JP5354901B2 - 薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスクドライブ装置の薄膜磁気ヘッドスライダーに用いられる薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料に関する。

近年、通信・情報技術分野の発展に伴って、コンピュータで扱える情報量が飛躍的に増大してきている。特に、従来ではアナログ信号としてのみ扱うことが可能であった音声や音楽、画像などの情報もデジタル信号に変換してパーソナルコンピュータで処理できるようになってきている。このような音楽や画像などのマルチメディアデータは、多くの情報を含むため、パーソナルコンピュータなどに用いられる情報記録装置の容量を大きくすることが求められている。

ハードディスクドライブ装置は、パーソナルコンピュータなどに従来より用いられている典型的な情報記録装置である。上述した要求に応えるため、ハードディスクドライブの容量をより大きくし、また、装置を小型化することが求められている。

このようなハードディスクドライブ装置の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板の材料として、Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ系のセラミックス（以下、ＡｌＴｉＣと略す）が知られている。ＡｌＴｉＣは、Ａｌ₂Ｏ₃を第１相とし、ＴｉＣを第２相として含んでおり、熱伝導性に優れ、精密加工にも適している。このため、従来のハードディスクドライブ装置の薄膜磁気ヘッドにはほとんどすべてＡｌＴｉＣが用いられていた。

しかしながら、ハードディスクドライブ装置を小型化する要求がますます高まるにつれて、ＡｌＴｉＣよりも熱伝導性に優れ、より高精度の加工が可能な薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の提供が望まれている。

熱伝導性の高い材料として、例えば、Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＣ系セラミックス、Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＢ₂−ＴｉＣ系セラミックスなどが挙げられる。しかしながら、これらのセラミックス中に存在する分散粒子は極めて硬質であり、微細かつ精密な加工が施され、極めて平滑な加工面が要求される薄膜磁気ヘッドには適していない。

熱伝導性の高い他の材料として、Ａｌ₂Ｏ₃にＷＣを添加したＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスが挙げられる（例えば、特許文献１から特許文献４を参照）。Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスは、Ａｌ₂Ｏ₃粉末およびＷＣ粉末の硬度がほぼ同等であり、おおむね、良好な加工性を備えている。

特許文献１には、Ａｌ₂Ｏ₃に比べて熱伝導率が高いＷＣを１０容量％〜９０容量％含み、残部が実質的にＡｌ₂Ｏ₃からなるＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスが開示されている。特許文献２には、特許文献１に開示されたＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスの強度や靭性をさらに改善するため、このセラミックスに対してＭｇＯをさらに０．５重量％〜２．０重量％添加したＷＣ−Ａｌ₂Ｏ₃系複合焼結体が開示されている。特許文献３には、ＷＣ以外に所定量のＷ₂Ｃを添加することによって靭性や硬度がさらに高められたＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスが開示されている。特許文献４には、特許文献３に開示されたＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスの耐酸化性や耐摩耗性を高めるため、その表面が第４ａ族元素やＡｌの化合物などで被覆された表面被覆セラミックスが開示されている。
特開平３−２９０３５５号公報 特開平６−９２６４号公報 特開平５−２７９１２１号公報 特開平６−３４０４８１号公報

このようにＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスの特性を改善するため、種々の技術が提案されている。しかしながら、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスを薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板に適用するには、熱伝導性や加工性などの更なる向上が望まれている。

また、磁気ヘッドの表面に微細な粒子が付着すると、情報の書き込みや読み出しの動作を正確に行うことができないため、薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料には、発塵を抑えられること、すなわち、発塵特性が低いことも要求される。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、薄膜磁気ヘッドに適した高度の熱伝導性と加工性とを備えており、発塵特性が低いセラミックス基板材料を提供する。

本発明の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料は、２５体積％以上７０体積％以下のＷＣと、主にＡｌ₂Ｏ₃を含む残部とからなる。前記ＷＣ中に含まれる金属、酸素、および窒素の含有量は、それぞれ、０．１質量％以下、０．５質量％以下、および０．５質量％以下であり、前記ＷＣの平均粒径は０．６μｍ以下である。

ある好ましい実施形態において、前記金属は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも１種であり、前記ＷＣ中に固溶しているか、または前記金属の炭化物若しくは前記金属の酸化物として存在する。

本発明の基板は、上記のいずれかの薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料からなる。

本発明の薄膜磁気ヘッドスライダーは、上記のいずれかの薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料からなる基板と、前記基板に保持された書き込み素子および読み出し素子とを備える。

