JP2021109311A - 積層体、包装材料、および積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)金属箔と樹脂層とが積層された積層体であって、樹脂層は、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有し、以下の方法により測定される剥離強度Aが5N/15mm以上である、積層体。
(剥離強度Aの測定方法)
樹脂層表面にさらに基材を積層し、これを15mm幅で切り出して、オクタンとトルエン(質量比1/1)とからなる溶媒中で、50℃で2週間保管した試験片に対し、引張り試験機を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度を剥離強度Aとする。
(2)樹脂層表面にさらに基材を積層してなる、(1)の積層体。
(3)基材がポリオレフィン樹脂層である、(2)の積層体。
(4)酸変性ポリオレフィン樹脂におけるオレフィン成分が、プロピレンを含む、(1)〜(3)の何れかの積層体。
(5)(1)〜(4)の何れかの積層体を含む、包装材料。
(6)(1)〜(4)の何れかの積層体を製造する方法であって、
以下の第一工程および第二工程をこの順に含む、積層体の製造方法。
金属箔を100〜300℃の温度で加熱処理する第一工程
金属箔表面に、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有するコート剤を塗布し、樹脂層を形成する第二工程
(7)さらに、樹脂層表面に基材を積層する第三工程を含む、(6)の積層体。
本発明の積層体は、金属箔と樹脂層とが積層されてなるものであり、樹脂層表面に基材が積層された場合の、金属箔と基材との間における接着性に優れる。接着性に優れることの指標は、以下の方法により測定される剥離強度Aが5N/15mm以上である。
(剥離強度Aの測定方法)
樹脂層表面にさらに基材を積層し、これを15mm幅で切り出して、オクタンとトルエン(質量比1/1)とからなる溶媒中で、50℃で2週間保管した試験片に対し、引張り試験機を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度を剥離強度Aとする。
金属箔としては、金属から構成されるものであれば、特に限定されない。金属箔を構成する金属としては、バリア性の点から、アルミニウム、銅またはステンレス鋼であることが好ましい。金属箔の厚みは、特に限定されないが、経済的な面から3〜50μmであることが好ましい。
樹脂層は、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有する。酸変性ポリオレフィン樹脂は、樹脂の溶解または分散が容易であり、後述のコート剤への加工が容易である観点、また樹脂層と金属箔との密着性を向上させる観点から、不飽和カルボン酸成分を含有する。
中でも、密着性、接着性の観点から、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸共重合体、プロピレン−ブテン−無水マレイン酸共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−無水マレイン酸共重合体、エチレン−プロピレン−無水マレイン酸共重合体が好ましく、エチレン−プロピレン−無水マレイン酸共重合体がより好ましい。
なお、酸変性ポリオレフィン樹脂の重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いてポリスチレン樹脂を標準として求めることができる。
酸変性ポリオレフィン樹脂以外の樹脂の含有量は、本発明の効果を損ねない限りにおいては特に限定されないが、通常、酸変性ポリオレフィン樹脂100質量部に対して500質量部以下の範囲が好ましい。
接着性保持率(%)=(剥離強度A/剥離強度B)×100
剥離強度Bは、積層体を15mm幅で切り出したのみであり、オクタンとトルエン(質量比1/1)からなる溶媒中で処理していない試験片に対し、引張り試験機を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度である。
基材としては、各種の樹脂からなる層、紙、不織布、シーラント層などが挙げられる。
各種の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリ乳酸(PLA)などのポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ナイロン6、ポリ−p−キシリレンアジパミド(MXD6ナイロン)などのポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリルニトリル樹脂、ポリイミド樹脂などが挙げられる。さらに、これらの樹脂からなる層の複層体、または混合体であってもよい。
本発明の積層体の用途としては、包装材料用途、断熱フィルム部材などの建材用途、太陽電池素子材料部材、照明部材、フィルムコンデンサ部材などの電子部材用途などが挙げられる。
本発明の積層体を含む包装材料は、金属箔と基材との接着性に優れ、様々な内容物に対して良好な耐性を有する。
金属箔を100〜300℃の温度で加熱処理する第一工程
金属箔表面に、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有するコート剤を塗布し、樹脂層を形成する第二工程
水溶性の酸変性ポリオレフィン樹脂を用いた場合は、水溶性の溶媒の中で加熱または撹拌さらには加圧などによって溶液を得ることができる。一方で、非水溶性の酸変性ポリオレフィン樹脂を用いた場合は、水溶性の溶媒に分散し、分散体として得ることが有効である。
1.酸変性ポリオレフィン樹脂の特性
(1)構成
1H−NMR分析(バリアン社製、300MHz)より求めた。酸変性ポリオレフィン樹脂は、オルトジクロロベンゼン(d4)を溶媒とし、120℃で測定した。
GPC分析(東ソー社製HLC−8020、カラムはTSK−GEL)を用いて、試料をテトラヒドロフランに溶解して40℃で測定し、ポリスチレン標準試料で作成した検量線から重量平均分子量を求めた。テトラヒドロフランに溶解し難い場合はオルトジクロロベンゼンを用いた。
JIS K6730記載(190℃、2160g荷重)の方法に従って測定した。
(1)金属箔との密着性
金属箔/樹脂層の構成を有する積層体の樹脂層表面に、粘着テープ(ニチバン社製TF−12)を貼り付けた後、勢いよくテープを剥離した。樹脂層表面の状態を目視で観察して、以下のように評価した。
◎:樹脂層に全く剥がれがなかった。
○:樹脂層の一部(0面積%を超え10面積%以下)に剥がれが生じた。
△:樹脂層の大部分(10面積%を超え100面積%以下)に剥がれが生じた。
