JP5437542B2 - 可撓性ポリウレタン材料 - Google Patents
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Description
本発明は、可撓性ポリウレタン材料に関し、より詳細には、無溶剤2成分ポリウレタンに関し、更により詳細には、透明でありかつ改良された可撓性、耐久性、および耐候性を呈するそのようなポリウレタンに関する。また、本発明には、トップコートとしてポリウレタンを利用した物品およびそのようなポリウレタントップコートの作製方法が包含される。
装飾用品では、多くの場合、ベース基材および該基材上に位置する任意の表示または装飾構造体を被覆または保護するためにポリウレタントップコートが利用される。これらの用品には、印刷または輪郭グラフィクス処理の施された種々の基材が含まれているものもある。ポリウレタン材料は、一般に、明澄であるかまたは光学的に透明であり、またレンズとして機能するため、基材またはその上に適用された任意の表示を見ることができる。装飾用品は、内装および外装の両方の用途において多種多様な使われ方をする。例えば、自動車の型式名は、車両の外側表面に装飾的形態でしばしば表示される。ポリウレタンは、型式名プレート上の表示を覆って保護する。
本発明は、2成分ポリウレタン、該ポリウレタンを利用した物品、および該ポリウレタンの製造方法を提供する。硬化させたポリウレタンは、可撓性、耐久性、および耐候性を備えている。光学的に透明なポリウレタンは、種々の基材上で保護コーティングとして使用するのに好適である。
本発明の好ましいポリウレタンは、第1級脂肪族イソシアネート架橋を有する。このポリウレタンは、2成分系の反応生成物である。この2成分から得られる反応塊は、一般に、無溶剤である。本発明によれば、無溶剤とは、反応塊中に含まれる水または有機溶剤の量が、反応塊の粘度に悪影響を及ぼさないレベル、従ってレンズの形成を妨害しないレベルであることを意味する。更に、水または有機溶剤の量は、硬化したポリウレタン中での縦じわ、分離筋、または気泡の生成を防止すべく、十分に蒸発させたものでなければならない。好ましくは、無溶剤とは、反応成分を合わせた混合物中に含まれる水または有機溶剤が約5重量%未満であることを意味する。より好ましくは、合わせた反応成分中の溶剤含有率は、約1重量%未満である。
ホフマン引掻および擦傷抵抗試験:
ポリウレタンの引掻および擦傷の測定は、ASTM−2197−86に記載のBalanced−Beam Scrape試験機により行った。試験サンプルの移動方向に上面を傾けた状態で、垂直方向と45°をなす角度にホフマンスタイラスを保持した。22°の上向き角度の支柱によりスタイラスを所定の位置に保持した。1000グラムの重りを、重り支持台上に配置した。試験試料の上面にループが静止するまで、ビームを下降させ、続いて、試料を横切るように摺動プラットホームを徐々に押し進めた。引掻試験は25℃で行った。試験結果が良好な場合には、1時間後、永久的な損傷、引掻傷、または欠陥を示さないポリウレタンコートが得られるであろう。
スズ蒸気被覆ポリエステルフィルム上にポリウレタンを適用して硬化させた。相対湿度100%、温度38℃の湿潤凝縮チャンバ中に各サンプルを7日間入れた。チャンバから取り出した後、サンプルの曇りおよび腐食を観察した。
白色インクで印刷された標準的なスズ被覆ポリエチレン基材上にポリウレタンを適用して硬化させた。80℃のオーブン中にサンプルを7日間入れた。取り出した後、ポリウレタンコートを観察して、顕著な黄変が見られるかを調べた。標準試験ASTM D2244−79により、色差すなわち色変化を測定した。色差(ΔE)は、CIE 1976 L*a*b*均等色空間および色差式により計算した。良好な結果の場合、ΔEの値が1を超えることはないはずである。
スズ被覆ポリエステル基材上にポリウレタンを適用して硬化させた。塩水噴霧チャンバ中にサンプルを入れ、35℃で5%NaCl溶液を噴霧した。10日後に取り出して、サンプルの曇りおよび腐食を観察した。
ショアA硬度は、ASTM D−2240に従ってショアAジュロメータにより測定した。
スズ被覆ポリエステル上にポリウレタンを適用して硬化させた。次の試験を10サイクル行うことにより各サンプルの試験を行った。
・ −30℃で4時間
・ 85℃の水に5分間浸漬
サンプルの曇りおよび腐食を観察した。
E’(貯蔵弾性率)は、材料の可撓性の尺度である。Rheometric Solids Analyzer(RSA II)を6.28ラジアン/秒の周波数で使用して、張力下、25℃で貯蔵弾性率を測定した。0.03%の歪を生じるように張力を保持した。厚さ1.8mmおよびサイズ3.5mm〜6.5mmの試験サンプルをクランプで取り付けてしっかりと固定した。振動流中において、所定の振幅および周波数の周期的歪をサンプルに加え、材料の応力応答を測定する。応答のフーリエ変換の実数部は、弾性率E’(貯蔵弾性率)を与える。