本発明のハードディスクドライブ装置は、上記の薄膜磁気ヘッドスライダーを備える。

上記のいずれかの薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料を作製する方法は、平均粒径が０．６μｍ以下のＷＣ粉末と、Ａｌ₂Ｏ₃粉末とを混合し、前記ＷＣ粉末と前記Ａｌ₂Ｏ₃粉末との混合粉末を得る工程と、前記混合粉末を、熱間プレス若しくは熱間静水圧プレス、またはこれらを組合わせて焼結を行う工程と、を包含する。

本発明のセラミックス基板材料は、熱伝導性や加工性に優れており、発塵も抑えられるため、記録密度の高いハードディスクドライブ装置の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板に好適に用いることができる。

実験例２において、ＷＣ粉末の平均粒径と発塵特性との相関を示すグラフである。 実験例２において、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスに占めるＷＣの体積比率と発塵特性との相関を示すグラフである。 実験例３において、ＷＣの体積比率およびＷＣ粉末の平均粒径と、体積抵抗率との相関を示すグラフである。

本発明者は、薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板に適した材料を提供するため、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスに着目して検討を行った。その結果、平均粒径が小さく、且つ、そのなかに含まれる不純物の量が低減されたＷＣを所定量含有するＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスを用いると、ＡｌＴｉＣに比べて熱伝導性や加工性が向上するとともに、発塵も抑えられることを見出し、本発明に到達した。

まず、本発明の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料を構成する各成分を説明する。

本発明に用いられるＷＣの平均粒径は、０．６μｍ以下である。このように平均粒径が小さいＷＣを用いることによって発塵量を抑えることができる（後記する実験例２を参照）。さらに、ニアコンタクトの磁気ヘッド用基板などに要求される高度の面粗度（おおむね、Ｒａ≒１ｎｍ）を確保することもできる。発塵特性の低減や面粗度の向上という観点からすれば、ＷＣの平均粒径は小さい方が良く、好ましい平均粒径は０．３μｍ以下である。ＷＣの平均粒径の好ましい下限は、発塵特性の観点からは特に制限されないが、取り扱いの容易さ、プレス成形性、および粉末の調製コストなどを考慮すると、おおむね、０．０５μｍである。

本明細書において、平均粒径は、レーザ回折散乱法による粒度分布測定装置（装置名：マイクロトラックＨＲＡ）を用いて得られた粒度分布の体積５０％径を意味する。

ＷＣ中に含まれる金属、酸素、および窒素の含有量は、それぞれ、０．１質量％以下、０．５質量％以下、および０．５質量％以下である。このようにＷＣ中に含まれる不純物の含有量を低減することによって熱伝導率がさらに向上する（後記する実験例１を参照）。上記金属は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも１種である。これらの金属は、ＷＣ粉末の作製工程などで不可避的に含まれるものであり、通常、ＷＣ中に固溶するか、または金属炭化物として存在するが、金属酸化物としてＷＣ中に存在することもある。これら不純物の含有量は、少ないほど良く、ＷＣ中に含まれる金属、酸素、および窒素の好ましい含有量は、それぞれ、０．０１質量％以下、０．１質量％以下、および０．１質量％以下である。熱伝導率向上の観点からすれば、これら不純物の含有量の下限値は特に制限されず、少なければ少ないほど良く、０質量％を含み得る。

上記金属の含有量は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析装置を用いて測定する。酸素および窒素の含有量は、酸素・窒素同時分析装置（酸素は赤外線吸収法、窒素は熱伝導度法）を用いて測定する。

本発明によるセラミックス中に占めるＷＣの比率は、２５体積％以上７０体積％以下である。ＷＣの比率が２５体積％未満になると熱伝導性が低下する（後記する実験例１および実験例３を参照）。熱伝導性向上の観点からすれば、ＷＣの比率は多い方が好ましいが、７０体積％を超えて添加しても上記作用が飽和し、コストの上昇を招くだけである。ＷＣの好ましい比率は、３０体積％以上５０体積％以下である。

本発明のセラミックス基板材料は、上記の要件を満足するＷＣを含み、残部は主にＡｌ₂Ｏ₃である。本発明に用いられるＡｌ₂Ｏ₃は、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックス材料に通常使用されるものであれば、特に制限されない。例えば、結晶α相の割合が９０体積％以上であり、平均粒径が約５μｍ以下のＡｌ₂Ｏ₃を用いると焼結性が向上する。Ａｌ₂Ｏ₃の好ましい平均粒径は、１μｍ以下である。

