JP5387824B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
ところが、一般に、印刷を見慣れたユーザーからすると、フルカラー複写機における画像は未だ満足できるレベルではなく、写真、印刷に迫る高精細性、高解像度を満足するさらなる高画質化が求められており、電子写真画像の高画質化には小粒径でかつ狭い粒径分布を持つトナーが有効であることが知られている。
このような方法により、トナーの粒子径を小さくかつ小分布化することが可能となっており分級の必要がない場合がある。しかしながら、これらにおいても分級不要な粒度分布を達成しながらも、これらの製造方法で作成する場合、凝集による粗大粒子の発生があったり、配管上の壁面に付着したものが、はがれるなど粗粒子が往々にして発生してしまっている。
さらにこれまでの工程において発生する粗大粒子や、機械的な発熱により生成される粗大粒子、壁面に付着しはがれる粗大粒子などを除去する目的で篩いを通す工程が通常行われる。篩いを有する装置として多段ジャイロシフターがあり、振動方法として機械的振動や超音波振動などにより篩いがけを行っている。篩の方法や篩いの目開きなどとして特許文献1などに示されており、上記方法で粗大粒子は除去できることは可能となっている。
トナー母体粒子の粒径の粒度分布を調整する粒度分布調整工程を有し、
該粒度分布調整工程が、トナー母体粒子を水系媒体に分散してなるスラリー状物を非金属製スクリーンによって篩い分けすることによって粗大粉を除去する篩工程であり、
前記篩工程が円筒状に固定されたスクリーンの内側からスラリーを遠心力によりスクリーンに衝突させてトナー母体粒子中の粗粒子を除去する工程であることを特徴とする帯電量が−20〜−60μC/gのトナーの製造方法。
(2)スクリーンの開口径が3〜20μmであることを特徴とする前記(1)記載のトナーの製造方法。
(3)前記篩工程において、スクリーンの開口径をW(μm)、篩い分け前のトナー母体粒子の体積平均粒径をDv(μm)としたとき下記の条件を満たすようにして、篩を通すことを特徴とする前記(1)又は(2)記載のトナーの製造方法。
Dv×2≦W(μm)≦Dv×4
(4)スクリーンの材料がポリエステルであることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
(5)前記トナーの体積平均粒径Dvが3〜7μmであることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
(6)前記トナーの体積平均粒径Dvと個数平均粒径Dnの比(Dv/Dn)が1.05〜1.25であることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
(7)円筒状のスクリーンを垂直より角度をつけて固定することを特徴とする前記(1)〜(6)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
(8)前記篩工程に投入するスラリーの固形分濃度を10〜40wt%にすることを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
(9)前記篩工程に投入するスラリーの粘度を5cps〜100cpsとすることを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれかに記載のトナーの製造方法。
図1は、本発明で用いられる篩装置の概略断面図である。円筒形をしたスクリーン11の内側で羽根12が高速で回転する。トナー供給口13から供給されたトナーは羽根12と衝突して凝集を解され、遠心力でスクリーン11に衝突し、目開き以下の粒径のトナーは外側へ通過してトナー捕集部14で捕集され、粗粒分はスクリーンの内側を移動して粗粒排出口15から排出される。また、スクリーン11は羽12の高速回転による、遠心力によりスラリーがスクリーンに不定期に衝突するため羽根の回転に合わせてスクリーン11の内側をたたき、振動することにより目詰まりを防止できる。
本発明において使用するスクリーンとしては、開口径が3〜100μmのものを使用することができ、3〜65μmが好ましく、3〜20μmが更に好ましい。
また体積平均粒径Dvと個数平均粒径Dnの比、Dv/Dnが1.05〜1.25であることが好ましい。Dv/Dnが1.25を超えると、篩工程での目詰まり量が増え、生産性が落ちることから好ましくない。
以下、これらのトナー製造方法、及び該製造方法において用いる材料、添加剤等について説明する。
油溶性重合開始剤、重合性単量体中に着色剤、離型剤等を分散し、界面活性剤、その他固体分散剤等が含まれる水系媒体中で後に述べる乳化法によって乳化分散する。
重合性単量体としてアクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸または無水マレイン酸などの酸類、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロール化合物、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン、メタクリル酸ジメチルアミノエチルなどのアミノ基を有すアクリレート、メタクリレートなどを一部用いることによってトナー粒子表面に官能基を導入してもよい。
水溶性重合開始剤、重合性単量体を水中で界面活性剤を用いて乳化し、通常の乳化重合の手法によりラテックスを合成する。別途着色剤、離型剤等を水系媒体中分散した分散体を用意し、混合の後にトナーサイズまで凝集させ、加熱融着させることによりトナーを得る。
