JP5098064B1 - 酸化薄片化黒鉛及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化薄片化黒鉛の製造方法は、六角形の格子状に並んだ炭素原子で構成された炭素シートの積層体である黒鉛に、硫酸と、硝酸ナトリウムと、過マンガン酸カリウムを加えて酸化させることにより、黒鉛から炭素シートの剥離を生じさせて、黒鉛から剥離した1層または複数層の炭素シートから成る酸化薄片化黒鉛を製造するものであって、黒鉛を酸化させる前に、黒鉛にマイクロ波を照射する工程を有するものとする。また、この方法で作成された酸化薄片化黒鉛とする。
【選択図】なし
Description
<第1工程>
硝酸ナトリウムと、硫酸と、過マンガン酸カリウムとからなる混合液に粉末状の黒鉛を投入して一次液を作製し、この一次液を約20℃として、7日間緩やかに撹拌する。
<第2工程>
5質量%硫酸水溶液に、一次液を約1時間かけて撹拌しながら投入し、さらに2時間撹拌して、一次液を薄めた二次液を作製する。
<第3工程>
二次液に30質量%水溶液の過酸化水素を加えて2時間撹拌し、遠心分離を行って上澄みを除去し、水を加えて液量を調整した三次液を作製する。この三次液は、酸化薄片化黒鉛の分散液となっている。
<第4工程>
三次液に対して、3質量%硫酸と0.5質量%過酸化水素の混合水溶液を用いた遠心分離を行い、さらに水を用いた遠心分離を繰り返し行って、上澄みの導電率が300μS/cmなるまで精製して、酸化グラフェンの分散液としている(例えば、特許文献1参照。)。
<前処理1>
粉末状の黒鉛に硫酸と過硫酸塩(K2S2O8)を加えて80℃に昇温した前処理一次液を作製する。
<前処理2>
前処理一次液にリン酸(P2O5)を少しずつ加え、80℃で3時間撹拌して前処理二次液を作製する。
<前処理3>
発熱に注意しながら、前処理二次液を水に注いで前処理三次液を作製する。
<前処理4>
前処理三次液の濾過及び洗浄を行って乾燥させ、粉末状の酸化処理した黒鉛を作製している。説明の便宜上、上記の前処理によって得られた黒鉛を、「酸化処理済み黒鉛」と呼ぶ。
<本処理1>
酸化処理済み黒鉛をビーカーに入れ、さらに硫酸を加えて4℃に冷却して、本処理一次液を作製する。
<本処理2>
本処理一次液に硝酸ナトリウム(NaNO3)を少しずつ加えて本処理二次液を作製する。
<本処理3>
本処理二次液に過マンガン酸カリウム(KMnO4)を加えて、10分間撹拌して、本処理三次液を作製する。
<本処理4>
本処理三次液の温度を35℃とし、その温度を維持しながら2時間撹拌し、その後、ビーカーを水で冷却して、本処理三次液を撹拌しながら水を1滴ずつ所定量加えて、本処理四次液を作製する。
<本処理5>
本処理四次液を30分間撹拌し、所定量の水を加え、さらに過酸化水素(H2O2)を少しずつ加えて本処理五次液を作製する。
<本処理6>
本処理五次液を90℃として30分間撹拌し、所定量の水を加えて希釈しながら、遠心分離を繰り返し行って、上澄みが中性になったところで終了する。
前処理として、マイクロ波の照射処理を行った。具体的には、230Wの電子レンジを用いてマイクロ波の照射処理を行った。
3.6gの前処理済み黒鉛をビーカーに入れ、さらに92mLの硫酸を加えて4℃に冷却して、本処理一次液を作製する。
本処理一次液に4gの硝酸ナトリウム(NaNO3)を少しずつ加えて本処理二次液を作製する。
本処理二次液に12gの過マンガン酸カリウム(KMnO4)を加えて、10分間撹拌して、本処理三次液を作製する。
本処理三次液の温度を35℃とし、その温度を維持しながら2時間撹拌し、その後、ビーカーを水で冷却して、本処理三次液を撹拌しながら184mLの水を1滴ずつ所定量加えて、本処理四次液を作製する。
本処理四次液を30分間撹拌し、100mLの水を加え、さらに20mLの過酸化水素(H2O2)を少しずつ加えて本処理五次液を作製する。
本処理五次液を90℃として30分間撹拌し、300mLの水を加えて希釈しながら、遠心分離を行う。上澄みが中性になるまで遠心分離を繰り返し行い、上澄みが中性になったところで完了としている。
Claims (3)
- 六角形の格子状に並んだ炭素原子で構成された炭素シートの積層体である黒鉛に、硫酸と、硝酸ナトリウムと、過マンガン酸カリウムを加えて酸化させることにより、前記黒鉛から剥離させた1層または複数層の炭素シートから成る酸化薄片化黒鉛において、
酸化させる前の黒鉛にマイクロ波を照射している酸化薄片化黒鉛。 - 六角形の格子状に並んだ炭素原子で構成された炭素シートの積層体である黒鉛に、硫酸と、硝酸ナトリウムと、過マンガン酸カリウムを加えて酸化させることにより、前記黒鉛から前記炭素シートの剥離を生じさせて、前記黒鉛から剥離した1層または複数層の炭素シートから成る酸化薄片化黒鉛を製造する製造方法において、
硫酸と、硝酸ナトリウムと、過マンガン酸カリウムとで酸化させる前に、前記黒鉛にマイクロ波を照射する工程を有する酸化薄片化黒鉛の製造方法。 - 前記のマイクロ波を照射する工程では、1回のマイクロ波の照射時間を20秒以内として、1回、または複数回照射する請求項2に記載の酸化薄片化黒鉛の製造方法。
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