JP5495805B2 - トナー製造用水系媒体、その水系媒体を用いたトナーの製造方法及びトナー - Google Patents
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Description
しかし、このトナーの結着樹脂は分子量が1000以下まで裾をひいた分子量分布を有するものであって分子量が小さいトナー構成成分を加えるものではなく、低温定着性の効果は限定的である。
しかし、乳化・分散液からトナー粒子を分別した廃液中には溶解または非溶解物が含まれ、前記廃液処理に多大な費用を要し、未だコストがかかる問題を有する。
そしてまた、前記廃液中に含まれる重量平均分子量1000未満の成分のうち、重量平均分子量500以上1000未満の成分のトナー母体粒子中への取り込みが選択的に生じ、また、この重量平均分子量500以上1000未満の成分は、低温定着に有利であることを確認することができた。このような成分は、水相側から油相側に、比較的追い出され易く、また油滴中の樹脂成分とは分子量の関係上、トナー粒子となる有機溶媒の油滴の内部まで浸透し易いため母体粒子表面に滞まらないので、常温での耐熱保存性確保の障害因に比較的なり難く、かつ、定着の際の加熱下では他の樹脂成分に先んじて液化(流動化)し、化学的には同質のその他の樹脂成分を相溶軟化させる等の理由で、低温定着に有利なものと思われる。
而して、本発明は、このような低温定着に有利な低温定着有効成分をそのままトナー母体粒子に含有させ、従来技術では得られなかった優れた低温定着性を発現し、かつ耐熱保存性も良好で安価な静電荷像現像用トナーを作製できる水系媒体、その水系媒体を用いた静電荷像現像用トナーの製造方法及び静電荷像現像用トナーを提供することを目的とする。
(1)結着樹脂及び/又はその前駆体と着色剤とを少なくとも含有する有機溶媒液の油相を水系媒体(I)中に液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液から、前記有機溶媒、及び、造粒されたトナー母体粒子を分離した使用済み水系媒体(II)であって、該使用済み水系媒体(II)は、前記造粒されたトナー母体粒子に取り込まれず前記油相から移行した前記有機溶媒液の構成成分と、水系媒体(I)中に元から存在する水系媒体構成成分とを含み、かつ、前記油相と同じ成分を含む次回以降のトナー母体粒子製造用有機溶媒液を液滴状に分散して次回以降のトナー母体粒子を造粒するための次回以降の油相−水系媒体分散液用の水系媒体(I)の調製に用いられるものであることを特徴とする水系媒体。
(2)油相から使用済み水系媒体(II)に移行した前記有機溶媒液の構成成分は、重量平均分子量が1000未満の成分を含むことを特徴とする前記(1)に記載の水系媒体。
(3)前記重量平均分子量が1000未満の成分を固形成分に対して1.0wt%以上20wt%以下含むことを特徴とする前記(2)に記載の水系媒体。
(4)結着樹脂及び/又はその前駆体と着色剤を少なくとも含有する有機溶媒液の油相を水系媒体(I)中に液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液から、前記有機溶媒、及び、造粒されたトナー母体粒子を分離して使用済み水系媒体(II)を生成する工程を少なくとも含むトナーの製造方法であって、
前記水系媒体(I)は、前回の使用済み水系媒体(II)を用いて調製され、該使用済み水系媒体(II)は、前記造粒されたトナー母体粒子に取り込まれず前記油相から移行した前記有機溶媒液の構成成分と、水系媒体(I)中に元から存在する水系媒体構成成分とを含み、スラリーをろ過して回収したものであることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
(5)油相から使用済み水系媒体(II)に移行した前記有機溶媒液の構成成分は、重量平均分子量が1000未満の成分を含むことを特徴とする前記(4)に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
(6)前記使用済み水系媒体(II)を用いて前記水系媒体(I)を調製する際に、重量平均分子量が1000未満の成分量及び/または界面活性剤量に応じて前記使用済み水系媒体(II)の添加量を調節することを特徴とする前記(4)または(5)に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
(7)重量平均分子量が1000未満の成分を固形成分に対して1.0wt%以上20wt%以下含む水系媒体(II)を使用することを特徴とする前記(5)に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
