JP2002108017A - トナーの製造方法 - Google Patents

トナーの製造方法

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JP2002108017A
JP2002108017A JP2000303460A JP2000303460A JP2002108017A JP 2002108017 A JP2002108017 A JP 2002108017A JP 2000303460 A JP2000303460 A JP 2000303460A JP 2000303460 A JP2000303460 A JP 2000303460A JP 2002108017 A JP2002108017 A JP 2002108017A
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Takeshi Naka
毅 中
Hiroaki Kataoka
浩明 片岡
Ryuichi Monoi
竜一 物井
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 トナー中の凝集物に起因する凝集物跡や縦ス
ジと言った画像欠陥の少ない、高い画像濃度を安定して
維持できる画像特性に優れ、しかも、画像特性や帯電特
性等が長期に渡って安定して得られる耐久性にも優れる
トナーを良好な生産性で得られるトナーの製造方法の提
供。 【解決手段】 粉砕法または重合法によって得られたト
ナー粒子に少なくとも無機微粒子を外添する外添混合処
理工程と、篩分け工程とを有するトナーの製造方法にお
いて、上記篩分け工程に、メッシュ全体が水平面内での
円運動若しくは長円運動をする構造の水平旋回篩分装置
を用い、且つ、外部に設置された超音波発振機からの超
音波微振動を上記装置のメッシュ全体に伝播させて篩分
けを行うことを特徴とするトナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法及び磁気記録法等において使用されるトナーの製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電子写真法としては多数の方法が
知られているが、一般には、光導電性物質を利用して種
々の手段によって感光体上に電気的潜像を形成し、次い
で、該潜像をトナーで現像して可視像化し、必要に応じ
て紙等の転写材にトナー像を転写した後に、熱や圧力等
によって転写材上にトナー像を定着して最終画像を得る
ものである。
【0003】上記のような電子写真法に用いられるトナ
ーは、通常は、下記のような所謂、粉砕法を利用したト
ナーの製造方法によって製造されている。該粉砕法で
は、結着樹脂、着色剤、及び必要に応じて添加される離
型剤や荷電制御剤等の材料を、加圧ニーダーやエクスト
ルーダーまたはメディア分散機を用いて均一に溶融・混
合・分散せしめて得られた溶融物を冷却後、機械的に、
またはジェット気流下でターゲットに衝突させること
で、所望のトナー粒径に微粉砕化せしめ、その後、更に
分級して粒度分布をシャープ化し、所望する粒径のトナ
ー粒子で構成されたトナーを得ている。
【0004】また、上記粉砕法以外のトナーの製造方法
としては、例えば、特公昭36−10231号公報、特
開昭59−53856号公報及び特開昭59−6184
2号公報等に述べられているような懸濁重合法によっ
て、直接トナー粒子を作製する方法や、単量体には可溶
で、且つそれより得られる重合体は不溶な水系有機溶剤
を用いて直接トナー粒子を作製する分散重合法、或い
は、水溶性極性重合開始剤の存在下で直接重合してトナ
ー粒子を作製するソープフリー重合法に代表される乳化
重合法や、予め一次極性乳化粒子を作った後、反対電荷
を有する極性粒子を加えて会合させるヘテロ凝集法等が
挙げられる。これらの中でも特に、懸濁重合法によって
トナー粒子を作製ことが好ましい。
【0005】懸濁重合法においては、重合性単量体、着
色剤及び重合開始剤、更に必要に応じて架橋剤、荷電制
御剤及びその他の添加剤を均一に溶解または分散せしめ
て単量体組成物とした後、この単量体組成物を分散安定
剤(分散剤)を含有する連続相、例えば、水相中に適当
な撹拌機を用いて分散させ、同時に重合反応を行わせる
ことで、所望の粒径を有するトナー粒子が直接得られ
る。
【0006】トナーの製造方法においては、通常、上記
した粉砕法または重合法によって得られるトナー粒子
に、トナーとしての流動性を向上させる目的で、更に、
トナー粒子表面に無機微粒子を外添し、トナー製品とす
るものが多い。これは、無機微粒子を外添することによ
って、トナー粒子に充分な流動性が付与されると、該ト
ナーを用いて画像を形成した場合に、白抜け等のない、
より鮮明な高品位画像が得られるからである。
【0007】しかしながら、トナー粒子表面に無機微粒
子等を外添させるための、トナー粒子と外添剤とを撹拌
・混合する外添混合処理工程においては、高速撹拌によ
る撹拌機内の発熱や粒子の衝突等により、トナー粒子同
士の凝集、トナー粒子と外添剤との凝集及び外添剤同士
の凝集等が起こり、トナー中に凝集物が生成される。こ
のような凝集物が存在するトナーを用いてプリンター等
で画像形成を行った場合には、凝集物が飛散して、凝集
物跡や縦スジと言った画像欠陥が印刷物や複写物上に発
生することが起こる。このため、上記した外添混合処理
工程を有するトナーの製造方法においては、外添混合処
理工程後に、トナー中の凝集物を除去する工程が必要不
可欠なものとなっている。
【0008】トナー中の凝集物を除去する手段として
は、従来より、佐藤式振動篩やターボスクリーナー等の
篩分装置による篩分けが行われ、凝集物が除去されてい
る。この際、できるだけ細かい凝集物までも篩分けする
ためには、細かい目のメッシュが装着された篩分装置を
使用すればよいが、この場合は、メッシュの目詰りが起
こり易く、篩分けの途中でのメッシュの掃除回数が増
え、トナーの生産性が低下するという問題がある。この
ため、実際の作業においては、対象とするトナーの性状
に合わせて、トナーの生産性を落とさないように、適度
の目開きのメッシュが装着された篩(メッシュ)が選択
されて用いられており、細かい凝集物までも充分に篩分
けが行われているとは言い難い状況にある。更に、篩分
け処理を行う際に、篩分装置のメッシュにトナー粒子が
目詰りするのを防止するため、ボールやブラシ等でメッ
シュ表面を擦ることが行われているが、ボールやブラシ
等でメッシュ表面を擦ると、メッシュの表面温度が上昇
し、メッシュの間に滞留したトナー粒子が徐々に凝集
し、メッシュを通過した際に凝集物が生成されることが
起こる。
【0009】以上のように、外添剤を有するトナーの製
造方法において、前記した外添混合処理工程で生じる凝
集物は、上記したような従来の篩分装置を使用しても充
分に低減させることが難しく、更に、従来の凝集物の篩
分け工程では、新たな凝集物が生じることもあり、外添
剤を有するトナー製品中に凝集物が含まれることは避け
難い状況にある。先に述べたように、かかる凝集物が充
分に除去されていないトナーによっては、画像形成の際
に、印刷物上に凝集物が飛散してできる凝集物跡や縦ス
ジと言った画像欠陥を完全に解消することができないと
いう問題があった。又、従来の篩分け工程では、前記し
たように、篩分けの効率を向上させるために、目詰り防
止を目的としてメッシュ表面をボールやブラシ等で擦る
ことが行われているため、メッシュが磨耗・破損し易
く、メッシュの交換頻度が高くなる等、トナーの生産性
が低下するという経済上の問題もあった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上記事情に鑑みて、プリンター等により形成される
印刷物に生じる凝集物跡や縦スジと言った画像欠陥の極
力少ない、高い画像濃度を安定して維持できる画像特性
に優れた画像形成の可能なトナーを容易に得ることがで
きるトナーの製造方法を提供することにある。また、本
発明の目的は、優れた画像特性や帯電特性等が長期に渡
り安定して得られる耐久性にも優れるトナーが得られる
トナーの製造方法を提供することにある。更に、本発明
の目的は、篩分け工程で新たな凝集物を生じることな
く、効率よく凝集物の篩分けを行うことで、トナーの生
産性をより向上させることのできる経済性に優れたトナ
ーの製造方法を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の本
発明によって達成される。即ち、本発明は、粉砕法また
は重合法によって得られたトナー粒子に少なくとも無機
微粒子を外添する外添混合処理工程と、篩分け工程とを
有するトナーの製造方法において、上記篩分け工程に、
メッシュ全体が水平面内での円運動若しくは長円運動を
する構造の水平旋回篩分装置を用い、且つ、外部に設置
された超音波発振機からの超音波微振動を上記装置のメ
