JPH05213058A - 柔軟なプラスチックの窓用シールド及びその製造方法 - Google Patents

柔軟なプラスチックの窓用シールド及びその製造方法

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JPH05213058A
JPH05213058A JP4198258A JP19825892A JPH05213058A JP H05213058 A JPH05213058 A JP H05213058A JP 4198258 A JP4198258 A JP 4198258A JP 19825892 A JP19825892 A JP 19825892A JP H05213058 A JPH05213058 A JP H05213058A
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Ingrid Musil
ムシル イングリット
Karin Broring
ブレリンク カリン
Udo Gelderie
ゲルデリー ウド
Gerhard Holzer
ホルツァー ゲルハルト
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Saint Gobain Vitrage International SA
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 機械的強度特性と耐引掻性の両方に関する必
要条件を満たすことができる簡単な構造の柔軟な窓用シ
ールドを提供する。 【構成】 ポリウレタンの単一層を含んでなり、そし
て、二官能性のヒドロキシル基含有ポリエステル、三官
能性ポリオール、イソホロンジイソシアネートに溶解し
た脂環式イソシアネート尿素付加物からのポリイソシア
ネートを含有し、任意的に二官能性イソホロンジイソシ
アネートを含有する反応混合物から調製される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラスチックの柔軟な
窓用シールド、特に自動車の上部又は屋根のための折り
たたみ可能な後部窓用シールドに関する。本発明はま
た、そのような柔軟な窓用シールドを製造するための方
法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】柔軟なプラスチックの窓用シールドに
は、多くの様々な要求がなされている。一方では、それ
らは、それらを通してゆがみなしに見ることを可能にす
るように良好な光学的特性を有しなくてはならず、且
つ、緊張した状態、すなわち上部を閉じた状態では、可
能な限り起伏がないように、十分に硬質でなくてはなら
ない。他方では、それらは、割れることなしに折りたた
むことができるのに十分なだけ柔軟でなくてはならな
い。それらはまた、機械的強度が高く、耐引掻性が高
く、そして紫外線安定性が高くなくてはならない。これ
らの必要とされる特性は、長期間にわたり、高温でも低
温でも維持されなくてはならない。
【０００３】知られている柔軟な窓用シールドは多層シ
ートを含んでなる。例えば、欧州特許第８５００６号明
細書は、ポリカーボネート又はポリウレタン−ポリ尿素
の耐衝撃性且つ耐引裂性コアー層と、この上に配置され
た自己回復（ｓｅｌｆ−ｈｅａｌｉｎｇ）性の高弾性ポ
リウレタンの被覆層から作られる柔軟な窓用シールドを
開示する。コアー層を形成するポリウレタン−ポリ尿素
は、この公知の柔軟窓用シールドにおいては、実質的に
線状の分子構造と、脂肪族的又は脂環式的に結合したウ
レタン及び尿素セグメントとを有し、そして、自由なイ
ソシアネート基を含有しているプレポリマーと、平均分
子量が６０〜３４０の脂肪族又は脂環式の第一ジアミン
との反応により得られる。上記のプレポリマーは、平均
分子量４００〜４０００のポリエステルジオールもしく
はポリエーテルジオール、又はそのようなポリエステル
ジオール類やポリエーテルジオール類と平均分子量６２
〜２５０の短鎖の脂肪族ジオール類との混合物と、自由
なヒドロキシル基に比べて過剰に存在する脂肪族又は脂
環式のジイソシアネートとから生成される。そのような
ポリウレタンは必要な剛性と耐引裂性とを有するとは言
うものの、所望される耐引掻性はなく、上記のコアー層
の上には、比較的軟質の高弾性ポリウレタンから作られ
た耐引掻性の被覆層が適用される。その多層構造の結果
として、この公知の柔軟窓用シールドの製造プロセスは
比較的複雑であり、且つ経費がかさむ。
【０００４】西ドイツ国特許第３６３６２６４号明細書
から知られている柔軟な窓用シールドは、多層構造を有
する。この場合には、透明で柔軟なＰＶＣシートの少な
くとも片面に、ポリイソシアネートで架橋される、ヒド
ロキシル基含有ポリエステルもしくはヒドロキシル基含
有ポリアクリレート又はそれらの混合物に基づく、弾性
の透明な二成分系ポリウレタンワニスの被覆層が施され
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、機械
的強度特性に関する必要条件を満たすことができ、且つ
また耐引掻性に関して必要な特性を有する、簡単な構造
の柔軟な窓用シールドを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明による柔軟な窓用
シールドは、ポリウレタンの単一層を含んでなり、そし
て次に掲げる組成を有する反応混合物から調製される。
【０００７】・平均分子量が８００〜１２００ｇ／モル
そしてＯＨ基含有量が４．２５〜２．８３％である二官
能性のヒドロキシル基含有ポリエステル３０〜７０重量
％と、平均分子量が４００〜６５０ｇ／モルそしてＯＨ
基含有量が１２．７〜７．９％である三官能性のカプロ
ラクトン系ポリオール７０〜３０重量％とからなるポリ
オール成分１００重量部。 ・ＮＣＯ基含有量が２５〜３１％であって、イソホロン
