JP5456964B2 - コア−シェルナノ粒子を用いる均一熱電ナノ複合材料 - Google Patents
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Description
コア−シェルナノ粒子は、官能化シリカナノ粒子を製造し、そして熱電シェル、例えばBi2Te3又はPbTeシェルを、コアの官能化表面上に成長させることによって合成した。単分散シリカナノ粒子は、アルコール、水及びアンモニア中での、アルコキシシランの熱分解及び縮合反応によって製造した。シリカナノ粒子の続く表面改質は、ω末端トリアルコキシオルガノシランを使用して達成した。
シリカコアの製造:
ストーバー法に従って、エタノール、水及びアンモニアの混合物中においてTEOSを反応させることによって、シリカ球を製造した。反応体の比、反応時間、及び温度を調節することによって、様々な寸法のシリカ球を得た。典型的に、約200nmのシリカ粒子の合成のためには、2mLの30%アンモニア、3mLの蒸留した50mLエタノール、及び1.5mLのTEOSを混合し、室温で12時間にわたって混合した。遠心分離によって粒子を収集し、少なくとも3回にわたってエタノール又は蒸留水中に再分散させて、全ての過剰な反応体を除去した。その後、シリカ粒子溶液を一晩にわたってMPS又はAPSと反応させ、遠心分離し、少なくとも5回にわたってエタノール中に再分散させて、未反応のMPSを除去した。最後に、官能化したシリカ球を、後の使用のために蒸留水に再分散させた。得られた粒子は少なくとも数ヶ月にわたって安定であった。
0.1202gのEDTA、15mLの蒸留水、1mLの5%アンモニア、及び0.032gの硝酸ビスマス5水和物を超音波下で混合し、透明な溶液を得た。その後、Bi−EDTA錯体溶液のpHを、塩酸を使用して8〜9に調節した。テルル化水素ナトリウム(NaHTe)を、水素化ホウ素ナトリウムとテルルとを2:1のモル比で水中において反応させることによって製造した。典型的に、80mgの水素化ホウ素ナトリウム、1mLの蒸留水、及び127mgのTe粉末を、0℃のフラスコ中で8時間にわたって反応させた。透明な上澄みから得られたNaHTeを、後の使用のために分離した。
コア−シェル熱電粒子を合成する他の手法は、コアとして、ポリ(アクリル酸)官能化シリカ粒子を使用して開発された。これは、4−(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イル)−4−塩化メチルモルフォリン(DMT−MM)を用いて、ポリ(アクリル酸)(PAA)とアミン官能化シリカ粒子を共有結合させることによって達成された。コア材料としてこれらのカルボキシル基末端シリカ球を用いて、シリカコア上の均一で高い被覆率の熱電材料シェルを得た。窒素又は水素雰囲気において穏やかな温度で粒子をアニール処理して、よく結晶化したBi2Te3シェルを有するコア−シェルSiO2@Bi2Te3粒子を生成した。
第1の例でのようにして、ストーバー法に従って、エタノール、水及びアンモニアの混合物中においてTEOSを反応させることによって、シリカ球を製造した。典型的に、これらの実験のために使用した約200nmのシリカ粒子の合成のためには、50mLのエタノール、2mLの30%アンモニア、及び1.5mLのTEOSを混合し、室温で12時間にわたって撹拌した。遠心分離によって粒子を収集し、少なくとも3回にわたってエタノール又は蒸留水中に再分散させて、全ての過剰な反応体を除去した。
Bi−EDTA錯体溶液を、官能化シリカ粒子を含有している溶液に滴下して加えた。その後、混合物を70℃まで加熱して、粒子表面へのビスマスの錯化を促進した。その後、溶液中の等モル量のNaHTeを、窒素雰囲気において粒子含有溶液に加えた。生成したままのコア−シェルナノ粒子を収集し、蒸留水及びエタノールで洗浄し、そして後の使用のために乾燥した。製造したままのコア−シェル粒子を、300〜400℃で窒素又は水素雰囲気(10H2、90%N2(体積比))において1〜6時間にわたって処理した。
炭素又は多糖コア−PbTeシェル粒子の合成は、グルコースを水中で水熱反応させて製造した炭素又は多糖球に、Pbイオンを吸着させ、そしてNaHTeを用いて還元反応を行うことによって達成した。
ここでは、熱電ナノ複合材料において使用できるシェル材料の例について説明する。しかしながら、これらの例は限定を意味しておらず、他のシェル材料を使用でき、またこれらのシェル材料は、熱電ナノ複合材料以外の用途において使用されるナノ粒子のためにも使用できる。ナノ粒子は、複数の材料の組み合わせ、例えば混合物、多層構造等を含むことができる。
ここでは、熱電ナノ複合材料において使用することができるコア材料の例を示す。しかしながら、これらの例は限定をすることを意図するものではなく、他のコア材料が使用でき、また、そのようなコア材料は、熱電ナノ複合材料以外の用途においても使用できる。
改良された均一性を有する複合材料は、コア直径及びシェル厚さの任意の組合せを有するコア−シェル粒子から製造することができ、従って上記の寸法範囲は単に代表的なものであって、限定をするものではない。熱電ナノ複合材料に関して、シェル厚さは、シェル材料内でのフォノン平均自由行程よりも短くなるように選択できる。
