JP5337062B2 - 薄片化黒鉛分散液の製造方法、薄片化黒鉛分散液及び薄膜の製造方法 - Google Patents
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黒鉛化合物(SECカーボン社製 商品名「SNO−15」、レーザー光回折法により粒度分布を測定した場合に50%径として得られる値:15μm)を用意した。
pH10のアンモニア水溶液の代わりにpH12のアンモニア水溶液を用い、pH12の混合液を製造したこと以外は実施例1と同様にして薄片化黒鉛分散液を得た。なお、薄片化黒鉛分散液中に沈殿物が残っていた。更に、実施例1と同様の要領で、薄片化黒鉛分散液中に分散している薄片化黒鉛及び黒鉛化合物における層面間の剥離を促進させた。なお、薄片化黒鉛分散液中には黒鉛化合物と推定される沈殿物が残っていたので、薄片化黒鉛分散液の沈殿物のない上方部分を採取した。採取液は目視にて略無色透明であった。採取液に波長532nmのレーザー光を照射したところ、散乱光が確認できたため、薄片化黒鉛分散液中には高度に薄片化された薄片化黒鉛が分散していると推定された。
pH10のアンモニア水溶液の代わりにpH13のアンモニア水溶液を用い、pH13の混合液を製造したこと以外は実施例1と同様にして薄片化黒鉛分散液を得た。なお、薄片化黒鉛分散液中には沈殿物が残っていた。更に、実施例1と同様の要領で、薄片化黒鉛分散液中に分散している薄片化黒鉛及び黒鉛化合物における層面間の剥離を促進させた。なお、薄片化黒鉛分散液中には黒鉛化合物と推定される沈殿物が残っていたので、薄片化黒鉛分散液の沈殿物のない上方部分を採取した。採取液に波長532nmのレーザー光を照射したところ、散乱光が確認できたため、薄片化黒鉛分散液中には高度に薄片化された薄片化黒鉛が分散していると推定された。
pH10のアンモニア水溶液の代わりにpH14のアンモニア水溶液を用い、pH14の混合液を製造したこと以外は実施例1と同様にして薄片化黒鉛分散液を得た。なお、薄片化黒鉛分散液中には沈殿物が残っていた。更に、実施例1と同様の要領で、薄片化黒鉛分散液中に分散している薄片化黒鉛及び黒鉛化合物における層面間の剥離を促進させた。なお、薄片化黒鉛分散液中には黒鉛化合物と推定される沈殿物が残っていたので、薄片化黒鉛分散液の沈殿物のない上方部分を採取した。採取液に波長532nmのレーザー光を照射したところ、散乱光が確認できたため、薄片化黒鉛分散液中には高度に薄片化された薄片化黒鉛が分散していると推定された。
pHが14のアンモニア水溶液18gに黒鉛化合物0.05g及びN−メチルピロリドン(和光純薬社製 試薬特級)1.8gを供給して均一に混合してpH14の混合液を製造したこと以外は実施例1と同様にして薄片化黒鉛分散液を得た。なお、薄片化黒鉛分散液中には僅かに沈殿物が残っていた。更に、実施例1と同様の要領で、薄片化黒鉛分散液中に分散している薄片化黒鉛及び黒鉛化合物における層面間の剥離を促進させた。なお、薄片化黒鉛分散液中には黒鉛化合物と推定される沈殿物が僅かに残っていたので、薄片化黒鉛分散液の沈殿物のない上方部分を採取した。採取液は、金属様の光沢を帯びた黒色懸濁液であったので、薄片化黒鉛分散液中には高度に薄片化された薄片化黒鉛が高い濃度で分散していると推定された。
pHが14のアンモニア水溶液1.8gに黒鉛化合物0.05g及びN−メチルピロリドン(和光純薬社製 試薬特級)18gを供給して均一に混合してpH12の混合液を製造したこと以外は実施例1と同様にして薄片化黒鉛分散液を得た。なお、薄片化黒鉛分散液中には僅かに沈殿物が残っていた。更に、実施例1と同様の要領で、薄片化黒鉛分散液中に分散している薄片化黒鉛及び黒鉛化合物における層面間の剥離を促進させた。なお、薄片化黒鉛分散液中には黒鉛化合物と推定される沈殿物が僅かに残っていたので、薄片化黒鉛分散液の沈殿物のない上方部分を採取した。採取液は、金属様の光沢を帯びた黒色懸濁液であったので、薄片化黒鉛分散液中には高度に薄片化された薄片化黒鉛が高い濃度で分散していると推定された。
pH10のアンモニア水溶液の代わりにpH9のアンモニア水溶液を用い、pH8.5の混合液を製造したこと以外は実施例1の要領で薄片化黒鉛分散液を製造しようとしたが、沈殿物と透明度の高い上澄み部とに分離してしまい薄片化黒鉛分散液を得ることができなかった。更に、実施例1と同様の要領で、混合液に周波数28kHz、100Wの条件下にて超音波を5分間に亘って照射し、続いて、周波数45kHz、100Wの条件下にて超音波を10分間に亘って照射して25℃にて2時間に亘って静置したが、沈殿物と光透過性の高い上澄み部とに分離してしまい薄片化黒鉛分散液を得ることができなかった。得られた混合液の上澄みは無色透明であった。上澄みに波長532nmのレーザー光を照射したが、散乱光は確認されなかった。
Claims (5)
- 黒鉛又は黒鉛層間化合物と、一級アミン、ヒドラジン及びアンモニアからなる群から選ばれた少なくとも一種の窒素化合物と、水とを混合してpHが10〜14である混合液とし、上記黒鉛又は上記黒鉛層間化合物を薄片化することを特徴とする薄片化黒鉛分散液の製造方法。
- 窒素化合物がアンモニア又はヒドラジンであることを特徴とする請求項1に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
- 混合液にN−メチルピロリドンを添加することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法。
- 一級アミン、ヒドラジン及びアンモニアからなる群から選ばれた少なくとも一種の窒素化合物を水に溶解させてなる窒素化合物水溶液を作製し、この窒素化合物水溶液に、黒鉛又は黒鉛層間化合物とN−メチルピロリドンとを予め混合した上で添加してpHが10〜14である混合液を作製することを特徴とする請求項3に薄片化黒鉛分散液の製造方法。
- 請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の薄片化黒鉛分散液の製造方法で得られた薄片化黒鉛分散液を基材に塗布、乾燥させて薄片化黒鉛を含む薄膜を形成することを特徴とする薄膜の製造方法。
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