記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層に含有される前記粒子が無機物からなり、該粒子の表面に対し表面自由エネルギーを小さくするための処理または疎水化処理が施されている、請求項1〜10のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層に含有される前記粒子の表面に対し、一般式1(CnF2n+1−(CH2)m−Si(Q)3)で示されるオルガノシラン化合物、該オルガノシラン化合物の加水分解物、または該加水分解物の部分縮合物を用いて、表面自由エネルギーを小さくする処理が施されている、請求項11に記載のハードコートフィルム。
但し、一般式1において、nは1〜10の整数、mは1〜5の整数を表し、Qは炭素数1〜5のアルコキシ基またはハロゲン原子を表す。 - 第1ハードコート層に含有される前記粒子の表面が、一般式2(B−R4−SiR5 n(OR6)3−n)で示される化合物を用いて処理された後に、一般式3(D−R7−Rf2)で示されるフッ素化合物を用いて処理されることにより疎水化されている、請求項11に記載のハードコートフィルム。
但し、一般式2および3において、BおよびDはそれぞれ独立に反応性部位を表し、R4およびR7はそれぞれ独立に炭素数1〜3のアルキレン基、または該アルキレン基から導出されるエステル構造を表し、R5およびR6はそれぞれ独立に水素または炭素数1〜4のアルキル基を表し、Rf2はフルオロアルキル基を表し、nは0〜2の整数を表す。 - 第1ハードコート層に含有される前記粒子の表面が、炭素数4以上のフルオロアルキル基と反応性部位とを有するフッ素化合物、炭素数8以上の炭化水素基と反応性部位とを有する長鎖炭化水素化合物、またはシロキサン基と反応性部位とを有するシリコーン化合物を用いて処理されることにより疎水化されている、請求項11に記載のハードコートフィルム。
- 第1ハードコート層に含有される前記粒子がシリカ粒子である、請求項1〜14のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 前記基材フィルムの第1ハードコート層が設けられた面とは反対面に第2ハードコート層を備え、第2ハードコート層の表面には粒子からなる突起が実質的に存在せず、かつ第2ハードコート層の表面の中心線平均粗さ(Ra2)が25nm以下である、請求項1〜15のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜16のいずれかに記載のハードコートフィルムの少なくとも一方の面に透明導電膜を備える透明導電性フィルム。
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