(8)前記有機溶媒液の油相を液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液は、水系媒体(I)と有機溶媒組成物の重量比(水系媒体/有機溶媒組成物)が1以上2以下であることを特徴とする前記(5)乃至(7)いずれか1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
(9)結着樹脂及び/又はその前駆体と着色剤を少なくとも含有する有機溶媒液の油相を水系媒体(I)中に液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液から、前記有機溶媒、及び、造粒されたトナー母体粒子を分離して使用済み水系媒体(II)を生成する工程を少なくとも含むトナーの製造方法によって製造された静電荷像現像用トナーであって、
前記水系媒体(I)は、前回の使用済み水系媒体(II)を用いて調製され、該使用済み水系媒体(II)は、前記造粒されたトナー母体粒子に取り込まれず前記油相から移行した前記有機溶媒液の構成成分を含むものであり、該トナー母体粒子は重量平均分子量500以上1000未満の成分を含むものであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
(10)トナー母体粒子は重量平均分子量500以上1000未満の成分を4wt%以上18wt%以下含むことを特徴とする前記(9)に記載の静電荷像現像用トナー。
(11)トナー母体粒子の結着樹脂は、分子量分布がメインピークの他に500以上1000未満にピークを有するものであることを特徴とする前記(9)または(10)に記載の静電荷像現像用トナー。
この使用済み水系媒体を使用し新たな水系媒体を調製する。前記分子量1000未満の有機溶媒液構成成分はある程度水系媒体と親和性を有する(したがって、当初、低濃度の水系媒体側に放出され得る)が、油相中に含まれていた成分であるので油相とも親和性を有し、したがって、一種の平衡状態に達するまで、あるときには油相側から水系媒体側に移行し、またあるときには水系媒体側から水系媒体油相側に移行し、そして、本発明における油相−水系媒体分散液中での濃度が変われば、この平衡状態は新たな平衡状態に移るものと本発明者らは、考えている。
そして、水系媒体側の濃度を高くすることにより、O/W乳化分散液中でトナー粒子を形成する油相に取り込まれるものと考えられる。
かつまた、低温定着有効成分は、使用済み水系媒体(II)から油相中に移行するだけでなく、次回以降のトナー母体粒子製造用有機溶媒液中のトナー材料からも生じるため、従来のディスポーザル型(一度使用後、破棄型)の水系媒体と低温定着有効成分との平衡状態から予想される低温定着有効成分量よりもトナー母体粒子中に多く含むませることが可能となる。
重量平均分子量が1000未満の成分分が1.0wt%未満であるとトナー粒子を形成する油滴に取り込まれ難く、低温定着に有効な成分が不十分となり、低温定着性を充分向上させることができず、また、20wt%以上であると、保存性の悪化や高温オフセット性が悪化する。
低温定着有効成分は、結着樹脂成分と類似の構造を有し、結着樹脂成分との親和性が高く、結着樹脂成分よりも先に融解し、結着樹脂を溶解して低温定着性を向上させ、軟化温度の高い高分子成分を含む結着樹脂の使用を可能にするため、耐保存性と低温定着性とを両立させることができる。
水系媒体に含まれる重量平均分子量が1000未満の成分の前記濃度(A1)と、トナー母体粒子中に含まれる当該成分の濃度(A0)との関係に関し、本発明者らは、一般の物理化学的(電気化学的)な指数関係、つまり、析出量(A1)=k・(A0)xで表される指数関係(k、xは定数)を無視する訳ではないが、にも拘わらず、本発明のトナーは低温定着有効成分を4wt%以上18wt%以下含むことが好ましく、9wt%以上16wt%以下であることがより好ましく、実際、これは、水系媒体に含まれる重量平均分子量が1000未満の成分の前記濃度により達成される。4wt%未満の場合、低温定着に有効な成分が少なく、充分な低温定着性が得られず、また、18wt%を超えると低温定着有効成分の特性が強く現れ、保存性や高温オフセット性が低下する。
重量平均分子量が1000未満の成分分が1.0wt%未満であるとトナー粒子を形成する油滴に取り込まれ難く、低温定着に有効な成分が不十分となり、低温定着性を充分向上させることができず、また、20wt%以上であると、保存性の悪化や高温オフセット性が悪化する。