本発明のセラミックスは、ＷＣとＡｌ₂Ｏ₃との２成分から構成されていてもよいが、本発明による作用を損なわない範囲で、機械的特性などの他の特性を改善するため、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックス材料に通常用いられる成分をさらに含有することもできる。残部に含まれる、Ａｌ₂Ｏ₃以外の成分としては、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｙ、ＥｒおよびＹｂの酸化物、ならびにこれらの複合物を挙げることができ、これらの含有比率はトータルで、セラミックス基板材料の全体に対して、１．０質量％以下である。

次に、本発明によるセラミックス基板材料を作製する方法を説明する。

まず、平均粒径が０．６μｍ以下のＷＣ粉末を用意する。このように平均粒径が小さいＷＣ粉末は、例えば、ボールミルなどを用い、ＷＣの粗粒を機械的に粉砕することによって得ることができる。あるいは、ＷＣ粉末の製造時に、原料の金属ＷやＷの酸化物などの粒度を調整したり、製造条件を調整したりすることによっても得ることができる。

次に、ＷＣ粉末の比率が２５体積％以上７０体積％以下となるように、上記のＷＣ粉末にＡｌ₂Ｏ₃粉末を添加し、混合する。ボールミルを用いてＷＣ粉末の粒径を調整する場合には、ＷＣ粉末とＡｌ₂Ｏ₃粉末とを混合する前にＷＣ粉末の粒径を調整してもよいし、あるいは、これらの粉末を混合した後にボールミルを用いてＷＣ粉末の粒径を調整してもよい。

次に、得られた混合粉末を熱間プレス（ＨＰ）または熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって焼結し、所望とする焼結体を得る。あるいは、これらを組合わせて焼結を行ってもよい。

焼結は、例えば、熱間プレスでは、焼結雰囲気を不活性雰囲気または真空下に制御し、約１４００℃以上１８００℃以下の温度、約１０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下の圧力で、約３０分から３００分焼結することが好ましい。また、熱間静水圧プレスでは、焼結雰囲気を不活性雰囲気下に制御し、約１４００℃以上１８００℃以下の温度、約１００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下の圧力で、約３０分から３００分焼結することが好ましい。

（実験例１）
本実験例では、表１に示すようにＷＣの体積比率や平均粒径が異なる実施例（試料番号２〜７）および比較例（試料番号８〜１２）のＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスを作製し、熱伝導性や力学特性などに及ぼす影響を調べた。試料番号１はＡｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ系セラミックスの従来例であり、比較のために用いた。

実施例および比較例のセラミックスは、以下のようにして作製した。

まず、Ａｌ₂Ｏ₃粉末（平均粒径約０．５μｍ）と、表１に示すＷＣ粉末とを用意する。ＷＣ中に含まれる不純物の量は、ＷＣ粉末の製造条件を制御することによって調整した。ＷＣ粉末の平均粒径は、ＷＣの粗粒（平均粒径約１．５μｍ）を用い、ボールミルによる粉砕時間を変えることによって調整した。

次に、ＷＣ粉末とＡｌ₂Ｏ₃粉末とを、表１に示す配合比となるように秤量し、約４０時間ボールミルで湿式混合した後、スプレードライヤを用いて乾燥させ、造粒粉末を得た。この造粒粉末をＡｒガス雰囲気下、２０ＭＰａの圧力、約１４００℃から約１８００℃の温度で約６０分から約１２０分、熱間プレスによって焼結することによってセラミックスを得た。

このようにして得られた実施例および比較例のセラミックス、並びに従来例（試料番号１）のセラミックスを用い、表２に示す種々の特性を測定した。熱伝導率はＪＩＳ Ｒ １６１１に基づくレーザフラッシュ法、破壊靭性はＪＩＳ Ｒ１６０７に基づく方法、ヤング率はＪＩＳ Ｒ１６０２の３点曲げ法、曲げ強度はＪＩＳのＲ１６１０（３点曲げ試験）に基づく方法で、それぞれ、測定した。各セラミックスの研摩能率は、平均粒径０．５μｍの単結晶ダイヤモンドパウダーを用い、２０分間あたりの研摩量をリニアゲージで測定することによって評価した。ここでは、従来例（試料番号１）における研摩能率を１００としたときの相対特性で評価した。