ジイソシアネートに溶解された、脂環式イソシアネート
尿素付加物からのポリイソシアネート７０〜１００重量
％と、分子量が２２３ｇ／モルそしてＮＣＯ基含有量が
３７．６％の二官能性イソホロンジイソシアネート３０
〜０重量％とからなるイソシアネート成分４０〜６５重
量部。
【０００８】上記の反応混合物を流し成形あるいは流延
する際の流動性を向上させるためには、該反応混合物に
流動調整剤を混ぜ合わせることが有利である。反応混合
物へその反応混合物を基準にして０．０５〜１．０重量
％の、ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリ
マーを流動調整剤として加えると、良好な結果が得られ
る。
【０００９】それ自体知られているやり方でもって反応
混合物に光安定剤を混合することも適当である。このた
めに特に適当であるのは、立体障害のあるアミン類の製
品であって、これらは反応混合物へ、それを基準にして
例えば０．５〜２重量％の量でもって加えられる。反応
を開始させそして促進するためには、それ自体知られて
いるやり方でもって反応混合物へ反応触媒を、例えば、
反応混合物を基準にして０．０１〜０．１重量％の量の
ジブチルスズジラウレートの形でもって加える。
【００１０】本発明により製造される折たたみ可能な後
部窓用シールドには、単一の操作でもって、例えば適当
な流し成形用又は流延用基材上へ流し又は流延すること
により、製造することができるという特別な利点があ
る。硬化反応の後に、シートは流し成形用基材から剥さ
れ、そうすると即座に使用するための用意ができる。製
造されたシートは、引裂強さが大であり、破断点におけ
る伸びが大きく、且つ塑性変形性が小さくて、知られて
いる多層シートよりもはるかに柔軟であり、そのためそ
れらは非常に申し分なく折り曲げることができる。特に
それらは、優れた高弾性特性を有し、それゆえに耐引掻
性が良好である。このように、本発明により製造される
シートは、折りたたみ可能な後部窓用シールドの必要と
される全ての性質を有し、そして知られている柔軟シー
ルドよりもはるかに複雑でなく且つ経費がかからない。
【００１１】先に述べたように、シートは流し成形用基
材から剥した後にはもう使用する用意ができているとは
言うものの、化学的な後硬化工程により表面特性を更に
向上させることが、使用される反応混合物の機能として
は有利なことがある。そのような化学的な後硬化を行う
と、表面の残留イソシアネートの硬化が完全になって、
そのためこの処理の後にシート表面にはそれ以上のイソ
シアネートがなくなる。このような化学的後硬化は、お
よそ９０〜１００℃でシートを水蒸気で飽和した雰囲気
に数分間さらすことを含むことができる。同じ目的のた
めに、シートをより高い温度でアミン含有雰囲気にさら
すこと、あるいはアミン含有水溶液の浸漬浴で処理する
ことも可能である。
【００１２】本質的な代表的特性は、機械的強さに関す
るもの、特に引裂強度と破断点における伸び、そして耐
引掻性に関するもの、すなわち耐摩耗性及び引掻硬度で
ある。プラスチックシートを折たたみ可能な後部窓用シ
ールドとして使用しようとする場合には、これらの特性
の値は次のようなものであるべきである。
【００１３】 引裂強度 ≧１９Ｎ／mm2 破断点での伸び ≧２００％ 耐摩耗性 ≦ ５％ 引掻硬度 ≧０．２Ｎ
【００１４】引裂強度と破断点での伸びは、ＤＩＮ ５
３４５５に記載された方法に従って測定される。
【００１５】耐摩耗性を測定するのには、ＥＣＥ標準規
格Ｒ−４３に記載された方法が使用される。この方法で
は、摩耗作用を及ぼす重さ５００ｇの二つの摩擦ローラ
ーを回転している試験片に１００回転の間当てる。この
作用の結果として生じる磨耗を評価するために、ＥＣＥ
標準規格Ｒ−３に記載されている方法を使って、濁り度
の増加を処理前のもとの濁り度と比較して測定し、それ
を百分率として示す。
【００１６】エリクセン法に従って微小引掻硬度を測定
する。この測定では、引掻き用ダイヤモンドの円錐角度
が５０°であり、円錐頂点の真円半径が１５μｍである
ことを除いて、ＤＩＮ ５３７９９に記載されたタイプ
の試験装置を使用する。引掻硬度を評価するために、表
面に恒久的に目に見える傷がつかない引掻き用ダイヤモ
ンドの最高荷重を示す。
【００１７】
【実施例】以下に、折りたたみ可能な後部窓用シールド
として使用するのに適したポリウレタンシートを製造す
る種々の例を示す。
【００１８】例１ 反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．０）を次のようにして
調製する。
【００１９】すなわち、次に掲げるものを周囲温度で１
０分間十分に混合する。 ・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
３．２％である二官能性のヒドロキシル基含有ポリエス
テル（ＨＵＥＬＳ ＡＧ社のＯＸＹＳＴＥＲＴ １１３
６） ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
（ＵＮＩＯＮ ＣＡＲＢＩＤＥ社のＴＯＮＥ ０３０
５） ５０ｇ ・分子量が２２３ｇ／モルでありＮＣＯ基含有量が３
７．６％である二官能性のイソホロンジイソシアネート
（ＨＵＥＬＳ ＡＧ社のＩＰＤＩ） １５ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ３５ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．２ｇ ・立体障害アミン １．５ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０４ｇ
【００２０】こうして均一にした反応混合物をおよそ６
０℃でガラス板の上へ厚さ１．３mmの層にして流し、９