ッシュ全体に伝播させて篩分けを行うことを特徴とする
トナーの製造方法である。
【0012】本発明の好ましい態様としては、上記超音
波微振動のメッシュ全体への伝播を連続して行う方法、
上記で使用する水平旋回篩分装置のメッシュが、水平位
置に対して傾斜している態様、更には、その傾斜が、水
平位置に対して傾斜角度3度以下の範囲で傾斜している
態様が挙げられる。又、本発明の好ましい別の態様とし
ては、上記の篩分け工程において、水平旋回篩分装置の
運転条件を、水平旋回篩分装置のメッシュ全体の開口面
積をS[m2]、水平旋回篩分装置への単位1秒当りの
トナー投入量をF[kg/sec]とした場合に、F/
Sの値が、0.139≦F/S≦1.250の関係、更
には、F/Sの値が、0.167≦F/S≦1.111
の関係を満たすよう制御する態様が挙げられる。更に、
上記水平旋回篩分装置として、メッシュが、20乃至7
0μm、更に好ましくは、30乃至60μmの範囲の目
開きを有するものを使用する態様が挙げられる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、好ましい実施の形態を挙げ
て本発明を更に詳細に説明する。本発明者らは、上記に
記載した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、
粉砕法または種々の重合法によって得られたトナー粒子
に、無機微粒子を外添混合する場合に生じる凝集物を篩
分けする際に、篩分装置として、メッシュ全体が水平面
内での円運動若しくは長円運動をする構造の水平旋回篩
分装置を用い、且つ、外部に設置された超音波発振機か
らの超音波微振動を上記装置のメッシュ全体に伝播させ
て篩分けを行えば、効率のよい篩分け処理が可能となっ
て、しかも、篩分け処理工程において新たな凝集物を生
じることなく、トナーの生産性を低下させることもな
く、細かい凝集物までも充分に除去され、該凝集物に起
因する画像欠陥のない画像特性に優れ、更には耐久性に
も優れたトナーが容易に得られることを知見して本発明
に至った。
【0014】本発明のトナーの製造方法は、粉砕法また
は重合法によって得られたトナー粒子に少なくとも無機
微粒子を外添する外添混合処理工程と、その後に凝集物
を取り除くための篩分け工程とを有するトナーの製造方
法において、上記篩分け工程に、メッシュ全体が水平面
内での円運動若しくは長円運動をする構造の水平旋回篩
分装置を用い、且つ、外部に設置された超音波発振機か
らの超音波微振動を上記装置のメッシュ全体に伝播させ
て篩分けを行うことを特徴とするが、先ず、篩分け工程
に用いる水平旋回篩分装置、及び、該装置のメッシュの
構造等について、図面を参照しながら具体的に説明す
る。
【0015】図1は、本発明に使用される水平旋回篩分
装置Iの概略斜視図であり、図2は該水平旋回篩分装置
Iを組み込んだ凝集物の篩分処理装置システムの一例を
示す図である。図1において、Iは、水平旋回篩分装置
であり、1は、該装置の外部にあるゼネレータと呼ばれ
る高周波電流を発生する装置であり、2は、HFケーブ
ルと呼ばれる高周波電流をコンバータへ供給するための
フレキシブルケーブルであり、3は、HFケーブルとコ
ンバータをつなぐプラグであり、4は、コンバータと呼
ばれるものであり、高周波電流を超音波に変換する部品
である。また、5は、共振バーと呼ばれるものであり、
その共振作用により超音波微振動をメッシュ全体に伝え
るためのバーであり、6は、網枠であり、7は、該網枠
6に取り付けられているメッシュの一部分を表したもの
である。
【0016】図1に示したような構成によって、ゼネレ
ータ1により発生された高周波電流は、HFケーブル2
を通り、プラグ3を介し、コンバータ4へ供給される。
供給された高周波電流はコンバータ4により超音波に変
換される。該超音波は、共振バー5に伝えられ、その共
振作用により超音波微振動がメッシュ7全体に伝えられ
る。ここで、超音波の作動周波数は、通常、10乃至1
00kHzのものが用いられる。
【0017】本発明のトナーの製造方法における篩分け
工程の特徴は、トナー粒子に少なくとも無機微粒子を外
添する外添混合処理工程後に、上記の図1に示したよう
な手段によって、凝集物を取り除くことを特徴とする。
かかる手段によれば、篩分けが、メッシュ全体が水平面
内での円運動若しくは長円運動している水平旋回篩分装
置で行われ、且つ、該水平旋回篩分装置のメッシュ全体
に、外部に設置された超音波発振機からの超音波微振動
が伝播をするように構成されているので、メッシュの目
詰りが有効に防止され、且つ、細かい目のメッシュが装
着された篩分装置を使用した場合においても効率のよい
凝集物の篩分ができ、更に、従来行われていたメッシュ
の目詰りを防止するためのブラシ等でメッシュ表面を擦
るといったことが不要となる結果、新たに凝集物を生じ
ることもなく、効率のよい凝集物の除去が達成され、ト
ナーの生産性をより向上させることができる。更に、上
記構成の篩分け工程によって、外添混合処理されたトナ
ーから、細かい凝集物までもが効率よく除去されるの
で、得られるトナーを用いてプリンター等によって印刷
物を形成した場合に、トナー中の凝集物に起因する凝集
物跡や縦スジといった画像欠陥のない、高い画像濃度が
安定して得られる画像特性に優れたトナーが得られる。
更に、本発明のトナーの製造方法によって製造されたト
ナーは、上記のような優れた画像特性や、優れた帯電特
性等が長期に渡り安定して得られる耐久性等にも優れた
ものとなる。
【0018】本発明のトナーの製造方法によって、上記
した優れた特性を有するトナーを得ることができるの
は、凝集物の篩分け工程に、前記した図1に示す構成の
水平旋回篩分装置Iを用い、例えば、図2に示したよう
に、定量供給機8から水平旋回篩分装置Iの原料投入口
9に所定量のトナー粒子が投入され、トナー粒子が超音
波微振動が伝播されるメッシュ7上部に導入されると、
超音波による微振動に加え、水平旋回篩分装置のメッシ
ュが水平面内で旋回する、所謂円運動(若しくは長円運
動)によって篩分けが効率よくなされるためと考えてい
る。つまり、メッシュ7上に投入されたトナー粒子は、
超音波微振動により、メッシュ面における分散が促進さ
れ、且つ、ループを描きながら水平位置に保たれたメッ
シュ面に沿って、トナー粒子とメッシュ面が常に接触し
た状態を保ちながら篩分けされる為と考えている。
【0019】又、本発明者らの検討によれば、この場合
に、該水平旋回篩分装置のメッシュ面を、水平位置から
僅かに傾斜させた状態で篩分け操作を行うことが、より
好ましいことがわかった。更に、この際の傾斜角度を
3.0°以下、より好ましくは2.0°以下とすること
が好ましいことがわかった。即ち、該メッシュの傾斜角
度を3.0°以下、より好ましくは2.0°以下程度と
し、メッシュ面を水平位置から僅かに傾斜させた状態と
すると、トナー粒子とメッシュ面との接触時間を、水平
位置にある場合よりも長くすることができ、この結果、
メッシュ面の単位面積当りの篩分け能力をより向上させ
ることが可能となったものと考えられる。
【0020】更に、本発明者らが検討した結果、該水平
旋回篩分装置のメッシュ面への、超音波発振機からの超
音波微振動の伝播は、間欠的に行うのではなく連続した
状態で行うことが好ましいことがわかった。即ち、図1
に示す形式の水平旋回篩分装置において、外部装置であ
る超音波発振機からの超音波微振動を該水平旋回篩分装
置のメッシュ面へ連続して伝播させるように構成すれ
ば、水平旋回篩分装置による篩分け処理の全般にわたっ
て、メッシュ面上のトナー粒子の分散をより促進させる
ことができるので、メッシュ面の単位面積当りの篩分け
能力を向上させることができる。
【0021】更に、本発明者らの検討によれば、図1に
示したような水平旋回篩分装置によって、外添剤を有す
るトナー粒子から凝集物を篩分ける際には、該装置の運
転条件を下記のように制御することが好ましいことがわ
かった。即ち、本発明者らの検討の結果、水平旋回篩分
装置のメッシュ全体の開口面積をS[m2]とし、水平旋
回篩分装置への単位1秒当りのトナー投入量をF[kg
/sec]とした場合に、メッシュ全体の開口面積に対
する単位1秒当りのトナー投入量の値F/S[kg/s
ec/m2]が篩分けの処理効率に関係し、更に、F/
Sの値が下記の特定の範囲にあるように、篩分装置の運
転条件を制御すれば、より優れた篩分けの処理効率が達
成されることがわかった。
【0022】本発明においては、水平旋回篩分装置の運
転条件を、上記F/Sの値が、0.139≦F/S≦
1.250を満足し、更には、0.167≦F/S≦
1.111を満足するように制御することで、より優れ
た効果が得られる。即ち、水平旋回篩分装置のメッシュ
全体の開口面積S[m2]と、水平旋回篩分装置への単位
1秒当りのトナー投入量F[kg/sec]との関係
が、0.139≦F/S[kg/sec/m2]≦1.
