JP5523512B2 - 包装材料用接着剤および包装材料 - Google Patents
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Description
(1)酸変性ポリオレフィン樹脂の構成
1H−NMR分析装置(日本電子社製、ECA500、500MHz)より求めた。テトラクロロエタン(d2)を溶媒とし、120℃で測定した。
JIS K7210:1999記載の方法に準じて、190℃、2160g荷重で測定した。
JIS K6726:1994記載の方法に準じて測定した。
マイクロトラック粒度分布計(日機装社製、UPA150、MODEL No.9340、動的光散乱法)を用いて求めた。粒子径算出に用いる樹脂の屈折率は1.50とした。
内容量30mlの透明ガラス瓶に、20gの包装材料用接着剤および0.5gのトルエン(非水溶性の溶剤)をいれガラス瓶を封し、激しく振り包装材料用接着剤およびトルエンを混合した。混合後、容器内の包装材料用接着剤の状態を目視で以下の指標で評価した。
○:凝集物なし
△:微かに凝集物あり
×:凝集物あり
ポリテトラフルオロエチレン製シートの上で、包装材料用接着剤を120℃、5時間で乾燥して接着層(包装材料用接着剤から得た塗膜)を形成した後、接着層をポリテトラフルオロエチレン製シートから剥がした(接着層の厚みは100〜120μmの間であった)。次いで、接着層の質量が0.3gになるように切り出し、リモネン20gが入った内容量100mlのガラス容器に入れ、容器を封し50℃で保持した。なおリモネンと接着層は直接接触しないようにステンレスメッシュで上下に区切った。50℃で5日間リモネンガスに暴露した後、接着層の質量を測定し下記式(1)にて吸着率を算出した(吸着率が小さいほど接着層の吸着性が少ないことを示す)。
吸着率(%)=〔暴露後接着層質量(g)−0.3(g)〕÷0.3(g)×100 式(1)
ポリテトラフルオロエチレン製シートの上で、包装材料用接着剤を120℃、5時間で乾燥して接着層(包装材料用接着剤から得た塗膜)を形成した後、接着層をポリテトラフルオロエチレン製シートから剥がした(接着層の厚みは100〜120μmの間であった)。次いで、接着層を40℃で3日間水に浸漬した後の、接着層の状態を目視で以下の指標で評価した。
◎:全く変化なし
○:微かに白化がある
△:白化がある
×:少なくとも一部に接着層の溶解がある
厚さ12μmの二軸延伸PETフィルムと厚さ7μmのアルミニウム箔を二液硬化型のポリウレタン系接着剤でラミネートして得た積層体のアルミ面に、乾燥後の接着層の量が3g/m2となるように、包装材料用接着剤を塗布し、120℃で120秒間乾燥した。得られた積層体を20℃、65%RHで1時間保持したあと、積層体の反りを目視で以下の指標で評価した。
○:殆ど反りがない
△:反りがある
×:大きな反りがある
(1)接着層の量(塗工量)
予め面積及び質量を計測した基材に酸変性ポリオレフィン樹脂の水性分散体を所定量塗工し、100℃で2分間乾燥した。得られた積層体の質量を測定し、塗工前の基材の質量を差し引くことで塗工量を求めた。塗工量と塗工面積から単位面積当りの層量(g/m2)を計算した。
ラミネートフィルムから幅15mmの試験片を採取し、引張り試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)を用い、Tピール法により試験片の端部からバリア層とシーラント層との界面を剥離して強度を測定した。測定は20℃、65%RHの雰囲気中、引張速度200mm/分で行った。なお、ラミネート強度が高い場合には、測定時にシーラントフィルムに伸び、切れなどが発生して剥離が不可能となることがあるが、このような現象はラミネート状態として最も好ましい。
10cm角のラミネートフィルムを2枚用い、ラミネートフィルムのシーラント層を内側とし、内容物として、タバスコ(登録商標)1gを染み込ませた脱脂綿を入れ、シール幅10mmで四方をヒートシールして密封し包装材料を得た。これを50℃で2週間保存した。さらに、内容物のタバスコに代えて、トルエン1gとして同様に密封、保存した。その後、密封した各包装材料を開封し、前記(4)と同様にして、包装材料のラミネートフィルムから試験片を採取して、ラミネート強度を測定した。
タバスコを使用した耐内容物試験後の袋を開封する際、切り目を入れて手で引き裂いた場合の状況を目視で評価した。
○:引き裂き性良好でありフィルム間の剥離なし
×:引き裂き性不良でありフィルム間の剥離あり
〔酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体E−1の製造〕
