JP5518297B2 - 皮膚外用剤の製造方法 - Google Patents
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Description
<製造例1>
乾燥したローズマリー(Rosmarinus officinalis L.)の葉100gに水2000gを加え、121℃で60分間加熱した。ろ過してローズマリーを回収し、80℃で一晩乾燥させ、あらかじめ水で抽出される成分を除いたローズマリー約60gを得た。この前処理したローズマリー60gに95%エタノール600gを加え、40℃で2時間抽出した。これをろ過したろ液に1%の活性炭を加え脱色し、活性炭をろ過して除き、ろ液に水をろ液/水(2:1)の割合で加えて撹拌し、析出した成分を遠心分離して分け、沈渣を80℃で乾燥させ、約3gのローズマリー抽出物を得た。本抽出物におけるウルソール酸含有量は、40〜50%であった。
乾燥したローズマリー(Rosmarinus officinalis L.)の葉100gに95%エタノール1000gを加え、40℃で2時間抽出した。これをろ過したろ液に1%の活性炭を加え脱色し、活性炭をろ過して除き、ろ液に水をろ液/水(2:1)の割合で加えて撹拌し、析出した成分を遠心分離して分け、沈渣を80℃で乾燥させ、約4gのローズマリー抽出物を得た。本抽出物におけるウルソール酸含有量は、約30〜40%であった。
乾燥したローズマリー(Rosmarinus officinalis L.)の葉100gに95%エタノール1000gを加え、40℃で2時間抽出した。これをろ過したろ液に1%の活性炭を加え脱色し、活性炭をろ過して除き、ろ液に水をろ液/水(1:1)の割合で加えて撹拌し、析出した成分を遠心分離して分け、沈渣を80℃で乾燥させ、約6gのローズマリー抽出物を得た。本抽出物におけるウルソール酸含有量は、約20〜30%であった。
a) 試験方法
本試験は、いわゆる基剤として汎用される原料との相溶性を確認することを目的に行うものの一例である。
製造例1で得た抽出物0.2g対し、疎水性の表1にあげた原料10gを添加し、徐々に温度を上げ、最大80℃まで加熱してそのときの溶解状態を確認した。
表1に結果を示すとおり、ローズマリー抽出物(Rosmarinus officinalis L. Extract)は、シリコン、炭化水素、脂肪酸、エステル類には不溶であった。
a) 試験方法
本試験は、ローズマリー抽出物の高級アルコールまたは多価アルコールそれぞれへの相溶性を確認することを目的に行うものの一例である。
製造例1で得た抽出物0.2g対し、表2にあげた高級アルコールまたは多価アルコールをそれぞれ単独で10gを添加し、徐々に温度を上げ、最大80℃まで加熱してそのときの溶解状態を確認した。
表2に結果を示すとおり、ローズマリー抽出物(Rosmarinus officinalis L. Extract)は、多価アルコール、高級アルコールそれぞれの単独使用に対しては不溶であった。
a) 試験方法
本試験は、ローズマリー抽出物の溶解のために特定の高級アルコールと多価アルコールの併用が効果的であることを確認するために行うものの一例である。
製造例1で得た抽出物0.2g対し、表2にあげた高級アルコールまたは多価アルコールを組み合わせて10g(重量比1:9〜9:1の範囲)を添加し、徐々に温度を上げ、最大80℃まで加熱してそのときの溶解状態を確認した。
表3に結果を示すとおり、ローズマリー抽出物(Rosmarinus officinalis L. Extract)は、多価アルコールと高級アルコールを組み合わせて使用(重量比1:9〜9:1の範囲で使用)することでいずれも澄明に溶解した。
1. ローズマリー抽出物(製造例1) 0.10
2. 1.3ブチレングリコール 5.00
3. セタノール 5.00
4.アルブチン 0.05
5.ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.50
6.モノステアリン酸グリセリン 1.50
7.ベヘニルアルコール 5.00
8.流動パラフィン 7.00
9.オクタン酸セチル 5.00
10.メチルポリシロキサン 0.50
11.パラオキシ安息香酸エステル 0.70
12.カルボキシビニルポリマー 0.05
13.キサンタンガム 0.01
14.エデト酸二ナトリウム 0.01
15.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかなクリームを得た。
1. ローズマリー抽出物(製造例2) 0.10
2. 1.3ブチレングリコール 5.00
