JP5506853B2 - 厚肉成形製品または厚肉被覆の製造のための光活性化性で硬化性のシロキサン組成物の使用 - Google Patents
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
- C08J2383/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/14—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/006—Additives being defined by their surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/56—Organo-metallic compounds, i.e. organic compounds containing a metal-to-carbon bond
Description
料が含まれる成形組成物の製造のために利用され、そしてそれらを短時間に硬化させなければならないことを意図するか、または光に暴露されなかった部分、すなわち影の部分も同様に硬化されるように追加して要求される場合には、これまで限界が存在した。
を有するシリコン樹脂を使用した。従って、それらの組成物は、任意の肉厚で、適合する場合には顔料を含む成形製品または被覆の製造のためには使用できない。
a)分子あたりに平均して少なくとも2個の不飽和有機基を有する、少なくとも1種のポリオルガノシロキサン、
b)分子あたりに平均して少なくとも2個のSiH基を有する、少なくとも1種のポリヒドロオルガノシロキサン、
c)適合する場合に、1種もしくはそれ以上の充填剤
d)Pt、Ru、Rh、Pd、IrもしくはNiから成る群から選択される金属または上記金属の化合物を含んでなる、少なくとも1種の光活性化可能な触媒
e)適合する場合に、1種もしくはそれ以上の助剤、
を含んでなる光活性化性で硬化性のシロキサン組成物の使用を提供する。
本発明により使用される光活性化性で硬化性のシロキサン組成物中のアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン(a)の粘度範囲は、好ましくは、0.025〜500Pa・秒、好ましくは0.1〜100Pa・秒(25℃、1秒−1のせん断速度D)である。これは単一ポリマーまたは種々のポリオルガノシロキサンの混合物からなることができ、例えば低いアルケニル含有量を有する本質的に線状の種々のポリマー(a1)または本質的に線状であるポリマー(a1)と好ましくは比較的高いアルケニル含有量を有する分枝状ポリマー(a2)から成る混合物であり、これらは例えば以下にさらに詳細に記載されるものから成ってもよい。
〔式中、
M=R1R2SiO1/2
D=R1RSiO2/2
T=R1SiO3/2
Q=SiO4/2
(式中
m1=1〜1000
a1=1〜10
b1=0〜3000
c1=0〜50
d1=0〜1
e1=0〜300
ここで、
R=有機基、好ましくは非置換または置換炭化水素基、さらに好ましくは、n−、i−、t−もしくはC1〜C12−アルキル、C1〜C12−アルコキシ(C1〜C12)アルキル、C5〜C30−シクロアルキルまたはC6〜C30−アリール、C1〜C12−アルキル(C6〜C10)アリール、ここでこれらの基Rはそれぞれ1個もしくはそれ以上のF原子による置換を有することができおよび/または1個もしくはそれ以上の−O−基を含むことができる)〕
適合する一価炭化水素基Rの例は、アルキル基、好ましくはCH3−、CH3CH2−、(CH3)2CH−、C8H17−およびC10H21−基、脂環式基、例えばシクロヘキシルエチル、アリール基、例えばフェニル、トルイル、キシリル、アラルキル基、例えばベンジルおよび2−フェニルエチル基を含む。好ましい一価ハロゲン炭化水素基Rは、殊には式CnF2n+1CH2CH2−(式中、nは1〜10である)を有し、例えばCF3CH2CH2−、C4F9CH2CH2−およびC6F13CH2CH2−である。好ましい基は3,3,3−トリフルオロプロピル基である。
ニルアリールから選択され、ここで適合する場合には1個もしくはそれ以上のO原子が存在でき(エーテル基に相当)そして基は1個もしくはそれ以上のF原子による置換を有してもよい。
R2=二価脂肪族n−、i−、t−もしくは環状C1〜C14−アルキレン基、またはC6〜C14−アリーレンもしくはアルキレンアリール基であり、それらはそれぞれ2個のシロキシ単位M、DもしくはTを架橋しており、例えば−D−R2−D−である。R2は好ましくは、二価の脂肪族または芳香族のn−、i−、t−もしくは環状C1〜C14−アルキレン、C6〜C14−アリーレンまたは−アルキレンアリール基から選択される。