トナーの分子量分布はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定することが可能であり、以下に測定方法の詳細について述べる。測定装置GPC−8020(東ソー社製)を用い、カラムにはTSK-GEL SUPER HZ2000、TSK-GEL SUPER HZ2500、TSK-GEL SUPER HZ3000を使用する。測定は以下の方法で行う。40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを毎分0.35mLの流速で流し、試料濃度として0.05〜0.6重量%に調製したトナーのTHF試料溶液を10〜200μl注入して測定する。トナーの重量平均分子量Mw、個数平均分子量Mn、分子量メインピークの測定に当たっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては1×102、8.5×102、1.6×103、2.83×103、4.6×103、6.7×103、1.11×104、1.98×104、2.78×104、4.5×104のものを用いる。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。また、分子量200〜1000の範囲の含有率はGPC測定の14.2〜17.0分の間を該ピークとしトナー全体のピークとの面積比よりトナー中の含有率を算出する。
多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)とを、テトラブトキシチタネート、ジブチルチンオキサイド等の公知のエステル化触媒の存在下、150〜280℃に加熱し、必要により減圧しながら生成する水を溜去して、ポリエステル樹脂を得る。
上記ポリエステル樹脂と同様の方法で得られた水酸基を有するポリエステルに、40〜140℃にて、多価イソシアネート(PIC)を反応させ、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)を得る。多価イソシアネート(PIC)を反応させる際には、必要により溶剤を用いることもできる。使用可能な溶剤としては、イソシアネート化合物に対して不活性である、芳香族溶剤(トルエン、キシレン等)、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等)、エステル類(酢酸エチル等)、アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等)、及びエーテル類(テトラヒドロフラン等)等が挙げられる。
ポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)との反応は、他のトナー構成材料と混合させて行わせるものであっても良いし、予め作製しておくものでもよい。予め作製する場合は、ポリエステルプレポリマー(A)にアミン類(B)を0〜140℃にて反応させ、ウレア変性ポリエステル樹脂を得る。ポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)を反応させる場合にも、プレポリマー(A)の場合と同様に、必要に応じて溶剤を用いることができる。溶剤は、先述したものをいずれも適用できる。
本発明においては、前記給液(1)から圧搾(2)までの工程で生じる濾液を使用済み水系媒体として使用し、洗浄工程(3)以降に生じる濾液は低温定着に有効な成分の含有量が少ないため、次工程での水系媒体としては使用しないが、再度洗浄水として使用することも可能である。
トナー粒子は、水系媒体中でイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)からなる分散体を、アミン類(B)と反応させて形成しても良いし、予め作製した変性ポリエステル樹脂を用いても良い。水系媒体中でポリエステル樹脂やポリエステルプレポリマー(A)からなる分散体を安定して形成させる方法としては、水系媒体中にポリエステル樹脂やポリエステルプレポリマー(A)からなるトナー構成材料を加えて、機械的剪断力により分散させるが、他のトナー構成材料であるワックス、帯電制御剤等は、水系媒体中で分散体を形成させる際に混合してもよいが、予めこれらトナー構成材料を混合した後、水系媒体中にその混合物を加えて分散させたほうがより好ましい。また、本発明においては、ワックス、帯電制御剤等のトナー構成材料は、必ずしも、水系媒体中で粒子を形成させる時に混合しておく必要はなく、粒子を形成せしめた後、添加してもよい。
また、水系媒体中に固体の微粒子分散剤を予め添加しておくことで、水相中での油滴の分散を均一化させることができる。これは、分散時に油滴の表面に固体微粒子分散剤が配置するようになり、油滴の分散が均一化するためであり、それと共に油滴同士の合一が防止され、粒度分布のシャープなトナーが得られるようになる。固体微粒子分散剤は、水系媒体中で水に難溶の固体状で存在するものであり、平均粒径が0.01〜1μmの無機微粒子が好ましい。無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。更に好ましくはリン酸三カルシウム、炭酸カルシウム、コロイド状酸化チタン、コロイダルシリカ、ヒドロキシアパタイト等も適用できる。特に水中でリン酸ナトリウムと塩化カルシウムを塩基性条件下で反応させて合成したヒドロキシアパタイトが好ましい。