250を満足しており、更には、0.167≦F/S
[kg/sec/m2]≦1.111を満足した状態で
篩分けが行われると、より効率よく凝集物の篩分けが行
われると同時に、トナー生産性をより向上させることが
できる。この結果、本発明によって製造されたトナー製
品は、含有される凝集物の量が格段に低減されると共
に、より細かい凝集物までもが除去されるので、得られ
たトナーを用い、プリンター等によって画像を形成した
場合に、従来のものに比べて、印字物に生じる凝集物跡
や縦スジと言った画像欠陥が少なく、高い画像濃度が安
定して維持されたものとなる。更に、本発明の製造方法
によって得られたトナーは、従来の方法に比べて、篩分
け処理においてトナーにかかる力学的な負荷が少ないた
めか、上記のような画像特性に優れたものであると同時
に、優れた画像特性や帯電特性等を長期に渡り安定して
得られる耐久性等にも優れたものとなる。
【0023】本発明者らの検討によれば、F/Sの値が
0.139[kg/sec/m2]未満(より好ましくは
0.167[kg/sec/m2]未満)の条件で運転を
した場合は、水平旋回篩分装置のメッシュ全体の単位開
口面積当りのトナー投入量が低くなる為、装置の能力を
十分に発揮させることができず、トナー生産性という点
から好ましくない。一方、F/Sが1.250[kg/
sec/m2]を超える(より好ましくは1.111[k
g/sec/m2]を超える)条件で運転をした場合
は、水平旋回篩分装置のメッシュ全体の単位開口面積当
りのトナー投入量が装置の能力以上に高くなる為、粗粒
排出率の増加及びメッシュの目詰り等が起こり易く、ト
ナーの生産性という点から好ましくない。更に、上記の
不具合に起因して凝集物を効率よく取り除くことができ
ないことが生じ、得られるトナー製品が、凝集物による
画像欠陥を引き起こし易いものとなってトナー性能に劣
る場合があるので、この点からも好ましくない。
【0024】更に、本発明のトナーの製造方法では、使
用する水平旋回篩分装置に設置されるメッシュの目開き
が、20乃至70μmであるものを使用することが好ま
しく、更には、30乃至60μmの目開きを有するメッ
シュを用いることが好ましい。即ち、本発明者らが検討
した結果、本発明で使用する水平旋回篩分装置に設置さ
れるメッシュの目開きを、20乃至70μm、より好ま
しくは、30乃至60μmとすることによって、より効
率よく凝集物の篩分けが行われると同時に、トナーの生
産性をより向上させることができ、得られるトナー製品
が、プリンター等に適用して画像を形成した場合に、凝
集物跡や縦スジと言った画像欠陥が少なく、高い画像濃
度が安定して維持された印刷物が得られる画像特性に優
れたトナーとなり、更には、かかる優れた画像特性や帯
電特性等が長期に渡り安定して得られる耐久性等にも優
れたトナーとできることがわかった。これに対して、使
用する水平旋回篩分装置のメッシュの目開きが20μm
未満(好ましくは30μm未満)である場合は、メッシ
ュの目開きが小さ過ぎてしまい、トナー自体がメッシュ
を通過しにくくなってしまう為、トナー投入量が制限さ
れ、トナーの生産性という点から好ましくない。一方、
メッシュの目開きが、70μmを超える(好ましくは6
0μmを超える)場合は、トナー中の粗粒や凝集物がメ
ッシュを通過し易くなり、トナー製品中への凝集物の混
入を充分に防ぐことができなくなるので、トナー性能と
いう点から好ましくない。
【0025】また、本発明に使用する水平旋回篩分装置
のメッシュ7の材質としては、公知の材料はすべて使用
することができる。例えば、ステンレス系、ポリエステ
ル系及びナイロン系等の材料を使用することができる
が、外添剤を有するトナー粒子とメッシュ間に生じる摩
擦帯電を防ぎ、該トナー粒子の静電凝集等によるメッシ
ュの目詰まりを防ぐという観点からは、篩分けの対象と
なるトナーの帯電特性に近い材質のものを用いることが
好ましい。例えば、負帯電性のトナーを製造する場合で
あれば、ポリエステル系のメッシュを用いることが好ま
しく、正帯電性のトナーを製造する場合であれば、ナイ
ロン系のメッシュを用いることが好ましい。
【0026】更に、本発明者らが検討した結果、負帯電
性トナーの篩分けに用いるのに好ましいポリエステル系
のメッシュとして、高強度、メッシュ張り後のテンショ
ン経時変化の有無、及びコスト等の観点から、メッシュ
の構成材料として、コア部(中心部分)をポリエステル
繊維(好ましくはポリアリレート)とし、その周囲をポ
リフェニレンサルファイトでコーティングしたコア−シ
ェル構造を有するポリエステル系樹脂を使用することが
好ましいことがわかった。このような、コア部にポリア
リレートを用い、且つ、シェル部にポリフェニレンサル
ファイトを用いて構成された材料によって形成されたメ
ッシュは、高強度・高弾性という特徴を有するので、外
添剤を有する負帯電性トナーからの凝集物の篩分けをよ
り効率よく行うことができるため、トナーの生産性を向
上させるメッシュの材質として好適である。このような
構成を有する市販されているメッシュとしては、NBC
工業社製のVスクリーンが挙げられる。
【0027】次に、本発明のトナーの製造方法は、トナ
ー製品中に混入される凝集物の混入を回避するために、
上記で説明したような篩分け工程を有することを特徴と
するが、かかる篩分け工程は、粉砕法または重合法によ
って得られたトナー粒子に、少なくとも無機微粒子を外
添する外添混合処理工程の後に行われる。即ち、本発明
は、トナーの流動性を高める等の目的で行われるトナー
粒子表面への無機微粒子等を外添するための外添混合処
理工程で行われる高速撹拌の際に生じる発熱や粒子の衝
突等によって、トナー粒子同士の凝集、トナー粒子と外
添剤との凝集及び外添剤同士の凝集等が起こる結果、凝
集物が生成され、かかる凝集物がトナーの画像特性低下
の原因となること、更には、その際に行われる従来の篩
分け処理が不充分であり、充分な凝集物の除去がなされ
ていないことに鑑みてなされたものであり、これらの凝
集物の除去を効率よく行うことを主たる目的とする。以
下、粉砕法または重合法によってトナー粒子を得る方
法、及び、かかるトナー粒子に無機微粒子を外添する外
添混合処理工程について説明する。
【0028】先ず、粉砕法によってトナー粒子を得る製
造手順について説明する。先ず、原料配合混合工程で、
トナーを構成する材料として、少なくとも、結着樹脂、
着色剤、必要に応じて荷電制御剤等の添加剤を所定量秤
量して配合して混合する。この際に使用する混合装置の
一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、
ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキ
サー、ナウターミキサー等がある。
【0029】次いで、上記の混合したトナー原料を溶融
混練して樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を均一に分
散させる。この溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダ
ー或いはバンバリーミキサー等のバッチ式練り機や、連
続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生
産ができる等の優位性から、1軸または2軸押出機を用
いる連続式が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社
製のKTK型2軸押出機、東芝機械社製のTEM型2軸
押出機、ケイ・シー・ケイ社製の2軸押出機、池貝鉄工
社製のPCM型2軸押出機或いはブス社製のコ・ニーダ
ー等が一般に使用されている。
【0030】次に、上記のようにしてトナー原料を溶融
混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融
混練後、2本ロール等で圧延され、水等による冷却工程
を経て冷却される。そして、上記で得られた着色樹脂組
成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で、所望の粒径にま
で粉砕される。粉砕工程では、先ず、クラッシャー、ハ
ンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、ジェ
ットミル、高速ローター回転式ミル等で細粉砕される。
粉砕工程では、通常、このような2段以上の工程で段階
的に所定のトナー粒度まで粉砕される。近年では、省エ
ネルギー等の優位性から、高速回転するローターで粉体
原料を粉砕する機械式粉砕機が注目されており、例え
ば、ホソカワミクロン(株)製の粉砕機イノマイザー、
川崎重工業(株)製の粉砕機クリプトロン、或いは、タ
ーボ工業(株)製のターボミル等が一般に使用されてい
る。
【0031】更に、上記のような方法で粉砕された粉砕
物は、慣性分級方式のエルボージェット、遠心力分級方
式のミクロプレックス及びDSセパレーター等の分級機
を用いて分級されて、平均粒子径3乃至15μmの所望
のトナー粒子を得る。尚、この分級工程で発生した粗粉
は、再度粉砕工程に戻して粉砕する。また、分級工程で
発生した微粉は、トナー原料の配合工程に戻して再利用
してもよい。
【0032】以下、上記粉砕法によるトナー粒子の製造
の際のトナー粒子の形成材料である結着樹脂及び着色剤
について説明する。トナー粒子を構成する結着樹脂とし
ては、通常のトナーに用いられているあらゆる樹脂を使
用することができるが、例としては、以下のようなもの
が挙げられる。
【0033】加熱定着用トナーの場合は、例えば、ポリ
スチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトル
エン等のスチレン及びその置換体の単独重合体;スチレ
ン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸
エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共
重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体、スチ
レン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共
重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−α
−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アク
リロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテ
ル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合
体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン
−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体
及びスチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体等
のスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹
脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸
樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニ
ル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン
樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キ
シレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、テルペン樹
脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂等が使用でき
る。これらの中でも、スチレン系共重合体が特に好まし
い。
【0034】上記のスチレン系共重合体を形成するスチ
レンモノマーに対するコモノマーとしては、例えば、ア
クリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチ
ル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸フェ
ニル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル
酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸オクチ
ル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル及びアクリ
ルアミド等のような二重結合を有するモノカルボン酸若
しくはその置換体;アクリル酸、メタクリル酸、α−エ
チルアクリル酸及びクロトン酸等のアクリル酸或いはそ
のα−或いはβ−アルキル誘導体、フマル酸、マレイン
酸及びシトラコン酸等の不飽和ジカルボン酸及びそのモ
ノエステル誘導体または無水マレイン酸等が挙げられ
る。このようなモノマーは、単独で、或いは、混合して
スチレンモノマーと共重合させることにより所望の共重
合体が得られる。
【0035】上記コモノマーの中でも、特に不飽和ジカ
ルボン酸のモノエステル誘導体を用いることが好まし
い。より具体的には、例えば、マレイン酸モノメチル、
マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノブチル、マレイ
ン酸モノオクチル、マレイン酸モノアリル、マレイン酸
モノフェニル、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチ
ル、フマル酸モノブチル及びフマル酸モノフェニル等の
ようなα−或いはβ−不飽和ジカルボン酸のモノエステ
ル類;例えば、n−ブテニルコハク酸モノブチル、n−
オクテニルコハク酸モノメチル、n−ブテニルマロン酸
モノエチル、n−ドデセニルグルタル酸モノメチル及び
n−ブテニルアジピン酸モノメチルエステル等のような
アルケニルジカルボン酸のモノエステル類;例えば、フ
タル酸モノメチルエステル、フタル酸モノエチルエステ