これらの結果を表２に併記する。

試料番号２から７の実施例の熱伝導率は、すべて、２６Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、ＷＣの体積比率が多くなると熱伝導率は高くなった。研摩能率は、ＡｌＴｉＣセラミックスよりも約２倍の高値を示しており、加工性が著しく向上していることが分かる。曲げ強度および破壊靭性は、薄膜磁気ヘッドに適用するに当たって実用上何の問題もないレベルの値を備えている。

これに対し、ＷＣの体積比率が小さい試料番号８の比較例、並びに、ＷＣ中に含まれる金属、酸素、および窒素の含有量が、それぞれ、多い試料番号９、１０、および１１の比較例の熱伝導率は、いずれも、２１Ｗ／ｍ・Ｋから２４Ｗ／ｍ・Ｋであり、実施例に比べて熱伝導性が低下した。これらの比較例では、ＷＣ粉末の平均粒径は実施例とほぼ同等にもかかわらず、熱伝導性が低下したことから、熱伝導性を高めるためには、ＷＣの体積比率やＷＣ中に含まれる不純物の含有量を適切に制御することが重要であることが分かる。

また、ＷＣの体積比率が小さい試料番号８の比較例では、熱伝導率のほか、破壊靭性やヤング率も低下した。

ＷＣ粉末の平均粒径が１．２０μｍと大きい試料番号１２の比較例では、表１に示すように、熱伝導率や曲げ強度などの特性は実施例と同程度に優れているが、発塵特性が低下することを確認している。ＷＣ粉末の平均粒径と発塵量との関係は、後記する実験例３で詳しく述べる。

（実験例２）
本実験例では、表３に示すようにＷＣの体積比率や平均粒径が異なるＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックス（試料番号２１から２７）を作製し、発塵特性に及ぼす影響を調べた。試料番号２１から２３は、Ａｌ₂Ｏ₃とＷＣとの体積比率は７５％：２５％と一定であるが、平均粒径が異なるＷＣ粉末を用いた例であり、試料番号２１から２２は実施例、試料番号２３は比較例である。一方、試料番号２４から２７は、ＷＣ粉末の平均粒径はすべて０．２μｍと一定であるが、Ａｌ₂Ｏ₃とＷＣとの体積比率が異なる例であり、試料番号２４から２５は比較例、試料番号２６から２７は実施例である。

これらのセラミックスは以下のようにして作製した。

まず、実験例１と同様にして、Ａｌ₂Ｏ₃粉末（平均粒径約０．５μｍ）と、表３に示す種々のＷＣ粉末とを用意する。なお、ＷＣ中に含まれる不純物の含有量は、いずれの試料も同じであり、金属、酸素、および窒素の含有量は、それぞれ、０．０１質量％、０．３質量％、および０．１質量％である。

次いで、このようにして得られたＷＣ粉末と、Ａｌ₂Ｏ₃粉末とを、表３に示す配合比となるように秤量し、実験例１と同様にして混合した後、表４に示す条件で熱間プレスおよび熱間静水圧プレスを順次、行って焼結を実行した。

このようにして得られた実施例および比較例のセラミックスを用い、発塵特性を調べた。発塵特性は、棒状に加工したサンプル（サイズ：約５０ｍｍ×１．２ｍｍ×０．４ｍｍ）を超純水中に浸漬し、６８ｋＨｚの超音波を用いて１分間洗浄した後、洗浄液中のパーティクル（平均粒径約０．５μｍ以上）の数を、ＬＰＣ（レーザ光散乱カウンター）を用いて測定することによって評価した。この洗浄操作を合計５回繰り返した。ここでは、上記の洗浄操作を１回行った後の洗浄液中のパーティクル数が３００００個以下の場合、「発塵特性に優れる」と評価した。

これらの結果を表４に併記する。さらに、試料番号２１から２３の発塵特性を図１に、試料番号２４から２７の発塵特性を図２に示す。

図１に示すように、平均粒径が０．６μｍおよび０．２μｍと小さいＷＣ粉末を用いた試料番号２１および２２の実施例では、１回の洗浄操作により、洗浄液中のパーティクル数を３００００個未満に低減することができた。発塵特性は、試料番号２２に比べ、ＷＣ粉末の平均粒径が小さい試料番号２１の方が優れている。これに対し、平均粒径が１．５μｍのＷＣ粉末を用いた試料番号２３の比較例では、発塵量が多くなった。したがって、ＷＣ粉末の平均粒径は発塵を抑えるために重要な要因であることが分かる。