R1R2SiO(R1RSiO)b1SiR2R1 (Ia)R1R2SiO(R2SiO)b1SiR2R1 (Ia’)式中、RおよびR1は上記に定義されそしてb1<3000である。
60〜100重量%(a1)および
0〜40重量%(a2)
のポリオルガノシロキサン(a1)および(a2)の混合物が使用できる。
上)を生成するように限定される。
{〔R1SiO3/2〕〔R4O1/2〕n1}m2 (IIa)
{〔SiO4/2〕〔R4O1/2〕n1〔R2R1SiO1/2〕0.01−10
〔RSiO3/2〕0−50〔R2SiO2/2〕0−500}m2 (IIb)式中、R4は有機基、例えばC1〜C22−アルキル、アリールまたはアリールアルキル基である。
n1=0.001〜4
a2=0.01〜10
b2=0〜10
c2=0〜50
d2=1。
成分b)(Si−H−含有ポリシロキサン)
ポリオルガノヒドロシロキサン(b)は、好ましくは一般式(II)の線状、環状または分枝状SiH−含有ポリオルガノシロキサンから選択される。
M=R3R2SiO1/2
D=R3RSiO2/2
T=R3SiO3/2
Q=SiO4/2
(式中、
R=n−、i−、t−もしくはC1〜C12−アルキル、C1〜C12−アルコキシ(C1〜C12)アルキル、C5〜C30−シクロアルキルまたはC6〜C30−アリール、C1〜C12−アルキル(C6〜C10)アリール、ここでこれらの基Rはそれぞれ1個もしくはそれ以上のF原子による置換を有することができおよび/または1個もしくはそれ以上の−O−基を含むことができ、
R3=Rまたは水素であり、ただし、分子あたりに少なくとも2個の基R3が水素であり、そして双方は1個の分子内に同時に現れてもよく、しかしながら分子あたりに少なくと
も2個の基R3が水素であり、Rは上記に定義され、R=メチルが好ましい。
m3=1〜1000
a4=1〜10
b4=0〜1000
c4=0〜50
d4=0〜1
e2=0〜300)〕。
HMe2SiO(Me2SiO)z(MeHSiO)pSiMe2H (IIIb)
Me3SiO(Me2SiO)z(MeHSiO)pSiMe3 (IIIc)
Me3SiO(MeHSiO)pSiMe3 (IIId)
{〔R2R3SiO1/2〕0−3〔R3SiO3/2〕〔R4O)n2}m3
(IIIe)
{〔SiO4/2〕〔R4O1/2〕n2〔R2R3SiO1/2〕0.01−10
〔R3SiO3/2〕0−50〔RR3SiO2/2〕0−1000}m3
(IIIf)ここで、z=0〜1000
p=0〜100
z+p=b4=1〜1000
n2=0.001〜4
ここでR4O1/2はケイ素上のアルコキシ基であり、そして
R3は上記に定義されている。
SiH/gである。
HMe2SiO−(Me2SiO)zSiMe2Hおよび
Me3SiO−(Me2SiO)z(MeHSiO)2SiMe3
〔(Me2SiO)z(MeHSiO)2〕
を含む。
Me3SiO−(MeHSiO)pSiMe3
HMe2SiO(Me2SiO)z(MePhSiO)z(MeHSiO)pSiMe2H
(MeHSiO)p
(HMe2SiO)4Si
MeSi(OSiMe2H)3
を含んでなり、ここでpおよびzは上記に定義されている。
成分(b1)および(b2)の量が、
(b1)および(b2)に対して
0〜70モル%(b1)、および
30〜100モル%(b2)
である。
本発明に従って使用されるシリコンゴム混合物は、さらに選択的に1種もしくはそれ以上で、適合する場合には表面変性の充填剤(c)を含んでなる。
含み、すなわち好ましくはかかる粒子から成る。それは、鉱物質充填剤、例えばケイ酸塩、炭酸塩、硝酸塩、酸化物、カーボンブラックまたはシリカであってもよい。好ましくは、充填剤は、さらに透明性が良い半透明エラストマーの製造を可能とし、すなわち、架橋後の加硫物の性質を改善し、強度を上昇し、例えば50〜400m2/gのBET表面積を有し、好ましくは特殊な方法で表面疎水性化された熱分解性もしくは沈降性シリカいわゆる補強性シリカである。成分(c)は、使用される場合には、その量は成分(a)の100重量部に対して1〜100重量部、好ましくは10〜70重量部、さらに好ましくは10〜50重量部の量である。
siilica)の商標名の例は、例えばデグッサ(Degussa)からのヴァルカジル(Vulkasil)VN3もしくはFK160、またはニッポン・シリカ(Nippon Silica K.K.)からのニプジル(Nipsil)LPなどである。