ル及びフタル酸モノブチルエステル等のような芳香族ジ
カルボン酸のモノエステル類;例えば、塩化ビニル、酢
酸ビニル及び安息香酸ビニル等のようなビニルエステル
類;例えば、エチレン、プロピレン及びブチレン等のよ
うなエチレン系オレフィン類;例えば、ビニルメチルケ
トン及びビニルヘキシルケトン等のようなビニルケトン
類;例えば、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエー
テル及びビニルイソブチルエーテル等のようなビニルエ
ーテル類等のビニル単量体が、単独、若しくは、組み合
わせて用いられる。
【0036】重合の際に用いることのできる架橋剤とし
ては、主として2個以上の重合可能な二重結合を有する
化合物が用いられる。このようなものとしては、例え
ば、ジビニルベンゼンおよびジビニルナフタレン等のよ
うな芳香族ジビニル化合物;例えば、エチレングリコー
ルジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレー
ト及び1,3−ブタンジオールジメタクリレート等のよ
うな二重結合を2個有するカルボン酸エステル;例え
ば、ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルス
ルフィド及びジビニルスルホン等のジビニル化合物或い
は3個以上のビニル基を有する化合物等を単独若しくは
混合物で使用することができる。また、これらの材料か
らなる結着樹脂の製造方法等は、いかなるものでもかま
わない。
【0037】本発明で用いるトナー粒子は、上記に挙げ
た結着樹脂に着色剤が分散・含有されて構成されるが、
着色剤としては、カーボンブラックやチタンホワイトの
他、あらゆる顔料及び/又は染料を用いることができ
る。又、本発明のトナーの製造方法によってカラートナ
ーを製造する場合は、着色剤として、例えば、下記のイ
エロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤等が挙
げられる。
【0038】イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合
物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、
アゾ金属錯体メチン化合物或いはアリルアミド化合物に
代表される化合物が用いられる。具体的には、C.I.
ピグメントイエロー12、13、14、15、17、6
2、74、83、93、95、97、109、110、
111、120、127、128、129、147、1
68、174、176、180、181及び191等が
好適に用いられる。
【0039】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン化合
物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフ
トール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジ
ゴ化合物或いはペリレン化合物が用いられる。具体的に
は、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、2
3、48:2、48:3、48:4、57:1、81:
1、144、146、166、169、177、18
4、185、202、206、220、221及び25
4が特に好ましい。
【0040】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物或いは塩
基染料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、C.
I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:
2、15:3、15:4、60、62及び66等が特に
好適に利用できる。これらの着色剤は、単独または混合
し、更には固溶体の状態で用いることができる。これら
の着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明
性、トナー中への分散性の点から適宜に選択して使用で
きる。また、トナー中における着色剤の含有量は、結着
樹脂100質量部に対して1乃至20質量部とすること
が望ましい。
【0041】粉砕法によるトナー粒子の製造方法におい
て、磁性体を着色剤として用いて磁性トナー粒子を製造
する場合には、以下に挙げるような磁性体を使用するこ
とができる。即ち、トナー粒子に含有させる磁性体とし
ては、強磁性体或いは強磁性の元素を含む合金または化
合物の粉末が好ましい。例えば、マグネタイト、マグヘ
マイト、フェライト等、鉄、コバルト、ニッケル、マン
ガン及び亜鉛等の合金や化合物或いはその他の強磁性合
金等の従来より磁性材料として知られているもの等を挙
げることができる。本発明において使用する磁性体とし
ては、窒素ガス吸着法によるBET比表面積が1乃至4
0m2/g、更には2乃至30m2/gのものが好まし
い。また、平均粒径が0.05乃至1μm、好ましくは
0.1乃至0.6μmの磁性体を使用することが好まし
い。また、これらの磁性体の添加量は結着樹脂100部
に対して60乃至200質量部であり、好ましくは80
乃至150質量部を含有させるのがよい。
【0042】粉砕法により得られるトナー粒子には、必
要に応じて荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、ま
たはトナー粒子と混合(外添)することができる。荷電
制御剤をトナー粒子中に含有させることによって、現像
システムに応じた最適の荷電量のコントロールが可能と
なる。特に、粒度分布と荷電量とのバランスをより安定
させたトナー粒子とすることが可能となる。この際に使
用するトナー粒子を負帯電性に制御するものとしては、
例えば、下記の物質が挙げられる。先ず、トナー粒子が
磁性トナーである場合は、有機金属錯体やキレート化合
物が有効であり、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン
金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸或いは芳香族
ダイカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。その他、芳
香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカル
ボン酸或いはその金属塩、無水物、エステル類またはビ
スフェノール等のフェノール誘導体類等が挙げられる。
【0043】粉砕法により製造されたトナーがカラート
ナーである場合は、特に、無色で、トナーの帯電スピー
ドが速く、且つ、一定の帯電量を安定して維持できる荷
電制御剤を用いることが好ましい。このような具体的な
化合物としては、ネガ系のものでは、例えば、サリチル
酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸またはそれらの誘導体
の金属化合物、スルホン酸基やカルボン酸基を側鎖に持
つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素
化合物或いはカリークスアレーン等が挙げられる。ポジ
系のものとしては、例えば、四級アンモニウム塩または
該四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、
グアニジン化合物或いはイミダゾール化合物等が挙げら
れる。
【0044】これらの荷電制御剤の添加量は、結着樹脂
100質量部に対して0.5乃至10質量部の割合で含
有させることがよい。しかしながら、荷電制御剤を添加
することは必須ではない。例えば、二成分現像方式の画
像形成方法に用いられるトナー粒子は、トナー粒子の帯
電にキャリヤとの摩擦帯電が利用されるし、また、非磁
性一成分ブレードコーティング現像方法に用いるトナー
粒子の場合にも、トナー粒子とブレード部材やスリーブ
部材との摩擦帯電が積極的に利用されてトナー粒子を帯
電させるので、トナー粒子には必ずしも荷電制御剤を含
ませる必要はない。
【0045】粉砕法によるトナー粒子の製造において
は、トナー粒子の構成材料として、必要に応じて1種或
いは2種以上のワックスを用いることができる。この際
に用いることのできるワックスとしては次のものが挙げ
られる。例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリ
プロピレン、マイクロクリスタリンワックス及びパラフ
ィンワックス等の脂肪族炭化水素ワックス或いは酸化ポ
リエチレンワックス等の脂肪族炭化水素ワックスの酸化
物またはそれらのブロック共重合物;例えば、カルナバ
ワックス、サゾールワックス及びモンタン酸エステルワ
ックス等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、
或いは、脱酸カルナバワックス等の脂肪酸エステル類の
一部または全部を脱酸化したワックス等が挙げられる。
【0046】更に、パルチミン酸、ステアリン酸及びモ
ンタン酸等の飽和直鎖脂肪酸類;ブランジン酸、エレオ
ステアリン酸、バリナン酸等の不飽和脂肪酸類、ステア
リルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアル
コール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール及
びメリシルアルコール等の飽和アルコール類;ソルビト
ール等の多価アルコール類;リノール類アミド、オレイ
ン酸アミド及びラウリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;
メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリ
ン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド及びヘキサ
メチレンビスステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸ビスア
ミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレ
ンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピ
ン酸アミド及びN,N’−ジオレイルセバシン酸アミド
等の不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリ
ン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミ
ド等の芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウ
ム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛及びステ
アリン酸マグネシウム等の脂肪族金属塩(一般に、金属
石鹸と呼ばれている物);脂肪族炭化水素系ワックスに
スチレンやアクリル酸等のビニル系モノマーを用いてグ
ラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリド
等の脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物
性油脂の水素添加等によって得られるヒドロキシル基を
有するメチルエステル化合物等が挙げられる。これらの
ワックスを用いる場合の添加量は、結着樹脂100質量
部に対して0.1乃至45質量部とすることが望まし
い。
【0047】次に、重合法によってトナー粒子を製造す
る方法について、種々の重合法のうち、懸濁重合法によ
るトナー粒子の製造を例にとって説明する。先ず、重合
性単量体中に、低軟化物質からなる離型剤、着色剤、荷
電制御剤、重合開始剤及びその他の添加剤を加え、ホモ
ジナイザー或いは超音波分散機の如き分散機によって均
一に溶解または分散せしめた重合性単量体組成物を、分
散安定剤を含有する水相(水系分散媒体)中に、通常の
撹拌機、例えば、ホモミキサーまたはホモジナイザーに
より分散せしめて造粒する。この際、重合性単量体組成
物の液滴が所望のトナー粒子のサイズを有するように、
上記撹拌機の撹拌速度及び時間を調整して造粒すること
が好ましい。
【0048】造粒後は、水相中の分散安定剤の作用によ
って粒子状態が維持され、且つ、粒子の沈降が防止され
る程度の撹拌を行えばよい。懸濁重合法においては、こ
の造粒された重合性単量体組成物を、その後に重合して
直接トナー粒子を得るが、その際の重合温度は、40℃
以上、一般的には50〜90℃の温度に設定して重合を
行う。又、反応後半に昇温してもよく、更に、トナー定
着時の臭いの原因等となる未反応の重合性単量体、副生
成物等を除去する為に、重合反応の後半、又は反応終了
時に、水系媒体を一部留去してもよい。更に、重合反応
終了後に生成したトナー粒子を洗浄、ろ過により回収
し、乾燥する。上記した懸濁重合法においては、通常、
重合性単量体組成物100質量部に対して、水300〜
3000質量部を分散媒体として使用することが好まし
い。
【0049】上記した懸濁重合法等の重合法によってト
ナーを製造する際に用いられる重合性単量体としては、
ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体を好適に用
いることができる。ビニル系の重合性単量体としては、
下記に挙げるような単官能性重合性単量体或いは多官能
性重合性単量体を使用することができる。
【0050】単官能性重合性単量体としては、例えば、
スチレン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、
o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチル
スチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチル
スチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘ
キシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−
ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ド
デシルスチレン、p−メトキシスチレン及びp−フェニ
ルスチレンの如きスチレン系重合性単量体;メチルアク
リレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレ
ート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアク
リレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブ
チルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキ
シルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、
n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、
シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、
ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチル
フォスフェートエチルアクリレート及び2−ベンゾイル
オキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量
体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n
−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリ
レート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメ
タクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−
アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、
2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタ
クリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォ
スフェートエチルメタクリレート及びジブチルフォスフ
ェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性
単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸
ビニル及びギ酸ビニルの如きビニルエステル類;ビニル
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル及びビニルイソ
ブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチル
ケトン、ビニルヘキシルケトン及びビニルイソプロピル
ケトンの如きビニルケトン類等が挙げられる。
【0051】又、多官能性重合性単量体としては、例え
ば、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレ
ングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコー
ルジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレ
ート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオ
ペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレング
リコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジ
アクリレート、2,2’−ビス[4−(アクリロキシ・
ジエトキシ)フェニル]プロパン、トリメチロールプロ
パントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラ
アクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、
ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレン
グリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコー
ルジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタク
リレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレー
ト、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオ
ペンチルグリコールジメタクリレート、ポリプロピレン
グリコールジメタクリレート、2,2’−ビス[4−
(メタクリロキシ・ジエトキシ)フェニル]プロパン、
2,2’−ビス[4−(メタクリロキシ・ポリエトキ
シ)フェニル]プロパン、トリメチロールプロパントリ
メタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタク
リレート、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタリン及び
ジビニルエーテル等が挙げられる。
【0052】上記した重合性単量体の重合の際に用いら
れる重合開始剤としては、下記に例示するような、油溶
性重合開始剤及び/又は水溶性重合開始剤が挙げられ
る。油溶性重合開始剤としては、例えば、2,2’−ア
ゾビスイソブチロニトリル、2,2’−(アゾビス−
2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1’−アゾビ
ス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)及び2,
2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレ
ロニトリルの如きアゾ化合物;アセチルシクロヘキシル
スルホニルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシ
カーボネート、デカノニルパーオキサイド、ラウロイル
パーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、プロピ
オニルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、t−
ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ベンゾ
イルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソブチレ
ート、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルエチル
ケトンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−
ブチルヒドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキ
サイド及びクメンヒドロパーオキサイドの如きパーオキ
サイド系開始剤が挙げられる。
【0053】水溶性重合開始剤としては、例えば、過硫
酸アンモニウム、過硫酸カリウム、2,2’−アゾビス
(N,N’−ジメチレンイソブチロアミジン)塩酸塩、
2,2’−アゾビス(2−アミノジノプロパン)塩酸
塩、アゾビス(イソブチルアミジン)塩酸塩、2,2’
−アゾビスイソブチロニトリルスルホン酸ナトリウム、
硫酸第一鉄及び過酸化水素等が挙げられる。これらは、
単独で、または併用して使用することができる。また、
上記に挙げたような重合開始剤の添加量は、重合性単量
体100質量部に対して0.5乃至20質量部で使用す
ることが好ましい。
【0054】上記で説明した懸濁重合法によりトナー粒
子を製造するときに用いる分散剤としては、例えば、無
機系の分散剤としては、リン酸カルシウム、リン酸マグ
ネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸カル
シウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化
マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシ
ウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、
シリカ或いはアルミナ等を使用することができるる。ま
た、有機系の分散剤としては、例えば、ポリビニルアル
コール、ゼラチン、メチセルロース、メチルヒドロキシ
プロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロースのナトリウム塩或いはデンプン等を使用
することができる。これら分散剤の添加量は、重合性単
量体100質量部に対して、0.2乃至2.0質量部の
範囲で使用することが好ましい。
【0055】これら分散剤は、市販のものをそのまま水
等の分散媒体に添加して用いることができるが、より細
かい均一な粒径の分散剤を有する分散媒体を使用する場
合には、水等の分散媒体中で高速撹拌した状態で、上記
に挙げた無機化合物を生成させたものを用いることがで
きる。例えば、分散剤としてリン酸カルシウムを用いる
場合に、高速撹拌下において、リン酸ナトリウム水溶液
と塩化カルシウム水溶液とを混合することにより懸濁重
合法において好適に使用できる分散剤を得ることができ
る。更に、この分散剤の生成時に界面活性剤剤を0.0
01乃至0.1質量%添加しておくと、より微細化した
分散剤を有する分散媒体が得られる。界面活性剤剤とし
ては、市販の、ノニオン型、アニオン型、カチオン型の
各界面活性剤を利用できる。具体的には、例えば、ドデ
シル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペ
ンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、
オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステア
リン酸カリウムまたはオレイン酸カルシウム等が好まし
く用いられる。
【0056】上記した懸濁重合法等の重合法によってト
ナー粒子を製造する場合には、トナー定着時の定着部材
からの離型性の向上、或いは、定着性の向上の点から、
重合性単量体組成物中に、更に低軟化点物質を添加させ
ることで、トナー粒子中に低軟化点物質を含有させるこ
とができる。その際に用いる低軟化点物質としては、例
えば、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロク
リスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロ
プシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワック
ス及びその誘導体或いはカルナバワックス及びその誘導
体等が挙げられる。尚、誘導体には酸化物や、ビニル系
モノマーとのブロック共重合体及びグラフト変性物が挙
げられる。その他、長鎖アルコール、長鎖脂肪酸、酸ア
ミド、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びそ
の誘導体、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワ
ックス或いはペトロラクタム等も、場合により低軟化点
物質として使用できる。
【0057】これらの低軟化点物質の添加量は、トナー
の結着樹脂100質量部に対して2乃至40質量部とす
ることが好ましい。より好ましくは、5乃至35質量部
の範囲で配合するのがよい。低軟化点物質の配合量が、
上記の下限よりも少ないと、オフセット防止効果が低下
し易く、上限を超えると、耐ブロッキング効果が低下
し、耐オフセット効果にも悪影響を与え易く、ドラム融
着或いはスリーブ融着を起こし易く、特に、懸濁重合法
によるトナー粒子の場合には、生成されるトナーの粒度
分布が広くなる傾向にあり、好ましくない。
【0058】又、重合法に用いられる着色剤としてはカ
ーボンブラックおよび鉄黒の他、以下に示すイエロー/
マゼンタ/シアンの各着色剤が好適に用いられる。イエ
ロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノ
ン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯化合物、
メチン化合物或いはアリルアミド化合物に代表される化
合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントイ
エロー12、13、14、15、17、62、74、8
3、93、94、95、97、109、110、11
1、120、127、128、129、147、16
8、174、176、180、181及び191等が好
適に用いられる。
【0059】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン化合
物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフ
トール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジ
ゴ化合物及びペリレン化合物が用いられる。具体的に
は、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、2
3、48:2、48:3、48:4、57:1、81:
1、144、146、166、169、177、18
4、185、202、206、220、221或いは2
54が特に好ましい。
【0060】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染
料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、C.I.
ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、
15:3、15:4、60、62或いは66等が特に好
適に利用できる。
【0061】これらの着色剤は、単独または混合して固
溶体の状態で用いることができる。重合法によってトナ
ー粒子の製造方法で用いる着色剤は、色相角、彩度、明
度、耐候性、OHPフィルム上の透明性及びトナー粒子
中への分散性の点から選択できる。該着色剤の添加量
は、結着樹脂100質量部当り、2乃至20質量部とす
るのが一般的である。
【0062】重合法によって磁性トナーを製造する場合
には、トナー粒子中に磁性粉を含有せしめる。この際に
使用する磁性粉としては、磁場の中に置かれて磁化され
る物質が用いられる。このようなものとしては、例え
ば、鉄、コバルト及びニッケル等の強磁性金属の粉末、
マグネタイト或いはフェライト等の化合物が挙げられ
る。特に、重合法によってトナー粒子を用いる場合に
は、磁性体の持つ重合阻害性や水相移行性に注意を払う
必要がある。従って、好ましくは、表面改質、例えば、
重合阻害のない物質による疎水化処理を施した磁性粉を
を用いることが好ましい。
【0063】更に、重合法によって得られるトナー粒子
の帯電性を制御するために、トナー粒子中に荷電制御剤
を添加しておくことが望ましい。この際に使用する荷電
制御剤としては、公知のもののうち、重合阻害性や水相
移行性の殆どないものを用いることが好ましく、このよ
うなものとしては、例えば、正荷電制御剤としては、ニ
グロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、四級アン
モニウム塩、グアニジン誘導体、イミダゾール誘導体及
びアミン系またはポリアミン系化合物等が挙げられる。
また、負荷電制御剤としては、例えば、含金属サリチル
酸系化合物、含金属モノアゾ系染料化合物、尿素誘導
体、スチレン−アクリル酸共重合体及びスチレン−メタ
クリル酸共重合体等が挙げられる。これらの荷電制御剤
の添加量としては、0.1乃至10質量%の範囲とする
ことが好ましい。
【0064】本発明のトナーの製造方法においては、上
記で説明した粉砕法または重合法によって得られるトナ
ー粒子に、少なくとも無機微粒子を外添するための外添
混合処理が行われる。以下に、トナー粒子に無機微粒子
を外添するための外添混合処理について説明する。トナ
ー粒子に無機微粒子を外添させる処理は、トナー粒子で
構成されるトナーの流動性を向上させて、トナーの定着
性や画像特性を向上させる等の目的で行われる。トナー
粒子に外添剤を外添処理する方法としては、所望の粒度
分布となるように分級或いは直接製造されたトナー粒子
と、公知の各種外添剤とを夫々所定量配合し、ヘンシェ
ルミキサー及びスーパーミキサー等の粉体に剪断力を与
える高速撹拌機を外添機として用いて撹拌・混合するこ
とが好ましい。先に述べたように、このときの高速撹拌
では、粒子の衝突に加え、外添機内部で発熱し、凝集物
が生成し易くなるので、外添機の容器部周囲を水で冷却
する等の手段を施し、温度を制御し、凝集物の生成をで
きるだけ防止することが好ましい。
【0065】外添剤として用いることのできる無機微粒
子としては、例えば、マグネシウム、亜鉛、アルミニウ
ム、セリウム、コバルト、鉄、ジルコニウム、クロム、
マンガン、ストロンチウム、錫、アンチモン及びチタン
等の金属酸化物;チタン酸カルシウム、チタン酸バリウ
ム、チタン酸マグネシウム及びチタン酸ストロンチウム
等の複合金属酸化物;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸アルミニウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸アルミニウム及び硫酸マグネシウム等の金属
塩;カオリン等の粘度鉱物;アパタイト等のリン酸化合
物;シリカ、炭化ケイ素及び窒化ケイ素等のケイ酸化合
物等が挙げられる。これらの無機微粒子は単独で、或い
は、併用して用いることができる。
【0066】以上に挙げた無機微粒子の中でも、特に、
シリカがトナー粒子の流動性の向上に効果がある。シリ
カとしては、例えば、硅素ハロゲン化物の蒸気相酸化に
より生成された所謂乾式法またはヒュームドシリカと称
される乾式シリカ、或いは、水ガラス等から製造される
所謂湿式シリカの両者が使用可能であるが、シリカ微粉
体の表面及び内部にシラノール基が少なく、また、Na
2OやSO3 2-等の製造残滓の少ない乾式シリカを用いる
ことが好ましい。更に、乾式シリカにおいては、その製
造工程において、例えば、塩化アルミニウムや塩化チタ
ン等、或いは、他の金属ハロゲン化合物を硅素ハロゲン
化合物と共に用いることによって、シリカと他の金属酸
化物との複合微粉体を得ることも可能であり、それらも
包含する。
【0067】更に、トナー粒子の外添剤として用いるシ
リカ微粒子は、その表面が疎水化処理されたものを用い
ることが好ましい。疎水化処理をするには、シリカ微粒
子と、反応或いは物理吸着する有機ケイ素化合物等で、
化学的にシリカ微粒子表面を処理すればよい。疎水化処
理の好ましい方法としては、例えば、ケイ素ハロゲン化
合物の蒸気相酸化により生成された乾式シリカ微粒子を
シランカップリング剤で処理した後、或いは、シランカ
ップリング剤で処理すると同時にシリコーンオイルの如
き有機ケイ素化合物で処理する方法が挙げられる。
【0068】疎水化処理に使用されるシランカップリン
グ剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、トリ
メチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエ
トキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリク
ロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェ
ニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、
ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチル
トリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラ
ン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノ
シランメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、
トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセ
トキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメ
トキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメ
チルジシロキサン、1,3−ジビニルテトラメチルジシ
ロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサ
ン及び1分子当たり2から12個のシロキサン単位を有
し末端に位置する単位に夫々1個宛のケイ素原子に結合
した水酸基を含有したジメチルポリシロキサン等が挙げ
られる。
【0069】有機ケイ素化合物としては、シリコーンオ
イルが好ましい。また、好ましいシリコーンオイルとし
ては、25℃における粘度がおよそ30乃至1,000
センチストークスのものが用いられる。具体的には、例
えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリ
コーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイ
ル、クロロフェニルシリコーンオイル及びフッ素変性シ
リコーンオイル等を使用することができる。
【0070】これらのシリコーンオイルを用いて行うシ
リコーンオイル処理の方法としては、例えば、シランカ
ップリング剤で処理されたシリカ微粉体とシリコーンオ
イルとをヘンシェルミキサー等の混合機を用いて直接混
合してもよいし、ベースとなるシリカ微粉体にシリコー
ンオイルを噴射する方法によってもよい。或いは、適当
な溶剤にシリコーンオイルを溶解或いは分散せしめた
後、ベースのシリカ微粉体とを混合し、溶剤を除去する
方法でもよい。
【0071】
【実施例】以上、本発明の基本的な構成と特色について
述べたが、以下、本発明の実施例及び比較例を挙げて、
本発明を更に具体的に説明する。尚、部又は%とあるの
は、特に断りのない限り、質量基準である。
【0072】
【0073】上記トナー材料を予備混合した後、130
℃に設定した二軸混練押出機によって溶融混練して、樹
脂中に磁性粉及び着色剤を分散させた。次に、得られた
混練物を冷却後粗粉砕し、高速回転するローターを用い
た機械式粉砕機によって微粉砕し、更に風力分級機を用
いて分級して、重量平均粒径が7.4μmの着色樹脂粒
子を得た。尚、トナーの個数平均粒径の算出について
は、一般に知られている電気的検知帯法、光子相関法或
いはレーザー回折散乱法等を用いた各種測定機器で算出
可能であるが、本発明においては、コールターカウンタ