本発明に用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
水系媒体中に、トナー組成物からなる油相を界面活性剤、固体分散剤等の存在下で分散させ、プレポリマーの反応を行わせて粒子化する。
本発明に係るトナーはバインダ樹脂として変性ポリエステル(I)を含む。変性ポリエステル(I)としては、ポリエステル樹脂中にエステル結合以外の結合基が存在したり、またポリエステル樹脂中に構成の異なる樹脂成分が共有結合、イオン結合などで結合した状態をさす。具体的には、ポリエステル末端に、カルボン酸基、水酸基と反応するイソシアネート基などの官能基を導入し、さらに活性水素基含有化合物と反応させ、ポリエステル末端を変性したものを指す。
多価アルコール化合物(PO)としては、2価アルコール(DIO)および3価以上の多価アルコール(TO)が挙げられ、(DIO)単独、または(DIO)と少量の(TO)との混合物が好ましい。2価アルコール(DIO)としては、アルキレングリコール(エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなど);アルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);脂環式ジオール(1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど);上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、炭素数2〜12のアルキレングリコールおよびビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物であり、特に好ましいものはビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物、およびこれと炭素数2〜12のアルキレングリコールとの併用である。3価以上の多価アルコール(TO)としては、3〜8価またはそれ以上の多価脂肪族アルコール(グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなど);3価以上のフェノール類(トリスフェノールPA、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなど);上記3価以上のポリフェノール類のアルキレンオキサイド付加物などが挙げられる。
ル比が1未満では、ウレア変性ポリエステルを用いる場合、そのエステル中のウレア含量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)中の1分子当たりに含有されるイソシアネート基は、通常1個以上、好ましくは、平均1.5〜3個、さらに好ましくは、平均1.8〜2.5個である。1分子当たり1個未満では、ウレア変性ポリエステルの分子量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
本発明で用いられる変性ポリエステル(I)は、ワンショット法、プレポリマー法により製造される。変性ポリエステル(I)の重量平均分子量は、通常1万以上、好ましくは2万〜1000万、さらに好ましくは3万〜100万である。この時のピーク分子量は1000〜10000が好ましく、1000未満では伸長反応しにくくトナーの弾性が少なくその結果耐ホットオフセット性が悪化する。また10000を超えると定着性の低下や粒子化や粉砕において製造上の課題が高くなる。変性ポリエステル(I)の数平均分子量は、後述の変性されていないポリエステル(II)を用いる場合は特に限定されるものではなく、前記重量平均分子量とするのに得やすい数平均分子量でよい。(I)単独の場合は、数平均分子量は、通常20000以下、好ましくは1000〜10000、さらに好ましくは2000〜8000である。20000を超えると低温定着性及びフルカラー装置に用いた場合の光沢性が悪化する。
本発明においては、前記変性されたポリエステル(I)単独使用だけでなく、この(I)と共に、未変性ポリエステル(II)をバインダ樹脂成分として含有させることもできる。(II)を併用することで、低温定着性及びフルカラー装置に用いた場合の光沢性が向上し、単独使用より好ましい。(II)としては、前記(I)のポリエステル成分と同様な多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)との重縮合物などが挙げられ、好ましいものも(I)と同様である。また、(II)は無変性のポリエステルだけでなく、ウレア結合以外の化学結合で変性されているものでもよく、例えばウレタン結合で変性されていてもよい。(I)と(II)は少なくとも一部が相溶していることが低温定着性、耐ホットオフセット性の面で好ましい。従って、(I)のポリエステル成分と(II)は類似の組成が好ましい。(II)を含有させる場合の(I)と(II)の重量比は、通常5/95〜80/20、好ましくは5/95〜30/70、さらに好ましくは5/95〜25/75、特に好ましくは7/93〜20/80である。(I)の重量比が5%未満では、耐ホットオフセット性が悪化するとともに、耐熱保存性と低温定着性の両立の面で不利になる。
着色剤としては、公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