乳化分散液を溜めた後に、有機溶媒を除去するために適用する貯槽としては、攪拌機、及び加温のためのジャケットまたはヒーターを具備している構成のものであれば、公知のものをいずれも適用できるが、効率よく有機溶媒を除去することを考慮して、減圧設備を付帯するもの、または圧縮空気や窒素等を吹き込める仕様のものが好適である。また、ジャケットまたはヒーターが多段に分かれている構成のものが特に好ましい。
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管を備えた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を690部、テレフタル酸を335部、それぞれ投入し、常圧窒素気流下のもと、210℃で10時間縮合反応した。次に、10〜15mmHgの減圧下で脱水しながら5時間反応を継続し、その後に冷却し、ポリエステル(1)を得た。
得られたポリエステル(1)の樹脂の重量平均分子量は6000であった。
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管を備えた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を795部、イソフタル酸を200部、テレフタル酸を65部、及びジブチルチンオキサイドを2部、それぞれ投入し、常圧窒素気流下、210℃で8時間縮合反応した。次に、10〜15mmHgの減圧下で脱水しながら5時間反応を継続し、その後に80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行い、プレポリマー(1)を得た。
得られたプレポリマー(1)の重量平均分子量は5000であった。
タンク内に、35%カルナバワックス酢酸エチル分散液を170部、上記ポリエステル(1)を120部、PY155(クラリアント製)を20部、酢酸エチルを70部、イソホロンジアミンを2.5部、それぞれ投入し、2時間、攪拌して溶解混合した。次に、高能率分散機エバラマイルダー(荏原製作所製)を用いて、1時間、循環混合して有機溶媒組成物(1)を得た。また、別のタンク内に、上記プレポリマー(1)を25部、酢酸エチルを25部、それぞれ投入し、4時間、攪拌して溶解混合し、有機溶媒組成物(2)を得た。
タンク内に水を945部、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体の20%水性分散液を40部、50%ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液(エレミノールMON−7:三洋化成工業製)を160部、酢酸エチルを90部、それぞれ投入して混合撹拌し、再利用前水系分散媒体(1)を得た。
上記有機溶媒組成物(1)を3382g/分、上記有機溶媒組成物(2)を418g/分、上記再利用前水系分散媒体(1)を6200g/分のスピードで、パイプラインホモミキサー(特殊機化工業製)に供給し、2960rpmの回転数で、85分間の連続運転により、850kgのO/W乳化分散液を得た。上記乳化分散液は、1000kgの貯留が可能であり減圧ラインを付帯し温水ジャケットが400kgの部分と800kg部分とで2段に分かれている構成のSUS製のタンクに溜めた。得られた乳化分散液中のトナー粒子の体積平均粒子径Dvは5.2μmであり、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.11となり、引き続き、前記タンクを45℃まで昇温して、攪拌翼外周端周速10.5m/秒の攪拌下、突沸を回避しつつ、徐々に減圧を行い、最終的に−90kPaの条件で溶剤を除去した。この脱溶剤時間は5時間を要した。その後、60℃まで昇温し、5時間の追加反応を行い、再利用前スラリー(1)を得た。
上記再利用前スラリー(1)を濾布(P701C-1 アタカ大機株式会社製)を使用したフィルタープレスに供給し、圧入圧力0.4〜0.5MPaで15分程度ろ過する。続いて圧搾圧力0.6MPaで5分間圧搾し、これらの工程で生じる濾過濾液をタンクに回収し、使用済み水系媒体(1)とする。
再利用に際し、上記使用済み水系媒体(1)に含まれる50%ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(エレミノールMON‐7、三洋化成工業株式会社製)の定量を行った結果、4.5%であった。測定は下記に記す方法で行った。
使用済み水系媒体(1)の含有量が75質量%となるように、使用済み水系媒体(1)をタンク内に投入し、水945質量部、スチレン‐メタクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体の20質量%水性分散液40質量部、50質量%ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液160質量部、及び酢酸エチル90質量部となるように各々の原材料それぞれ投入し、混合撹拌して、再利用水系分散媒体(1)を得た。