3. セタノール 2.50
4.ベヘニルアルコール 2.50
5.アルブチン 0.05
6.ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.50
7.モノステアリン酸グリセリン 1.50
8.ベヘニルアルコール 5.00
9.流動パラフィン 7.00
10.オクタン酸セチル 5.00
11.メチルポリシロキサン 0.50
12.パラオキシ安息香酸エステル 0.70
13.カルボキシビニルポリマー 0.05
14.キサンタンガム 0.01
15.エデト酸二ナトリウム 0.01
16.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかなクリームを得た。
1. ローズマリー抽出物(製造例3) 0.10
2. ジプロピレングリコール 3.50
3.グリセリン 1.50
4. オクチルドデカノール 5.00
5.アルブチン 0.05
6.ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.50
7.モノステアリン酸グリセリン 1.50
8.ベヘニルアルコール 5.00
9.流動パラフィン 7.00
10.オクタン酸セチル 5.00
11.メチルポリシロキサン 0.50
12.パラオキシ安息香酸エステル 0.70
13.カルボキシビニルポリマー 0.05
14.キサンタンガム 0.01
15.エデト酸二ナトリウム 0.01
16.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかなクリームを得た。
1. ローズマリー抽出物(製造例1) 0.10
2. ペンチレングリコール 0.50
3.1.2ヘキサンジオール 0.50
4.ステアリルアルコール 1.00
5. ドデシルヘキサデカノール 4.00
6.アルブチン 0.05
7.ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.50
8.モノステアリン酸グリセリン 1.50
9.ベヘニルアルコール 4.00
10.流動パラフィン 7.00
11.オクタン酸セチル 5.00
12.メチルポリシロキサン 0.50
13.パラオキシ安息香酸エステル 0.70
14.カルボキシビニルポリマー 0.05
15.キサンタンガム 0.01
16.エデト酸二ナトリウム 0.01
17.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかなクリームを得た。
1.ローズマリー抽出物(製造例2) 0.50
2. ペンチレングリコール 5.00
3. テトラデシルオクタデカノール 1.00
4.α−グルコシル−L−アスコルビン酸 3.00
5.ポリエチレングリコール1500 3.00
6.ステアリン酸ジエタノールアミド 5.00
7.ステアリン酸 5.00
8.ミリスチン酸 5.00
9.ヤシ油 15.00
10.天然ビタミンE 0.04
11.パラオキシ安息香酸エステル 0.20
12.dl−ピロリドンカルボン酸ナトリウム液
5.00
13.エデト酸二ナトリウムカルシウム 0.01
14.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、適度の粘度を有するクリームパックを得た。
1.ローズマリー抽出物(製造例3) 0.10
2. 1.3ブチレングリコール 2.50
3. グリセリン 2.50
4.ベヘニルアルコール 3.50
5.イソステアリルアルコール 1.50
6.コウジ酸 1.00
7.α−グルコシル−L−アスコルビン酸 2.00
8.オクチルドデカノール 3.00
9.ポリオキシエチレン
オレイルエーテル(20E.O.) 1.00
10.ステアリン酸 0.50
11.シアバター 1.00
12.アボガド油 4.00
13.パラオキシ安息香酸エステル 0.20
14.クインスシードエキス 5.00
15.キサンタンガム 0.15
16.フィチン酸 0.02
17.d-δ-トコフェロール 0.01
18.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかで均質の乳液を得た。
1.ローズマリー抽出物(製造例1) 0.10
2. 1.2ヘキサンジオール 5.00
3. オクチルドデカノール 2.50
4.デシルテトラデカノール 2.50
5.コウジ酸 1.00
6.α−グルコシル−L-アスコルビン 2.00
7.ポリオキシエチレン
オレイルエーテル(20E.O.) 1.00
8.ステアリン酸 0.50
9.シアバター 1.00