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの酸変性ポリオレフィン樹脂〔アルケマ社製「ボンダインTX−8030(以下、TX8030と示す)」〕、90.0gのイソプロパノール、3.0gのトリエチルアミン及び147.0gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を140〜145℃に保ってさらに30分間撹拌した。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体E−1を得た。
〔酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体E−2の製造〕
酸変性ポリオレフィン樹脂としてアルケマ社製「ボンダインHX−8290(以下、HX8290と示す)」を用い、水性分散体E−1の製造と同様の操作を行って、酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体E−2を得た。
〔酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体E−3の製造〕
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのエチレン−アクリル酸共重合体樹脂(ダウケミカル社製プリマコール5980I、以下5980Iと示す)、16.8gのTEA、および223.2gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を140〜145℃に保ってさらに30分間撹拌した。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、微白濁の水性分散体E−3を得た。この際、フィルター上に樹脂は殆ど残っていなかった。
ポリビニルアルコールとして日本酢ビ・ポバール社製「VC−10(以下、VC−10と示す)」「JF−03(以下、JF−03と示す)」「JL−25E(以下、JL−25Eと示す)」を用い、水との加熱、攪拌によって8質量%ポリビニルアルコール水溶液を得た。「VC−10」の水溶液をPVA1、「JF−03」の水溶液をPVA2、「JL−25E」の水溶液をPVA3とした。
VC−10:重合度1000、ケン化度99.5モル%
JF−03:重合度300、ケン化度99.0モル%
JL−25E:重合度2500、ケン化度79.0モル%
ポリビニルアルコールとしてエチレンビニルアルコール共重合体である日本合成化学社製「ソアノール16D(以下、16Dと示す)」(エチレン含有量29質量%)を用い、50質量%イソプロパノール水溶液との加熱、攪拌によって8質量%エチレンビニルアルコール共重合体水溶液(イソプロパノールを含む)を得た。「16D」の水溶液をPVA4とした。
酸変性ポリオレフィン樹脂の水性分散体「E−1」と、ポリビニルアルコールの水溶液「PVA1」を用いて、「E−1」中の酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して「PVA1」中のポリビニルアルコールの含有量が0.1質量部になるように「E−1」と「PVA1」とを攪拌しながら混合し、酸変性ポリオレフィン樹脂とポリビニルアルコールとを含有する水性分散体を得た。さらに、水性分散体の固形分濃度が8質量%となるように水を加え攪拌した。以上で得られた水性分散体を包装材料用接着剤AD1(以下、AD1と示す)とした。なお、以上のように予め、酸変性ポリオレフィン樹脂の水性分散体とポリビニルアルコールの水溶液を調整しておいてから両者を混合して包装材料用接着剤を製造する方法をブレンド法とした。
ポリビニルアルコールの含有量が表2に示した質量部となるように「PVA1」の混合量を変えた以外は、実施例1と同様の操作で、水性分散体を製作した。得られた水性分散体を、包装材料用接着剤AD2〜5(以下、AD2〜5と示す)とした。
ポリビニルアルコールの種類が表2に示した種類となるように、ポリビニルアルコール水溶液の種類を変えた(実施例6は「PVA2」、実施例7は「PVA3」、実施例8は「PVA4」)以外は、実施例1と同様の操作で、水性分散体を製作した。得られた水性分散体をAD6〜8(以下、AD6〜8と示す)とした。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの「TX−8030」、0.6gの「VC−10」(TX8030の100質量部に対して1質量部)、90.0gのイソプロパノール、3.0gのトリエチルアミン及び147.0gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を140〜145℃に保ってさらに30分間撹拌した。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、水を456.9g投入し固形分濃度8質量%に調整した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な水性分散体を得た。この水性分散体を包装材料用接着剤AD9(以下、AD9と示す)とした。なお、以上のように、酸変性ポリオレフィン樹脂とポリビニルアルコールを、一括して溶解及び水性分散化して包装材料用接着剤を製造する方法を一括分散法とした。
