JP4717463B2 - 水性分散体および積層体 - Google Patents
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すなわち本発明の要旨は、以下のとおりである。
(2)塩基性化合物が揮発性であることを特徴とする(1)記載の水性分散体。
(3) (A)および(B)の数平均粒子径が0.5μm以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の水性分散体。
(4) (1)〜(3)のいずれかに記載の水性分散体を含有するプライマー、接着剤または塗料。
(5) (1)〜(3)のいずれかに記載の水性分散体から水性媒体を除去して得られる塗膜。
(6) (5)記載の塗膜を基材上に形成させた積層体。
(7) 基材の材質がポリオレフィン樹脂またはゴムである(6)記載の積層体。
また、ポリオレフィン樹脂(A)は塩素化されていてもよく、その場合塩素化率は5〜50質量%が適当である。塩素化によりPPに対する接着性が向上する。
1.樹脂の特性
(1)ポリオレフィン樹脂の構成
不飽和カルボン酸成分以外の構成は、1H−NMR分析(バリアン社製、300MHz)より求めた。オルトジクロロベンゼン(d4)を溶媒とし、120℃で測定した。不飽和カルボン酸含有量は、樹脂の酸価をJIS K5407に準じて測定し、その値から算出した。
(2)メルトフローレート(MFR)
JIS 6730記載(190℃、2160g荷重)の方法で測定した。
(1)水性分散体の固形分濃度
水性分散体を適量秤量し、これを150℃で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで加熱し、固形分濃度を求めた。
(2)水性分散体の平均粒子径
日機装株式会社製、マイクロトラック粒度分布計UPA150(MODEL No.9340、動的光散乱法)を用い、数平均粒子径および重量平均粒子径を求めた。ここで、粒子径算出に用いる樹脂の屈折率は1.50とした。
(3)水性分散体のポットライフ
水性分散体を室温で30日放置した後の水性分散体の外観を次の3段階で評価した。
○:外観に変化なし。
△:増粘がみられる。
×:固化、凝集や沈殿物の発生が見られる。
以下の評価においては、合成紙としてポリプロピレン系合成紙であるユポ紙(FGS−95、ユポコーポレーション社製)、熱可塑性樹脂フィルムとして、PPフィルム(出光ユニテック社製、スーパーピュアレイ、300μm)、未延伸PPフィルム(CPP)(東レ社製、60μm)、ゴム系材料として黒天然ゴム板(雨林製作所社の科学機器総合カタログ2004−2005、商品番号15−18−13−05)を用いた。
(1)塗膜の耐水性評価方法
CPPフィルムの未処理面に水性分散体を乾燥後の塗布量が2g/m2になるようにマイヤーバーを用いてコートした後、90℃で2分間、乾燥させた。得られたコートフィルムは室温で1日放置後、評価した。塗膜を水で濡らした布で10回擦り、塗膜の状態を目視で評価した。
○:変化なし、△:塗膜がくもる、×:塗膜が剥離または完全に溶解
(2)塗膜の透明性
JIS K7105に準じて、日本電色工業社製のNDH2000「濁度、曇り度計」を用いて「ヘーズ(%)」を測定した。ヘーズが2.8%のPETフィルム(ユニチカ社製エンブレットPET12,厚み12μm)に乾燥後の塗布量が2g/m2になるように水性分散体をマイヤーバーを用いてコートした後、25℃で3日放置して乾燥させてコートフィルムを作製した。このようにして作製したコートフィルム全体のヘーズを測定することで塗膜の透明性を評価した。
(3)水性分散体の密着性(プライマーとしての評価)
基材に水性分散体を乾燥後の塗布量が1g/m2になるようにマイヤーバーを用いてコートした後、80℃で2分間、乾燥させた。得られた積層体は室温で1日放置後、評価した。塗膜表面に粘着テープ(ニチバン社製TF−12)を貼り付け、テープを一気に剥がした場合の剥がれの程度を目視で評価した。
○:全く剥がれなし、△:一部、剥がれた、×:全て剥がれた
(4)塗料の密着性
基材に塗料を乾燥後の塗布量が1g/m2になるようにマイヤーバーを用いてコートした後、80℃で2分間、乾燥させた。得られた積層体は室温で1日放置後、評価した。塗膜表面に粘着テープ(ニチバン社製TF−12)を貼り付け、テープを一気に剥がした場合の剥がれの程度を目視で評価した。
○:全く剥がれなし、△:一部、剥がれた、×:全て剥がれた
(5)ヒートシール性(ヒートシール接着剤としての評価)
水性分散体を合成紙またはCPPの非コロナ処理面に乾燥後の塗布量が4g/m2になるようにマイヤーバーを用いてコートした後、90℃で2分間、乾燥させた。得られたコートフィルムの塗膜(コート面)が接するようにして、ヒートプレス機(シール圧0.3MPaで10秒間)にて120℃でプレスした。このサンプルを15mm幅で切り出し、1日後、引張試験機(インテスコ株式会社製インテスコ精密万能材料試験機2020型)を用い、引張速度200mm/分、引張角度180度で塗膜の剥離強度を測定することでヒートシール性(ヒートシール強度)を評価した。