上記再利用水系分散媒体(1)に含まれる分子量1000未満のトナー成分は8.0%であり、以下の方法により算出した。
濾別水系媒体に含まれる油相から移行した有機溶媒液構成成分には界面活性剤、増粘剤、有機微粒子、伸長剤、三級アミン、トナー微紛及び重量平均分子量が1000未満の成分であり、各成分を以下の方法で定量した。
測定装置はUV-VIS検出器、システムコントローラー(SPD−10Av)、カラムオーブン(CTO−10AVP)、デガッサ(DGU−RA)、ポンプ(LC−10ADV)、オートサンプラー(SIL−10ADVP)から構成されるHPLC(島津製作所製)を用いた。移動相は50mM 硫酸ナトリウム水溶液/アセトニトリル(50/50、v/v)混合溶媒であり、分離カラムとしてShodex Asahipack GF-310HQ (300mm L. ×7.5mm I.D.)、ガードカラムとしてShodex Asahipak GF-1G7B (50mm L. ×7.5mm I.D.)を使用し、流量0.6 mL/min、温度50℃、UV-VIS検出器の測定波長240nm、response 1.0 sec.に設定し、水で100倍希釈した上記使用済み水系媒体(1)を孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した試料溶液を注入量10μLとして測定した。ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの定量にはドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液により作成された検量線から算出した。
HPLCを用いて以下の条件にて定量した。
移動相は蒸留水であり、分離カラムとしてShodex OHpak SB-806M HQ(300mm L. ×8.0mm I.D.)、ガードカラムとしてShodex OHpak SB-G(50mm L. ×6.0mm I.D.)を使用し、流量0.8 mL/min、温度40℃、示差屈折率検出器のresponse 1.5 sec.に設定し、水で200倍希釈した上記使用済み水系媒体(1)を注入量20μLとして測定した。セルロースの定量にはセルロース水溶液により作成された検量線から算出した。
熱分解GC-MSを用いて以下の条件にて定量した。
分離カラムとしてUA-FFAP (L=60m I.D=0.25mm Film=0.25μm)を使用し、カラム温度100℃、キャリアガス圧力100kPa、イオン化方式にE.I法、測定モードはSIM (Selected Ion Monitoring)として測定した。
上記使用済み水系媒体(1)を乾燥させた後、専用カップ(Disposable eco-cup SF PY1- EC50F)に量りとり、試料ホルダーを用いて熱分解炉にセットし、熱分解と同時に、上記条件に設定したGC-MSで測定を実施し、有機微粒子構成成分であるメタクリル酸を示す測定イオンm/z 86のピーク面積値から定量した。有機微粒子の定量には有機微粒子により作成された検量線から算出した。
HPLCを用いて以下の条件にて定量した。
移動相は100mM 過塩素酸ナトリウムを含む10mMりん酸ナトリウム緩衝液(pH2.6)/アセトニトリル(9/1、v/v)混合溶媒であり、分離カラムとしてShim-pack VP-ODS (150mm L.×4.6mm I.D.)を使用し、流量0.8 mL/min、温度40℃、分光蛍光検出器(RF-10AXL)のresponse 1.5 sec.、励起波長345nm、蛍光波長450nm、ゲイン×4、感度低に設定し、反応試薬に50mM o-フタルアルデヒド(メタノール溶液)/5.56mM/β-メルカプトプロピオン酸を含む111mMほう酸ナトリウム緩衝液(1/9、v/v) 混合溶媒を使用した。反応液の流量は0.5mL/minとし、反応温度40℃、試料注入量は10μLとして測定した。
測定試料は上記使用済み水系媒体(1)を水で100倍希釈し、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した。イソホロンジアミンの定量には適宜希釈したイソホロンジアミン水溶液により作成された検量線から算出した。
熱分解GCを用いて以下の条件にて定量した。
分離カラムとしてZB-FFAP (L=15m I.D=0.32mm Film=0.25μm)を使用し、カラム温度260℃、キャリアガス圧力100kPaで測定した。
三級アミン標準品0.107gを100mlメスフラスコに秤量してアセトンでメスアップしたものを標準原液とした。また、新たに用意した100mlメスフラスコにジベンジルエーテル0.103gを秤量し、アセトンでメスアップしたものを内部標準溶液とした。標準原液に内部標準溶液を混合した濃度既知の溶液を調製し、これら溶液1μlをGCに注入し、得られた目的成分及びジベンジルエーテルのピーク面積比から検量線を作成した。