電子技術分野で知られているように、シェル材料をドープして、nタイプ又はpタイプ半導体特性を得ることができる。熱電デバイスは、第1の熱電材料を有している第1の素子、及び第2の熱電材料を有している第2の素子を含むことができる。ここで、第1の熱電材料は、nタイプ半導体シェル材料を含有しているコア−シェル粒子を含み、また第2の熱電材料は、pタイプ半導体シェル材料を含有しているコア−シェル粒子を含む。
製造されたコア−シェル粒子に、緩い粉末をモノリシックの形にする一体化処理を行うことができる。一体化処理は、混合物への圧力、温度、及び/又は照射の適用を含むことができる。一体化処理としては、熱間静水圧プレス(HIP)、熱間一軸プレス、熱間プレス、冷間静水圧プレス、スパークプラズマ焼結(SPS)、他の圧縮技術、レーザー照射(例えばレーザー焼結)、マイクロ波照射、他の電磁波による照射、超音波照射、衝撃圧縮又は焼結、1又は複数の成分の溶融(軟化又は表面溶融を含む)、電解焼結、プラズマ焼結、若しくは他の技術、又はこれらの技術の組み合わせを挙げることができる。
説明してきた例では、球形のコアを使用していた。しかしながら、コアは長細い形状であってもよく、また棒状の構造を含むこともでき、例えば筒状のコアを有するコア−シェル粒子であってもよい。いくつかの例では、筒状体の直径は、1nm〜10μmの範囲であってよく、シェル厚さは1nm〜500nmの範囲であってよい。筒状体の長手軸寸法は、直径よりも実質的に長くてよく、例えば100nm〜100μmであってよい。コアは、フラーレン、例えば球形若しくは卵形のフラーレン、又はカーボンナノチューブを含むことができる。
本明細書で説明されている合成方法は例示である。コア−シェル粒子は、他の方法によって製造することができる。例えばシェル層は、コア材料の粒子の表面改質によって製造することができる。例えば表面ドーピングを使用して、nタイプ又はpタイプ半導体シェルを、本来的に半導体のコア上に得ることができる。ドーパント原子を、粒子の表面に拡散させ、それによって、シェルが、粒子のドーピングされた領域であり、コアが、ドーピングされていない領域であるようにすることができる。
本発明の材料及びデバイスは、ペルチェ効果熱電用途、例えば電子部品及びデバイスの冷却、食品及び飲料の冷蔵、雰囲気条件の調節、例えばエアコンディショニング及び除湿、暑い気候において個々に行われる個人用の冷却、呼吸ガスの調節等、並びに上記のような加熱の用途(例えば乗り物における空気加熱、又は飛行機における氷の除去)にも使用することができる。デバイスは、乗り物において、ペルチェ効果の用途及びゼーベック効果の用途の両方のために使用することができ、例えば熱勾配から電気エネルギーを提供すること、及びエアコンディショニングを行うことができる。単一のデバイスは、熱勾配から電力を提供し、且つ客室への空気流れの冷却又は加熱を行うゼーベック効果デバイスを含むことができる。
コア−シェルナノ粒子を使用して、他の用途、例えば電池又は燃料電池のようなエネルギー貯蔵デバイスのための、均一ナノ複合材料を製造することができる。
更に、コア−シェルナノ粒子の使用は、従来の材料と比較して、改良された均一性を有する他の材料(合金を含む)の製造を可能にする。例えばナノ粒子は、第1の金属であるコア材料、及び第2の金属であるシェル材料を有することができる。ナノ粒子の一体化は、金属成分の分散に関して改良された均一性を有するナノ構造金属材料の製造を可能にする。
本発明の実施態様としては、下記の実施態様を挙げることができる:
特許請求の範囲
〈1〉第1の電気的接点;
第2の電気的接点;及び
前記第1の電気的接点と前記第2の電気的接点との間の電気的経路に配置されている熱電材料、
を具備しており、前記熱電材料が、複数のコア−シェル粒子を含んでおり、且つ前記コア−シェル粒子が、コア材料を含有しているコア及びシェル材料を含有しているシェルを有している、熱電デバイス。
〈2〉前記シェルの厚さが、約1nm〜約500nmである、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈3〉前記シェルの厚さが、約1nm〜約500nmである、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈4〉熱勾配によって、前記第1の電気的接点と前記第2の電気的接点との間で電気的出力を生じる、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈5〉前記コア材料が、前記シェル材料よりも実質的に小さい熱伝導性を有する、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈6〉前記コア材料が、電気的絶縁体である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈7〉前記コア材料が空気である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈8〉前記コア材料が、炭素である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈9〉前記コアが、直径1nm〜10μmの