荷電制御剤としては公知のものが使用できる、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、4級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、4級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、4級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、4級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。このうち、特にトナーを負極性に制御する物質が好ましく使用される。
離型剤としては、融点が50〜120℃の低融点のワックスが、バインダ樹脂との分散の中でより離型剤として効果的に定着ローラとトナー界面との間で働き、これにより定着ローラにオイルの如き離型剤を塗布することなく高温オフセットに対し効果を示す。このようなワックス成分としては、以下のものが挙げられる。ロウ類及びワックス類としては、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びおよびパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス等が挙げられる。また、これら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックス、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス等が挙げられる。さらに、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド及び、低分子量の結晶性高分子樹脂である、ポリ−n−ステアリルメタクリレート、ポリ−n−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等も用いることができる。
荷電制御剤、離型剤はマスターバッチ、バインダ樹脂とともに溶融混練することもできるし、もちろん有機溶剤に溶解、分散する際に加えても良い。
トナー粒子が形成され、用いた界面活性剤等を洗浄によって除去した後に、本工程を行うことが好ましい。
水中に存在している余剰の界面活性剤を濾過、遠心分離等の固液分離操作によって除去し、得られたスラリーを水系媒体中に再分散する。
また100cpsを超えるとであると、スラリー粘度が高く、特に細かい目開きのスクリーンを使用する場合、スラリーのスクリーンの通過そのものが難しくなり、生産性が悪くなるためである。
尚、粘度は25℃でB型粘度計により回転数を60rpmにして測定した。
これらの微粒子作成、分級後乾燥工程を経た後、得られる微粒子については外添剤を加えてもよい。
外添剤としては、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、金属炭酸化物等の無機微粒子を用いることができる。具体的には、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
さらに、外添剤としては、有機微粒子を用いることができる。具体的には、高分子系微粒子、たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子を用いてもよい。
また、フッ素化合物としては、フッ素原子を有する有機ケイ素化合物が好ましく、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルトリクロロシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、メチル−3,3,3−トリフルオロプロピルジクロロシラン、ジメトキシメチル−3,3,3−トリフルオロプロピルシラン、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルメチルジクロロシラン等が挙げられる。
以下に、本発明に係るトナーの具体的な製造方法について説明する。
[篩いかけ前母体粒子A]の製造
−有機微粒子エマルションの合成−
撹拌棒、及び温度計をセットした反応容器中に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業株式会社製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、及び過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。これを加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。次いで、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部を加え、75℃にて5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液を得た。これを[微粒子分散液1]とした。
得られた[微粒子分散液1]に含まれる微粒子の体積平均粒径を、レーザー光散乱法を用いた粒径分布測定装置(「LA−920」、堀場製作所製)により測定したところ、105nmであった。また、[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のガラス転移温度(Tg)は59℃であり、質量平均分子量は15万であった。