０℃の炉で６０分間硬化させる。次いでシートをガラス
板から剥し、温度が１００℃で水蒸気で飽和した雰囲気
の炉で５分間処理する。
【００２１】この例により製造されたシートについて測
定された値を次に示す。 引裂強度 ３４．１±６．０Ｎ／mm2 破断点での伸び ３７３±２２％ 耐摩耗性 １．９３±０．３％ 引掻硬度 ０．２７Ｎ
【００２２】例２ ＮＣＯ／ＯＨ比が１．１である反応混合物を次に掲げる
成分から調製した。
【００２３】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
５０ｇ ・分子量が２２３ｇ／モルでありＮＣＯ基含有量が３
７．６％である二官能性のイソホロンジイソシアネート
１７．１ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ３９．８ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．２ｇ ・立体障害アミン １．５ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０４ｇ
【００２４】この反応混合物から例１で説明したように
して製造されたシートの特性は次のとおりである。 引裂強度 ３７．７±４．３Ｎ／mm2 破断点での伸び ２７５±１３．５％ 耐摩耗性 ２．９５±０．４１％ 引掻硬度 ０．１１Ｎ
【００２５】例３ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．２）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００２６】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
５０ｇ ・分子量が２２３ｇ／モルでありＮＣＯ基含有量が３
７．６％である二官能性イソホロンジイソシアネート
１８．６ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ４３．５ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．２ｇ ・立体障害アミン １．５ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０４ｇ
【００２７】この反応混合物から作られたシートの特性
は次のとおりである。 引裂強度 ３１．７±７．１Ｎ／mm2 破断点での伸び ２１９±２９％ 耐摩耗性 ３．４３±０．９１％ 引掻硬度 ０．１４Ｎ
【００２８】例４ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．０）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００２９】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ７０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
３０ｇ ・分子量が２２３ｇ／モルでありＮＣＯ基含有量が３
７．６％である二官能性イソホロンジイソシアネート
１２ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ２８ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．２ｇ ・立体障害アミン １．５ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０４ｇ
【００３０】機械的特性の測定から次の値が得られた。 引裂強度 １０．８±３．１Ｎ／mm2 破断点での伸び ４８１±５４％ 耐摩耗性 １．６±０．２６％ 引掻硬度 ０．１７Ｎ
【００３１】例５ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．０）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００３２】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ３０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
７０ｇ ・分子量が２２３ｇ／モルでありＮＣＯ基含有量が３
７．６％である二官能性イソホロンジイソシアネート
１８．６ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ４３．３ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．２ｇ ・立体障害アミン １．５ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０４ｇ
【００３３】機械的特性の測定から次の値が得られた。 引裂強度 ２９．３±１４．７Ｎ／mm2 破断点での伸び ２５８±３０％ 耐摩耗性 ５．２３±０．４１％ 引掻硬度 ０．２３Ｎ
【００３４】例６ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝０．８）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００３５】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
５０ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ４５．１ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．１ｇ ・立体障害アミン １．０ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０２ｇ