次に10mlメスフラスコに上記使用済み水系媒体(1)1gを秤量してアセトンを標線まで加えた後、内部標準溶液100μlを加えてアセトンでメスアップし、充分に混合した後、上澄み溶液1μlをGCに注入し、作成した検量線から定量した。
上記使用済み水系媒体(1)を150℃の恒温槽で乾燥させた固形分(ER1)と上記使用済み水系媒体(1)を孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を上記同様に乾燥させた固形分(ER2)との差をトナー微紛量とした。
上記使用済み水系媒体(1)の固形分ER1から上記方法で定量した界面活性剤、増粘剤、有機微粒子、伸長剤、三級アミンおよびトナー微紛を差し引いた分量を重量平均分子量が1000未満の成分含有量とした。
前記残りの成分は重量平均分子量が1000未満の成分であることは、上記使用済み水系媒体(1)の固形分(ER1)のTHF溶解液を孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過し、GPCで測定することにより確認した。GPC測定条件は上記同様である。
上記再利用前乳化分散液からの溶剤除去1における上記再利用前水系分散媒体(1)の代わりに重量平均分子量1000未満のトナー成分含有量が8.0%である再利用水系分散媒体(1)を使用して、それ以外は上記同様の製造方法により、再利用スラリー(1)を得た。
上記再利用スラリー(1)を上記再利用前スラリー(1)と同様の方法で濾過して回収した濾液を再利用使用済み水系媒体(2)とする。上記方法により測定した再利用使用済み水系媒体(2)中のドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの含有量は4.8%、重量平均分子量1000未満のトナー成分含有量は8.3%であった。
また、濾別後の上記再利用スラリー(1)を洗浄して、乾燥処理を行い、再利用トナー母体(1)を作製し、上記同様の方法で測定したところ、体積平均粒径は5.3μm、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.13、低温定着有効成分の比率は9.1%であった。
再利用トナー母体(1)の分子量分布を図2に示す。再利用トナー母体(1)は、分子量500〜1000の間にサブピークを有していた。
次に、得られた再利用トナー母体(1)100質量部に対し、帯電制御剤(オリエント化学株式会社製、ボントロン E‐84)0.25質量部を、Q型ミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて混合した。次に、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて混合した。更に、疎水性シリカ0.5質量部、及び疎水化酸化チタン0.5質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、目開き37μmのスクリーンを用い粗大粒子を除去して、イエロートナー(1)を作製した。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(2)を作成した。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(3)を作成した。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(4)を作成した。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(5)を作成した。
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管を備えた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を690部、テレフタル酸を335部、無水トリメリット酸15部を、それぞれ投入し、常圧窒素気流下のもと、210℃で10時間縮合反応した。次に、10〜15mmHgの減圧下で脱水しながら5時間反応を継続し、その後に冷却し、ポリエステル(2)を得た。得られたポリエステル(2)の樹脂の重量平均分子量は21800であった。
タンク内に、35%カルナバワックス酢酸エチル分散液を170部、上記ポリエステル(2)を145部、PY155(クラリアント製)を20部、酢酸エチルを70部、イソホロンジアミンを2.5部、それぞれ投入し、2時間、攪拌して溶解混合した。次に、高能率分散機エバラマイルダー(荏原製作所製)を用いて、1時間、循環混合して有機溶媒組成物(3)を得た。