ーTA−II型(コールター社製)を用い、超音波分散器
で電解水溶液中に均一に分散させた試料を、50μmア
パーチャーを用いて測定し、体積分布から重量平均粒径
(D4)を求めた。
【0074】上記で得られた着色樹脂粒子100部に対
して、ジメチルシリコーンオイルで疎水化処理した乾式
シリカ1.2部を加え、ヘンシェルミキサーで撹拌混合
して、シリカ粒子を外添して、粉砕法によって得られた
外添剤を有するトナー粒子からなるブラックトナー1を
得た。
【0075】[トナーの製造例2]高速撹拌装置TK−
ホモミキサーを備えた2リットル用四つ口フラスコ中
に、イオン交換水910質量部と、0.1モル/リット
ルのNa3PO4水溶液450質量部を添加し、回転数を
13,000rpmに調整し、55℃に加温せしめた。
ここに1.0モル/リットルのCaCl2水溶液68質
量部を徐々に添加し、微小な難水溶性分散剤Ca3(PO
4)2を含む水系の分散媒体を調製した。
【0076】一方、モノマー分散質系には、下記のもの
を用いた。 ・スチレン単量体 160部 ・n−ブチルアクリレート単量体 40部 ・イエロー顔料 20部 ・離型剤 30部 ・ポリエステル 20部 ・サリチル酸のアルミニウム化合物 2部
【0077】上記混合物をアトライターを用い3時間分
散させた後、更に、重合開始剤である2,2’−アゾビ
ス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4質量部を添加
したモノマー分散質系を、先に調製した水系分散媒体中
に投入し、回転数を維持しつつ10分間造粒した。その
後、高速撹拌機からプロペラ撹拌羽根に撹拌機を変え、
50rpmの回転速度で、重合反応を55℃で1時間継
続させた後、内温を60℃に昇温させ、その状態で4時
間重合を継続し、その後、内温を80℃に昇温させ5時
間重合を継続した。
【0078】重合終了後、得られたスラリーを冷却し、
希塩酸を添加し、分散剤を除去せしめ、更に洗浄して乾
燥し、重量平均径が7.6μmのイエローの着色樹脂粒
子を得た。上記重合トナー粒子100質量部に対して、
ジメチルシリコーンオイルで疎水化処理した乾式シリカ
1.2部を加え、ヘンシェルミキサーで撹拌混合して外
添し、重合法によって得られた外添剤を有するトナー粒
子からなるイエロートナー2を得た。
【0079】<実施例1>上記で調製したブラックトナ
ー1を、材質がポリエステル系樹脂(NBC工業社製V
スクリーン)であり、目開きが54μmであるメッシュ
7が組み込まれている水平旋回篩分装置I(徳寿工作所
製の超音波ジャイロシフターGSR型)に投入し、トナ
ー中の凝集物の篩分け処理を行った。この際、超音波発
振機から水平旋回篩分装置Iのメッシュ7に、超音波微
振動が連続して伝播するようにした。また、この水平旋
回篩分装置Iのメッシュ7を水平位置から僅かに傾け
た。その際の傾斜角度を1.5°とした。篩分け処理に
用いた水平旋回篩分装置Iのメッシュ7全体の開口面積
Sは0.23[m2]であったが、水平旋回篩分装置I
の運転に際し、運転条件を、該装置への単位1秒当りの
ブラックトナー1の投入量Fを0.083[kg/se
c]とした。従って、本実施例における水平旋回篩分装
置Iの運転条件F/Sは0.361[kg/sec/m
2]であった。
【0080】<実施例2>先に調製したイエロートナー
2を、材質がステンレス(真壁工業社製スクリーン)で
あり、目開きが54μmであるメッシュ7が組み込まれ
た水平旋回篩分装置I(徳寿工作所製超音波ジャイロシ
フターGSR型)に投入し、トナー中の凝集物の篩分け
処理を行った。この際、超音波発振機から水平旋回篩分
装置Iのメッシュ7に、超音波微振動が連続して伝播さ
れるようにした。また、この水平旋回篩分装置Iのメッ
シュ7を水平位置から僅かに傾けた。その際の傾斜角度
を1.5°とした。篩分け処理に用いた水平旋回篩分装
置Iのメッシュ7全体の開口面積Sは0.23[m2
であったが、水平旋回篩分装置Iの運転に際し、運転条
件を、該装置への単位1秒当りのイエロートナー2の投
入量Fを0.083[kg/sec]とした。従って、
本実施例における水平旋回篩分装置Iの運転条件F/S
は0.361[kg/sec/m2]であった。
【0081】<比較例1>先に調製したブラックトナー
1を、材質がポリエステル系樹脂(NBC工業社製Vス
クリーン)であり、目開きが54μmであるメッシュ7
が組み込まれた水平旋回篩分装置I(徳寿工作所製超音
波ジャイロシフターGSR型)に投入し、トナー中の凝
集物の篩分け処理を行った。この際、運転条件として、
超音波発振機から水平旋回篩分装置Iのメッシュ7に超
音波微振動を伝播させないようにした以外(即ち、メッ
シュ7を微振動させずに)は実施例1と同様にして、水
平旋回篩分装置Iを運転した。
【0082】<比較例2>イエロートナー2を、材質が
ステンレス(真壁工業社製スクリーン)であり、目開き
が54μmであるメッシュ7が組み込まれた水平旋回篩
分装置I(徳寿工作所製超音波ジャイロシフターGSR
型)に投入し、トナー中の凝集物の篩分け処理を行っ
た。この際、運転条件として、超音波発振機から水平旋
回篩分装置Iのメッシュ7に超音波微振動を伝播させな
いようにした以外(即ち、メッシュ7を微振動させず
に)は実施例2と同様にして、水平旋回篩分装置Iを運
転した。
【0083】<篩分け状態の評価>実施例1、2、及び
上記の比較例1、2のトナーの製造方法について、篩分
け処理における処理効率について、(1)篩分け処理後
における凝集物の排出率、(2)メッシュの目詰り状態
の2項目について確認し、(3)トナーの生産性につい
て評価した。
【0084】(1)篩分け処理後における凝集物の排出
率 凝集物の排出率については、水平旋回篩分装置Iのメッ
シュ7へのトナーの投入量と、篩分けによって除去され
た凝集物の排出量を測定し、トナーの投入量に対する凝
集物の排出量から質量%として算出し、下記の基準で評
価し、結果を表1に示した。 ◎:凝集物の排出率が0.1%未満 ○:凝集物の排出率が0.1%以上0.5%未満 △:凝集物の排出率が0.5%以上1.0%未満 ×:凝集物の排出率が1.0%以上
【0085】(2)メッシュの目詰り状態 メッシュ7の目詰り状態については、デジタルマイクロ
スコープ(キーエンス社製VH−6300)を用いて篩
分装置Iのメッシュ部を拡大して詳細に観察し、下記の
基準で評価し、結果を表1に示した。 ◎:メッシュの目詰りなし。 ○:かすかにメッシュの目詰りがあるが、殆どわからな
い。 △:メッシュの目詰りがやや見られる。 ×:メッシュの目詰りが顕著に見られる。
【0086】(3)トナーの生産性 更に、実施例1、2、及び上記の比較例1、2のトナー
の製造方法について、トナーの生産性については、上記
の(1)篩分け処理後における凝集物排出率、(2)メ
ッシュの目詰り状態の評価結果から総合的に判断した。
表1に、各実施例及び比較例についての篩分け条件であ
る、超音波微振動の有無、水平旋回篩分装置運転中の単
位1秒当りの回転数、水平旋回篩分装置のメッシュ全開
口面積S[m2]、水平旋回篩分装置への単位1秒当り
のトナー投入量F[kg/sec]、メッシュ7の水平
位置からの傾斜角度、メッシュ7の材質及び目開きを夫
々まとめて示した。更に、表1に、かかる条件で篩分け
処理した場合の、(1)篩分け処理後における凝集物排
出率、(2)メッシュの目詰り状態についての評価結果
を示した。
【0087】この結果、表1に示したように、実施例1
及び2の場合は、凝集物の排出率は低目で安定し、変化
が殆ど見られなかった。また、メッシュの目詰りの発生
も殆ど見られず、トナーの生産上、良好な結果が得られ
たと判定できた。これに対し、メッシュ7に超音波微振
動を伝播させなかった比較例1及び2の場合は、いずれ
も装置運転中の凝集物の排出率が悪く、また、メッシュ
の目詰りも多く認められ、実施例と比較すると大きく劣
る結果であり、トナーの生産性について、満足な結果が
得られず、生産性が劣ると判定された。かかる結果につ
いては、トナーの生産性として、表1中に示した。
【0088】<画像評価>上記実施例1、2、及び上記
の比較例1、2のトナーの製造方法で得られたトナーの
うち、ブラックトナー1を用いたものに関しては、キヤ
ノン社製のLBP−930改造機に搭載して高温高湿環
境下(32.5℃、85%)にて画出し試験を行い、一
方のイエロートナー2を用いたものに関しては、同じく
キヤノン社製のLBP−2030改造機に搭載して、高
温高湿環境(32.5℃、85%)にて画出し試験を行
って、トナーの画像特性を評価した。10,000枚の
耐久テストを行い、(1)画像濃度、(2)凝集物跡及
び縦スジ発生頻度の2点について、下記の評価方法及び
評価基準で評価した。
【0089】(1)画像濃度 画像濃度については、各々ベタ画像を形成し、画像形成
の初期と、耐久後の画像の濃度を夫々マクベス反射濃度
計にて測定し、その濃度の差を用いて下記の基準で評価
し(値が小さい程よい)、得られた結果を表1に示し
た。 ◎:濃度差0.05未満 ○:濃度差0.05以上0.10未満 △:濃度差0.10以上0.20未満 ×:濃度差0.20以上
【0090】(2)凝集物跡及び縦スジ発生頻度 凝集物跡及び縦スジ発生頻度については、各々のベタ画
像を目視にて観察し、下記の基準で評価し、得られた結