ピルトリアルコキシシラン、さらに不飽和有機基を有する鎖長2〜50のポリオルガノシロキサンジオールを用いて行うことができる。
a.少なくとも1種の反応性シランi)と少なくとも1種の酸化物充填剤と、適合する場合には水の存在下で混合、
b.混合物中に存在する低沸点成分の除去、
c.水を加えずそして適合する場合には混合物を加温する、少なくとも1種の反応性シランii)の添加、
を包含する方法により得られる酸化物充填剤である。
工程a)は、少なくとも1種の反応性シランi)を少なくとも1種の酸化物充填剤と、適合する場合には水の存在下での混合を含む。工程a)は、好ましくはほぼ室温(25℃)〜約200℃の温度範囲、およびほぼ常圧(1013ミリバール)〜約30バールである。好ましくは、混合は室温および常圧で行われる。混合は、慣用の混合装置、例えば混練機、溶解機、タービン混合機、スクリュー混合機、攪拌槽内、好ましくは混練機または溶解機内で行われる。混合時間は、例えば約10分間〜約400分間である。工程a)は水の存在下で行われ、そして、反応性シランi)は、オルガノシラザン、ヘキサオルガノジシラザン、トリアルキルシリルアミン、トリアルキルシリルオキシム、トリアルキルシリルアミドまたはオルガノアルコキシシランから選択される。この場合に、水は上記の反応性シランのヒドロキシ官能性中間生成物の形成のための反応相手として役立つ。オルガノシラノールが反応性シランi)として使用される場合には、水の添加は省くことができるが、しかしそれは水の添加を排除はしない。
として判断しなければならない。工程a)で混合物に添加される水量は、好ましくは、反応性シランi)と水との反応の反応生成物が、水相内に残ったままであるかあるいは適度に希釈され得るような量を加える。好ましくは、水量はシランi)100重量部に対して少なくとも水約5重量部、そして使用される水の量は反応性シランi)100重量部に対して少なくとも10〜50重量部であることが好ましい。
用することも可能である。異なる比表面積を有し、異なる、特には2種の充填剤の好ましい選択の例は、本発明の作用、すなわち未硬化のポリマー組成物の高い流動性の維持および、同時に、硬化したポリマー組成物内で機械的(加硫物)性質の悪化、すなわち過剰な補強作用の回避が達成される。
工程b)は、混合物内に含まれる低沸点成分が蒸発するように圧力および温度条件に設定することによる、工程a)で得られた混合物からの低沸点成分の除去を包含する。このような低沸点成分は、殊には沸点が常圧(1013ミリバール)において180℃未満である工程a)で形成された成分、例えば、水、アンモニア、アルコール、アミン、ヒドロキシルアミン、アミドおよびシラノールである。適合する圧力および温度条件の例は、30〜250℃の温度および0.01〜1013ミリバールの圧力である。250℃を越える温度は、特に液体ポリマーを含む場合に液体連続相の分解をもたらすことがあるので工程b)内での好ましさが低い。低沸点成分の蒸発は、好ましくは、温度120〜180℃および常圧(1013ミリバール)で行われる。工程b)は、好ましくは工程a)に記載した混合装置内で攪拌または混練して行われる。工程b)は、好ましくは、混合物中の低沸点成分の含有率が10重量%未満、好ましくは5重量%未満、さらに好ましくは0.5重量%未満に低下するまで続けられる。工程a)で得られた混合物内の低沸点成分の含有率は、好ましくは、温度150℃および20ミリバールで45分間混合を継続して測定される。
本発明による方法の工程c)は、水を加えることなく、そして適合する場合には、得られた混合物を加温する、少なくとも1種の反応性シランii)の添加を含む。工程b)における低沸点成分の分離後の反応性シランii)の添加は、好ましくは、反応性シランii)と前処理された酸化物充填剤の間の接触時間が双方の成分の十分な反応を可能とさせるような圧力および温度条件に設定した後に行われる。
ヒドロシリル化触媒である成分(d)は、好ましくは、Pt、Pd、Rh、Ni、IrまたはRuから成る群から選択される少なくとも1種の金属を含む。ヒドロシリル化触媒は、金属の形、錯化合物の形および/または塩として使用できる。触媒は、担体を使用または使用しないで、コロイドまたは粉末の状態で使用できる。
抑制剤
ヒドロシリル化反応の速度は、添加する一連の化合物、いわゆる助剤(e)により影響できることは公知である。その方法は、光活性化の後の架橋速度にさらに影響させることができ、これによりシリコン組成物またはゴム混合物を光活性化の後にエラストマー成形製品に硬化もしくは加硫のために必要な温度および時間が決定される。