プロピレン−ブテン−エチレン三元共重合体(ヒュルスジャパン社製、ベストプラスト708、プロピレン/ブテン/エチレン=65/24/11質量%)100g、トルエン500gを、攪拌機、冷却管、滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下で加熱溶融させた後、系内温度を110℃に保って攪拌下、ラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド1.0gのヘプタン20g溶液を1時間かけて加えた後、不飽和カルボン酸として無水マレイン酸7.0g、アクリル酸ラウリル9.0g、ジクミルパーオキサイド0.5gのヘプタン10g溶液をそれぞれ1時間かけて滴下し、その後30分間反応させた。反応終了後、室温まで冷却した後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応物を除去した後、減圧乾燥機中で減圧乾燥してポリオレフィン樹脂P−1を得た。P−1のMFRは3g/10分、無水マレイン酸含有量4質量%、アクリル酸ラウリルの樹脂中の含有量は6質量%であった。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのポリオレフィン樹脂〔ボンダインHX−8290、住友化学工業社製〕、60.0gのイソプロパノール(和光純薬社製)、2.5gのトリエチルアミン(和光純薬社製)および177.5gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を120℃に保ってさらに20分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一なポリオレフィン樹脂水性分散体E−1を得た。
ポリオレフィン樹脂としてボンダインTX−8030(イ)(住友化学工業社製)を用いた以外はポリオレフィン樹脂水性分散体E−1の製造に準じた操作でポリオレフィン樹脂水性分散体E−2を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのポリオレフィン樹脂(P−1)、90.0gのn−プロパノール(和光純薬社製)、5.5gのN,N−ジメチルエタノールアミン(和光純薬社製)及び144.5gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を140℃に保ってさらに60分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白黄色の均一なポリオレフィン樹脂水性分散体E−3を得た。
ポリオレフィン樹脂としてエチレン−アクリル酸共重合体樹脂(プリマコール5980I、アクリル酸20質量%共重合体、ダウケミカル製)を用いた。ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのエチレン−アクリル酸共重合体樹脂(プリマコール5980I(エ)、ダウケミカル社製)、16.8gのトリエチルアミン、および223.2gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を120℃に保ってさらに40分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、微白濁の水性分散体H−1を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gの無水マレイン酸変性ポリブタジエン〔polyvest OC800S、degussa社製、数平均分子量2400、酸価140〜180mgKOH/g〕、60.0gのイソプロパノール(和光純薬社製)、15gのトリエチルアミン(和光純薬社製)および165gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ系は乳白色になった。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を80℃に保ってさらに20分間撹拌した。その後、空冷にて、回転速度300rpmのまま攪拌しつつ室温(約25℃)まで冷却した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一なポリブタジエン水性分散体T−1を得た。
水性分散体E−1と水性分散体T−1とを、固形分でポリオレフィン100質量部に対し変性ポリブタジエン35質量部になるように室温で混合、攪拌して水性分散体M−1を得た。
T−1の割合を、それぞれ10質量部(実施例2)、60質量部(実施例3)とした以外は実施例1と同様の操作で水性分散体M−2、M−3を得た。
水性分散体E−1に代えて、E−2(実施例4)、E−3(実施例5)を用い、それ以外は実施例1と同様の操作を行って、それぞれ水性分散体M−4、M−5を得た。
E−1、E−2、E−3およびH−1の各水性分散体をそれぞれ単独で用いた。
水性分散体H−1に、実施例1と同様にしてT−1を添加し、水性分散体HT−1を得た。
E−1中の固形分100質量部に対しT−1中の固形分濃度が100質量部になるように、E−1とT−1とを室温で混合、攪拌して水性分散体ET−1を得た。
実施例1〜5で得られた水性分散体に顔料を添加して水性塗料を調製した。
Claims (7)
- 不飽和カルボン酸成分を0.1〜10質量%含有するポリオレフィン樹脂(A)、不飽和カルボン酸成分で変性されたポリブタジエン(B)および水性媒体を含有し、(A)および(B)の不飽和カルボン酸成分の一部はそれぞれ塩基性化合物で中和されており、(A)100質量部に対して(B)3〜90質量部を含むことを特徴とする水性分散体。
- 塩基性化合物が揮発性であることを特徴とする請求項1記載の水性分散体。
- (A)および(B)の数平均粒子径が0.5μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の水性分散体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の水性分散体を含有するプライマー、接着剤または塗料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の水性分散体から水性媒体を除去して得られる塗膜。
- 請求項5記載の塗膜を基材上に形成させた積層体。
- 基材の材質がポリオレフィン樹脂またはゴムである請求項6記載の積層体。
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