上記有機溶媒組成物(3)を3800g/分、上記再利用前水系分散媒体(1)を6200g/分のスピードで、パイプラインホモミキサー(特殊機化工業製)に供給し、2960rpmの回転数で、85分間の連続運転により、850kgの乳化分散液を得た。上記乳化分散液は、1000kgの貯留が可能であり減圧ラインを付帯し温水ジャケットが400kgの部分と800kg部分とで2段に分かれている構成のSUS製のタンクに溜めた。得られた乳化分散液中のトナー粒子の体積平均粒子径Dvは5.1μmであり、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.11となり、引き続き、前記タンクを45℃まで昇温して、攪拌翼外周端周速10.5m/秒の攪拌下、突沸を回避しつつ、徐々に減圧を行い、最終的に−90kPaの条件で溶剤を除去した。この脱溶剤時間は5時間を要した。その後、60℃まで昇温し、5時間の追加反応を行い、再利用前スラリー(2)を得た。
上記再利用前スラリー(1)を濾布(P701C-1 アタカ大機株式会社製)を使用したフィルタープレスに供給し、圧入圧力0.4〜0.5MPaで15分程度ろ過する。続いて圧搾圧力0.6MPaで5分間圧搾し、これらの工程で生じる濾過濾液をタンクに回収し、使用済み水系媒体(1)とする。
実施例1において、使用済み水系媒体(1)の代わりに使用済み水系媒体(3)を用いる以外は実施例1と同様にして再利用水系分散媒体(3)を得た。
上記再利用水系分散媒体(3)に含まれる重量平均分子量1000未満のトナー成分を上記同様に測定したところ7.0%であった。
再利用前乳化分散液からの溶剤除去における上記再利用前水系分散媒体(1)の代わりに重量平均分子量1000未満のトナー成分含有量が7.0%である再利用水系分散媒体(3)を使用して、上記(再利用前乳化分散液からの溶剤除去2)と同条件で上記有機溶媒組成物(3)と反応させ、再利用スラリー(2)を得た。
上記再利用スラリー(2)を洗浄して、乾燥処理を行い、再利用トナー母体(7)を作製し、上記同様の方法で測定したところ、体積平均粒径は5.3μm、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.13、低温定着有効成分の比率は8.2%であった。再利用トナー母体(7)の分子量分布は、分子量500〜1000の間にサブピークを有していた。
再利用トナー母体(7)から実施例1同様の方法でイエロートナー(7)を作製した。
実施例1で示した重量平均分子量1000未満のトナー成分を含まない再利用前水系分散媒体(1)を用いて製造した再利用前スラリー(1)を濾別、洗浄して、乾燥処理を行い、再利用前トナー母体(1)を作製し、実施例1と同様にして諸物性等を測定したところ、体積平均粒径は5.2μm、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.11、低温定着有効成分の比率は3.2%であった。
再利用前トナー母体(1)の分子量分布を図2に示す。再利用前トナー母体(1)は、分子量500〜1000の間にサブピークを有さなかった。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(8)を作成した。
(ポリエステル2の製造)
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管を備えた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物を654部、テレフタル酸を335部、それぞれ投入し、常圧窒素気流下のもと、210℃で10時間縮合反応した。次に、10〜15mmHgの減圧下で脱水しながら5時間反応を継続し、その後に冷却し、ポリエステル(3)を得た。
得られたポリエステル(3)の樹脂の重量平均分子量は5000であった。
ポリエステル(1)の代わりに上記方法で作成したポリエステル(3)を使用する以外は比較例1と同様にして再利用前トナー母体(2)を製造し、実施例1と同様にして諸物性等を測定したところ、体積平均粒径は5.3μm、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.15、低温定着有効成分の比率は16.0%であった。再利用前トナー母体(2)の分子量分布は、サブピークを有さなかった。
更に、実施例1と同様にして、イエロートナー(9)を作成した。
トナー製造工程で生じる濾別洗浄排水を濾過装置の洗浄水に再利用して作製したトナーの発明として記述のある、特許文献13(特開2008−70712号公報)に記載の実施例1に従い、比較となるトナーを得たので以下に詳細を記述する。
同様に3回目の排水を同じ構成の別の濾過装置に透過した後、4回目の洗浄に洗浄水として用いた。4回目の洗浄後の排水を廃棄した。
4回目の洗浄・濾過後のトナー粒子を、乾燥させ、得られたトナー母体について実施例1と同様にして諸物性等を測定したところ、体積平均粒径は9.9μm、体積平均粒子径(Dv)と、数平均粒子径(Dn)との比(Dv/Dn)は1.11、低温定着有効成分の比率は1.2%であった。更に、実施例1と同様にして、ブラックトナー(1)を作成した。