酸変性ポリオレフィン樹脂の種類がTX8030となるように、酸変性ポリオレフィン樹脂の水性分散体として「E−2」を用いた以外は、実施例1と同様の操作で、水性分散体を製作した。得られた水性分散体を包装材料用接着剤AD10(以下、AD10と示す)とした。
酸変性ポリオレフィン樹脂水性分散体「E−1」の固形分濃度が8質量%となるように水を加え攪拌し水性分散体を得た。この水性分散体を接着剤N1(以下、N1と示す)とした。
ポリビニルアルコールの含有量が表2に示した質量部となるように「PVA1」の混合量を変えた以外は、実施例1と同様の操作で、水性分散体を製作した。得られた水性分散体を接着剤AD2〜5(以下、AD2〜5と示す)とした。
酸変性ポリオレフィン樹脂の種類が5980Iとなるように、酸変性ポリオレフィン樹脂の水性分散体として「E−3」を用いた以外は、実施例1と同様の操作で、水性分散体を製作した。得られた水性分散体を接着剤N4(以下、N4と示す)とした。
厚さ12μmの二軸延伸PETフィルムと厚さ7μmのアルミニウム箔を二液硬化型のポリウレタン系接着剤でラミネートしてバリア層を有した積層体を得た。この積層体のアルミニウム箔面に、乾燥後の接着層の量が0.5g/m2となるように、「AD1」を塗布し、100℃で120秒間乾燥させ、接着層を形成させた。
包装材料用接着剤の種類を表3に示したものを用いた以外は、実施例11と同様の操作を行って、ラミネートフィルムを得た。
乾燥後の接着層の量が0.5g/m2となるように「AD3」を塗布した以外は、実施例13と同様の操作を行って、ラミネートフィルムを得た。
バリア層を有した積層体として、市販のアルミニウム蒸着フィルム(東セロ社製「メタラインML−PET」)を用い、アルミニウム蒸着面に「AD3」を塗布したこと以外は、実施例11と同様の操作を行って、ラミネートフィルムを得た。なお、「メタラインML−PET」のガスバリア性能は、酸素透過度10ml/m2・day・MPa(JIS K7126)、水蒸気透過度1g/m2・day(JIS Z0208)であった。
包装材料用接着剤の変わりに表3に示した接着剤「N2〜3」を用いた以外は、実施例11と同様の操作を行って、ラミネートフィルムを得た。
包装材料用接着剤の変わりに、ポリウレタン樹脂水性分散体(旭電化社製「アデカボンタイターHUX380」)を用いた以外は、実施例11と同様の操作を行って、ラミネートフィルムを得た。
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸エステル成分を含有する酸変性ポリオレフィン樹脂、ポリビニルアルコール、および水性媒体を含有する水性分散体であって、該酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対してポリビニルアルコールの含有量が0.1〜10質量部であることを特徴とする包装材料用接着剤。
- バリア層、接着層及びシーラント層がこの順に積層されてなる包装材料であって、前記接着層が、請求項1記載の包装材料用接着剤より得られる塗膜であることを特徴とする包装材料。
- 接着層の量が0.001〜5g/m2の範囲にあることを特徴とする請求項2記載の包装材料。
- バリア層がアルミニウムから構成されることを特徴とする請求項2又は3記載の包装材料。
- シーラント層がポリオレフィン樹脂から構成されることを特徴とする請求項2〜4いずれかに記載の包装材料。
- ポリオレフィン樹脂が、ポリエチレン又はポリプロピレンを主成分とする樹脂であることを特徴とする請求項5記載の包装材料。
- 請求項1記載の包装材料用接着剤をバリア層の少なくとも一方の面に塗布し乾燥することで接着層を形成した後、接着層の上に溶融したシーラント樹脂を押出ラミネーションにより積層することを特徴とする包装材料の製造方法。
Priority Applications (5)
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