RW(OW)vO2CCH=CHCO2(WO)vRW
〔式中、
RWはC1〜C10アルキル基、例えばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチルなど、およびアリール基、例えばフェニルまたはベンジル、およびアルケニル基、例えばビニルまたはアリルの群から選択され、
Wは二価C2〜C4−アルキレン基から独立して選択され、そして指数の値vは0または1である〕
のマレイン酸エステエルおよびフマル酸エステルである。
e)、例えば可塑剤または離型油剤もしくは疎水性化油剤、例えば反応性アルケニル基もしくはSiH基を含まないで、好ましくは25℃で0.001〜10Pa・秒の粘度を有するポリジメチルシロキサン油を含んでなる。追加の離型剤、例えば脂肪酸誘導体または脂肪アルコール誘導体も使用できる。この場合に、好ましい化合物は迅速に凝集分離して表面に移行する化合物である。高温空気暴露後の安定性は、例えば公知の高温空気安定剤、例えばFe化合物、Ti化合物、Ce化合物、およびそれらの有機塩、好ましくはそれらの有機錯体を用いて上昇できる。さらに、本発明により得られる成形体は、有機着色料、例えば不透明化性または非不透明化性着色料を含んでなることができる。
3〜99重量%の少なくとも一種のアルケニル基含有ポリシロキサンa)、
0.2〜60重量%の少なくとも1種のSiH官能性ポリシロキサンb)、
0.1〜60重量%の少なくとも1種の充填剤c)、
金属含有量1〜500ppmに相当する少なくとも1種の光活性化可能な触媒d)、
0〜30重量%の1種もしくはそれ以上の助剤e)、
をいずれも成分a)〜c)の合計量に対して含んでなることを特徴とする。
a)粘度範囲が0.025〜500Pa・秒(25℃、1秒−1のせん断速度D)である少なくとも1種のアルキル基含有ポリオルガノシロキサン100重量部、
b)少なくとも1種のポリオルガノヒドロシロキサン0.1〜200重量部であって、ここでアルキル基モルあたりに0.5〜20モル、好ましくは1〜5モルのSiH基を使用し、
c)適合する場合には1種もしくはそれ以上の充填剤1〜100重量部、
d)成分a)〜c)の量に対して金属として計算して少なくとも1種のヒドロシリル化触媒0.5〜1000ppm、
e)適合する場合には成分a)〜c)の量に対して1種もしくはそれ以上の抑制剤0.0001〜2重量%、および適合する場合には別の助剤
を含んでなることを特徴とする。
0〜100℃の温度、少なくとも20分間〜120分間で、高粘度材料に適する混合装置、例えば混練機、溶解装置、遊星混合機またはその他のスクリュー混合機中で行われる。引き続いて、過剰の疎水化剤および水を120〜160℃で常圧、次いで適合する場合には100〜20ミリバールの圧力の減圧で蒸発させる。
プ、非ドーピングまたは鉄もしくはガリウムでドーピングされた水銀ランプ、ブラックライトランプおよびエキシマランプのようなUV照射源の群から、光活性化のために選択される。光照射強度(体積要素あたりの照射線量x照射時間)は、選択した方法、選択した組成物、組成物の温度の関数として、十分な加工時間が得られるように選択される。
光硬化の実施および架橋速度の測定
硬化のための光源として種々のランプのタイプを使用した。
−(XA)フラッシュランプ(キセノン)(ブレッシング社(Fa.Blaessing,Essen)、12.5Hzで34.9J/個別フラッシュの出力能力を有する、
−(XB1)水銀高圧UVランプ、(鉄、ガリウムドーピング)能力400〜8000W、ヘンレ社(Fa.Hoenle,Muenchen)、
−(XB2)ヘラエウス・ノーブルライト社(Fa.Heraeus Noblelight、Hanau)の中圧光源、ドーピング(鉄、ガリウム)なしおよびあり、能力150〜8000W、
−(XC)フィリップス(Philips)クレオ・スイフト(Cleo Swift)HPA400W中圧UVランプ。
部分混合物1
粘度200mPa・秒(25℃)であるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)5重量部を攪拌槽内、遮光下で攪拌する。この混合物内に、遮光下で、25℃で1Pa・秒の粘度、ビニル含有量0.13mmol/gである線状ビニル末端停止ポリジメチルシロキサン1000重量部ならびに白金含有量が61.1%であるトリメチル(メチル)シクロペンタジエニル−白金(ストレム社(Fa.Strem))1重量部から成る触媒0.26重量部を加える。混合物は照射まで遮光下で保管する。