リコー製imagio Neo 450改造機を用いて、リコー製のタイプ6200紙に、画像濃度が0.75±0.1の範囲になるように調整した後、定着ローラーの温度が可変となるように調整を行なって、120℃から160℃まで、5℃刻みでのベタ画像を得る。続いて、クロックメーター(ATLAS ELECTRIC DEVICES製 A.A.T.C.C. CROCK METER MODEL CM-1)の摩擦子に両面テープを用いて、白綿布(JIS L0803 綿3号)を取り付ける。前述のベタ画像を試験台に乗せ、50±10mmの擦り幅で5往復擦る。擦った白綿布を取り外し、トナーによる汚染部分の画像濃度を測定し、その画像濃度が0.4を切った時の定着温度をスミア達成温度とする。低温定着性の評価としては、上記スミア達成温度が135℃以下であれば良好と判断する。
[5段階評価](良)◎:130℃未満、○:130〜139℃、□:140〜149℃、△:150〜159℃、×:160℃以上
コントローラー、ノック式試験冶具、分析篩からなる緩凝集体試験機を用いてトナー中の緩凝集体量を測定する。緩凝集体とは実機トナー補給経路の閉塞の発生原因となるサイズのトナー粒子を指す。
ノック回数を400回、ノック速度0.15秒に設定したノック式試験冶具上に90μmメッシュの篩をセットし、エアー圧力を0.10±0.02MPaに設定する。セットした篩上にトナー100gを注ぎ込みスタートスイッチを押して400回篩をノックさせる。続いて篩上に残った緩凝集体の重量を秤量する。保存性の評価としては上記緩凝集体の重量によって以下のように、評価した。
[3段階評価](良) ◎:0〜7mg以下、○:7mg〜10mg、×:10mg以上 (悪)
これに対して、再利用水系媒体を使用しない比較例1、2のトナーはスミア達成温度が低い。
重量平均分子量1000未満のトナー成分含有量が15.0%の再利用水系媒体を使用した実施例6のトナーは低温定着有効成分含有量が15.0 %であり、スミア達成温度は119℃であり、低温定着に優れる一方で、他の実施例と比較すると緩凝集体量が多くなったが、使用済み水系媒体を使用せずに低分子量のポリエステルを使用し、低分子量成分を多くした比較例2のトナーよりも緩凝集体量が少ない結果となり、再利用水系媒体を使用することにより保存性に優れるトナーを作製できることがわかる。
実施例1〜7では、いずれの場合も、濾別の際に失われる低温定着に必要不可欠な低温定着有効成分を使用済み水系媒体の再利用により補完でき、低温定着性に優れたトナーを得られることが確認できた。
Claims (5)
- 結着樹脂及び/又はその前駆体と着色剤を少なくとも含有する有機溶媒液の油相を水系媒体(I)中に液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液から、前記有機溶媒、及び、造粒されたトナー母体粒子を分離して使用済み水系媒体(II)を生成する工程を少なくとも含むトナーの製造方法であって、
前記水系媒体(I)は、前回の使用済み水系媒体(II)を用いて調製され、該使用済み水系媒体(II)は、前記造粒されたトナー母体粒子に取り込まれず前記油相から移行した前記有機溶媒液の構成成分と、水系媒体(I)中に元から存在する水系媒体構成成分とを含み、スラリーをろ過して回収したものであることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 油相から使用済み水系媒体(II)に移行した前記有機溶媒液の構成成分は、重量平均分子量が1000未満の成分を含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記使用済み水系媒体(II)を用いて前記水系媒体(I)を調製する際に、重量平均分子量が1000未満の成分量及び/または界面活性剤量に応じて前記使用済み水系媒体(II)の添加量を調節することを特徴とする請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 重量平均分子量が1000未満の成分を固形成分に対して1.0wt%以上20wt%以下含む水系媒体(II)を使用することを特徴とする請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記有機溶媒液の油相を液滴状に分散してなる油相−水系媒体分散液は、水系媒体(I)と有機溶媒組成物の重量比(水系媒体/有機溶媒組成物)が1以上2以下であることを特徴とする請求項2乃至4いずれか1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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