水990部、[微粒子分散液1]83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7、三洋化成工業株式会社製)37部、及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部、及びジブチルチンオキサイド2部を仕込み、1200mmHgの加圧下、230℃にて8時間反応した。次いで、10〜15mmHgの減圧下で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。
得られた[低分子ポリエステル1]のガラス転移温度(Tg)は43℃、質量平均分子量(Mw)は6,700、数平均分子量は2,500、酸価は25mgKOH/gであった。
水1,200部、カーボンブラック(Printex35、デグサ社製)540部〔DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5〕、ポリエステル樹脂(三洋化成工業株式会社製、RS801)1,200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)で混合した。得られた混合物を2本ロールを用いて150℃にて30分間混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕して、カーボンブラックマスターバッチを得た。これを[マスターバッチ1]とする。
冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、プロピレングリコール685部、テレフタル酸665部、無水トリメリット酸465部、及びチタンテトラブトキシド2部を入れ、常圧下、230℃にて8時間反応し、次いで、10〜15mmHgの減圧で5時間反応し、[中間体ポリエステル1]を得た。得られた[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量6,600、ガラス転移温度(Tg)36℃、酸価0.5mgKOH/g、水酸基価20.0mgKOH/gであった。
次に、冷却管、撹拌機、及び窒素導入管の付いた反応容器中に、前記[中間体ポリエステル1]250部、イソホロンジイソシアネート18部、酢酸エチル250部を入れ、100℃にて5時間反応し、[プレポリマー1]を得た。得られた[プレポリマー1]のイソシアネート質量%は、0.61%であった。
撹拌棒、及び温度計の付いた反応容器中に、[低分子ポリエステル1]378部、カルナバワックス110部、サリチル酸金属錯体(ボントロンE−84、オリエント化学工業株式会社製)22部、及び酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間かけて30℃まで冷却した。次いで、反応容器内に[マスターバッチ1]500部、及び酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合して溶解物を得た。これを[原料溶解液1]とする。
次に、[原料溶解液1]1,324部を反応容器内に移し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度:1kg/hr、ディスク周速度:6m/秒、0.5mmジルコニアビーズ充填量:80体積%、パス数:3回の条件で、カーボンブラック、ワックスの分散を行った。次いで、[低分子ポリエステル1]の65%酢酸エチル溶液1,324部を加え、上記と同条件のビーズミルを用いてパス数:1回で、分散液を得た。これを[顔料及びワックス分散液1]とする。得られた[顔料及びワックス分散液1]の固形分濃度(130℃、30分)は50%であった。
[顔料及びワックス分散液1]749部、[プレポリマー1]115部、及びイソホロンジアミン2.0部を容器中に入れ、TKホモミキサー(特殊機化株式会社製)を用いて5,000rpmで1分間混合した。その後、反応容器に[水相1]1,200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間混合して、水系媒体分散液を得た。
次いでこの濾過ケーキ(2)にイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い、ケーキ状物を得た。
次いで、このケーキ状物にイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)し、[篩いかけ前母体粒子A]を分散したスラリーを得た。
固形分濃度とスラリー粘度を測ったところ固形分濃度15%、スラリー粘度5cpsであった。
この粒子の粒径をコールターマルチサイザーIIIで測定したところ、得られた[篩いかけ前母体粒子A]は、体積平均粒径3.92μm、Dv/Dn1.23であった。
篩いかけ前母体粒子Aのイソホロンジアミン量を1.3部とした以外は篩いかけ前母体粒子Aと同様の方法で[篩いかけ前母体粒子B]を分散したスラリーを得た。
固形分濃度15%、スラリー粘度5cpsであった。
この粒子の粒径をコールターマルチサイザーIIIで測定したところ得られた[篩いかけ前母体粒子B]は、体積平均粒径5.03μm、Dv/Dn1.09であった。
篩いかけ前母体粒子BのボントロンE−84を48部に変えた以外は篩いかけ前母体粒子Bと同様に作成し、[篩いかけ前母体粒子C]を分散したスラリーを得た。
固形分濃度15%、スラリー粘度8cpsであった。
この粒子の粒径をコールターマルチサイザーIIIで測定したところ、得られた[篩いかけ前母体粒子C]は、体積平均粒径5.03μm、Dv/Dn1.09であった。
またこの[篩いかけ前母体粒子C]についてはスラリーのイオン交換水量を調整し、固形分濃度を変更したサンプルを作成した。詳細は下記表に記す。