10.アボガド油 4.00
11.パラオキシ安息香酸エステル 0.20
12.クインスシードエキス 5.00
13.キサンタンガム 0.15
14.フィチン酸 0.02
15.d-δ-トコフェロール 0.01
16.精製水 適 量
予め加熱溶解した1乃至3を調製し、他の成分を添加して攪拌・乳化後、なめらかで均質の乳液を得た。
A成分
1.ローズマリー抽出物(製造例2) 0.20
2. ジプロピレングリコール 5.00
3. ベヘニルアルコール 5.00
4.流動パラフィン 8.00
5.スクワラン 7.00
6.ホホバ油 3.00
7.固型パラフィン 3.00
6.ポリオキシエチレンセチルエーテル 2.00
8.ソルビタンセスキオレエート 1.00
9.水酸化カリウム 0.15
10.ジトリデセン酸グリセリン 5.00
B成分
1.グリセリン 3.00
2.エチルパラベン 0.10
3.精製水 適 量
A成分のうち予め加熱溶解した1乃至3を調製し、4乃至10添加して加熱溶解する。別に、B成分を加熱溶解する。A成分にB成分を添加して撹拌、乳化後、冷却してヘアークリ−ムを得た。
A成分
1.ローズマリー抽出物(製造例3) 0.20
2. グリセリン 5.00
3. セタノール 5.00
4.アボカド油 5.00
5.スクワラン 5.00
6.流動パラフィン 10.00
7.ステアリン酸 3.00
8.グリセリンモノステアレート 3.00
9.ラノリンアルコール 5.00
10.ジヘプタデセン酸グリセリン 2.00
B成分
1.センブリ抽出液 1.00
2.1,3−ブチレングリコール 5.00
3.トリエタノールアミン 1.00
4.メチルパラベン 0.20
5.精製水 適 量
A成分のうち予め加熱溶解した1乃至3を調製し、さらに4乃至10を添加して加熱溶解する。別に、B成分を加熱溶解する。A成分にB成分を添加して撹拌、乳化後、冷却してヘアートリートメントを得た。
A成分
1.ローズマリー抽出物(製造例1) 0.05
2. プロピレングリコール 1.25
3. ドデシルヘキサデカノール 1.25
4.ビタミンB12 0.05
5.N−ヤシ油脂肪酸ー
L−グルタミン酸
トリエタノールアミン(30%) 40.00
6.ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 3.00
7.ポリオキシエチレン
ジオレイン酸メチルグルコシド
(120E.O.) 2.00
8.モノリノレン酸グリセリン 0.75
B成分
1.パラオキシ安息香酸エチル 0.30
2.エデト酸二ナトリウム 0.10
3.精製水 適 量
A成分のうち予め加熱溶解した1乃至3を調製し、さらに4乃至8を添加して均一に撹拌、溶解し、別に均一に加温溶解したB成分を徐々に加え、均一に撹拌してヘアーシャンプーを得た。
Claims (5)
- 熱水抽出を行うことでローズマリー(Rosmarinus officinalis L.)の水溶性成分を除去する前処理の後、
当該前処理後のローズマリーから低級アルコールを用いてローズマリー低級アルコール抽出液を得る抽出を行い、
当該ローズマリー低級アルコール抽出液を精製水と混合することで沈殿物を得て、
当該沈殿物を乾燥することで得られるウルソール酸を20〜50重量%含有するローズマリー抽出物を、
炭素数が12以上の高級アルコールと、2価以上の多価アルコールとの共存下において溶解させることを特徴とする皮膚外用剤の製造方法。 - 前記ローズマリー抽出物の溶解に用いる前記高級アルコールと前記多価アルコールとの配合比(高級アルコール:多価アルコール)が、0.1:20〜20:0.1である請求項1記載の皮膚外用剤の製造方法。
- 前記高級アルコールが、セタノール、イソセチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、ベヘニルアルコール、デシルテトラデカノール、テトラデシルオクタデカノール、ドデシルヘキサデカノールのいずれかから選ばれた1種以上の高級アルコールである請求項1または2記載の皮膚外用剤の製造方法。
- 前記多価アルコールが、1,3ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,2ヘキサンジオール、ペンチレングリコールのいずれかから選ばれた1種以上の多価アルコールである請求項1〜3のいずれか1項に記載の皮膚外用剤の製造方法。
- 前記低級アルコールが、エタノールである請求項1〜4のいずれか1項に記載の皮膚外用剤の製造方法。
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