また、平均粒径が０．６μｍのＷＣ粉末を用いた場合、試料番号２４から試料番号２７のように、ＷＣの体積比率を１０％から４０％の範囲内で変化させても、発塵量は、ほぼ、同程度に低く抑えられることも分かった（図２を参照）。

（実験例３）
本実験例では、表５に示すようにＷＣの体積比率および平均粒径が異なる種々のＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスを、実験例１と同様にして作製し、体積抵抗率との関係を調べた。ＷＣ中に含まれる不純物の含有量は、いずれの試料も同じであり、金属、酸素、および窒素の含有量は、それぞれ、０．０１質量％、０．３質量％、および０．１質量％である。

このようにして得られたセラミックスの体積抵抗率を４端子４探針法を用いて測定した。これらの結果を表５に併記する。さらに、ＷＣの体積比率およびＷＣ粉末の平均粒径と、体積抵抗率との関係を図３に示す。

図３に示すように、Ａｌ₂Ｏ₃−ＷＣ系セラミックスの体積抵抗率は、ＷＣの体積比率≒２５％を境にして著しく低くなり、ＷＣの体積比率が２５％以上の場合、おおむね、０．１２Ω・ｃｍ以下となった。このようなセラミックスを磁気ヘッドスライダーの材料に用いても静電気の問題は発生せず、十分なレベルの導電性を備えている。

上述したように、本発明によると、ＡｌＴｉＣよりも熱伝導性や加工性が高く、発塵を抑えられたセラミックスを得ることができる。従って、本発明のセラミックスは、高密度記録ＨＤＤ用の磁気ヘッドスライダーの材料として好適に用いられる。また、本発明によるセラミックス基板材料を用いて作製された磁気ヘッドスライダーを用いることによって、信頼性の高い高密度記録ＨＤＤを得ることができる。なお、本発明によるセラミックス基板材料を用いて磁気ヘッドスライダーおよびそれを用いてＨＤＤを製造する方法は、公知の方法で実行できるので、説明を省略する。

本発明によると、ハードディスクドライブ装置の薄膜磁気ヘッドスライダーに用いられる薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料が提供される。

Claims (6)

1. 平均粒径が０．６μｍ以下のＷＣ粉末であって、前記ＷＣ粉末中に含まれるＷ以外の金属、酸素、および窒素の含有量は、それぞれ、０．１質量％以下、０．５質量％以下、および０．５質量％以下であるＷＣ粉末と、Ａｌ₂Ｏ₃粉末と、任意に添加されるＭｇ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｙ、ＥｒおよびＹｂの酸化物ならびにこれらの複合物とを混合し、前記ＷＣ粉末の比率が、２５体積％以上７０体積％以下で、前記ＷＣ粉末および前記Ａｌ₂Ｏ₃粉末との合計が９９．０質量％以上である混合粉末を得る工程と、
   前記混合粉末を、焼結雰囲気を不活性雰囲気または真空に制御した状態で、１４００℃以上１８００℃以下の温度範囲および１０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下の圧力範囲で熱間プレスを行う、若しくは、焼結雰囲気を不活性雰囲気に制御した状態で、１４００℃以上１８００℃以下の温度範囲および１００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下の圧力範囲で熱間静水圧プレスを行う、または、熱間プレスと熱間静水圧プレスとを組み合わせ、少なくとも一方を前記の温度範囲、圧力範囲および焼結雰囲気で行うことによって、焼結を行う工程と、
   を包含する、薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の作製方法。
2. 前記金属は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも１種である、請求項１に記載の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の作製方法。
3. 前記ＷＣ粉末の平均粒径は０．３μｍ以下である、請求項１または２に記載の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の作製方法。
4. 請求項１から３のいずれかに記載の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の作製方法によって作製された薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料からなる基板。
5. 請求項１から３のいずれかに記載の薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料の作製方法によって作製された薄膜磁気ヘッド用セラミックス基板材料からなる基板と、前記基板に保持された書き込み素子および読み出し素子とを備えた薄膜磁気ヘッドスライダー。
6. 請求項５に記載の薄膜磁気ヘッドスライダーを備えたハードディスクドライブ装置。

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