篩いかけ前母体粒子Bの乳化ではTKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間実施したが、これを10分間とした以外は篩いかけ前母体粒子Bと同様の方法で[篩いかけ前母体粒子D]を分散したスラリーを得た。
固形分濃度15%、スラリー粘度6cpsであった。
この粒子の粒径をコールターマルチサイザーIIIで測定したところ得られた[篩い前母体粒子D]は、体積平均粒径5.5μm、Dv/Dn1.23であった。
−着色剤分散液(1)の調製−
・カーボンブラック(デグサ社製:Printex35) 125部
・アジスパーPB821(アジノモトファインテック社製) 18.8部
・酢酸エチル(和光純薬(株)製:特級) 356.2部
以上をウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いて溶解/分散し、着色剤(黒顔料)を分散させてなる着色剤分散液(1)を調製した。
−離型剤分散液(1)(ワックス成分A)の調製−
・カルナウバワックス
(融点:83℃、酸価8mgKOH/g、けん化価80mgKOH/g) 30部
・酢酸エチル(和光純薬(株)製:特級) 270部
以上をウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いて湿式粉砕し、離型剤分散液(1)を調製した。
・酢酸エチル(和光純薬(株)製:特級) 270部
以上をウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いてで湿式粉砕し、異形化剤分散液Aを調製した。
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、テレフタル酸誘導体からなるポリエステル樹脂 350部
(Mw50,000、Mn3,000、酸価15mgKOH/g、
水酸基価27mgKOH/g、Tg55℃軟化点112℃)
・着色剤分散液(1) 237部
・離型剤分散液(1) 72部
・離型剤分散液(2) 304部
・疎水性酸化けい素微粒子(アエロジル社製R972) 17.8部
以上を混合し均一になるまでよく撹拌した(この液をA液とした)。
次いでこの濾過ケーキ(2)にイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い、ケーキ状物を得た。
次いで、このケーキ状物にイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)し、[篩いかけ前母体粒子E]を分散したスラリーを得た。
固形分濃度とスラリー粘度を測ったところ固形分濃度15%、スラリー粘度7cpsであった。
この粒子の粒径をコールターマルチサイザーIIIで測定したところ得られた[篩いかけ前母体粒子E]は、Dv=6.8μm、Dv/Dn=1.15であった。
篩いかけ前母体粒子Aを図1の構成をとり目開き15μm(材質:ポリエステル)、スクリーン総面積3140cm2の湿式での篩装置を使用し、篩いかけを実施した。
<乾燥・混合>
篩を通して得られた微粒子をろ過分離し得られたケーキを、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、[トナー母体粒子1]を得た。母体の帯電量は下記表に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、実施例1のトナーを製造した。評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子B〜Eを使用し、下記表1に示した条件で篩い分けを行って実施例2〜11のトナーを得た。このトナーについての評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子Cを分散したスラリーを濾過した後、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、母体粒子を得た。母体の帯電量は表1に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、超音波振動ふるいを用いて篩いかけを実施しトナーを製造した。
篩い条件、評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子Bを分散したスラリーを濾過した後、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、母体粒子を得た。母体の帯電量は下記表に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、超音波振動ふるいを用いて篩いかけを実施しトナーを製造した。
評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子Cを分散したスラリーを濾過した後、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、母体粒子を得た。母体の帯電量は下記表に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、ターボスクリナー(ターボ工業社製)を用いて篩いかけを実施しトナーを製造した。
篩い条件、評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子Aを分散したスラリーを濾過した後、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、母体粒子を得た。母体の帯電量は下記表に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、ターボスクリナー(ターボ工業社製)を用いて篩いかけを実施しトナーを製造した。