果を表1に示す。 ◎:凝集物跡及び縦スジ発生無し。 ○:かすかに凝集物跡及び縦スジ発生があるが殆どわか
らない。 △:凝集物跡及び縦スジ発生がやや見られる。 ×:凝集物跡及び縦スジ発生が顕著に見られる。
【0091】(3)画像評価 画像評価については、上記の(1)画像濃度、(2)凝
集物跡及び縦スジ発生頻度の評価結果から総合的に判断
した。表1に示したように、実施例1及び2の場合は、
画像濃度が高く、耐久後においても画像濃度の変化が殆
ど見られず、また、耐久後においても、凝集物跡及び縦
スジの発生が見られず、良好な結果が得られ、総合の画
像評価は良好であると判定できた。これに対し、比較例
1及び2の場合は、いずれも実施例と比較すると劣る結
果であり、満足な結果が得られず、総合の画像評価は、
良好であるとすることはできなかった。
【0092】
【表1】
【0093】<実施例3>ブラックトナー1を、材質が
ポリエステル系樹脂(NBC工業社製Vスクリーン)で
あり、目開きが26μmであるメッシュ7を組み込んだ
水平旋回篩分装置I(徳寿工作所製超音波ジャイロシフ
ターGSR型)に投入し、篩分け処理を行った。この
際、超音波発振機から水平旋回篩分装置Iのメッシュ7
に、超音波微振動が連続して伝播されるようにした。ま
た、この水平旋回篩分装置Iのメッシュ7を水平位置か
ら僅かに傾けた。その際の傾斜角度を1.5°とした。
篩分け処理に用いた水平旋回篩分装置Iのメッシュ7全
体の開口面積Sは0.12[m2]であったが、水平旋回
篩分装置Iの運転に際し、運転条件を、該装置への単位
1秒当りのイエロートナー2の投入量Fを0.018
[kg/sec]とした。従って、本実施例における水
平旋回篩分装置Iの運転条件F/Sは0.150[kg
/sec/m2]であった。このトナーを実施例1及び
2と同様にして、トナーの生産性及び画像レベルについ
て評価し、結果を表2に示した。その結果、表2に示し
たように、トナーの生産性及び画像評価とも良好な結果
が得られた。
【0094】<実施例4>先に調製したイエロートナー
2を、材質がステンレス(真壁工業社製スクリーン)で
あり、目開きが65μmであるメッシュ7が組み込まれ
た水平旋回篩分装置I(徳寿工作所製超音波ジャイロシ
フターGSR型)に投入し、トナー中の凝集物の篩分け
処理を行った。この際、超音波発振機から水平旋回篩分
装置Iのメッシュ7に、超音波微振動が連続して伝播さ
れるようにした。また、この水平旋回篩分装置Iのメッ
シュ7を水平位置から僅かに傾けた。その際の傾斜角度
を1.5°とした。篩分け処理に用いた水平旋回篩分装
置Iのメッシュ7全体の開口面積Sは0.15[m2]で
あったが、水平旋回篩分装置Iの運転に際し、運転条件
を、該装置への単位1秒当りのイエロートナー2の投入
量Fを0.181[kg/sec]とした。従って、本
実施例における水平旋回篩分装置Iの運転条件F/Sは
1.207[kg/sec/m2]であった。このトナー
を、実施例2と同様にして、トナーの生産性及び画像レ
ベルについて評価し、結果を表2に示した。その結果、
表2に示したように、トナーの生産性、画像評価とも実
用範囲内であるという結果が得られた。
【0095】<比較例3>ブラックトナー1を、材質が
ステンレス(真壁工業社製スクリーン)であり、目開き
が33μmであるメッシュ7を組み込んだ円形振動篩分
装置(晃栄産業社製佐藤式振動篩機)に投入し、篩分け
処理を行った。この際、上記円形振動篩分装置のメッシ
ュ全体の開口面積Sは0.21[m2]であったが、円形
振動篩分装置の運転条件を、円形振動篩分装置への単位
1秒当りのトナー投入量Fを0.028[kg/se
c]とした。従って、本比較例における円形振動篩分装
置の運転条件F/Sは0.132[kg/sec/
2]であった。このトナーを比較例1と同様にして、
トナーの生産性及び画像レベルについて評価し、結果を
表2に示した。その結果、表1及び表2に示したよう
に、実施例と比較すると、画像評価に関しては、ほぼ満
足な結果が得られたが、トナーの生産性に関しては劣る
結果であり、総合的に満足な結果は得られなかった。
【0096】<比較例4>イエロートナー2を、材質が
ステンレス(真壁工業社製スクリーン)であり、目開き
が33μmであるメッシュを組み込んだターボスクリー
ナー(ターボ工業社製篩機TS−250型)に投入し、
篩分処理を行った。この際、ターボスクリーナーのメッ
シュ全体の開口面積Sは0.032[m2]であった
が、ターボスクリーナーの運転条件を、ターボスクリー
ナーへの単位1秒当りのイエロートナー2の投入量Fを
0.042[kg/sec]とした。従って、本比較例
におけるターボスクリーナーの運転条件F/Sは、1.
313[kg/sec/m2]であった。このトナーを
比較例1と同様にして、トナーの生産性及び画像レベル
について評価し、結果を表2に示した。その結果、表1
及び表2に示したように、実施例と比較すると、画像評
価に関しては、ほぼ満足な結果が得られたが、トナーの
生産性に関しては劣る結果(実働50時間でメッシュ破
損)であり、総合的に満足な結果は得られなかった。
【0097】
【表2】
【0098】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
効率よく凝集物の篩分けを行うと同時に、トナーの生産
性をより向上させることのできるトナーの製造方法が提
供される。又、本発明によれば、プリンター等によって
画像を形成した場合に、凝集物跡や縦スジと言った画像
欠陥が少なく、高い画像濃度が安定して維持される優れ
た画像特性を有するトナーが得られるトナーの製造方法
が提供される。更に、本発明によれば、優れた画像特性
や帯電特性等が長期に渡り安定に維持される耐久性にも
優れたトナーが得られるトナーの製造方法が提供され
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用する水平旋回篩分装置の一例を示
す概略的斜視図である。
【図2】水平旋回篩分装置を組み込んだトナー粒子の篩
分処理装置システムの一例である。
【符号の説明】
I:水平旋回篩分装置 1:ゼネレータ 2:HFケーブル 3:プラグ 4:コンバータ 5:共振バー 6:網枠 7:メッシュ 8:定量供給機 9:原料投入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 物井 竜一 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 Fターム(参考) 2H005 AA08 AB04 AB06 AB10 CB13 DA05 4D021 AA01 AA03 AB02 CA03 CA16 CB11 CB20 DC01 EA10

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉砕法または重合法によって得られたト
    ナー粒子に少なくとも無機微粒子を外添する外添混合処
    理工程と、篩分け工程とを有するトナーの製造方法にお
    いて、上記篩分け工程に、メッシュ全体が水平面内での
    円運動若しくは長円運動をする構造の水平旋回篩分装置
    を用い、且つ、外部に設置された超音波発振機からの超
    音波微振動を上記装置のメッシュ全体に伝播させて篩分
    けを行うことを特徴とするトナーの製造方法。
  2. 【請求項2】 前記超音波微振動のメッシュ全体への伝
    播を連続して行う請求項1に記載のトナーの製造方法。
  3. 【請求項3】 前記水平旋回篩分装置のメッシュ面が、
    水平位置に対して傾斜している請求項1または2に記載
    のトナーの製造方法。
  4. 【請求項4】 水平位置に対してのメッシュ面の傾斜
    が、水平位置に対して傾斜角度3度以下の範囲で傾斜し
    ている請求項3に記載のトナーの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記篩分け工程において、水平旋回篩分
    装置の運転条件を、水平旋回篩分装置のメッシュ全体の
    開口面積をS[m2]、水平旋回篩分装置への単位1秒
    当りのトナー投入量をF[kg/sec]とした場合
    に、F/Sの値が下記の関係を満たすように制御する請
    求項1乃至4の何れか1項に記載のトナーの製造方法。 0.139≦F/S≦1.250
  6. 【請求項6】 前記篩分け工程において、水平旋回篩分
    装置の運転条件を、水平旋回篩分装置のメッシュ全体の
    開口面積をS[m2]、水平旋回篩分装置への単位1秒
    当りのトナー投入量をF[kg/sec]とした場合
    に、F/Sの値が下記の関係を満たすように制御する請
    求項1乃至4の何れか1項に記載のトナーの製造方法。 0.167≦F/S≦1.111
  7. 【請求項7】 前記水平旋回篩分装置のメッシュが、2
    0乃至70μmの範囲の目開きを有する請求項1乃至6
    の何れか1項に記載のトナーの製造方法。
  8. 【請求項8】 前記水平旋回篩分装置のメッシュが、3
    0乃至60μmの範囲の目開きを有する請求項1乃至6
    の何れか1項に記載のトナーの製造方法。
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