粘度200mPa・秒およびビニル含有量0.3mmol/gであるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)45重量部を7.4mmml/g SiHおよび粘度40mPa・秒である式M2D20DH 20のトリメチルシロキシ−末端停止ポリヒドロメチルジメチルシロキサン4重量部を攪拌槽内、約25℃で混合する。
UVによる活性化後に光非透過性である高硬度シリコン組成物の製造
25℃で粘度0.2Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリメチルシロキサン(a1)51.05重量部、25℃で1Pa・秒の粘度であるジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)12.5重量部を、EXP6303シリカ(デグッサ(Degussa)、BET85m2/g)(c)24重量部と、混練機内で約1時間、30〜40℃で混合する。
25℃で粘度0.2Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)32.25重量部、および25℃で粘度1Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)12.5重量部を、EXP6303シリカ充填剤(c)24重量と、混練機内で約1時間、30〜40℃で混合する。
25℃で粘度1Pa・秒でありそしてビニル含有量0.13mmol/gである線状ビニル末端停止ポリジメチルシロキサン1000重量部ならびに白金含有量61.1%のトリメチル(メチル)シクロペンタジエニル−白金(ストレム社)1重量部から混合した触
媒2.9重量部を含んでなる遮光した部分混合物3を部分混合物1および2中に、以後に記載のようにして加える。部分混合物3ならびに触媒(d)を含んでなる部分混合物は遮光下で保管される。
25℃で粘度10Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)19.8重量部、ヘキサメチルジシラザン2.4重量部、1,3−ジビニルテトラメチルジシラザン0.028重量部、および水1.14重量部を混練機内で混合し、次いでBET表面積300m2/gである熱分解シリカ(c)9.3重量部を混合し、混合物を約100℃に加熱しそして約1時間攪拌し、その後150〜160℃で水および過剰のシラザン/シラノール残留物を蒸発して除去する(p=20ミリバールの減圧下を含む)。引き続いて粘度10Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリジメチルシロキサン(a2)16.75重量部を用いて希釈する。
ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン(a1)19.8重量部、ヘキサメチルジシラザン2.73重量部、1,3−ジビニルテトラメチルジシラザン0.035重量部、および水1.14重量部を混練機内で混合し、そしてBET表面積300m2/gである熱分解シリカ(c)10.95重量部とも混合し、引き続いてその混合物を約100℃に加熱して約1時間攪拌し、そしてその後150〜160℃で水および過剰のシラザン/シラノール残留物を蒸発して除去する(p=20ミリバールの減圧を含む)。引き続いてこの混合物を粘度10Pa・秒であるジメチルビニルシロキシ−末端停止ポリジメチルシロキサン(a2)2.26重量部を用いて希釈する。
25℃で粘度1Pa・秒であり、ビニル含有量0.13mmol/gである線状ビニル末端停止ポリジメチルシロキサン4000重量部ならびに白金含有量61.1%であるトリメチル(メチル)シクロペンタジエニル白金(ストレム社)1重量部を混合した触媒1.88重量部から成る遮光した部分混合物3を部分混合物1および2中に、以後に記載のようにして加える。部分混合物3ならびに触媒(d)を含んでなる部分混合物は遮光下で保管されなけばならない。
実施例1の2種の部分混合物を遮光下、遮光性容器中でタンブリングにより混合しそして直径40mmおよび高さ50mmである円筒形型キャビティーを有する被覆金属型内に遮光下で充填する。約5分間の攪拌時間の後に混合物には本質的に気孔が無くなる。円筒の開放端面を120秒間、25℃で40mmの距離でUVフラッシュライト(XA)を用いて光に暴露する。引き続いて、円筒形成形体を取り出し、それは本質的に円筒形型キャビティー形状を有する。円筒計成形体のショア硬度は、25℃での種々の保存期間の後、