篩い条件、評価結果を表1に示す。
篩いかけ前母体粒子Eを、循風乾燥機を用いて45℃で48時間乾燥し、母体粒子を得た。母体の帯電量は表1に示す。
得られたトナー母体粒子100部に対し、外添剤としての疎水性シリカH2000(クラリアント社製):1.5部添加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合処理し、ターボスクリナー(ターボ工業社製)を用いて篩いかけを実施しトナーを製造した。
篩い条件、評価結果は下記表に示す。
(生産性)
篩いの単位面積あたりの通過量を指標とする。装置により篩いの面積が異なるため、篩い1m2当たりのトナー通過量が2kg/min以上であるものを◎、1.5kg/min以上2.0kg/min未満であるものを○、1kg/min以上1.5kg/min未満であるものを△、1kg/min未満であるものを×と判断した。
(白斑点)
白斑点の評価は次の手順に従って行った。
1.評価に用いるトナー、装置を全て25℃、50%環境室に1日放置した。
2.Imagio neo C600市販品PCUのトナーを全て除去し、現像装置中にキャリアのみを残した。
3.キャリアのみになった現像装置中に、サンプルトナーを投入し、トナー濃度7%の現像剤を400g作成し評価を実施する。
4.使用環境を27℃80%RH環境下1日に放置し、5%チャートで1000枚通紙後、ベタ画像をA3用紙に100枚出力する。
5.プリントされた画像で白斑点を確認する。
100枚中に白斑点の発生なしを◎、1〜3箇所の発生を○、4〜10を△、11箇所以上を×とした。
本発明のトナーの体積平均粒径(Dv)及び個数平均粒径(Dn)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径100μmで測定し、解析ソフト(Beckman Coulter Mutlisizer 3 Version3.51)にて解析を行った。具体的にはガラス製100mlビーカーに10wt%界面活性剤(アルキルベンゼンスフォン酸塩ネオゲンSC−A;第一工業製薬性)を0.5ml添加し、各トナー0.5g添加しミクロスパーテルでかき混ぜ、次いでイオン交換水80mlを添加した。得られた分散液を超音波分散器(W-113MK-II 本多電子社製)で10分間分散処理した。前記分散液を前記マルチサイザーIIIを用い、測定用溶液としてアイソトンIII(ベックマンコールター製)を用いて測定を行った。測定は装置が示す濃度が8±2%に成るように前記トナーサンプル分散液を滴下した。本測定法は粒径の測定再現性の点から前記濃度を8±2%にすることが重要である。この濃度範囲であれば粒径に誤差は生じない。
キャリアにTEFVを使用し、トナー濃度5%でφ20mmの円筒状の筒に入れ、300rpmで20min攪拌した後、東芝ケミカル製の帯電測定装置にて帯電量を測定した。
上記生産性、白斑点の評価において、両方が◎であれば◎とし、一つでも○があれば○、一つでも△があれば△、一つでも×があれば×とした。
12 羽根
13 トナー供給口
14 トナー捕集部
15 粗粒排出口
Claims (9)
- 少なくとも水系で造粒する造粒工程を有する電子写真用トナーの製造方法において、
トナー母体粒子の粒径の粒度分布を調整する粒度分布調整工程を有し、
該粒度分布調整工程が、トナー母体粒子を水系媒体に分散してなるスラリー状物を非金属製スクリーンによって篩い分けすることによって粗大粉を除去する篩工程であり、
前記篩工程が円筒状に固定されたスクリーンの内側からスラリーを遠心力によりスクリーンに衝突させてトナー母体粒子中の粗粒子を除去する工程であることを特徴とする帯電量が−20〜−60μC/gのトナーの製造方法。 - スクリーンの開口径が3〜20μmであることを特徴とする請求項1記載のトナーの製造方法。
- 前記篩工程において、スクリーンの開口径をW(μm)、篩い分け前のトナー母体粒子の体積平均粒径をDv(μm)としたとき下記の条件を満たすようにして、篩を通すことを特徴とする請求項1又は2記載のトナーの製造方法。
Dv×2≦W(μm)≦Dv×4 - スクリーンの材料がポリエステルであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーの体積平均粒径Dvが3〜7μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記トナーの体積平均粒径Dvと個数平均粒径Dnの比(Dv/Dn)が1.05〜1.25であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 円筒状のスクリーンを垂直より角度をつけて固定することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記篩工程に投入するスラリーの固形分濃度を10〜40wt%にすることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記篩工程に投入するスラリーの粘度を5cps〜100cpsとすることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のトナーの製造方法。
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