【００３６】機械的特性の測定から次の値が得られた。 引裂強度 １８．７Ｎ／mm2 破断点での伸び ５８６％ 耐摩耗性 ２．１５％ 引掻硬度 ０．０９Ｎ
【００３７】例７ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝０．９）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００３８】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
５０ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ５０．４ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．１ｇ ・立体障害アミン １．０ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０２ｇ
【００３９】機械的特性の測定から次の値が得られた。 引裂強度 ２５．４Ｎ／mm2 破断点での伸び ３７０％ 耐摩耗性 ２．９９％ 引掻硬度 ０．２５Ｎ
【００４０】例８ 次に掲げる反応混合物（ＮＣＯ／ＯＨ＝１．０）から厚
さ１．３mmのシートを製造した。
【００４１】・平均分子量が１０６３ｇ／モルでありＯ
Ｈ基含有量が３．２％である二官能性のヒドロキシル基
含有ポリエステル ５０ｇ ・平均分子量が５４０ｇ／モルでありＯＨ基含有量が
９．５％である三官能性のカプロラクトン系ポリオール
５０ｇ ・ＮＣＯ基含有量が２８％であってイソホロンジイソシ
アネートに溶解された脂環式イソシアネート尿素付加物
からのポリイソシアネート ５６．４ｇ ・ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサンコポリマー
０．１ｇ ・立体障害アミン １．０ｇ ・ジブチルスズジラウレート ０．０２ｇ
【００４２】機械的特性の測定から次の値が得られた。 引裂強度 ４０．５Ｎ／mm2 破断点での伸び ２８８％ 耐摩耗性 ４．２７％ 引掻硬度 ０．３０Ｎ
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:04 Ｂ２９Ｌ 31:26 4Ｆ (72)発明者 ウド ゲルデリー ドイツ連邦共和国，5100 アーヘン，リン デンシュトラーセ 106 (72)発明者 ゲルハルト ホルツァー ドイツ連邦共和国，5100 アーヘン，ヒュ ベルツスベク ８

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリウレタンの単一層を含んでなり、そ
    して下記の組成を有する反応混合物から調製されること
    を特徴とする、柔軟なプラスチックの窓用シールド。 ・平均分子量が８００〜１２００ｇ／モルそしてＯＨ基
    含有量が４．２５〜２．８３％である二官能性のヒドロ
    キシル基含有ポリエステル３０〜７０重量％と、平均分
    子量が４００〜６５０ｇ／モルそしてＯＨ基含有量が１
    ２．７〜７．９％である三官能性のカプロラクトン系ポ
    リオール７０〜３０重量％とからなるポリオール成分１
    ００重量部 ・ＮＣＯ基含有量が２５〜３１％であって、イソホロン
    ジイソシアネートに溶解された、脂環式イソシアネート
    尿素付加物からのポリイソシアネート７０〜１００重量
    ％と、分子量が２２３ｇ／モルそしてＮＣＯ基含有量が
    ３７．６％の二官能性イソホロンジイソシアネート３０
    〜０重量％とからなるイソシアネート成分４０〜６５重
    量部
  2. 【請求項２】 流動調整剤を添加して、前記反応混合物
    を流し成形用基材上におよそ０．５〜２mmの厚さの層で
    流し、硬化後に該基材より剥すことを特徴とする、請求
    項１記載の柔軟な窓用シールドを製造するための方法。
  3. 【請求項３】 前記流動調整剤として、当該反応混合物
    を基準にして０．０５〜１．０重量％のポリエーテル変
    性ジメチルポリシロキサンコポリマーを当該反応混合物
    に加えることを特徴とする、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 当該反応混合物を基準にして０．５〜２
    重量％の、立体障害アミンの群より選ばれた光安定剤を
    添加することを特徴とする、請求項２又は３記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 ジブチルスズジラウレートのような反応
    触媒を添加することを特徴とする、請求項２，３又は４
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 流延されたシートの両面をこれらの表面
    になお存在しているイソシアネートと反応する成分を含
    有している雰囲気に高温でさらすことを特徴とする、請
    求項２から５までのいずれか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 硬化したシートをおよそ９０〜１００℃
    で水蒸気で飽和した雰囲気で後に処理することを特徴と
    する、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 硬化したシートをおよそ２０〜７０℃で
    アミン含有雰囲気で後に処理することを特徴とする、請
    求項６記載の方法。
  9. 【請求項９】 シートをアミン含有水溶液の浸漬浴で処
    理することを特徴とする、請求項２から５までのいずれ
    か一つに記載の方法。
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