本発明においては、◎または○の評価であるものが好ましい。
得られた積層体の樹脂層表面にさらに基材を積層し、これを15mm幅で切り出して、オクタンとトルエン(質量比1/1)とからなる溶媒中で、50℃で2週間保管して試験片を作製した。
この試験片に対し、引張り試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機2020型)を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度を剥離強度Aとし、接着性を評価した。
なお、ラミネート強度が高い場合には、測定時に基材に伸び、切れなどが発生して剥離が不可能となることがあるが、このような現象はラミネート状態として最も好ましい。また、剥離強度を測定する前から、金属箔と基材とが剥がれている(デラミネーションしている)ことがある(表2において「デラミ」と記載)が、このような現象はラミネート状態として劣ることを示す。
積層体を15mm幅で切り出したのみであり、オクタンとトルエン(質量比1/1)からなる溶媒中で処理していないものを試験片として用いた。
この試験片に対し、引張り試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機2020型)を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度を剥離強度Bとして、接着性を評価した。
上記の方法により算出した。
<酸変性ポリオレフィン樹脂P−1の製造>
プロピレン−エチレン共重合体(プロピレン/エチレン=97/3(質量%)、重量平均分子量85000)280gを、4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた。その後、系内温度を180℃に保って、撹拌下、不飽和カルボン酸としての無水マレイン酸35.0gとラジカル発生剤としてのジ−tert−ブチルパーオキサイド6.0gとをそれぞれ2時間かけて加え、その後1時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して、酸変性ポリオレフィン樹脂P−1を得た。得られた樹脂の特性を表1に示す。
英国特許2091745、米国特許4617366および米国特許4644044に記載された方法に従って、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共重合体を作製し、得られた重合体を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥して、酸変性ポリオレフィン樹脂P−2を得た。得られた樹脂の特性を表1に示す。
撹拌機とヒーターを備えた1Lガラス容器に、酸変性ポリオレフィン樹脂P−1を60g、エチレングリコール−n−ブチルエーテルを45g、2−ジメチルアミノエタノールを8g、蒸留水を137g仕込んだ。撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を150℃に保ってさらに60分間撹拌し分散化させた。その後、回転速度300rpmのまま撹拌しつつ、空冷にて内温が80℃になるまで冷却し、撹拌を止め、開封して、テトラヒドロフランを45g、2−ジメチルアミノエタノールを5g、蒸留水を30g添加した。その後、密閉し、撹拌翼の回転速度を300rpmとして系内温度を130℃に保ってさらに60分間撹拌した。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ、ヒーターの電源を切り、室温(約25℃)まで冷却した後、180メッシュのステンレス製フィルターで加圧濾過して、微白濁の均一なP−1の水性分散体E−1を得た。
撹拌機とヒーターを備えた1Lガラス容器に、酸変性ポリオレフィン樹脂P−2を100g、イソプロパノールを100g、2−ジメチルアミノエタノールを5g、蒸留水を295g仕込んだ。撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を130℃に保ってさらに120分間撹拌し分散化させた。その後、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ、ヒーターの電源を切り約40℃まで冷却したところで、イソプロパノールを添加して水性分散体の固形分濃度を10質量%となるように調整し、180メッシュのステンレス製フィルターで加圧濾過して、乳白色の均一なP−2の水性分散体E−2を得た。
金属箔としてのアルミニウム箔(三菱アルミニウム社製、厚み15μm)を、熱風乾燥機を用いて200℃で5分間、加熱処理した(第一工程)。
第一工程における金属箔の加熱処理温度、または第二工程に用いられる水性分散体を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
なお、オレフィン成分の主成分がエチレンである樹脂P−2を含有する水性分散体E−2を使用した実施例4では、基材としてポリエチレンフィルム(タマポリ社製、V−1、厚み30μm)を用い、100℃でプレスした。
Claims (7)
- 金属箔と樹脂層とが積層された積層体であって、
樹脂層は、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有し、
以下の方法により測定される剥離強度Aが5N/15mm以上である、積層体。
(剥離強度Aの測定方法)
樹脂層表面にさらに基材を積層し、これを15mm幅で切り出して、オクタンとトルエン(質量比1/1)とからなる溶媒中で、50℃で2週間保管した試験片に対し、引張り試験機を用い、20℃かつ65%RHの雰囲気中で、引張り速度200mm/分かつ引張り角度180度の条件で測定された、金属箔と基材との剥離強度を剥離強度Aとする。
- 樹脂層表面にさらに基材を積層してなる、請求項1に記載の積層体。
- 基材がポリオレフィン樹脂層である、請求項2に記載の積層体。
- 酸変性ポリオレフィン樹脂におけるオレフィン成分が、プロピレンを含む、請求項1〜3の何れか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体を含む、包装材料。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体を製造する方法であって、
以下の第一工程および第二工程をこの順に含む、積層体の製造方法。
金属箔を100〜300℃の温度で加熱処理する第一工程
金属箔表面に、酸変性ポリオレフィン樹脂を含有するコート剤を塗布し、樹脂層を形成する第二工程
- さらに、樹脂層表面に基材を積層する第三工程を含む、請求項6に記載の積層体。
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