DIN53505により、表面ならびに中心を通って切った分割円筒計成形体についても測定した。
内径52mm、長さ104mmでぞれぞれに末端にフランジ固定した金属板を有する石英ガラス管(ヘラエウス(Heraeus)石英ガラスHSQ300、壁厚さ3mm)に、比率1:1の実施例2の部分混合物1および2の混合物、および部分混合物3を実施例2中に記載の量で充填する。3成分混合装置(添加剤ライン)および30cm長さのスタティックミキサー(ケニックス社(Fa.Kennix))を備えた2KMマリエンハイデ(Marienheide)の2成分900シルコ・ミックス(Silko Mix)供給機械を介して混合物を得た。遮光下で石英管に金属導管を介して充填速度100cm3/分、型内圧10バール以下、約120分間で細孔を含まないようにしてこの材料を充填した。充填操作の後、タイプ(XA)のランプを用いて距離40mmで240秒間照射する。型温度は照射の間に約40℃に上昇した。
実施例2の部分混合物1および2から成る混合物を比率1:1で、そして部分混合物3とを上記の比率で実施例5の装置を介して混合しそして100cm3/分の充填速度で、内径12mmおよび長さ110mmならびに壁厚さ3mmである石英管を通して導く。石英管は、タイプ(XA1)のランプ3個が距離40mmで配置された囲い内で対称的に囲まれ、そして光暴露装置の透明管は連続的に光暴露され、それは能力3x400Wで操作される。
実施例2の部分混合物1および2から成る混合物を比率1:1で最初に混合槽おびスタティックミキサー内で混合し、そして部分混合物3に記載の比率を用いて、この場合には4成分供給が可能な実施例5からの装置を介して混合し、そして充填速度100cm3/分で内径12mmおよび長さ110mmならびに壁厚さ3mmの石英管を通して導く。石英管は、その囲い内で距離40mmで3個のタイプ(XB1)のランプで対称に囲まれ、そして光暴露装置の透明管は連続的に光暴露されそして3x400Wの能力で操作される。
Claims (20)
- 直径が少なくとも3mmの球体を収容または包囲できる容積を有する厚肉の成形品、ただし該厚肉の成形製品は高電圧絶縁体である、の製造のための、
a)3〜99重量%の少なくとも1種のアルケニル基含有ポリシロキサン、ただしポリスチレンを標準とするGPCによる数平均Mnとして測定される該ポリオルガノシロキサンa)の平均重合度Pnは少なくとも200である、
b)0.2〜60重量%の少なくとも1種のSiH官能性ポリシロキサン、
c)0.1〜60重量%の、BET表面積が50〜400m2/gの酸化物充填剤から選ばれる、少なくとも1種の充填剤、ただしその量は成分a)の100重量部に対して10〜50重量部である、
d)金属含有量1〜500ppmに相当する少なくとも1種の光活性化可能な触媒、および
e)0〜30重量%の1種もしくはそれ以上の助剤、
をいずれも成分a)〜c)の合計量に対して含んでなる光活性化性で硬化性のシロキサン組成物の使用。 - 成分a)がアルケニル基含有の式(I)
[Ma1Db1Tc1Qd1R2 e1]m1 (I)
[式中、
M=R1R2SiO1/2
D=R1RSiO2/2
T=R1SiO3/2
Q=SiO4/2
(式中、
R=n−、i−、t−もしくはC1〜C12−アルキル、C1〜C12−アルコキシ(C1〜C12)アルキル、C5〜C30−シクロアルキルまたはC6〜C30−アリール、C1〜C12−アルキル(C6〜C10)アリール、ここでこれらの基Rはそれぞれ1個もしくはそれ以上のF原子による置換を有することができおよび/または1個もしくはそれ以上の−O−基を含むことができ、
R1=Rまたは非置換もしくは置換されたC2〜C12−アルケニル基、
R2=二価脂肪族n−、i−、t−もしくは環状C1〜C14−アルキレン基、またはC6〜C14−アリーレンもしくはアルキレンアリール基であり、それらはそれぞれの場合に2個のシロキシ単位M、DもしくはTを架橋し、
ここで
m1=1〜1000
a1=1〜10
b1=0〜3000
c1=0〜50
d1=0〜1
e1=0〜300)]
のポリオルガノシロキサンである、請求項1に記載の使用。 - 成分b)が、一般式(II)
[Ma4Db4Tc4Qd4R2 e2]m3 (II)
[式中、
M=R3R2SiO1/2
D=R3RSiO2/2
T=R3SiO3/2
Q=SiO4/2
(式中、
R=n−、i−、t−、もしくはC1〜C12−アルキル、C1〜C12−アルコキシ(C1〜C12)アルキル、C5〜C30−シクロアルキルまたはC6〜C30−アリール、C1〜C12−アルキル(C6〜C10)アリール、ここでこれらの基Rはそれぞれ1個もしくはそれ以上のF原子による置換を有することができおよび/または1個もしくはそれ以上の−O−基を含むことができ、
