JP5369574B2 - 塩素含有樹脂用の発泡抑制剤 - Google Patents
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Description
M(OH)2+2HCl→MCl2+2H2O 式(1)
M:アルカリ土類金属(またはアルカリ土類金属イオン)
上記第1の被覆層は、未被覆のアルカリ土類金属水酸化物の質量100質量%に対してSiO2換算にて0.1〜20質量%のシリカを含有する
発泡抑制剤に関する。上記記発泡抑制剤は、好ましくは樹脂の加熱加工時の発泡を抑制するものであり、上記加熱加工は好ましくは射出成形である。
(合成例A)
水5Lを張った反応器に4モル/Lの塩化マグネシウム水溶液16.7Lと14.3モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液8.4Lとを攪拌下に同時に加えた後、170℃で1時間水熱反応を行った。このようにして得られた水酸化マグネシウムを濾過し、水洗した。得られたケーキを水中で再び懸濁させて、水酸化マグネシウムの水スラリー(150g/L)を得た。上記水酸化マグネシウムのスラリー(150g/L)20Lを80℃に加温し、ケイ酸ナトリウムをSiO2として150g加えた後、更に、スラリーのpHが9になるまで、硫酸を1時間かけて加えた。このスラリーを80℃で1時間熟成させ、水酸化マグネシウム粒子の表面に高密度のシリカ含有被覆層を形成した。得られたスラリーから被覆水酸化マグネシウム粒子を濾過にて分離、水洗し、乾燥し、粉砕して、本発明の塩素含有樹脂組成物の一成分であるアルカリ土類金属水酸化物を得た。
合成例Aで得たシリカ処理前水酸化マグネシウムのスラリー(150g/L)20Lを80℃に加温し、ケイ酸ナトリウムをSiO2として300g加えた後、更に、スラリーのpHが9になるまで、硫酸を1時間かけて加えた。このスラリーを80℃で1時間熟成させ、水酸化マグネシウム粒子の表面に高密度のシリカ含有被覆層を形成した。次いで、得られた水酸化マグネシウム粒子のスラリーに、あらかじめ0.3%酢酸とメタノール50%を含む水性溶液にて加水分解させたγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン90gを含むエマルジョンを加え、80℃で1時間攪拌した。その後、得られたスラリーを濾過して、被覆水酸化マグネシウム粒子を分離した。得られた被覆水酸化マグネシウム粒子を水洗し、乾燥し、粉砕して、本発明の塩素含有樹脂組成物の一成分であるアルカリ土類金属水酸化物を得た。
水酸化カルシウムの水スラリー(150g/L)20Lを攪拌下、80℃に加温し、これにケイ酸ナトリウムをSiO2換算にて30g加えた。その後、更に、スラリーのpHが9になるまで、硫酸を1時間かけて加えた。このスラリーを80℃で1時間熟成させ、水酸化カルシウム粒子の表面に高密度のシリカ含有被覆層を形成した。次いで、得られた被覆水酸化カルシウム粒子のスラリーにあらかじめ0.3%酢酸とメタノール50%を含む水性溶液にて加水分解させたヘキシルトリメトキシシラン90gを含むエマルジョンを加え、80℃で1時間攪拌した。その後、得られたスラリーを濾過して水酸化カルシウム粒子を分離した。得られた被覆水酸化カルシウム粒子を水洗し、乾燥し、粉砕して、本発明の塩素含有樹脂組成物の一成分であるアルカリ土類金属水酸化物を得た。
<塩素樹脂含有組成物の調製及びシートの作成>
表1、2の実施例、比較例に示す各配合成分を、8インチロールを用いて170℃にて5分間混練し、塩素樹脂含有組成物を調製した。各塩素樹脂含有組成物をシート状に成型し、0.3mm厚のシートを得た。
(プレス発泡性)
上記調製例で作成したシートを220℃電気プレスにて予熱1分、2分間プレス(加圧4.9MPa(50kgf/cm2))した。プレス後のシート表面における気泡の有無を目視にて確認した。気泡が有る場合は×、無い場合は○とした。
上記調製例で作成したシートを細かく裁断し、東洋精機製ラボプラストミル50C−150型(R−60)に65g仕込み、200℃×30rpmで混練し、トルクが上昇するまでの時間を測定した。
作成したシートを3cm×4cmのシートに切断し、200℃ギアオーブンにて老化させ、その際の変色程度を目視にて評価した。
◎:非常に良好 (変色なし)
○:良好 (ほぼ変色なし)
△:許容レベル(わずかに変色あり)
×:不良(著しい変色あり)
作成したシートを200℃電気プレスにて予熱1分、2分間プレス(加圧4.9MPa(50kgf/cm2))し、その際の変色程度を目視にて評価した。
◎:非常に良好 (変色なし)
○:良好 (ほぼ変色なし)
△:許容レベル(わずかに変色あり)
×:不良(著しい変色あり)
(射出成型によるフラッシュ発生度の評価)
表1、2中に示す各配合成分を20L高速ミキサーにて攪拌し、120℃まで昇温した。その後、速やかに40℃まで冷却し、射出成型テスト用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドを、日精樹脂工業製40T射出成型機(バレル160℃、ノズル190℃)にて射出成型を行い、得られた成型品の発泡の有無(フラッシュの有無)を目視にて確認した。発泡が有る場合は×、無い場合は○とした。
実施例、比較例では以下のアルカリ土類金属水酸化物成分を用いた。
(実施例)
実施サンプルA:合成例Aに記載の水酸化マグネシウム粒子
実施サンプルB:合成例Bに記載の水酸化マグネシウム粒子
実施サンプルC:合成例Cに記載の水酸化カルシウム粒子
(比較例)
比較水酸化マグネシウム:神島化学製水酸化マグネシウム#200
比較水酸化カルシウム:日の丸工業製 消石灰特号
比較成分A:特開2003−40616号明細書(上記特許文献1)記載の実施例1に記載の珪酸アルカリ土類金属被覆水酸化マグネシウムを再現したもの
三塩基性硫酸鉛:堺化学工業製 TL−7000
二塩基性亜硫酸鉛:堺化学工業製 NB−2000
ステアリン酸鉛:堺化学工業製 SL−1000
Claims (4)
- 第1の被覆層を表面に有するアルカリ土類金属水酸化物を含有する、塩素含有樹脂用の発泡抑制剤であって、
前記第1の被覆層は、未被覆のアルカリ土類金属水酸化物の質量100質量%に対してSiO2換算にて0.1〜20質量%のシリカを含有する
発泡抑制剤。 - 前記発泡抑制剤は、樹脂の加熱加工時の発泡を抑制する
請求項1に記載の発泡抑制剤。 - 前記加熱加工は、射出成形である
請求項2に記載の発泡抑制剤。 - 前記第1の被覆層を表面に有するアルカリ土類金属水酸化物は、さらに高級脂肪酸、高級脂肪酸アルカリ金属塩、多価アルコール高級脂肪酸エステル、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル、シランカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、チタネートカップリング剤、オルガノシラン、オルガノシロキサン及びオルガノシラザンから選ばれる少なくとも1種の表面処理剤から形成される第2の被覆層を有する
請求項1〜3のいずれか一項に記載の発泡抑制剤。
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