実質的に球形である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈10〉前記コア材料が、酸化物である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈11〉前記コア材料が、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化ランタン、酸化マグネシウム、酸化チタン、及び酸化イットリウムからなる酸化物の群より選択される酸化物を含む、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈12〉前記コア材料が、酸化ケイ素を含む、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈13〉前記シェル材料が、半導体又は金属であり、且つ
前記コア材料が、前記シェル材料よりも実質的に小さい熱伝導性を有する、
上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈14〉前記シェルが、半導体である、上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈15〉前記シェル材料が、カルコゲニドである、上記〈14〉に記載の熱電デバイス。
〈16〉前記シェル材料が、アンチモンを含む、上記〈14〉に記載の熱電デバイス。
〈17〉前記シェル材料が、テルルを含む、上記〈14〉に記載の熱電デバイス。
〈18〉前記シェル材料が、テルル化ビスマスである、上記〈17〉に記載の熱電デバイス。
〈19〉前記第1の電気的接点と金属層との間の第1の熱電材料;及び
前記金属層と前記第2の電気的接点との間の第2の熱電材料、
を有し、
前記金属層が、熱源と熱的に接触しており、
前記第1及び第2の電気的接点が、ヒートシンクと熱的に接触しており、
前記熱電デバイスが、前記熱源から受け取った熱エネルギーを使用して、電気エネルギーを提供する、
上記〈1〉に記載の熱電デバイス。
〈20〉前記第1の熱電材料及び前記第2の熱電材料の両方が、コア−シェル粒子を含んでいる、上記〈24〉に記載の熱電デバイス。
〈21〉コア−シェル粒子から製造されるナノ複合材料であって、
前記コア−シェル粒子が、コア材料を含有しているコア、及びシェル材料を含有しているシェルを有しており、
前記コア材料が、炭素又は多糖であり、且つ
前記シェル材料が、半導体である、
ナノ複合材料。
〈22〉前記シェル材料が、カルコゲニドである、上記〈21〉に記載のナノ複合材料。
〈23〉前記シェル材料が、テルル化鉛である、上記〈21〉に記載のナノ複合材料。
〈24〉上記〈21〉に記載のナノ複合材料を含む、熱電デバイス。
〈25〉コア材料を含有している複数のコア粒子を提供すること;
それぞれの前記コア粒子の表面を官能化すること;
それぞれの前記コア粒子の官能化された表面上に、シェル材料を含有しているシェルを成長させて、複数のコア−シェル粒子を提供すること;及び
前記コア−シェル粒子を一体化して、ナノ複合材料にすること、
を含む、ナノ複合材料の製造方法。
〈26〉熱電デバイスで使用するための熱電材料を製造する方法である、上記〈25〉に記載の方法。
〈27〉光学デバイス、半導体デバイス、又はイオン伝導性膜で使用するためのナノ複合材料を製造する方法である、上記〈25〉に記載の方法。
〈28〉前記コア材料が、酸化物である、上記〈25〉に記載の方法。
〈29〉前記コア材料が、炭素又は多糖である、上記〈25〉に記載の方法。
〈30〉前記シェル材料が、半導体である、上記〈25〉に記載の方法。
〈31〉前記シェル材料が、カルコゲニドである、上記〈30〉に記載の方法。
〈32〉前記シェル材料が、テルル化物である、上記〈31〉に記載の方法。
Claims (4)
- コア−シェル粒子から製造されるナノ複合材料を含む熱電デバイスであって、
前記コア−シェル粒子が、コア材料を含有しているコア、及びシェル材料を含有しているシェルを有しており、
前記コア材料が、炭素、多糖、SiO2、Al2O3、ZnO、Si3N4、又は炭化ケイ素であり、且つそれぞれのコア粒子の表面が共有結合性の有機部分によって官能化されており、且つ
前記シェル材料が、カルコゲニドからなる半導体である、
熱電デバイス。 - 前記シェル材料が、テルル化鉛である、請求項1に記載の熱電デバイス。
- コア材料を含有している複数のコア粒子を提供すること;
それぞれの前記コア粒子の表面を官能化して、共有結合性の有機部分を表面に生成すること;
前記共有結合性の有機部分を有するそれぞれの前記コア粒子の官能化された表面上に、シェル材料を含有しているシェルを成長させて、複数のコア−シェル粒子を提供すること;及び
前記コア−シェル粒子を一体化して、ナノ複合材料にすること、
を含み、
前記コア材料が、炭素、多糖、SiO2、Al2O3、ZnO、Si3N4、又は炭化ケイ素であり、前記シェル材料が、カルコゲニドからなる半導体である、
ナノ複合材料を含む熱電デバイスの製造方法。 - 前記シェル材料が、テルル化鉛である、請求項3に記載の方法。
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