Seiko DMS 110を6.28ラジアン/秒の周波数で使用して、25℃で曲げ弾性率を測定した。厚さ1.8mm、幅10mm〜13mm、長さ20mmのサンプルのストリップをデュアルカンチレバー固定具に取り付けた。30μmの歪振幅を用いてサンプルの曲げ弾性率を測定した。
基材(1)は、110メッシュスクリーンを用いてScotchcalTM 7900シリーズの溶剤系発光インクをScotchliteTM Reflective Engineering Sheeting上にスクリーン印刷することによって作製した。これらの材料はいずれも、ミネソタ州St.PaulのMinnesota Mining and Manufacturing Companyから供給されたものであった。80℃で30分間かけてインクを乾燥させた。基材(2)〜(4)は、Minnesota Mining and Manufacturing Company製のScotchcalTM pシリーズのフィルムであった。基材(5)は、白色PVCフィルム上に標準的な粉末トナーをディジタル印刷することによって作製した。基材(6)は、炭素繊維パターンを用いてScotchcalTM 7900シリーズの溶剤系黒色メタリックインクを銀PVCフィルム上に回転印刷することによって作製した。基材(7)は、ダイカットPVCグラフィックスをホログラムポリエステルフィルム基材上に適用することによって作製した。基材(8)は、Minnesota Mining and Manufacturing Co.製の非明澄化未カット標準的3次元グラフィクスであった。基材(9)は、非明澄化/レーザカット3次元グラフィクスをPVC木目仕上フィルム上に適用することによって作製した。基材(10)は、230メッシュスクリーンを用いてScotchcalTM 7900シリーズの溶剤系白色インクをスズ金属化フィルム上にスクリーン印刷することによって作製した。基材(11)は、スズ金属化フィルムであった。
ポリエステルポリオール/ジオールをベースとする第1の成分を次のようにして調製した。まず、31.9gのFormrez−55−225、30gのFormrez−55−112、および30gのTone−301を丸底フラスコ中で混合し、次いで70℃まで加熱した。気泡がすべて除去されるまで、減圧することにより(約30水銀柱インチ未満)4時間にわたって混合物を攪拌および脱気した。混合物の温度を約50℃まで冷却し、0.06gのT−12、0.2gのSilwet L−7607、1.5gのUvinul N−539、および1gのTinuvin−292を混合物に添加した。混合物を15分間攪拌した。第1の反応成分の処方(重量%単位)は、表2に記されている。
比較例1〜4中の第1の成分には、異なったポリエーテルベースのポリオールおよびジオールが含まれている。これらの比較例は、実施例1に記載のものと同じ手順に従って調製した。各比較例で利用したポリオールおよびジオールは、表1に記されている。
実施例2〜6で使用した第1の成分は、実施例1に記載のものと同じ手順に従って調製した。各実施例に対する第1の成分の組成は、表1に列挙されている。
比較例および実施例5〜12で使用したポリエステルポリオール/ジオールベースの第1の成分は、実施例1に記載のものと同じ手順に従って調製した。各実施例で使用した配合剤および量は、表4にまとめられている。表中に種々の触媒を示した。
実施例13〜17で利用した第1の成分は、実施例1に記載のものと同じ手順に従って調製した。ポリエーテルの含有率の変化が硬化したポリウレタンに及ぼす影響を示すために、配合剤を変化させた。利用した配合剤および量は、表5にまとめられている。このほか、実施例18には、第1の反応成分に添加された黒色顔料が含まれていた。
表2および3は、第1級および第2級イソシアネートが生成するポリウレタンの可撓性に及ぼす影響を示している。第1級イソシアネートを利用した実施例では、可撓性ポリウレタンが得られた。第2級イソシアネートの場合または第1級および第2級イソシアネートの併用の場合には、硬質ポリウレタンが得られる。更に、実施例から分かるように、第2級イソシアネートを用いると、硬化したポリウレタン中でガスが発生する。表2中の比較例3は、約50重量%の量でポリエーテル化合物を用いたときに明澄でないポリウレタンが得られたことを示している。更に、表から分かるように、第1級脂肪族ポリイソシアネートを利用した実施例では、硬質ポリウレタンの場合と同じかまたはそれ以上のレベルの架橋密度を有する可撓性ポリウレタンが得られた。
Claims (1)
- 第1級脂肪族イソシアネート架橋を有し、また、少なくとも25重量%の第1級ポリイソシアネート架橋を有しており、かつ1.0×108パスカル以下の曲げ弾性率、1.0×108パスカル以下の貯蔵弾性率、および94未満のショアA硬度を呈するポリウレタンであって、さらにそのポリウレタンは、2以下のホフマン引掻硬度試験結果、および1ΔE以内のカラーシフト(熱老化試験ASTM D2244−79に準拠)のいずれか一方または両方の性質を呈するか、または呈しないポリウレタン。
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