R3=Rまたは水素、
R2=二価脂肪族n−、i−、t−もしくは環状C1〜C14−アルキレン基、またはC6〜C14−アリーレンもしくはアルキレンアリール基であり、それらはそれぞれの場合に2個のシロキシ単位M、DもしくはTを架橋し、
ここで
m3=1〜1000
a4=1〜10
b4=0〜1000
c4=0〜50
d4=0〜1
e2=0〜300)]
の線状、環状、もしくは分枝状のSiH含有ポリオルガノシロキサンである、請求項1または2に記載の使用。 - 成分d)が少なくとも1種のシグマ結合アルキルまたはアリール基を有する金属化合物である、請求項1〜3のいずれかに記載の使用。
- 成分d)が白金化合物である、請求項1〜4のいずれかに記載の使用。
- 成分dが(η5−メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金である、請求項1〜5のいずれかに記載の使用。
- 上記の酸化物充填剤が、少なくとも1種の反応性シランを用いて表面処理されていることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- 上記の酸化物充填剤が、下記の工程
a.少なくとも1種の反応性シランi)と少なくとも1種の酸化物充填剤と、適合する場合には水の存在下での混合、
b.混合物中に存在する低沸点成分の除去、
c.水を加えずそして適合する場合には混合物を加温する、少なくとも1種の反応性シランii)の添加
を包含する方法により得られることを特徴とする、請求項7に記載の使用。 - 光活性化性で硬化性の組成物が200〜500nmの範囲内の波長の光で照射されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の使用。
- 石英またはUV透過性合成樹脂から成る、UV透過性材料から成る少なくとも一つの領域を表面が有する型に光活性化性で硬化性の組成物を充填することを特徴とする、請求項9に記載の使用。
- 照射時間が硬化性シロキサン組成物のゲル化時間より短く、そして得られたまだ流動性の組成物が型に導入されるかまたは基体に塗布され、次いでそれ以上の照射を行うことなく適合する場合には高い温度で硬化されることを特徴とする、請求項9に記載の使用。
- 型へ導入の前もしくは基体への塗布の前に、照射された光硬化性組成物を少なくとも1種の顔料および/もしくは充填剤と混合することを特徴とする、請求項10または11に記載の使用。
- 高電圧絶縁体の光透過度が、厚さ10mmで測定して10%未満であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の使用。
- 請求項1〜8で規定された光活性化性で硬化性の組成物が200〜500nmの範囲内の波長の光で照射され、照射時間がゲル化時間より短く、得られた組成物が引き続いて型に導入されるかまたは基体に塗布され、次いでさらなる照射を行うことなく適合する場合には高い温度で硬化されることを特徴とする、直径が少なくとも3mmの球体を収容または包囲できる容積を有する高電圧絶縁体の製造方法。
- 型への導入の前または基体への塗布の前に、照射を受けた光活性化性で硬化性の組成物が少なくとも1種の顔料および/または充填剤と混合されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 請求項1〜8で規定された光活性化性で硬化性の組成物が、石英またはUV透過性合成樹脂から成るUV透過性材料から成る少なくとも1つの領域を表面が有する型に充填され、そして200〜500nmの範囲内の波長の光で照射されることを特徴とする、直径が少なくとも3mmの球体を収容または包囲できる容積を有する高電圧絶縁体の製造方法。
- 光活性化性で硬化性の組成物の光活性化がUV照射を用いて行われることを特徴とする、請求項1〜16のいずれかに記載の方法または使用。
- 光活性化が、キセノンランプ、水銀ランプ、ブラックライトランプおよびエキシマランプから選択されるUV照射光源を用いて実行されることを特徴とする、請求項1〜17のいずれかに記載の方法または使用。
- 請求項14〜18のいずれかに記載の方法により得られる、高電圧絶縁体。
- 光透過度が厚さ10mmで測定して10%未満である、請求項19に記載の高電圧絶縁体。
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