JP5522026B2 - 保温剤とその利用 - Google Patents
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Description
で表される。
(ハイドロタルサイトのスラリーの調製)
水4Lを張った30L容量の反応器に攪拌下、水溶性マグネシウム塩と水溶性アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/L、Al3+=17.0g/L)8Lと水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(水酸化ナトリウム=166.2g/L、炭酸ナトリウム=170g/L)8Lとを同時に加えた後、200℃で4時間水熱反応を行った。このようにして、Mg2+ 0.48Al3+ 0.32(OH)2(CO3 2-)0.16・0.54H2Oなる組成式を有するハイドロタルサイトのスラリーを得た。
(ハイドロタルサイトのスラリーの調製)
水4Lを張った30L容量の反応器に攪拌下、水溶性マグネシウム塩と水溶性アルミニウム塩の混合水溶液(Mg2+=33.0g/L、Al3+=17.0g/L)8Lと水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混合水溶液(水酸化ナトリウム=166.2g/L、炭酸ナトリウム=170g/L)8Lとを同時に加えた後、120℃で4時間水熱反応を行った。このようにして、参考例1と同じ組成式を有するハイドロタルサイトのスラリーを得た。
(保温剤aの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを200℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤aを得た。
(保温剤bの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを120℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤bを得た。
(保温剤cの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを105℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤cを得た。
(保温剤dの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で200g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを180℃で2時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム55gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤dを得た。
(保温剤eの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で50g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを180℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム48gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤dを得た。
(保温剤fの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を95℃に保ちながら、2時間熟成した。この後、スラリーを50℃まで冷却し、濾過、水洗し、得られたケーキを150℃で10時間加熱し、これを粉砕した後、ステアリン酸ナトリウム50gと共にヘンシェルミキサーに入れ、10分間粉砕混合して、保温剤fを得た。
(保温剤gの調製)
参考例2で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを200℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤gを得た。
(保温剤hの調製)
参考例2で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、このスラリーを105℃で4時間水熱処理した。この後、このスラリーを95℃まで冷却した後、このスラリーにステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を加え、95℃で1時間攪拌した。この後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤hを得た。
(保温剤iの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを95℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を95℃に保ちながら、4時間熟成した(以下、この熟成を湿式加熱ということがある。)この後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤iを得た。
(保温剤jの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを85℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を85℃に保ちながら、2時間熟成(湿式加熱)した。この後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、85℃で1時間攪拌した後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤jを得た。
(保温剤kの調製)
参考例2で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを85℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を85℃に保ちながら、2時間熟成(湿式加熱)した。この後、ステアリン酸ナトリウム50gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、85℃で1時間攪拌した後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤kを得た。
(保温剤lの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを85℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を95℃に保ちながら、2時間熟成(湿式加熱)した。この後、このスラリーを50℃まで冷却した後、濾過、水洗し、得られたケーキを120℃で12時間加熱し、これを粉砕した後、ステアリン酸ナトリウム50gと共にヘンシェルミキサーに入れ、10分間粉砕混合して、保温剤lを得た。
(保温剤mの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを濾過、水洗し、得られたケーキを再び水に懸濁して、濃度100g/Lのハイドロタルサイトのスラリーを得た。このスラリー10Lを85℃に加温し、攪拌下、これにケイ酸ナトリウムをSiO2 換算で100g加えた後、硫酸を2時間かけて加えて、スラリーのpHを8.5とした。更に、攪拌下、温度を85℃に保ちながら、2時間熟成(湿式加熱)した。この後、このスラリーを50℃まで冷却した後、濾過、水洗し、得られたケーキを100℃で24時間加熱し、これを粉砕した後、ステアリン酸ナトリウム50gと共にヘンシェルミキサーに入れ、10分間粉砕混合して、保温剤mを得た。
(保温剤nの調製)
参考例1で得たハイドロタルサイトのスラリーを95℃に加温し、攪拌下、ステアリン酸ナトリウム45.5gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤nを得た。
(保温剤oの調製)
参考例2で得たハイドロタルサイトのスラリーを95℃に加温し、攪拌下、ステアリン酸ナトリウム45.5gを95℃の熱水1Lに溶解させてなる熱水溶液を上記スラリーに加え、95℃で1時間攪拌した後、50℃まで冷却し、濾過、水洗し、100℃で24時間乾燥した後、粉砕して、保温剤oを得た。
(マスターバッチペレットの製造)
上記実施例1〜8及び比較例1〜7の保温剤を用いてマスターバッチペレットを製造した。ポリエチレン樹脂(MFR=24g/10分、JIS K 7210に準拠して、温度190℃、荷重2.16kgfの条件下で求めた。以下、同じ。)35.9重量%、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート〕メタン、堺化学工業(株)製スタビエースPH−1010)0.05重量%、酸化防止剤トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(堺化学工業(株)製スタビエースPH−2400)0.05重量%及び保温剤65重量%を混合し、設定温度95℃のニーダー混練機で10分間溶融混練した後、得られた樹脂組成物をペレットに成形した。
(フィルムの製造)
実施例9で製造したそれぞれのマスターバッチペレットを用いて、厚み50μmのフィルムを製造した。即ち、ポリエチレン樹脂(MFR=5g/10分)90重量%と上記実施例1〜8及び比較例1〜7の保温剤を用いたマスターバッチペレットそれぞれ10重量%を混合し、設定温度185℃の単軸Tダイ押出機により厚み50μmのフィルムを製造した。このとき、比較対照として、保温剤を含まないフィルムを製造した。これらのフィルムを用いて透明性の評価を行った。透明性は、ヘーズメーターNDH2000(日本電色工業(株)製)を用い、ヘーズ値を測定して、評価を行った。ヘーズ値は低い方が透明性がすぐれることを示す。
Claims (3)
- 60〜100℃の範囲の温度にてハイドロタルサイトの粒子のスラリーに水溶性ケイ酸塩を加えた後、酸を加えて、ハイドロタルサイトの粒子の表面に含水シリカからなる被覆を形成させ、次いで、このスラリーを60〜100℃の範囲の温度で熟成した後、濾過し、水洗し、得られたケーキを130〜300℃の範囲の温度で加熱して、表面にシリカからなる被覆を1〜50重量%の範囲で有するハイドロタルサイトの粒子を得る保温剤の製造方法。
- 表面を更に表面処理剤にて表面処理する請求項1記載の保温剤の製造方法。
- 表面処理剤が高級脂肪酸、その金属塩、有機リン酸エステル、ロジン類、ワックス類、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤及び有機シラン化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載の保温剤の製造方法。
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